实验=苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合

实验苯乙烯、丙烯酸丁酯复合乳液聚合

一、实验目的

1、通过苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(n-BA)复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。

2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。

二、实验原理

合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体，而后者采用同种单体。

如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA)为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。

在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS)乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS的

周围而形成以PS为核，Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(T g)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。由此可见，制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。

三、实验药品及仪器

药品：苯乙烯、碳酸氢钠、丙烯酸正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠(SDS)

仪器：三口瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、电动搅拌器、移液管、恒温水浴锅、量筒、烧杯

实验装置如下图：

五、注意事项

1、滴加单体前，乳化剂必须完全溶解；

2、在种子聚合和复合聚合时，要先加引发剂，后加核单体或壳单体；

3、在种子聚合和复合聚合时，滴加核单体或壳单体时必须采用半连续形态滴加。

六、实验结果