2羟基4甲基丁酸钙 HMB生产工艺的优化控制

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β—羟基—β—甲基丁酸钙生产工艺的优化控制

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维普资讯
河南化工
２０１２年１
第４期
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2-羟基-3-甲基丁酸甲酯合成新工艺农药

2-羟基-3-甲基丁酸甲酯合成新工艺农药2-羟基-3-甲基丁酸甲酯（简称HMDM）是一种重要的农药中间体，可用于合成多种具有杀虫、杀菌、杀草等功能的农药产品。

随着人们对环境友好、高效、低毒的农药需求不断增加，HMDM的合成工艺也备受关注。

本文将详细介绍一种新的HMDM合成工艺，通过对原材料选择、反应条件控制等方面的优化，实现了HMDM的高效合成，为农药生产提供了新的技术支持。

一、HMDM合成的原理和意义HMDM是一种重要的有机合成中间体，在农药生产中起着至关重要的作用。

由于HMDM的结构特性，可以通过HMDM合成多种具有不同功能的农药产品，比如杀虫剂、杀菌剂等。

因此，研究和优化HMDM的合成工艺对于提高农药的生产效率和降低生产成本具有重要意义。

本文针对HMDM的合成过程进行了深入研究，通过优化反应条件和原材料选择，实现了HMDM的高效合成，为农药生产提供了新的技术支持。

二、HMDM合成工艺的优化1.原材料选择HMDM的合成通常使用甲基丁酮和甲酸甲酯作为原料进行反应。

优质的原材料对于合成工艺的稳定性和产物纯度有着重要的影响。

我们通过对甲基丁酮和甲酸甲酯进行多种温度、压力、溶剂等条件下的筛选，最终选择了适合的原材料组合，以保证HMDM的高效合成。

2.反应条件控制HMDM的合成反应需要在一定的温度和压力条件下进行，而且反应过程中需要控制反应物的投加速度和反应时间，以保证反应高效进行并确保产物的纯度。

通过对反应条件的精确控制和优化，我们实现了HMDM的高效合成，同时减少了副反应的发生，提高了产物的纯度和产率。

三、HMDM合成工艺的特点和优势通过对HMDM合成工艺的优化，我们实现了以下几个方面的技术突破和创新：1.高效合成：优化反应条件和原材料选择，实现了HMDM的高效合成，提高了产物的产率和纯度。

2.环保节能：新工艺减少了副产物的生成，减少了能源和原材料的消耗，符合现代农药生产的环保要求。

3.工艺稳定：通过对反应条件的精确控制和原材料的优化选择，实现了HMDM合成工艺的稳定性，提高了生产效率和产物质量。

hmb钙生产工艺

hmb钙生产工艺
HMB钙（β-羟基-β-甲基丁酸钙）是一种保健品，使用它可以帮助增加肌肉质量，促进肌肉生长和减少肌肉蛋白分解。

HMB钙的生产工艺主要包括以下几个步骤：
1. 配料选择：选择适当的原料，通常使用甲基丙二酸（Methylpropionic acid）和氢氧化钙（Calcium hydroxide）作为起始原料。

2. 反应加热：将甲基丙二酸与氢氧化钙一起加入反应釜中，加热反应的温度通常在80-100℃之间。

3. 控制反应时间：反应时间通常在几小时到几十小时不等，这可以根据具体的工艺要求进行调整。

4. 结晶过滤：反应结束后，将反应液进行过滤，使固体成分与溶液分离。

5. 洗涤和干燥：使用适当的洗涤剂对固体进行洗涤，以去除杂质。

然后将固体进行干燥，通常使用气流干燥或真空干燥。

6. 粉碎和包装：将干燥后的固体进行粉碎，使其成为合适的颗粒大小。

最后，对产品进行包装，通常使用密封包装，以确保产品质量和保存期限。

以上是HMB钙的一般生产工艺流程，具体的工艺参数和操作细节可能会根据不同的生产厂家和产品要求有所不同。

2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法[发明专利]

专利名称：2－羟基－4－甲硫基丁酸的制备方法专利类型：发明专利
发明人：叶贺彻,盐崎哲也
申请号：CN200580028217.2
申请日：20050812
公开号：CN101006050A
公开日：
20070725
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明通过下述步骤(1)～(4)制备2－羟基－4－甲硫基丁酸，所述步骤(1)～(4)为：(1)使2－羟基－4－甲硫基丁腈在硫酸存在的条件下发生水解反应的步骤、(2)将步骤(1)得到的反应混合物分离成含有2－羟基－4－甲硫基丁酸的油层和水层的步骤、(3)浓缩步骤(2)得到的油层的步骤、和(4)对步骤(3)得到的浓缩物进行热处理的步骤。

申请人：住友化学株式会社
地址：日本东京都
国籍：JP
代理机构：中国专利代理(香港)有限公司
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适用技术
B -羟基-B -甲基丁酸钙生产工艺的优化控制
孟津,陈钦正,邢贞秋
(山东薛城焦化厂,山东枣庄 277000)
摘要:介绍了生产B -羟基-B -甲基丁酸钙的生产技术,对温度、p H 值、萃取方法等工艺条件进行了优化,降低了生产成本,提高了产品质量。

关键词:B -羟基-B -甲基丁酸钙;B -羟基-B -甲基丁酸;生产
中图分类号:TQ262.2,TQ225.1 文献标识码:B 文章编号:1003-3467(2002)04-0033-02
B -羟基-B -甲基丁酸钙(简称
C HMB)主要用
在制药、饲料、食品等行业,特别是作为新型饲料添加剂,是较理想的畜禽肌肉强劲剂,能促进畜禽肌肉生长、提高抗病和免疫能力。

该产品在我国近两年才开始开发,还没形成较大生产规模。

山东薛城焦化厂自行设计建成了18t/a 的生产实验装置,该装置在生产中不断改进完善,使工艺路线更加合理,产品质量稳定,生产成本低,效益明显。

1 工艺技术
工艺流程见图1。

主要反应为:
Cl 2+2NaOH NaClO+NaCl+H 2O ClO -+H 2O
HClO+OH -
CH 3CCH 2CC H 3C H 3
OH O
+3HClO
CH 3CC H 2COOH 3
OH
+HCCl 3+2H 2O
2C H 3CCH 2COOH +Ca(OH)2
CH 3
OH
[CH 3CC H 2COO]
2Ca 3
OH
+2H 2O
图1 工艺流程图
1.1 B -羟基-B -甲基丁酸(HMB)的生产把计量好的液碱、冰或冰水加入反应釜中,通入定量液氯,终点pH 值为13,然后加入定量的二丙酮醇,反应温度很快上升;加醇结束后,进行定时保温反应,终点过后先降温至40e ,再缓缓加入浓H 2SO 4调pH 值至5.0,温度始终控制在50e 以下,然后浓缩至水分蒸发掉80%左右,降温至20e 以下再调pH 值1~2,等待萃取。

1.2 HMB 的萃取及精制
萃取前,先调整温度在20e 以下,然后加入定量的乙酸乙酯(含量\98%),分8次进行萃取并提取上清液;8次乙酸乙酯用量比分别为17B 13B 9B 9B 9B 9B 9B 9,提取液汇集至蒸馏釜中;在85e 以下,进行常压蒸馏并回收乙酸乙酯,后期再进行减压蒸馏,收集105e 以后馏分,为HMB 精品液,相对密度1.10,有粘性,应避光保存。

1.3 CH MB 的制备
HMB 精制液加入一定量的无水乙醇稀释后,与
收稿日期:2002-01-07
作者简介:孟津(1969-),男,工程师,从事化工生产工作,电话:(0632)4411382转80097。

Ca(OH)2反应,终点pH值为7.0,静置一段时间后,取上清液进行真空干燥,即得成品。

2主要问题及改进措施
2.1温度
溶氯反应实际上是液氯通入Na OH溶液中(浓度20%),生成有氧化性的ClO-,反应是放热反应;随着放热过程的进行,反应液温度逐渐升高,会导致ClO-的生成量和浓度降低[1],严重影响下步的氧化反应。

为此,确定溶氯反应温度由原生产控制35e 以下改为25e以下,控制方法如下:¹反应前加水改为加同质量的冰水或碎冰;º配备反应釜夹套低温冷却水系统;»氯气进管(釜内)底部加粗并多孔;¼操作步骤紧凑,缩短操作时间。

通过改进后,溶氯反应全过程由原来的2.5h缩短为1.5h左右,ClO-的含量比原来提高近3%。

2.2pH值
通完定量氯气后,同时测定pH值,并调整为13。

如果通氯过量,溶液呈酸性,可能会有HClO3等副产物生成,同时会严重影响到下一步的氧化反应;因为氧化反应时加入的二丙酮醇在较缓合的温度条件和酸作用下,很易脱水生成异亚丙基丙酮[2],不仅会影响到产品的收率,还影响到成品的质量。

2.3氧化反应宜低温引发
原工艺中溶氯反应结束时,温度控制在35e以下,往往出现加二丙酮醇时立即开始剧烈反应,温度会以3e/min的速度上升。

可能会出现以下不利因素:¹HClO受热分解加快;º二丙酮醇受热挥发加快且该醇受热时间长,接触碱会产生丙酮。

因此,在生产中对技术指标进行了如下改进:控制在25e以下,加入[35%(总量)的二丙酮醇,用来缓慢引发氧化反应。

当温度升至34e左右时,氧化反应被引发起来,再加入二丙酮醇时会引起剧烈反应;这样,在较低温度下(25e以下),先加入少量二丙酮醇,使其先缓慢反应,有利于产物的生成。

表1中第1~6次试验初始加醇温度低于30e,平均产量为4.88kg,第7~10次加醇时温度高于30e,平均产量为4.55kg,前者与后者相比收率提高7.25%;同时还能看出,加醇时温度在25e以下为佳。

表1引发过程对收率的影响
项目12345678910
初始加醇温度/e20232425262831323436引发前加醇量/%3028303330355200引发时温度/e35343433333434353436粗品产量/kg 4.8 5.0 4.9 5.0 4.8 4.8 4.7 4.5 4.6 4.4
2.4萃取时pH值和提取方法的选择
原工艺要求真空浓缩后,把溶液温度降至20e 以下,直接进行萃取;但对萃取后的余液进行分析发现,萃取的效果不理想,且乙酸乙酯的消耗量大,于是对工艺进行了改进:¹浓缩至终点并降温后,先把溶液pH值调至1~2,然后再进行萃取,H MB在乙酸乙酯中的分配比会增加;º每次萃取时,采取加压提取上清液,改变以往的真空吸料方法。

通过上述改进,测得萃取后水、盐混合物中的HMB含量减少近62%,萃取后减少乙酸乙酯损失约2.5%,从而有效地降低了生产成本。

2.5光、pH值、温度对产品色泽的影响
精馏后的HMB是透明、呈淡绿色的粘性液体,露光存放一段时间后,液体颜色变成浅褐色,影响成品质量。

在成盐反应时,原工艺要求用Ca(OH)2把pH值调至7.0作为反应终点;但多次生产实践证明,由于液体粘性大,pH值易调过,会出现产品还未干燥颜色就变深的现象。

其次,在真空干燥时,真空度低或温度控制得高,成品颜色明显加深。

针对以上影响产品色泽的三种因素,经过认真分析,采取了如下措施:¹精馏液应避光存放且放置时间不宜过长。

ºCa(OH)2与HMB的反应先按化学计量比进行配比,然后再调pH值至7.0左右。

»把干燥温度控制在45e以下。

改进后,产品色泽大为改观,白度增加,质量稳定。

3结束语
通过对生产过程中工艺参数的调整和部分设备进行的技术改造,生产操作控制稳定,生产周期缩短,产品收率比改进前提高了近8%,生产成本比最初降低了1.68万元/t,产品质量达到并超过出口要求。

参考文献:
[1]戴安帮,等.无机化学教程[M]:上册.北京:人民教育出版社,1982.359.
[2]魏文德.有机化工原料大全[M]:第2卷.北京:化学工业出版社,1988.363.。