乙 二 醇 中 氯 离 子 分 析 原 始 记 录
临床常用消毒剂介绍及染菌量检测
中效消毒剂：能杀灭分枝杆菌、真菌、病毒及细菌繁殖体等微生
物的消毒制剂。
低效消毒剂：能杀灭细菌繁殖体和亲脂病毒的消毒制剂。灭菌：
杀灭或清除医疗器械、器具和物品上一切微生物的处理。
•灭菌剂：能杀灭一切微生物（包括细菌芽胞），并达到灭菌要求
的制剂。
消毒药物基本种类
灭菌剂或 高效消毒剂 高效消毒剂
中效消毒剂
低效消毒剂
醛类：
氯类：
碘类：
季铵盐：
甲醛、戊二醛、 次氯酸盐类、氯 碘酊．碘伏．洗必 苯扎氯铵、 苯
邻苯二甲醛
化异氰脲酸类、氯胺泰碘
扎溴铵、 吡啶溴
类、氯化嗪酮类、氯
铵
烷基化物类: 化海因类
醇类：
双胍类：
环氧乙烷、环氧
乙醇、异丙醇、 氯己啶、阿立西
丙烷、乙型丙内酯、 溴类：
丙二醇、三氯丁醇 定
溴化甲烷
溴化海因类
酸或碱类：
酚类：
乳酸、醋酸.碳
过氧化物类: 甲氧基乙内酰 石炭酸（苯酚） 酸钠
过氧乙酸、过氧 脲类:
煤酚皂（甲酚）
化氢、臭氧、二氧化 二溴二甲基乙内 卤化酚（六氯酚） 金属类：
氯
酰脲、二氯二甲基乙
高锰酸钾、红汞
内酰脲
双长链季铵盐 、银离子
消毒是杀灭或去除外环境中各种病原微生物的 过程。除芽胞以外的的各种致病性微生物
消毒过程能使人工染菌存活概率减少到10－3
消毒：消除或杀灭传播媒介上病原微生物，使其达到无害化的处理。
消毒剂：能杀灭传播媒介上的微生物，并达到消毒要求的制剂。
高效消毒剂：能杀灭一切细菌繁殖体(包括分枝杆菌）、病毒、真
新版高中化学讲义(选择性必修第三册)：有机物的分离、提纯
一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
第二节分析化学的发展历程
酿造 中国古代酿酒技术
我国的酿酒技术的发展可分为二个阶段，第一阶段 是自然发酵阶段，经历数千年，传统发酵技术由孕育， 发展乃至成熟。即使在当代天然发酵技术并未完全消失。 其中的一些奥秘仍有待于人们去解开。人们主要是凭经 验酿酒，生产规模一般不大，基本上是手工操作。酒的 质量没有一套可信的检测指标作保证。
由于“五石散”中主要成份为砷制剂，服后混身发热， 甚至要泡在冷水中才能解脱。后来炼丹家们进一步又炼 出了升华的砒霜(三氧化二砷)，只要服用一刀圭就可得 到同样的“药效”，就这样，服用起来就更方便了，结 果不是中毒就是发病死亡，这可以说是古代的吸毒潮， 所造成严重的社会危害，可以与今日的吸毒热相比。在 唐代，服丹身亡的皇帝就有唐太宗、宪宗、穆宗、敬宗 和晚唐的武宗、宣宗等六个，中毒的皇帝还不算。但尽 管如此也未能因此而仃止对长生不老的追求。
公元前3000年，埃及人已经掌握了一些称 量的技术。天平对于化学分析有着十分重要的 作用，也是最早出现的分析用仪器，公元前30 00年，埃及人已掌握了称量技术。它在公元前 1300年的《莎草纸卷》上已有了等臂天平的记 载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约 公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化 学分析，当始于中世纪的烤钵试金法中。
早提出元素这一概念的是古希腊一位著名的 唯心主义哲学家柏拉图，他用元素来表示当时 认为是万物之源的四种基本要素：火、水、气、 土。这一学说曾在两千年里被许多人视为真理。 后来医药化学家们提出的硫、汞、传统的元素观产生了怀 疑。他指出：这些传统的元素，实际未必就是真正的元 素。因为许多物质，比如黄金就不含这些“元素”，也 不能从黄金中分解出硫、汞、盐等任何一种元素。恰恰 相反，这些元素中的盐却可被分解。那么，什么是元素? 波义耳认为：只有那些不能用化学方法再分解的简单物 质才是元素。例如黄金，虽然可以同其它金属一起制成 合金，或溶解于王水之中而隐蔽起来，但是仍可设法恢 复其原形，重新得到黄金。水银也是如此。
(人教版)宁波高中化学必修二第七章《有机化合物》(含答案解析)
一、选择题1．下列物质或方法中不可以用来鉴别甲烷和乙烯的是 A ．溴水B ．H 2C ．酸性KMnO 4溶液D ．燃烧法答案：B解析：A ．甲烷与溴水不能反应，因而不能使溴水褪色；乙烯能够与溴水发生加成反应而使溴水褪色，因此可以使用溴水鉴别甲烷和乙烯，A 不符合题意；B ．H 2与甲烷不能发生反应；乙烯与H 2在一定条件下发生反应，但无明显现象，不能鉴别二者，B 符合题意；C ．甲烷与酸性KMnO 4溶液不能反应，因而不能使酸性KMnO 4溶液褪色；乙烯能够被酸性KMnO 4溶液氧化而使溶液褪色，因此可以使用酸性KMnO 4溶液鉴别甲烷和乙烯，C 不符合题意；D ．甲烷燃烧火焰呈淡蓝色，乙烯燃烧火焰明亮，并伴有黑烟，二者现象不同，可以鉴别，D 不符合题意； 故合理选项是B 。
2．一定质量的甲烷燃烧后得到的产物为CO 、2CO ，和水蒸气，此混合气体质量为49.6g ，当其缓慢经过无水2CaCl 时，2CaCl 增重25.2g ，原混合气体中2CO 的质量为( ) A ．12.5gB ．13.2gC ．19.7gD ．24.4g答案：B 【分析】CH 4燃烧产物为CO 、2CO ，和水蒸气，产物通过无水2CaCl 时，无水2CaCl 的作用是吸收水分，无水2CaCl 增重25.2g 为水的质量，根据氢原子守恒可计算CH 4的物质的量，根据碳原子守恒可计算CO 和CO 2的总物质的量，再根据二者质量可计算CO 2的物质的量，进而计算CO 2的质量。
解析：产物通过无水2CaCl 时，无水2CaCl 增重25.2g 为水的质量，所以()225.2gH O 1.4mol 18g /moln ==，根据H 原子守恒，可以知道：()()4211CH H O 1.4mol 0.7mol 22n n ==⨯=，根据C 原子守恒，则：()CO n +()2CO 0.7mol n =，所以()()2CO CO 49.6g 25.2g 24.4g m m +=-=，所以()20.7mol CO n -⎡⎤⎣⎦()228g /mol CO 44g /mol 24.4g n ⨯+⨯=，()2CO 0.3mol n =，生成二氧化碳的质量为0.3mol ⨯44g /mol 13.2g =，B 项正确。
粉尘粒径分布测定实验
粉尘粒径分布测定实验一、原理：除尘系统所处理的粉尘均具有一定的粒度分布。
粉尘的分散度不同，对人体健康危害的影响程度和适用的除尘机理就不同。
对粉尘的粒径分布进行测定可以为除尘器的设计、选用及除尘机理的研究提供基本的数据。
粉尘粒径分布的测定方法包括有巴柯离心分级测定法，液体重力沉降法（移液管法）和惯性冲击法等。
本装置系统为液体重力沉降法（移液管法）。
液体重力沉降法（移液管法）是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理进行的。
粒子在液体介质中作等速自然沉降时所具有的速度称为沉降速度，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值。
通过对混合均匀的颗粒物悬浮液在不同沉降时间、不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出其所含有的粉体质量，便可通过斯托克斯公式及沉降速度、时间和高度的关系求出。
二、系统构成：系统主要包括液体重力沉降瓶、称量瓶、采用透明有机玻璃制作恒温水浴等。
(图)三、技术参数：1、环境温度：5℃～40℃、2、可在0~100μm自由选择分为3段(≤40μm、≤30μm、≤20μm)。
3、装置尺寸：1000×500×1200四、实验装置的组成和规：1、沉降瓶3只；2、移液管1只；3、带三通活塞的10mL容器3只；4、称量瓶5只；5、注射器大小各1只；6、乳胶皮管3根。
7、透明有机玻璃制作恒温水浴1套、8、控制温度系统1套、9、防水面板及不锈钢实验台架1套五、辅助设备（由用户自备）：烘箱、分析天平、干燥器等。
移液管法测定粉尘粒径分布一、实验目的：掌握液体重力沉降法（移液管法）测定粉尘粒径分布的方法。
二、实验原理：液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。
粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示：υt＝（ρp－ρL）gd2p18μ（2-10-1）式中：υt——粒子的沉降速度，cm/s；μ——液体的动力黏度，g/（cm·s）ρp——粒子的真密度，g/m3；ρL——液体的真密度，g/m3；g——重力加速度，cm/s2；d p——粒子的直径，cm。
Sephadex LH-20 层析原理和应用基础
3
安玛西亚中国有限公司
摘自 Hans Henke 著 Preparative Gel Chromatography on Sephadex LH-20
出来，从而未分离。同样大小的最小的化合物在 V0 + Vi 最后洗脱也未分离。只有那些大小介于 最大的和最小的化合物的分子以分子量降低的次序洗脱。
表 2：溶剂的性质和物理数据*
我们将考虑对于不同溶剂作为流动相测定 V0 和 Vi 的方法，这对实际工作是很重要的。 所用的标准组件是“5 米”柱（内径=25/26 毫米），所用的流动相是甲醇、丙酮、二氯甲烷、 N-甲基吡咯烷酮、醋酸乙酯以及水。使用氯仿和四氢呋喃和其它溶剂主要限于 1 米柱（内径 25 毫米）。 流动相对分离的影响可以在 Sephadex LH20 上用不同的溶剂令人信服地证实。因此，改变 洗脱液1）可以明显提高或改进分离系统的选择性，并可以在很短的凝胶床上进行许多分离。在 29 页的图 6 表示在理想的球形填料中大为简化溶胀凝胶粒子。此图说明间隙和孔体积，其各种 的流动相的实验测定在下面讨论。
关于 B
分子筛或体积排阻层析（=SEC）是唯一发生在孔体积 Vi 内按分子大小(分子体积)降低的次 序的分离。在间隙体积 V0 内无分离能发生，因为大于凝胶最大孔的所有分子未加分离而被洗脱。
1) W.Winkle,Quantitative Analysis in the V0-Zone,A Quantitative Aprpooach by Coupling HPLC with GPC” in Chromatographia Vol.29.(1990)530.
相比，其它层析分离系统不能显示被分离物质的化学 / 分子结构和其保留行为之间如此多的相
关性。表 1 比较和对比了 HPLC 和 GPC 和 Sephadex LH20 观察到的分离机理。这种制成表对比
DNA提取过程中各种试剂的作用及原理
DNA提取过程中各种试剂的作用及原理1．溶液I—溶菌液：溶菌酶：它是糖苷水解酶，能水解菌体细胞壁的主要化学成分肽聚糖中的β-1,4糖苷键，因而具有溶菌的作用。
当溶液中pH小于8时，溶菌酶作用受到抑制。
葡萄糖：增加溶液的粘度，维持渗透压，防止DNA受机械剪切力作用而降解。
EDTA：〔1〕螯合Mg2＋、Ca2＋等金属离子，抑制脱氧核糖核酸酶对DNA的降解作用〔DNase作用时需要一定的金属离子作辅基〕;〔2〕EDTA的存在，有利于溶菌酶的作用，因为溶菌酶的反响要求有较低的离子强度的环境。
2．溶液II－NaOH－SDS液：NaOH：核酸在pH大于5，小于9的溶液中，是稳定的。
但当pH＞12或pH＜3时，就会引起双链之间氢键的解离而变性。
在溶液II中的NaOH浓度为0.2mo1／L，加抽提液时，该系统的pH就高达12.6，因而促使染色体DNA与质粒DNA的变性。
SDS：SDS是离子型外表活性剂。
它主要功能有：〔1〕溶解细胞膜上的脂质与蛋白，因而溶解膜蛋白而破坏细胞膜。
〔2〕解聚细胞中的核蛋白。
〔3〕SDS能与蛋白质结合成为R-O-SO3-…R＋-蛋白质的复合物，使蛋白质变性而沉淀下来。
但是SDS能抑制核糖核酸酶的作用，所以在以后的提取过程中，必须把它去除干净，防止在下一步操作中〔用RNase去除RNA时〕受到干扰。
3. 溶液III--3mol／L NaAc〔pH4.8〕溶液：NaAc的水溶液呈碱性，为了调节pH 至4.8，必须参加大量的冰醋酸。
所以该溶液实际上是NaAc-HAc的缓冲液。
用pH4.8的NaAc溶液是为了把pH12.6的抽提液，调回pH至中性，使变性的质粒DNA能够复性，并能稳定存在。
而高盐的3mol／L NaAc有利于变性的大分子染色体DNA、RNA以及SDS-蛋白复合物凝聚而沉淀之。
前者是因为中和核酸上的电荷，减少相斥力而互相聚合，后者是因为钠盐与SDS－蛋白复合物作用后，能形成较小的钠盐形式复合物，使沉淀更完全。
离子色谱法测定乙二醇中氯离子和硫酸根离子
标 准溶 液 由标 准 储 备 液 （ ０ ／ 杭 州 惠 １ ０ ０ｍｇ Ｌ， 普试剂 公 司提供 ） 释配制 而成 ， 稀 置于 ４℃ 冰箱 中保 存。
２ ２ 色 谱 条 件 ．
图 １ 氯 离子 和 硫 酸 根 标 准 溶 液 的色 谱 图
淋洗 液 为 ＮａＣ （ ． ２ Ｏ３ ４ ５ ｍｍｏ／ ） Ｎａ Ｏ３ ｌＬ ＋ ＨＣ
ｌ 刖 吾
色谱柱 温度 ３ ０℃ ， 检测 池温度 ３ ５℃ ， 检测 器为 抑制 型电导 检测 器 ， ＡＭＭＳ３ ０型 （ ０ ４ｍｍ） 膜抑 制 器 ， 微
外 加硫 酸 （０ｍｍｏ／ ） ２ ｌＬ 抑制 。
２ ３ 样 品前 处 理 ．
乙二醇 ， 又名 甘 醇 ， 用作 溶 剂 、 冻 剂 以及 合 是 防
关 键 词 离 子 色 谱 ； 乙二 醇 ；氯 离 子 ； 酸 根 硫
中 图分 类 号 ： ５ ． ５ ＴＨ８ ３ ０６ ７ ７ ； ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ ５１ ３ （ ０ ２ ｓ 一０ ２ ０ ２９ ０ ５ ２１ ）ｏ０ ２—２
（ ． １ ４ｍｍｏ／ ） 流 速 １ ０ ／ ｎ 进 样 量 ２ Ｌ， ｌＬ ， ． ０ｍＬ ｍｉ， ５址
第 ２ 增刊 １ 卷 ２１ ０ ２年 ９ 月
中 国无 机 分 析 化 学
Ｃ ｉｅ ｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｒ ａ ｉ ａｙ ｉａ ｅ ｓｒ ｈ ｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＩ ｏ ｇ ｎｃＡｎ ｌ ｔ ｌ ｃ Ｃｈ ｍｉｔｙ
Ｖ ｏ１ ２， Ｓｕ ｐ１ ． ｐ ．１
２ ２～ ２ ３
（ １宁波进 出口检 验检疫 局 ， 浙江 宁波 ３ ５ １ ； 默飞世 尔 中国有 限公 司 上 海实验 室， 海 ２ ０ １ ； １ ０ ２ ２赛 上 １ ０ ３
氯霉素生产工艺各单元操作分析
乙酰化
往反应罐中加入母液，冷至0~3℃，加入“水解物”对硝基－α－氨基苯乙酮盐酸盐，开动搅拌，将结晶打碎成浆状，加入乙酸酐，搅拌均匀后，先慢快加入38%~40%的乙酸钠溶液，在18~22℃反应1h测定反应终点。
二氯乙酸甲酯的用量应比理论值稍多一些，以保证反应完全。溶剂甲醇的用量也应适当，过少影响产品质量，过多则影响反应收率。
应控制对硝基－α－乙酰基－β－羟基苯丙酮的熔点、水分、外观三项指标，对反应结果进行控制。产品质量不佳的不能直接用于还原反应。
氨基游离
将DL-苏型-对硝基苯基-2-氨基-1,3丙二醇盐酸盐加母液溶解，此时有红棕色浮在上层，分离除去后加碱中和至pH7~7.8，使铝盐变成氢氧化铝后析出。加活性炭于50℃脱色，过滤，滤液用碱中和至pH9.5~10DL-苏型-对硝基苯基-2-氨基-1,3丙二醇析出。冷至接近0℃过滤，产物直接送下一步拆分。
氯霉素的制备
将甲醇至于干燥的反应罐中，加入二氯乙酸甲酯，在搅拌下加入D-苏型-对硝基苯基-2-氨基-1,3丙二醇，于65℃左右反应1h。加入活性炭脱色，过滤，在搅拌下往滤液中加入蒸馏水，使氯霉素析出。冷至15℃过滤，洗涤干燥，便得到氯霉素成品。
本反应为无水操作。有水存在时，二氯乙酸甲酯水解生成二氯乙酸会与氨基醇成盐，影响反应的正常进行。
此反应应在无水条件下进行，异丙醇东风含水量应控制在0.2%以下。而且异丙醇应该大大过量，在反应中，异丙醇还起容积的作用。
还原及水解
将上述溶液冷却至35~37℃，加入无水三氯化铝，升温至45℃左右反应0.5h，使部分异丙醇转变成氯代异丙醇铝。然后，向异丙醇铝与氯代异丙醇铝的混合物加入对硝基－α－乙酰基－β－羟基苯丙酮，于60~62℃反应4h。
工业乙醇的分析第一组
工业乙醇俗称酒精工业原料，是一种重要的 基础，因其性质比较活泼，是有机合成的重要原 料，广泛应用于化学工业、食品工业、日用化工 和医疗卫生等领域，是合成橡胶、聚氯乙烯、乙 二醇、冰醋酸、苯胺、乙醚、氯乙醇、氯乙烷和 乙基苯等的主要原料。因他具有广泛的溶解性， 是重要的有机溶剂，用于溶解树脂、制作涂料 等；因其在空气中燃烧充分，可避免污染。可用 作内燃机和实验室的燃料；还可作为酒精、浸出 剂、洗涤剂、溶剂、表面活性剂等。
试剂：氯化钴
氯铂酸钾 盐酸 仪器:比色管：磨口带塞无色比色管 （100ml、50ml）、分光光度计 比色管架：烧杯、容量瓶
（1）500号铂-钴比色标准原液的配制 称取1.2450g氯铂酸钾和1.0000g氯化钴，溶于 100ml盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000ml。此溶 液即为500号铂-钴比色标准原液。 （2）小于500号色度标准的配制 按通用配制2号、4号、6号、8号、10号、12 号色标系列溶液。 即取不同量的500号原液，用蒸馏水稀释至比 色管的体积即可制得任意号数的色度标准，其计 算如下：
一、概况 二、项目简介 三、色度的测定 四、乙醇中醛含量的测定（碘量法）
• 项目来源
南通市东昌化工有限公司，南通科普电 子有限公司，南通醋酸化工股份有限公司， 南通天龙化工有限公司。 本次试验的学习目标分为三个部分 1、技能目标 熟悉铂—钴目视比色法测定物质的色度， 掌握分光光度计的使用；
熟悉碘量法测定工业乙醇中醛含量，要 求滴定操作准确 2、素质目标 规范操作，注意安全，遵守实验室各项 规章制度。 认真负责，实事求是，坚持原则，一丝 不苟地依据标准进行检验和判定 团队合作，努力学习，不断提高基础理 论水平和操作技能
色度是指产品颜色的深浅。色度标准
物质分离提纯的12种操作方法精析
物质分离提纯的12种操作方法精析12种操作方法解析及常考的7种操作过滤、蒸发结晶、冷却热饱和溶液结晶、重结晶、蒸馏、萃取分液、升华、磁性分离、渗析、盐析、洗气、液化流程题常考：过滤、蒸发结晶、蒸发浓缩冷却结晶(即冷却热饱和溶液结晶)、重结晶、蒸馏、萃取分液。
实验题常考：洗气(无机实验题)；重结晶、蒸馏、萃取分液(有机实验题)。
一、过滤1、过滤适用对象用来分离固－液混合物，所有的工艺流程题中均会涉及。
2、过滤所需仪器铁架台(带铁圈)、玻璃棒、普通漏斗、滤纸、烧杯，根据装置图示联想记忆，从左到右，从上到下。
3、过滤实验操作注意规则一贴，滤纸紧贴漏斗内壁；二低，滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠，倾倒时烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒紧靠三层滤纸处，漏斗下端尖部紧靠烧杯内壁。
【注意】除普通过滤外，抽滤也常用于实验室中的固液分离。
抽滤即将装置内抽真空，利用内外压强差，实现快速过滤的一种操作方法。
高考流程题中的固液分离如没有特别说明书写过滤即可。
4、抽滤所需仪器真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒。
抽滤相对于过滤的主要优点是速度快，利用的是抽滤瓶内和外界的压强差。
二、蒸发结晶1、蒸发结晶适用范围如果溶质溶解度随温度的变化不明显或基本无变化，则该类溶质固体可以通过蒸发结晶从溶液中获得。
2、蒸发结晶所需仪器铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。
3、蒸发结晶注意事项(1)加热蒸发时，蒸发皿中所盛放的液体不应超过蒸发皿容积的2/3，以防液体溅出。
(2)加热时要用玻璃棒不断搅拌，防止溶液受热不均匀而导致的液体飞溅。
(3)当蒸发皿中出现较多固体时(或液体较少时)，应停止加热，利用余热将剩余的液体蒸干，防止固体过热而迸溅。
4、过滤和蒸发结晶实例：粗盐提纯粗盐的主要成分：氯化钠、硫酸钠、氯化镁、氯化钙、泥沙等，杂质离子主要为SO42－、Ca2＋和Mg2＋。
三、蒸发浓缩，冷却结晶1、冷却热饱和溶液结晶适用范围冷却热饱和溶液结晶(即蒸发浓缩，冷却结晶)，适用于溶解度随温度的升高而显著升高的溶质，在加热浓缩至高浓度(或饱和态)后，停止加热并降温，随着温度的降低，该类溶质溶解度会显著下降进而结晶析出。
(必考题)高中化学选修三第三章《烃的衍生物》测试卷(含答案解析)(9)
一、选择题1．(0分)[ID ：140793]乙苯在催化剂作用下在550～600℃时脱氢生成苯乙烯：23223550600C Fe O K O Cr O ︒−−−−−−−→下列说法不正确的是A ．乙苯和苯乙烯均能使溴水褪色，且褪色原理相同B ．恒压下在进料中掺入大量高温水蒸气有利于提高苯乙烯的产量C ．乙苯可由苯和乙烯反应得到，且该反应原子利用率能达到100%D ．等质量的苯乙烯与苯燃烧时耗氧量相同2．(0分)[ID ：140765]下列有机化合物的命名正确的是( )A ．乙二酸乙二酯B ．2，2-二甲基-1-氯乙烷C ．2-羟基丁烷D ．3，3-二甲基-1-戊烯3．(0分)[ID ：140747]羟甲香豆素(Z)是一种治疗胆结石的药物。
其合成涉及如下转化：下列有关说法正确的是( )A ．Y 的分子式为C 10H 8O 4B ．X 分子中不含有手性碳原子C ．1 mol Y 与足量NaOH 溶液反应，最多消耗3 mol NaOHD ．1 mol Z 与足量浓溴水反应，只发生加成反应消耗1 mol Br 24．(0分)[ID ：140736]有机物分子中，当某个碳原子连接着四个不同的原子或原子团时，这种碳原子称为“手性碳原子”。
例如，如图所示的是某有机物分子的结构简式，其中带“*”的碳原子就是手性碳原子。
当此有机物分别发生下列反应后，生成的有机物分子中仍含有手性碳原子的是A ．与乙酸发生酯化反应B ．与NaOH 水溶液反应C ．催化剂作用下与H 2反应D．与银氨溶液作用只发生银镜反应5．(0分)[ID：140720]由下列事实能得出对应结论的是选项事实结论A CH4的一氯代物只有一种甲烷具有正四面体结构B 苯在一定条件下能与H2发生反应生成环己烷苯分子中存在碳碳双键C 苯酚能与浓溴水反应产生白色沉淀，而苯不能苯酚分子中，苯环对羟基产生影响，使O—H键更容易断裂D 将CH3COOH、CH3CH218OH、浓硫酸的混合液体加热，测得产物只有乙酸乙酯中存在18O乙酸分子羧基中的羟基与乙醇分子羟基中的氢原子结合成水A．A B．B C．C D．D6．(0分)[ID：140717]下列说法不正确的是（）A．等物质的量的的乙炔和乙醛完全燃烧消耗氧气的质量相等B．分子中羟基上氢的活泼性：苯甲酸＞苯酚＞苯甲醇C．用新制碱性氢氧化铜悬浊液不可以鉴别：乙醇、乙醛、乙酸D．物质在水中的溶解性：HOCH2—CH2OH＞CH3CH2OH＞CH3CH37．(0分)[ID：140714]用下图所示装置进行实验，其中合理的是（）A．用图①装置配制银氨溶液B．装置②可除去甲烷中的乙烯C．装置③用于石油的分馏D．利用图④所示装置证明H2CO3酸性强于苯酚8．(0分)[ID：140707]关于三种有机物叙述正确的是（-SH的性质类似于-OH）（）甲：阿司匹林乙：青霉素氨基酸丙：麻黄碱A．三种有机物都能发生消去反应B．三种有机物都能与NaOH反应C．甲的苯环上的一氯代物有2种D．丙的分子式为C10H15ON，苯环上的一氯代物有3种9．(0分)[ID：140706]下列叙述中正确的是A．聚乙烯是混合物，能使溴的四氯化碳溶液褪色B．苯、溴水、铁粉混合制成溴苯C．沸点：戊烷>丙烷>乙烷D．鉴定氯乙烷中氯元素的存在的操作是加入NaOH溶液，加热后，加入AgNO3溶液10．(0分)[ID：140705]下列说法正确的是A．的名称为2－甲基－2－丙醇B．2－甲基－3，6－己二醇根据羟基数目分类应属于二元醇C．相对分子质量相近的醇和烷烃相比，烷烃的沸点较高D．与互为同系物11．(0分)[ID：140701]化合物Y是一种药物中间体，可由X制得。
水泥中氯离子测定方法综述
水泥中氯离子测定方法综述摘要：文章主要介绍了水泥中氯离子的几种测定方法如氯化银比浊法、X射线荧光分析仪压片法、蒸馏分离一硝酸汞配位滴定法等的仪器药品，试验原理和试验步骤，以及使用方法的优点和发展。
这些方法使用条件及环境不同，为不同行业水泥氯离子的测定提供方便。
关键词：氯离子、水泥、测定方法、优点和发展引言氯离子是一种极强的阳极活化剂，当其渗透到混凝土的钢筋周围且达到一定浓度时，会破坏钢筋表面钝化膜，造成其电化学腐蚀，生成膨胀性产物，当钢筋周围混凝土承受的拉力超过混凝土抗拉强度时，产生顺筋裂纹，最终导致混凝土保护层剥落、钢筋外露、钢混结构使用寿命降低〖1〗。
因此，水泥新国标把氯离子含量的控制划人强制执行的指标之列【2】，对六大通用水泥，规定氯离子含量不能超过0．06％。
水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法，该方法简单，快捷，但有局限性。
当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，测定终点难以判断。
常建平等提出用AgC1比浊法测水泥中的氯含量，通过添加稳定剂使AgC1悬浊液的吸光度在一定时间内保持不变【3】是由于稳定剂的加入，试液往往产生背景．使方法的准确度下降，特别是在氯离子浓度较低的情况下，精度低，重现性差。
现代建筑业的发展需要快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量，以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋腐蚀的适时防护与有效修复〖4〗目前氯离子测定方法很多且精度也很高，在各行各业中为了提高生产及试验需要，科学工作者也研究出来许多的试验方法，取得显著效果。
但是也由于试验条件的限制及各种因素的影响，氯离子的测定至今没有十分可靠的测定方法，这也需要我们共同努力，改进方法，让水泥所造成的损失达到最小。
为了方便查阅，本文就测定水泥氯离子的一些方法的实验原理、步骤、测试优点及发展一一列举。
正文（一）比浊法环境与化学工程系高静在《氯化银比浊法测定水泥及原料中的氯》中研究了以聚乙烯醇作保护胶体，用分光光度法测定水泥及熟料中氯离子的实验条件。
04第四章 酸性条件反应-2
酰胺：
O C + NH2OH HCl HCOOH/SiO2
O CNH
* 含氮杂环： OH
Ph
* Ph C H HO
N O
N Ph *
C N OH
仲胺： H3C
C N
OH LiAlH4 AlCl3 THF
NHCH2CH3
王鹏
Ph
C N
OH LiAlH
4
AlCl3
重排尤其适合于无法直接合成的酰胺和胺类化
Beckmann重排过程是连续的，羟基的离去与R
的进攻具有立体专一性 重排的影响因素：
反应速率与溶剂极性、酸的强度成正性关系 手性碳重排时构型不变，证明是分子内重排过程
CH3 Ph C H
CH3 C NOH
H
* CH3 C NHCH CH3 Ph 构型保持率99.6%
O
脂环酮肟发生扩环反应生成内酰胺
以发生类似的重排过程，称为呐咵重排
NH2 OH CH2NH2 OH HNO2 HNO2
CHO
O
反应的第一步是氨基在HNO2作用下脱离生成
碳正离子，随后的重排与Pinacol重排相同
王鹏
醇酸性脱水生成取代多的烯烃，新戊醇脱水重
排过程与Pinacol和呐咵重排相反，如何解释？
CH3 H3 C C CH3 H2 H 2 SO 4 C OH CH3 H3 C C C H CH 3
(CH3)3C-CH2Cl
Ag (AgNO3)
(CH3)3C-CH2+AgCl
含-NH2，经重氮化放氮：
NaNO2 HCl
(CH3)3C-CH3NH2
(CH3)3C-CH2N2Cl
药物分析笔记
第一章：1、现行药典2015年版，于2015年12月1日执行。
最新药典：2020年7月份颁布，12月30号执行。
2、《中国药典》的分为四部：一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成分制剂和单味制剂。
二部收载化学药品、抗生素、生化药品以及放射性药品。
三部收载生物制品。
四部收载通则、药物辅料。
3、药典的内容为凡例、正文、附录和索引四部分组成。
凡例是为解释和使用《中国药典》，正确进行质量检验提供指导原则；正文部分为所收载药品或制剂的质量标准。
附录：药典中的通用方法、制剂通则、通用检测方法、一般杂志检查方法、一般鉴定试验、有关物理常数测定法等。
索引：中英文索引，用于查找药典中的各条目。
4、GLP：《药物非临床研究质量管理规范》；GMP：《药品生产质量管理规范》;GSP:《药品经营质量管理规范》；GCP：《药品临床试验管理规范》；AQC：《分析质量管理》第二章：生物药物杂志检查1、杂志的分类：按化学类别和特性：有机杂质和无机杂志。
按来源分类：有关物质（包括化学反应的前体、中间体、副产物和降解产物等）、其他杂质和外来物质。
按结构关系分为：其他甾体、其他生物碱、几何异构体、光学异构体和聚合物。
按毒性分类：毒性杂质和普通杂质。
2、杂质来源：（1）生产过程中引入：未反应完全的原料、反应的中间体和副产物；生产过程中使用的试剂和溶剂；生物药物中可能存在的一些生物活性与有效成分有很大差异的无效、低效异构体或晶体；以及在制剂的过程中也会产生新的杂质。
（2）贮存过程中受外界条件的影响，引起生物药理性质改变而产生杂质：生物药品在贮存的过程中，尤其是贮藏保存不善，在温度、适度、日光、空气等影响下，或者因为微生物的作用，引起药物发生氧化、分解、水解、晶型转变、聚合、异构化、潮解和发霉等变化，使药物外观性状发生改变，降低药物的稳定性和质量，甚至失去疗效或对人体产生危害。
3、杂质限量要求计算：杂质限量是指药物中所含杂志的最大容许量，通常不要求准确测定其含量，只要其含量在一定的范围即可。
中药鉴定总结
中药鉴定总结荧光鉴别十五种常用中药中药材是防病治病的特殊商品，它的质量好坏直接影响到患者的生命安全。
近几年来，药材市场有些品种比较混乱，以假充真、以次充优的现象时有发生。
为了确保药材质量，可以根据中药中的某些成分能在常光或紫外光灯下产生不同荧光的现象予以鉴定。
现将十五种常用中药的荧光鉴别介绍如下：一、川芎：本品横切片置紫外光灯下观察，显亮淡紫色荧光，外皮显暗棕色荧光。
二、大黄：取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外光灯下观察，呈棕色至棕红色荧光(蒽醌衍生物)，不得显亮蓝紫色荧光(与土大黄苷等芪类化合物区别)。
三．黄连：根茎折断面在紫外光灯下观察显金黄色荧光，木质部尤为显著。
四、浙贝母：取粉末置紫外光灯下观察，呈亮淡绿色荧光。
五．元胡：药材切面或粉末置紫外光灯下观察，均有亮黄色荧光。
六、狗脊：(1)取生狗脊折断，在紫外光灯(254nm)下观察，断面显淡紫色荧光。
(2)根茎粉末用甲醇回流提取，取滤液点于滤纸上，置紫外光灯(254nm)下观察，显亮蓝白色荧光(与各种黑狗脊相区别)。
七、川牛膝：根的断面置紫外光灯下观察，显淡蓝色荧光。
八、牛蒡子：取本品粉末少许，置紫外光灯下观察，显绿色荧光。
九、石决明：取粉末于紫外光灯下观察，杂色鲍壳显苔绿色荧光；皱纹盘鲍壳显橙皮黄色荧光。
十．麻黄：药材纵剖面置紫外光灯下观察，边缘显亮白色荧光，中心显棕色荧光。
十一．珍珠母：本品置紫外光灯下观察，有浅蓝紫色(天然珍珠)或亮黄绿色(养殖珍珠)荧光，通常环周部分较明亮。
十二、熊胆：取其粉末在紫外光灯下观察，显黄白色荧光不应显棕黄色荧光。
取0．1g溶于20m17％冰醋酸溶液，紫外光灯下观察不得显淡蓝色乳浊荧光。
十三、秦皮：本品热水浸出液呈黄绿色，日光下显蓝色荧光。
十四、常山：取根折断，将断面置紫外光灯(365nm)下观察，显黄色荧光，尤以皮部更为明显，其水浸液则显天蓝色荧光，在碱性溶液中荧光加强。
专题11 有机化学选择题 解析版
专题11 有机化学选择题1．（2022·河北唐山一中高三开学考试）有机化合物与人类的生活密切相关，下列说法正确的是A．植物油的主要成分是高级脂肪酸B．纤维素在人体内能够水解成葡萄糖C．石油裂解是由高分子化合物生成小分子物质的过程D．向鸡蛋清溶液中加入饱和NaOH溶液会因变性而产生沉淀【答案】D【解析】A．植物油属于油脂，而油脂属于酯类，植物油是不饱和高级脂肪酸和甘油所形成的酯类，故A错误；B．人体内没有能消化纤维素的酶，即纤维素在人体内不能被消化吸收，不能为人体提供能量，故B错误；C．石油的裂化、裂解是将碳原子数大的烃断裂成碳原子数小的烃的过程，碳原子数大的烃不属于高分子化合物，故C错误；D．鸡蛋清溶液为蛋白质溶液，蛋白质遇强酸、强碱、重金属盐等会变性凝聚而产生沉淀，故D正确；答案为D。
2．（2022·江苏省泰州一中高三质检）共建“一带一路”符合国际社会的根本利益，彰显人类社会的共同理想和美好追求。
下列贸易商品中，主要成分不属于有机高分子化合物的是A中国丝绸B泰国香米C埃及长绒棉D乌克兰葵花籽油【答案】D【解析】A．丝绸的主要成分是蛋白质，蛋白质是天然有机高分子化合物，A错误；B．香米的主要成分是淀粉，淀粉是天然有机高分子化合物，B错误；C．长绒棉的主要成分是纤维素，纤维素是天然有机高分子化合物，C错误；D．葵花籽油的主要成分是油脂，油脂不是有机高分子化合物，故D正确；原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！答案为D。
3．（2022·福建省厦门一中高三月考）维生素C，又称维他命C，是一种多羟基化合物，其结构如图，下列关于维生素C的说法错误的是A．不能与氢氧化钠反应B．能使溴水褪色C．能与乙酸反应D．分子式为C6H8O6【答案】A【解析】A．有机物中含有酯基，故能与氢氧化钠反应，A错误；B．有机物中含有碳碳双键，能与溴水发生加成反应而褪色，B正确；C．有机物中含有羟基，能与乙酸发生酯化反应，C正确；D．分子式为C6H8O6，D正确；故选A。
2024年浙教新版选修化学下册阶段测试试卷194
2024年浙教新版选修化学下册阶段测试试卷194考试试卷考试范围：全部知识点；考试时间：120分钟学校：______ 姓名：______ 班级：______ 考号：______总分栏题号一二三四五总分得分评卷人得分一、选择题(共7题，共14分)1、下列实验符合要求的是A. 滴定管用蒸馏水洗净后，即可注入标准液进行滴定B. 用托盘天平称量NaOH固体时，直接放在纸上称量C. 盐酸滴定NaOH溶液时，用酚酞或甲基橙作指示剂D. 用玻璃棒蘸取溶液滴在润湿的pH试纸上测其pH2、不与H+反应的离子是（）A. CH3COO-B. NOC. HCOD. SO3、已知：常温下，(1)K a1(H2CO3)=4.3×10-7，K a2(H2CO3)=5.6×10-11；(2)H2R及其钠盐的溶液中，H2R、HR-、R2-分别在三者中所占的物质的量分数(α)随溶液pH的变化关系如图所示。
下列叙述错误的是（）A. 在pH=1.3的溶液中：c(Na+)＜c(H2R)+2c(R2-)B. 等体积等浓度的NaOH溶液与H2R溶液混合后，溶液中水的电离程度比纯水小C. 在pH=2的溶液中存在=10-3D. 向Na2CO3溶液中加入过量H2R溶液，发生反应：CO32-+H2R=HCO3-+HR-4、香菇是含烟酸较高的食物；烟酸分子中六元环的结构与苯环相似。
下列有关烟酸的说法错误的是。
A. 所有的碳原子均处同一平面B. 与硝基苯互为同分异构体C. 六元环上的一氯代物有5种D. 1mol烟酸能和3mol氢气发生加成反应5、某种药物中间体D的合成路线如下：已知：-CHO+-CH2CHO+H2O下列说法错误的是A. A的名称是2-甲基丙醛B. D分子可能有两种结构(不考虑立体异构)C. 不能用溴水证明C分子中含有碳碳双键D. C互为同系物6、下列说法错误的是A. 甘氨酸和丙氨酸混合，在一定条件下可生成4种二肽B. 乙酸、苯甲酸、乙二酸(草酸)均不能使酸性高锰酸钾溶液褪色C. 纤维素与乙酸酐作用生成的醋酸纤维可用于生产电影胶片片基D. 向鸡蛋清溶液中加入溶液，出现白色沉淀，该过程发生了蛋白质的变性7、下列离子方程式书写正确的是A. 与酸性高锰酸钾溶液反应：B. 向溶液中通入少量C. NaOH溶液与过量溶液反应：D. 乙酸乙酯与NaOH溶液共热：评卷人得分二、多选题(共7题，共14分)8、下列叙述中一定正确的是A. 0.1 mol/L的CH3COOH溶液中，由水电离出的c(H+)为10-13 mol/LB. pH=2与pH=1的CH3COOH溶液中c(H+)之比为1︰10C. 仅含有Na+、H+、OH-、CH3COO-四种离子的某溶液中可能存在： c(Na+)>c(CH3COO-)>c(H+)>c(OH-)D. 1.0 mol/LNa2CO3溶液：c(OH-)=c(HCO3-)+c(H+)+2c(H2CO3)9、某单烯烃与氢气的加成产物为(CH3)2CHCH2CH3，下列相关说法正确的是A. 该产物的沸点比正戊烷低B. 1mol加成产物燃烧消耗6.5mol氧气C. 原单烯烃只可能有3种不同结构D. 原烯烃与分子式是C3H6的烃一定互为同系物10、下列实验方案能达到实验目的的是A. 将酸性 KMnO4溶液分别滴入和中，鉴别两种有机物B. 向苯和苯酚的混合液中加入足量溴水，除去苯中混有的少量苯酚C. 用激光笔照射淀粉水溶液，检验其是否形成胶体D. 将饱和食盐水滴加到电石中，制备乙炔气体11、关于醇类的下列说法中正确的是（）A. 羟基与烃基或苯环上的碳原子相连的化合物称为醇B. 酚类和醇类具有相同的官能团，因而具有相同的化学性质C. 乙二醇和丙三醇都是无色液体，易溶于水和乙醇，其中丙三醇可用于配制化妆品D. 相对分子质量相近的醇和烷烃相比，醇的沸点高于烷烃12、下列说法错误的是A. 蔗糖、果糖和麦芽糖均为双糖B. 酶是一类具有高选择催化性能的蛋白质C. 植物油含不饱和脂肪酸酯，能使Br₂/CCl4褪色D. 淀粉和纤维素水解的最终产物均为葡萄糖13、葡酚酮是由葡萄籽提取的一种花青素类衍生物(结构简式如图)；具有良好的抗氧化活性。
液质原理简析
液质联用（LCMS）原理简析1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱的样品一般要汽化，再离子化。
不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。
即色谱分离，质谱是色谱的检测器。
离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓进样系统离子源质量分析器检测接收器┗━━━━━╋━━━━━━┛真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。
还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。
（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。
液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。
电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。
（2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。
离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。
质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。
实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器MS1 MS2Q1 q2 Q3QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。