5、电位滴定在金属检测中的应用——瑞士万通

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瑞士万通电位滴定仪操作规程

瑞士万通电位滴定仪操作规程-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1电位滴定仪操作规程1.仪器开机准备1）装配好相应的滴定剂后打开仪器开关，等待系统启动2）按照系统提示要求，执行“手动控制/加液”中的准备功能3）点击手动操作按钮，进入手动控制界面，点击“加液”，进入手动控制/配液器界面，点击“准备”，按提示要求将滴定管放入容器内，再点击“是”，进行一次准备动作，然后按主界面键，返回主界面，4）在主界面点击“系统”，进入系统界面，设定好各系统值，然后点击返回按钮，返回到主界面，仪器准备就绪，可以开始分析操作了。

2.建立新方法1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“新方法”，进入载入方法/新方法界面，在方法模板列表中选择相应的方法模板，然后点击“载入模板”，之后自动进入主界面。

2）然后点击“参数编辑”，进入参数/程序段界面，选择第一项“DETU”，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，点击“开始平衡”，进入编辑命令/开始情况界面，设置相关参数值，然后按返回键，返回程序段/编辑命令界面，然后用同样的方法设定其他项的参数值，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面，选择第二项CALA，点击“编辑命令”，进入程序段/编辑命令界面，新建计算公式，计算公式建好之后，按返回键，返回参数/程序段界面，对第三项REPORT进行设定，设定完成后，按返回键，返回参数/程序段界面3）在参数/程序段界面，点击“保存方法”，进入程序段/保存方法界面，选择保存位置，命名新方法，之后点击保存，新方法建立完毕。

3.滴定样品1）在主界面点击“调入方法”，进入载入方法/内部记忆界面，点击“显示文件”，进入内部记忆/显示文件界面，选择相应的方法，之后点击“载入”进入主界面2）在主界面输入用户名、样品量值之后，按开始键，开始滴定。

4.数据的查看与报告打印。

锂离子电池质量控制白皮书说明书

电池生产中分析参数的质量控制白皮书用电动汽车取代传统的燃油汽车对于减少二氧化碳的排放至关重要，这种温室气体是由矿物燃料的燃烧产生的，限制它的排放可以减缓其对全球变暖的影响。

由于各国政府(如，欧盟、加拿大)在未来将禁止使用内燃机，电动汽车的需求持续增长[1,2]。

据国际能源署预测：到2030年，所有新车销量的60%都将是电动汽车[3]。

同时，风能和太阳能等可再生能源需要储能。

目前，电池是储能的最佳可扩展性材料，随着各国开始投资于储能解决方案，电池市场一直在强劲增长[4]。

锂离子电池是当今最常见的可充电电池，其生产过程需要遵循严格的质量标准。

水分含量、残碱含量或离子杂质均会对锂离子电池的安全性和容量产生不利影响。

同时，正极材料或电解液的组成会影响电池的生产成本和性能质量。

本白皮书阐述了卡尔费休滴定、电位滴定和离子色谱如何用于监测电池的多种质量参数。

12锂离子电池由正极和负极组成，电解质则在正负极之间以锂离子的形式进行电荷转移。

同时，放置在正极和负极之间的隔膜可以防止发生短路。

锂离子电池的横截面示例见图1。

图2. 锂离子电池的生产过程示意图图1. 钴酸锂电池的横截面示意图负极是由含嵌入锂的石墨涂覆在铜箔上制成；正极是由金属锂的氧化物涂覆在铝箔上制成，钴、镍、锰、铁是正极材料中最常用的过渡金属；电解液是含有锂盐 (如，六氟磷酸锂) 的无水非质子溶剂，有助于电荷的转移；隔膜是由多孔材料制成的绝缘体，可使锂离子通过进行电荷转移。

所有这些组分的组成均对电池特性有显著影响。

锂离子电池的产业链可分为四个不同的部分：上游、中游、下游和废弃物回收利用。

如图2所示，每个部分又可以根据不同的材料或加工步骤来进一步划分。

对于上游来说，原材料的质量至关重要，因为其中的杂质会对中游材料的加工步骤产生不利影响。

对于中游来说，正极材料和电解液的组分含量是关注的焦点，因为它们会显著影响锂离子电池的成本和性能。

同时，仍需对合成或加工过程中可能引入的杂质进行监测，因为它们可能会影响锂离子电池的质量和使用过程中的安全性 (即下游的使用)。

自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量

第34卷第2期2021-03聚酯工业Polyester IndustyVol.34No.2Mae.2021doi:10.3969/j.imn.1008-8261.2021.02.010自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量李楠，卫俊国，崔朝臣，席高峰,乔铁军(中国石油化工股份有限公司洛阳分公司，河南洛阳471012)摘要:利用瑞士万通916自动电位滴定仪，通过标准加入法测定氢氧化钠中氯化钠含量。

并从样品取样量、乙醇加入量、pH 值和搅拌速度几个方面优化试验条件。

与分光光度法、离子色谱法进行比较，并进行回收试验。

结果表明：3种方法结果符合性较好。

电位滴定法简单省时，准确度和精密度可以满足大量样品的快速分析要求。

关键词:电位滴定法;氢氧化钠;氯化钠中图分类号:TQ245.12文献标识码：A文章编号：1008-8261(2021)02-0035-040前言氯化钠含量是原料氢氧化钠质量控制中的一个重要指标。

过量氯离子会对装置造成严重腐蚀[1]o 目前用的分析方法是GB/T11213.2-2007《化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法》，但操作繁琐，影响测定的因素较多。

分析过程中不仅容易污染试剂引入误差，还使用到浓硝酸、硫氧酸汞等有毒有害试剂，危害人员健康。

且显色比色耗时耗力，分析一个样需要近1小时。

采用自动电位滴定法,用硝酸银滴定样品中的氯离子，通过银电极电位突跃自动判定滴定终点，分析简便迅速、消耗试剂少、无毒害，大大降低了人员工作量。

与传统分光光度法相比,准确度和精密度都符合要求！1实验部分1.1仪器和试剂瑞士万通916自动电位滴定仪，配6.0430.100复合银电极;101'注射器硝酸银标准滴定溶液(0.01moL/L)；硝酸溶液(1+1);硝酸溶液(1moL/L)'氯化钠标准溶液(100 g/L);95%乙醇;酚酞指示剂;漠酚蓝指示剂。

硝酸为优级纯，氯化钠为基准试剂，其余所用试剂为分析纯,实验用水为去离子水。

自动电位滴定在分析化学领域的应用

自动电位滴定在分析化学领域的应用摘要：本文对自动电位滴定法与传统手动滴定法进行了比较实验。

通过试验验证，测定总碱度和标定氢氧化钠溶液，自动滴定法的精密度优于手动滴定法，通过校准可确保准确度更优。

自动电位滴定法操作简单、方便快捷、在分析化学领域可大量推广。

关键词：自动电位滴定法；手动滴定法；等当点；验证1 引言在化工生产中，容量分析（及滴定分析）在水质分析中占有很大比例，化工生产装置产生的水质成分比较复杂，用传统的容量分析进行测定，一般耗时长，操作繁琐，容易产生各种人为误差，尤其对不稳定的水质如混合碱的测定误差更大。

采用自动滴定仪的测定，可很好的解决这一问题。

2 实验部分2.1 试剂及仪器2.1.1 蓝线滴定管50ml2.1.2 盐酸标准滴定溶液：C(HCL)约0.05 mol/l.2.1.3 溴甲酚绿-甲基橙指示剂0.1%2.1.4 877 Titrino plus (Metrohm瑞士万通)2.1.5 氢氧化钠（GR）2.1.6 基准邻苯二甲酸氢钾2.1.7 10g/L的酚酞指示剂2.2 总碱度的测定吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，以溴甲酚绿-甲基橙做指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为暗红色，即为滴定终点。

根据HCl溶液的浓度及消耗体积，计算总碱度（以CaCO3 mg/L 计）。

2.3 氢氧化钠标准溶液标定称取110g优级纯氢氧化钠于塑料烧杯中，加100ml水振摇，使之溶解成饱和溶液，混匀冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置澄清后备用。

移取27ml的上层清液，用无二氧化碳的水稀释到1000mL，摇匀，待标定（约0.5mol/L）。

准确称量3.6±0.002 g于115℃灼烧至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(准确称至0.0001g)于250ml锥形瓶中，用量筒量取80ml纯水，倒入上述称好的基准邻苯二甲酸氢钾锥形瓶中，溶解。

加2滴10g/L的酚酞指示剂，用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液粉红色，同时做空白试验。

瑞士万通—自动电位滴定法测定水中总硬度的实验过程

自动电位滴定法测定水中总硬度试剂：1、CuSO4·5H2O+Na2EDTA ：0.1mol/L+0.1mol/L溶解2.4968g CuSO4·5H2O于100mL去离子水；溶解3.7224g Na2EDTA 于100mL去离子水；合并两种溶液。

2、缓冲溶液：pH=10.0±0.1、称10.8gNH4Cl溶于100mL去离子水，加入70mL氨水（25%）并用水定容至200mL。

3、Na2EDTA标准溶液：≈10mmol/L将一份Na2EDTA二水化合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至100mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期标定其浓度。

4、钙标准溶液：10mmol/L将一份碳酸钙（CaCO3）在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g 于500mL锥形瓶中，用水湿润。

逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。

加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.10g溶于100mL60%乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。

5、盐酸溶液：4mol/L33.4mL浓盐酸（37%）定容到100mL（计算过程：100mL*4mol/L*36.46g/mol=V*37%*1.18g/mL）6、氨水溶液：3mol/L22.5mL浓氨水（25%）定容到100mL（计算过程：100mL*3mol/L*17.03g/mol=V*25%*0.91g/mL）方法：新建样品列表编辑样品列表1、调出空白水样程序（硬度blank），做两个空白（一般取50mL去离子水）2、调出标定程序（Auto-C-EDTA），做两个标定（一般取20mL钙标液，稀释到50mL）3、调出样品测试程序（Auto硬度），先做一个标准样品（一般取50mL），再依次做水样（样品量视样品浓度而定）4、所有样品都加入1mL CuEDTA溶液及5mL缓冲液注：样品体积和结果，因此需要在输入样品信息时输入准确的样品量仪器：样品测试使用Ag—AgCl复合电极做参比（电极保存在3mol/L的KCl溶液中），测量电极使用Cu电极（干燥保存）滴定模式：选用MET U（等体积电位滴定）模式，测量密度值4，信号漂移或电位变化率50mv/min。

瑞士万通电位滴定仪905-Titrando-操作规程

电位滴定仪905 Titrando 操作规程一、软件使用简介瑞士万通tiamo软件操作主要由以下几步：1、动软件，进入仪器硬件自检程序。

2、确定硬件连接信息、滴定剂信息。

3、操作硬件进入工作状态，使滴定管路充满滴定剂。

4、建立方法并保存。

5、准备样品，调用方法开始实验。

6、查看滴定报告。

二、具体操作（一）、配置信息设置1、连接仪器和电脑，接通电源并打开电脑，双击”tiamo”软件图标。

2、程序进入仪器自检程序，稍等几秒，操作界面打开。

3、点击“配置”，操作进入配置界面。

4、双击滴定剂表格，进入滴定剂属性设置页面，需要进行三处设置。

①溶液标签页：溶液名称。

②溶液标签页：浓度。

请注意：这里的浓度指的是滴定液的理论浓度！③滴定度标签页：滴定度。

请注意：这里的滴定度指的是滴定液的实际浓度与其理论浓度的比值。

注意：如果您刚刚更换过滴定液，请将这三处改为新换滴定液的名称、浓度和滴定度。

这三处涉及到方法的正确执行以及结果的准确计算，请认真修改，确保没有错误。

确认无误后，单击下方的“OK”关闭该对话框。

5、在电极信息框内选择实验所连接的电极种类。

6、如果本次实验结果要在下次实验中做为一个常数进行计算，则需要在公共变量信息框内添加变量信息。

点击“编辑”----“新建”,输入名称和单位，确定后点击“OK”关闭对话框。

（二）、准备仪器工作状态1、进入人工控制操作页面。

2、点击“准备”仪器进入清洗准备的工作状态，然后按“开始”按钮，界面跳出一个对话框：检查滴定头是否放在烧杯里，如果是，则点击“Yes”确认，仪器开始执行清洗—充液程序。

（三）、编辑方法1、点击“方法”，进入方法编辑界面。

2、在文件菜单新建方法。

注意：普通酸碱滴定，一般选择动态PH/U滴定都可以；普通沉淀、氧化还原、络合滴定选择动态U滴定；非水相和反应慢的滴定选择等量PH/U滴定；已知突跃点的滴定选择设定终点PH/U滴定。

1）空白方法的建立和保存：A：双击滴定, 在下拉菜单中选择方法, 方法即被锁定，点击“OK”,在页面里出现方法串连框示意图。

3、瑞士万通产品介绍

电力能源
电镀工业 ...
近红外光谱分析技术在工业领域的应用
1. 2. 制药行业 3. 4.
1.
石油行业
2.
3.
化工行业
1. 2. 3.
4.
1.
木材及造纸行业
2. 3.
高分子行业
1. 2. 3.
1. 2.
原材料定性、定质、定量制药工艺过程中混合、造粒和干燥，流化床，API生产过程（如化学反应、生物发酵等）等监测、控制固体或液体等制剂质量控制回收溶剂水分、试剂纯度分析等炼油、混合过程中水分、密度、黏度、添加剂含量、羟值等指标在线分析汽油样品中研究法辛烷值（RON）、发动机辛烷值（MON）、道路辛烷值（RdON）、石蜡、异链烷烃、芳香烃、烯烃、环烷烃（PIANO）等烃类成分分析柴油样品中密度、黏度、闪点、冷滤点、凝固点、倾点等指标分析化工原料实验室或者在线定性、定质、定量有机化学反应过程控制及终点判断成品酸值、羟值、粘合剂含量、抗氧化抑制剂含量、UV抑制剂含量、熔点、聚合度、三聚氰胺含量等指标分析溶剂回收纯化过程控制等木材分类、定级纸张生产过程监控等木材及纸张中卡帕值、木质素、出浆率、水分、妥尔油、树脂、白度、软/硬木比率、灰分、二氧化钛等指标分析化工原料及产品实验室或者在线进行定性、定质、定量反应终点的监控；热塑性塑料生产过程监控等化工产品中水分、羟值、酸值、胺值、添加剂（如抗氧化抑制剂、UV抑制剂等）含量、分子量、支化度、立构规整度、熔点、粒度、密度以及黏度等物料参数分析纺织原料（如棉、尼龙-6、尼龙-6,6、丝、诺梅克斯等布料）定性分析轻纱生产过程中聚乙烯醇含量等在线监控
主要分析对象为有机体系
-SH
14
近红外分析的特点

瑞士万通自动滴定仪说明书

8 技术数据
34
8.1 8.1.1 8.1.2 8.1.3
测量接口 ............................................................................... 34 电位计 .................................................................................. 34 温度 ...................................................................................... 34 极化器 .................................................................................. 35
3.2 连接控制器 ............................................................................. 9 3.2.1 操作 ........................................................................................ 9
??????????????????????目录目录1引言111titrando系统112仪器描述213滴定模式测量模式滴定指令214手册说明3141惯用图例315安全提示4151一般性安全提示4152电路安全5153与液体打交道5154可燃的溶剂和化学品6155回收及废弃物处理62仪器概览73安装931仪器安装9311包装9312检查9313场地932连接控制器9321操作933连接msb设备12331连接配液器13332连接搅拌器或滴定台14333安装远程控制盒1534连接usb设备16341常规16342连接usb集线器16343连接打印机17344连接天平17345连接pc键盘仅针对带touchcontrol时的操作19346连接条形码读取器1935连接传感器20351连接ph电极金属或离子选择性电极20352连接参比电极21353连接极化电极21354连接温度传感器或带集成温度传感器的电极22355连接iconnect23356电位差计24888titrando????????iii目录??????????????????????4在交换单元上作业255运行和保养2751一般提示27511护理27512由万通服务人员进行维护2752瑞士万通质量管理与确认276排除故障2961常规说明2962set滴定30621307附录3171远程接口31711控制接口的引线分配318技术数据3481测量接口34811电位计34812温度34813极化器3582内部配液器3583电源连接3584安全描述3685电磁兼容性emc3686环境温度3687参照情况3788尺寸3789接口379保修维修承诺3810附件39101标准配置391011888titrando带touchcontrol28880110391012888titrando带tiamolight2888021043索引49iv????????888titrando??????????????????????插图目录插图目录图1titrando系统1图2888titrando正面7图3888titrando背面8图4连接touchcontrol10图5连接计算机11图6msb接口13图7连接配液器14图8连接msb搅拌器15图9将螺旋搅拌器连接至滴定台15图10连接远程控制盒16图11连接打印机17图12连接ph电极金属或离子选择性电极21图13连接参比电极

瑞士万通自动滴定仪操作规程09.25(08.6.20)

瑞士万通自动滴定仪操作规程1 仪器操作流程2 仪器操作方法2.1仪器操作前准备a)检查连接，确认各个连接点已经连接好；b)检查溶液，看是否能满足测样需求；c)检查管路，确认管路无气泡。

2.2开启系统接通电源，开启主机，按“stop”键约3秒钟打开自动进样装置，随后打开有关交换单元。

2.3开工作站双击“tiamo”软件图标，启动程序进入仪器自检状态，稍等几秒，操作界面打开。

2.4输入样品量在工作平台界面上点击“测量序列”，双击数据表格，调用所需方法，输入样品量。

2.5测样按自动进样装置上的“↑”或“↓”按钮，当出现“Rack position”时，选择“Next”“Previous”“Rest”(下一个、上一个、复位)任意一个按钮，再按“OK”键，直至电极转到12号位，将样品依次放入，连续按“START”键两次，随之点击软件上的“开始”，系统进入测样状态。

2.6读数点击“数据库”，进入数据库界面，读取相应的数值。

2.7关机关主机，按“stop”键约3秒钟关闭自动进样装置，关闭交换单元。

3.仪器维护和使用注意事项3.1取样量尽可能控制在使滴定剂消耗体积在滴定管体积的20~90%范围内；在能满足精度的前提下取样量越少越好。

避免超过滴定管满管体积。

3.2如果处理后的样品溶液太少，可以适当增加溶剂或选用较小体积的滴定杯，以保证所有电极能够浸没在样品溶液中。

注意搅拌子不能触到电极以及滴定管头。

3.3 如果由于样品数据的错误输入或公式的错误而造成结果错误，无需重新滴定，只要将相关数值重新输入或修改后仪器将自动重新计算结果。

3.4在自动识别等当点的模式下（MET、DET），滴定是过量的，因此每次滴定结束后一定要仔细冲洗电极以及滴头，以免过量的滴定剂被带入下一个样品中。

3.5电极上的电解液孔塞在使用时打开，停用时堵上。

滴定分析基础-电位滴定仪(瑞士万通)

一、滴定基础滴定分析的原理：n基于定量化学反应，根据反应过程中所消耗的标准溶液的体积计算待测组分含量的方法，又称容量法。

n根据反应类型可分为：-酸碱滴定-氧化还原滴定-沉淀滴定-络合滴定1 .酸碱滴定利用酸或碱作为标准溶液，根据质子转移反应进行的滴定方法。

其反应实质可表示如下H3O ++ OH -2H 2OH 3O ++ A -HA + H 2O H3O ++ BOHB + + 2H 2O•水相：普通pH电极•非水相：非水相pH电极2 .沉淀滴定利用沉淀剂作为标准溶液，根据沉淀反应进行滴定的方法。

银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。

常用于沉淀滴定的标准溶液有AgNO3、NH4SCN等，其反应如下：Ag++ X-AgX↓(X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.)•Ag 离子选择电极•Pb离子选择电极•光度电极•Pt金属电极3 .氧化还原滴定利用氧化剂或还原剂作为标准溶液，根据氧化还原反应进行滴定的方法。

常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等，反应如下：I2+ 2S 2O 32-2I -+ S 4O 62-MnO 4-+ 5Fe 2++ 8H +Mn 2++ 5Fe 3++ 4 H 2O Cr2O 72-+ 6Fe 2++14H +2Cr 3++ 6Fe 3++ 7H 2O•Pt/Au氧化还原电极3-2. 极化滴定•永停滴定法：在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。

反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。

•双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式4 .络合滴定利用络合剂作为标准溶液，根据络合反应进行滴定的分析方法。

常用氨羧络合剂作为标准溶液滴定金属离子，其典型代表是EDTA，反应如下：M2++ Y4-MY2-M3++ Y4-MY-•Cu离子选择电极•Ca离子选择电极5 .表面活性剂滴定新的表面活性剂分析系统电位指示无需有机溶剂水相滴定全自动结果与EPTON 方法吻合DIN 14480 和DIN 14668!表面活性剂电极总览阴离子表面活性剂电极阳离子表面活性剂电极Resistant 表面活性剂电极Refill 表面活性剂电极NIO –非离子表面活性剂电极小结滴定分析的特点:•绝对量测定方法，无需校准曲线。

瑞士万通785DMP 自动电位滴定仪检测青霉素含量

注射用青霉素钾、钠兽药产品是目前养殖业中应用极为广泛的抗生素药物。其含量测定方法从最初的微生物效价法逐渐被简便快捷的羟胺法、碘量法、咪唑法和中和法等化学方法所取代。《中华人民共和国兽药典》2000 年版一部[1] 又进一步将青霉素的含量测定方法修订为硝酸汞电位滴定法 , 此法的突出优点是 ,准确、快捷和不需采用对照品 , 而直接根据消耗的硝酸汞滴定液的摩尔数计算青霉素含量的方法 ,精密度好 ,结果可靠。为此许多检验部门购置了瑞士万通 785DMP 自动电位滴定仪。但据笔者了解 ,将该仪器应用于青霉素含量测定的单位不多 ,且瑞士万通公司在中国的代表处也没有做过青霉素含量测定的针对性试验。为此 ,笔者经过反复试验并与中和法进行了比较 ,说明用 785DMP 自动电位滴定仪测定青霉素含量的方法可行。 1 仪器与试剂 1. 1 仪器 785DMP 自动电位滴定仪 ,瑞士万通公司 ;AE240 电子天平 ,梅特勒托利多 (上海) 有限公司 ;可控硅控温水浴锅 ,通州长江医疗器械厂 ;电热恒温水浴锅 ,江苏南通竹行医疗器械厂 ;酸式滴定装置 ;电炉。 1. 2 试剂青霉素钾对照品 : 批号 043729501 ,含
延长滴定时间 ; stop EP 设为“1”,就会找不到第二个终点 ,设为“9”是为了曲线更加圆滑、完美。dos. rate 设为最大只是为了缩短进液的时间。 3. 4 试验表明 ,采用 785DMP 自动电位滴定仪按上述参数设定进行青霉素测定 ,其效果令人满意。
参考文献 :
[1 ] 中国兽药典委员会. 中华人民共和国兽药典二 ○○○年版一部[ S] . 北京 : 化学工业出版社.
last
固定测量值 Fix EP 1 at U Off mv

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

第１６期收稿日期：２０２０－０５－２７基金项目：珠海进出口公共技术服务平台产学研协同创新计划项目《涂蜡纸中有害物质向食品的迁移研究及安全评估》（项目编号：ＩＥＴＰ２０１９０１０１２）作者简介：廖　佳（１９８３—），女，湖南岳阳人，工程师，硕士研究生，研究方向：化工品及消费品理化分析；通信作者：刘　健（１９８６—），重庆人，助理工程师，本科，研究方向：化工品、消费品及环境样品理化分析。

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量廖　佳１，刘　健１，张　琼１，陈巧兰２（１．拱北海关技术中心，广东珠海　５１９０１５；２．珠海立飞技术服务有限公司，广东珠海　５１９０１５）摘要：目的：建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。

方法：样品用去离子水溶解后，用硝酸银标准溶液为滴定液，用自动电位滴定仪测定氯化物含量。

结果：电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为０．８ｍｇ／Ｌ，定量限为３．２ｍｇ／Ｌ；加标回收率在９６．８％～１０５．４％之间；重复性精密度ＲＳＤ为０．０２４％（ｎ＝７）；样品溶液酸碱度对测定结果无影响。

结论：本方法安全环保、准确、便捷，可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。

关键词：自动电位滴定法；碳酸氢钠；氯化物中图分类号：Ｏ６５５．２９文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１６－００８３－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｌｏｒｉｄｅＣｏｎｔｅｎｔｉｎＳｏｄｉｕｍＢｉｃａｒｂｏｎａｔｅｂｙＡｕｔｏｍａｔｉｃＰｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃＴｉｔｒａｔｉｏｎＬｉａｏＪｉａ１，ＬｉｕＪｉａｎ１，Ｚｈａｎｇｑｉｏｎｇ１，ＣｈｅｎＱｉａｏｌａｎ２（１．ＴｅｃｈｎｉｃａｌＣｅｎｔｒｅｏｆＧｏｎｇｂｅｉＣｕｓｔｏｍｓＤｉｓｔｒｉｃｔ，Ｚｈｕｈａｉ　５１９０１５，Ｃｈｉｎａ；２ＺｈｕｈａｉＬａｂｆｙＴｅｃｈｎｉｃａｌＳｅｒｖｉｃｅｓＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｚｈｕｈａｉ　５１９０１５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｕｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｏｄｉｕｍｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅｂｙａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ａｆｔｅｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｄｅｉｏｎｉｚｅｄｗａｔｅｒ，ｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｏｒｗｉｔｈｓｉｌｖｅｒｎｉｔｒａｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｗａｓ０．８ｍｇ／Ｌ，ｌｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｗａｓ３．２ｍｇ／Ｌ；Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ９６．８％～１０５．４％；Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ（ＲＳＤ）ｗａｓ０．０２４％（ｎ＝７）；ｐＨｏｆｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｈａｖｅｎｏｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅｒｅｓｕｌｔ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓａｆｅｔｙａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｅａｓｙ，ｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｏｄｉｕｍｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｓｏｄｉｕｍｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ；ｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔ碳酸氢钠，俗称小苏打，是一种广泛应用于化工、食品、医药等行业的化学品，水溶液呈弱碱性，易受热分解［１］。

电极的选用及维护-电位滴定仪(瑞士万通)

电极的选用及其维护Metrohm电极分类•参比电极•pH玻璃电极•金属电极•离子选择电极•表面活性剂电极•光度电极•温度电极MetrohmMetrohm电极头加液口玻璃外套电极隔膜玻璃膜Ag/AgCl 块第一部分PH电极pH酸性溶液碱性溶液内缓冲液玻璃膜正电荷负电荷玻璃膜(0.2 –0.5 mm)水合胶层(大约0.1 μm)pH 玻璃膜测量结构示意图不同类型的玻璃膜:U型玻璃(黄绿色) -碱性误差低-温度高T型玻璃(蓝色) -离子强度低的溶液-非水溶液M型玻璃(无色)-类似T型玻璃E型玻璃(新)-响应快-使用寿命长…Aquatrode“玻璃:-弱电解质溶液-响应快半球型(12 mm)柱型球型(12 mm)平面膜针型(4 mm)微柱型Micro cylinder(3 mm)参比电极隔膜隔膜将电解质与测量溶液隔离开来。

以下各种类型:•陶瓷隔膜•套管式隔膜•毛细管隔膜固定隔膜可移动隔膜套管式隔膜陶瓷钉(多孔透水)隔膜类型的选择银丝/AgCl归纳LL-参比电极的特点：•隔膜上的沉淀更少。

•硫化物的干扰更少。

•对温度的变化响应更快。

•稳定性更好。

复合pH电极－pH 测量常规: 6.0228.000 Solitrode （Pt1000）6.0228.0X0 Primatrodes （NTC）高要求: 6.0258.0X0 Unitrode （Pt1000）纯水: 6.0257.000 Aquatrode+（Pt1000）特殊应用: Porotrode, Biotrode, etc.pHMetrohm主要pH电极复合pH 电极－酸碱滴定常规: 6.0262.000 Ecotrode Plus 高要求:6.0255.1X0 Profitrode 6.0259.100 Unitrode 纯水: 6.0253.100 Aquatrode +非水:6.0229.100 SolvotrodepHAquatrode Plus电导率低的样品:电导率低Î高阻抗Î电场的影响电解质浓度低Î响应慢弱缓冲体系ÎCO影响2Î电位不稳定Aquatrode Plus水相酸碱滴定•水溶液(强酸强碱,弱酸弱碱):–指示电极:复合pH电极（6.0262.100）pH 电极的保存•单体pH 电极: 纯水•复合pH电极保存在Metrohm专用保存液6.2323.000；或保存在c(KCl) = 3 mol/L新！电极保存液：6.2323.000-防止K+引起的玻璃膜钝化-防止长菌保存时不要打开橡胶塞!•不同参比液的复合pH电极保存在相应的参比液中Aquatrode电极响应时间比较pH电极的再生玻璃膜再生：–用2 mol/L的HCl溶液浸泡–用洗涤剂溶液冲洗–更换电解质溶液（陶瓷隔膜：至少平衡2－4h；固定隔膜：至少平衡12小时）非水酸碱滴定•非水溶液:–三电极系统：指示电极: pH玻璃电极6.0150.100参比电极: Ag/AgCI参比电极6.0729.100辅助电极: 单体金属Pt辅助电极6.0301.100–复合pH电极：6.0229.1006.0229.100电极的内充电解液•电极内充液为2mol/L LiCl的乙醇溶液。

瑞士万通自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通自动电位滴定仪操作规程Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程1、适用范围877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的，是一种用于容量滴定的通用滴定仪，本机只配有复合非水相PH电极，只用于非水滴定。

2、开机前准备2.1在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液2.2更换合适的电极并补充电极外参比液3、开机3.1将仪器电源插入220V交流电源插座上，并接好地线。

3.2轻触[红色STOP键]，即可开机，显示仪器程序版本，仪器作自检。

4、实验前准备4.1系统自检完毕后，将滴定头放入废液杯中，轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing]→[Prepare]→[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。

弹出-1,如果未定义过的滴定液溶液，依次按[System] Menu窗口，选中Method→HClO4→[Titrants]→[Edit]，输入相关信息：滴定液的名称、浓度、滴定度等。

4.2按STARTA键开始滴定4.3返回Menu中，进行适时参数Parameters改变。

4.4按OK键4.5Parameters下StopConditions下stopEP(滴定终点)→1（一个终点）4.7返回Menu，时时观察Livedialog4.8滴定仪找到第一个终点即停止，显示滴定终点的体积数。

4.9完成测定后，用纯水或指定溶剂清洗电极，滴定头，如需测定下一份样品，重复以上步骤。

5关机5.1按住Start开关，直至进程条满。

5.2滴定完毕，用纯水或指定溶剂冲洗洗电极，滴定头，并将电极、滴定头插回固定套上，电极应用保护液浸泡。

5.3清洁仪器和台面，进行使用登记。

瑞士万通809

瑞士万通809 Titrando自动电位滴定仪操作规程1 开机前的准备1.1 在试剂瓶中加入滴定液，将试剂瓶顶部旋在加液器旋上。

1.2 选择电极，选择方法见附表。

2 开机2.1 打开730自动样品处理器开关。

2.2 打开触摸屏后部电源开关。

2.3 系统自检，自检完毕，点弹出的窗口中的【 OK 】。

2.4 如是未定义过的滴定液，依次点【 System 】、【 Titrants】、【 Edit】输入相关信息。

在【 concentratiod 】中输入实际浓度，输入数字后，点其旁边下拉键，用于选择单位。

在【Titer】输入滴定度。

2.5将滴定头放人废液杯中。

2.6按触摸屏下方的固定键【Manual】，点触摸屏【Dosing】、【Prepare】、【yes】，滴定仪进行定量管充液及排除管路气泡。

3 方法编辑3.1 按触摸屏右侧固定键【Home】,进入起始界面。

3.2 依次点【 Load Method】、【New Method 】，电位滴定点【Dynamic Titration U】、【Empty Method 】、【Yes 】，进入方法编辑界面（在起始界面点【 Edit Parameter】可直接进入方法编辑界面）。

3.3 点【Insert Command】选择相应的步骤：Titration：滴定。

Calculation：计算。

3.4 在方法编辑界面点击相应的步骤，点【 Edit Command】两次，分别编辑滴定参数、计算公式。

3.5 点【Titration】后，根据需要点【DET】或【MET】,在【DET】或【MET】界面选择【U】，在弹出的界面中【 Edit Command】，然后编辑“开始条件”、“滴定参数”、“停止条件”、“Pot评估”、“感应电极”、“搅拌器”等。

3.6 点【Calculation】后，点【 Edit Command】、【 New 】，选择结果表示模式，点【 Empity Result】，在弹出的界面中依次输入：结果名称、公式、小数点后保留位数、结果单位。

瑞士万通-石化行业检测标准的解决方案

石化行业检测标准的解决方案-电位滴定法与卡尔费休水分法
在石油化工质检项目中，有众多国家标准和行业标准，其中涉及到电位滴定法和卡尔费休水分法的一部分标准为：
瑞士万通电位滴定仪和水分测定仪完全满足这些标准的要求，并提供全面的解决方案。

方案一
全自动电位滴定系统
电位滴定仪与自动样品处理器联用，实现大批量样品测定。

您只需把样品摆放到样品架中，一键即可开启全自动测定。

测定过程包括称样，加溶剂溶解，滴定，数据处理，电极的清洗及活化。

所有样品处理方式一致，保证实验结果的重复性。

方案二
卡尔费休水分测定仪与卡式炉联用系统
卡尔费休水分测定仪，可实现石油产品的水分测定和溴价溴指数的测定。

卡式炉作为水分仪的配件，解决困难样品中水分的测定：
水分释放缓慢的样品
含有添加剂，有副反应的样品
前处理复杂的样品
全自动卡式炉，还可以实现水分测定全自动化，解放劳动力。

方案三
温度滴定仪，油品快速检测好帮手
滴定速率快，2分钟内完成油品酸值/碱值测定温度电极无需内充液，无需活化，寿命长
溶剂消耗量少，降低实验成本
滴定结果不受样品或溶剂基质干扰
实验结果准确度高，重复性好。

留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银

留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银作者：王春林来源：《科学导报·学术》2019年第08期摘要：采用留铅灰吹-硫氰酸钾电位滴定法测定铅精矿中高含量的银，该法的银加标回收率在99.62%～100.19%，相对标准偏差小于0.50%（n=5），已应用于铅精矿中银含量的测定，结果令人满意。

关键词：灰吹富集；留铅；硫氰酸钾电位滴定法；铅精矿；银铅精矿是我国重要的大宗贸易商品，其中铅金银的含量是确定该商品价值的主要依据。

当贸易合同中将金、银作为计价元素时，需要准确测试样品中金银的含量，在国家标准[1] 中使用火试金法富集金银，然后用原子吸收光谱法测定金银的含量。

在标准中，原子吸收分光光度法测定银的适用范围为200g/t-2000g/t，难以满足日常检测的需要，为此，本文在不改变样品前处理方法，探讨采用电位滴定法测试样品中银含量。

电位滴定法是根据滴定過程中指示电极的电极电位的变化确定滴定终点，比一般滴定法具有更高的准确度[2] ，氯化钠电位滴定法是银合金中银量测定的国家标准方法[3] 。

本文采用留铅灰吹-硫氰酸钾电位滴定法测定铅精矿中高含量的银，已用于实际样品的检测.1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器：877 Titrando 电位滴定仪（瑞士万通公司）；复合银金属电极（瑞士万通公司）；XS204电子天平（梅特勒-托利多有限公司）；XP26电子天平（梅特勒-托利多有限公司）；火试金炉--熔样炉25PF（澳大利亚Furnace Industries公司）；电热板（拓至明实验设备有限公司）试剂：银粒银质量分数不小于99.99%；硝酸 AR；氧化铅；二氧化硅；碳酸钠；无水硼砂；面粉；硝酸钾；去离子水。

硫氰酸钾标准滴定溶液配制：CKSCN约0.025mol/L，称取2.5g硫氰酸钾溶于水中，并稀释到1000ml。

硫氰酸钾标准滴定溶液标定：称取0.04g左右纯银三份，分别置于250ml烧杯中，用稀硝酸溶解，用100ml去离子水稀释，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点，平行标定。

自动电位滴定方法测定硫酸铜中低浓度氯离子含量

自动电位滴定方法测定硫酸铜中低浓度氯离子含量范小玲;谢金平【摘要】介绍使用自动电位滴定法测定硫酸铜中低浓度氯离子浓度含量,结果表明,该方法与国家标准所推荐的比浊法比较,具有误差小、可以定量检测的优点.【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2016(024)006【总页数】3页(P53-55)【关键词】自动电位滴定;硫酸铜;氯离子;印制电路板【作者】范小玲;谢金平【作者单位】广东致卓精密金属科技有限公司,广东佛山528247;广东致卓精密金属科技有限公司,广东佛山528247【正文语种】中文【中图分类】TN41印制电路板制造工艺中的酸性硫酸盐镀铜体系，具有镀液稳定、控制方便等特点。

镀液工艺控制指标中，氯离子浓度是重要管控指标之一。

氯离子浓度太高、太低都对镀铜质量及阳极产生不良影响，直接影响PCB质量。

硫酸铜作为酸性硫酸盐镀铜体系的开缸原料或用于镀缸调节铜离子补料，纯度较高的硫酸铜其氯离子含量很低；但是硫酸铜氯离子的含量的多少，直接影响到镀铜体系氯离子含量的高低，将可能直接影响到镀铜质量的好坏。

国家标准GB/ T665-2007，行业标准HG/T3592-2007用比浊法进行检测，但是存在定量误差较大问题。

于自动电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液，以银电极做指示电极，通过沉淀滴定测定氯化物。

1.1 自动电位滴定法1.1.1 试剂和仪器（1）硝酸溶液：500 ml/L。

（2）硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.01 mol/L。

（3）自动电位滴定仪；瑞士万通METORHM 848。

（4）银电极。

1.1.2 分析步骤称取20 g硫酸铜样品（精确至0.000 1 g）于150 mL烧杯中，加80 mL水，加热溶解，待冷却，加入5 mL硝酸溶液，然后将该烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上，移下滴定架，以银电极做指示电极，用硝酸银标准滴定溶液于DET（动态等当点滴定）滴定模式下进行滴定，直至出现终点。

(完整版)瑞士万通电位滴定仪905Titrando操作规程