X单晶衍射仪操作步骤
X射线衍射仪使用方法及注意事项
X射线衍射仪使用方法及注意事项x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源，按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面，输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后，不用输入password 直接按“OK；电脑密码424424（可以忽略）4. 轻拉黑色把手至仪器门打开，置入样品，下推仪器门并听到上锁声音，检查所有参数正常；即可测量，测量结果保存为“.raw” V3格式，尽量使用1、2、3等命名。
二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目，或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上，用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实，至样品表面光有，并与样品板一致呈同一水平面，即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中，入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度，步长0.02度，每步时间0.5秒，进行测量并保存实验结果，在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭，即每测完一个样品，先点击X-ray的“off” 按钮，再去换样品。
三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目，或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中，加入适量(约100mL不要太满，影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声，每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头)，使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时，（甲）若溶液悬浮，用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管，以3000转/min速度离心30分钟;4.（乙）若不悬浮，根据全岩分析结果，加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌，若有机质太多，建议先抽提)，直至溶液不再冒气泡且不见油花，反复洗涤，直至悬浮，重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上，待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片，入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°，步长0.02°，每步时间0.4或0.5秒，进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中，用烘箱将干燥器加热50℃，持续7-9小时【取8小时】，然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后，再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。
X射线衍射仪操作指南说明书
X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。
本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。
2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。
在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。
2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。
- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。
- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。
3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。
- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。
3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。
- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。
3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。
- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。
3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。
- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。
3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。
- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。
3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。
- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。
4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。
- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。
- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。
5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。
单晶衍射操作步骤流程
单晶衍射操作步骤流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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X-射线单晶衍射仪数据收集步骤
根据晶轴设置 Custom的大小，一 般为最大晶轴的 1.5-2倍，默认值为 45，最小值为40。
Phi checks： 0,90,180,270
修改一下Start Num，一般第一组从1001开始，第二组从 2001开始，以此类推。根据收集前二十张照片的衍射情况 调整一下曝光时间。
设置完收集数据策略后，可在dtmultistrategy.log文件 中看到数据完整度，一般要求完整度在98%以上。
点Yes，仪器进行初始化；若不需要初始化，点 No即可。
Setup:设置仪器及 晶体的一些参数.。 一般用我们设置 好的参数即可， 不用改动，直接 点击Ok。
点击Manual Instrument Control 按钮，进行晶体对心。在 ω=45， Φ=0 ，Dist.=100，2= 0时放好晶体，再把ω调到70开始对心。对心时先调节好高度，再调左右。
1
45 23
6
7
两点重要的注意事项
1、 X射线指示灯亮， 说明仪器在X-ray on状 态，千万不要拉开玻璃 门。开门之前一定要先 按DOOR按钮，听到 “嘀嘀”声后方可开玻 璃门。
2、关门时一定 要确定中间两红 点对齐，再关最 后一扇玻璃门。 关门要一次关上， 关好后千万不能 再拉开。
二、晶体数据的基本收集过程
Index Sports，直接点击Run即可
找出晶胞参数后，先选三斜（triclinic）晶胞进行修正。
修正晶胞参数，直接点击Run即可
误差尽量修到零，主要看RMS residuals 和Reflections参数的情 况。 RMS residuals 的值越小，表明晶胞越准确，晶体质量越好。 Reflections参数中，Accepted Reflections占绝大多数，有少量的 衍射点Recjected 和Excluded。
X射线衍射仪操作流程
X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。
通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。
本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。
一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。
具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。
2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。
3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。
二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。
具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。
2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。
2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。
四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。
2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。
五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。
根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。
2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。
2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。
以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
使用x射线衍射仪的操作流程
使用X射线衍射仪的操作流程1. 简介X射线衍射是一种常用的材料结构分析技术，通过测量X射线与晶体或非晶体材料相互作用的方式，获取材料的结构信息。
X射线衍射仪是进行X射线衍射实验的设备，下面将介绍使用X射线衍射仪的操作流程。
2. 准备工作在进行X射线衍射实验之前，先进行准备工作： - 确保实验室环境安全，并穿戴好相应的安全防护装备，如实验室服、手套、护目镜等。
- 检查X射线衍射仪的工作状态，确保其正常运行。
- 准备样品，将样品放置在样品台上，并固定好。
3. 设置实验参数在进行实验之前，需要设置好一些实验参数，以确保获取准确的实验结果： -选择合适的衍射角度范围，一般在2θ角度范围内进行测量。
- 设置X射线的波长，根据样品的特性选择合适的波长。
- 调整X射线管电压和电流，根据需要选择合适的数值。
4. 开始实验完成准备工作和实验参数设置后，即可开始实验：- 打开X射线衍射仪的电源，确保其正常工作。
- 启动实验软件，连接X射线衍射仪。
- 在实验软件中选择相应的实验模式，如晶体衍射模式或非晶体衍射模式。
- 点击开始实验按钮，开始进行X射线衍射实验。
5. 数据处理与分析完成实验后，可以进行数据的处理与分析： - 将实验得到的衍射图谱导入数据处理软件中，如Origin、Matlab等。
- 对衍射图谱进行背景去除、峰识别、曲线拟合等处理。
- 根据实验需求，进行结构参数的计算和数据分析，如晶胞参数、晶格常数、晶体结构等。
6. 结果和讨论根据数据的处理与分析，得到实验结果，并进行结果的讨论：- 总结实验结果，给出相应的结论。
- 讨论实验结果与预期值的差异及原因。
- 分析实验结果的意义和可能的应用。
7. 实验注意事项在进行X射线衍射实验时，需要注意以下几点： - 使用X射线衍射仪时要佩戴护目镜，避免对眼睛造成伤害。
- 在操作X射线衍射仪时要注意相关安全规范，避免发生意外事故。
- 对于不了解的样品，应先进行安全评估，并在安全环境下进行实验。
x射线晶体衍射分析的基本步骤
x射线晶体衍射分析的基本步骤X射线晶体衍射分析(XRD)是一项闪电简便、高灵敏度、适用广泛的材料分析技术。
它可以用来测定物质的结构性质，识别物质的相组成，分析物质的三维晶体结构图谱，以及研究物质的晶体缺陷。
利用X射线晶体衍射分析，我们可以解决大量的材料科学问题，甚至一些复杂的生物学问题。
XRD的基本步骤如下：首先，选择样品。
使用X射线晶体衍射仪，实验中的样品必须是晶体结构，温度应该稳定，杂质要少，并且表面要光滑。
其次，设置X射线晶体衍射仪。
要确定有关X射线晶体衍射实验的探测器参数，包括X射线源的型号，晶体衍射仪上的探测器类型，仪器设置的操作电压，位置和时间。
第三，开始实验。
将样品放入完全清洁的晶体衍射仪，用X射线源X射照射样品的表面，并以恒定的X射线能量来激发样品中的晶体能带。
第四，获取衍射数据。
使用X射线晶体衍射仪获取样品的衍射数据，并使用特定的软件计算衍射数据，以获得样品的晶体结构图谱。
最后，分析晶体结构。
X射线晶体衍射分析技术可以识别物质的相组成和测定晶体结构，它可以用来研究物质的结构及其功能性质，例如形状、大小、晶面等，以及物质的晶体缺陷及其分布。
X射线晶体衍射分析是一项高灵敏度的实验分析技术，是现代材料科学研究的重要手段。
它可以帮助我们深入研究一系列重要问题，如晶体结构及其功能性质、高精度的结构和晶体缺陷研究等，以及非晶体材料的结构和机械行为等。
因此，利用X射线晶体衍射分析技术，我们可以解决大量的材料科学问题，甚至一些复杂的生物学问题。
X射线晶体衍射分析不仅在材料学领域中起着十分重要的作用，而且也在工业上和医药中有重要的应用。
不仅可以检测出大量的物质分子结构，而且可以帮助我们研究物质的晶体结构及其功能性质，根据其形状、大小和晶面等信息，来分析一系列物质的物理特性和化学成分。
有了X射线晶体衍射分析的帮助，我们可以获得很多物质的晶格参数，这些参数可以用于多种应用，如全息图的制作、金属晶体的研究、钙磷酸钙的组成分析等。
x衍射操作规程
x衍射操作规程X射线衍射是一种常用的材料表征技术，用于研究晶体结构和晶体学参数。
X衍射操作规程描述了在实验室中进行X衍射实验的步骤和注意事项。
以下是一个大致的X衍射操作规程，包括准备工作、实验操作和数据分析。
一、准备工作1. 准备样品：选择适当的晶体样品，并准备好均匀且表面光滑的样品。
注意，样品的尺寸应足够大以覆盖整个检测器，以获得准确的衍射图样。
2. 准备X射线衍射仪：确保所有仪器和设备都正常工作，包括X射线管、钢琴线、样品台、检测器等。
检查盖板和样品台，确保其位置和旋转平稳。
3. 校准仪器：校准仪器的位置、角度和对准程度，以确保实验的准确性。
二、实验操作1. 打开X射线衍射仪的电源，并对系统进行预热，通常需要一段时间。
2. 调整X射线管电压和电流：根据样品的特性和需求，选择合适的电压和电流。
3. 设置扫描范围和步长：根据需求，设置扫描范围和步长。
通常，初次实验时可以设置较大的范围和较小的步长，以获得更详细的数据。
4. 选择适当的滤波器：根据样品和需求，选择合适的滤波器，以去除背景噪音并增强信号。
5. 放置样品：将样品固定在样品台上，并确保样品台的位置和角度正确。
6. 开始扫描：点击开始按钮，开始进行X衍射扫描。
扫描过程中，要保持样品台的稳定性，避免触摸或移动样品。
7. 记录数据：实时监控和记录衍射图样，并根据需要保存图像或数据文件。
三、数据分析1. 清洗数据：在实验结束后，检查数据是否完整和准确。
如有需要，可以剔除异常值或运动伪影。
2. 解释衍射图样：根据衍射图样的特征，对晶体结构和晶体学参数进行解释。
使用X射线衍射软件，例如FullProf Suite等进行拟合和分析。
3. 提取数据：根据需要，提取晶体学参数，如晶胞参数、晶体结构因子等。
可以使用专业软件进行自动提取，或手动从衍射图样中读取。
4. 数据分析和结果展示：根据提取的数据，进行进一步的分析和计算，展示结果并进行讨论。
在进行X射线衍射实验时，还需要注意以下事项：1. 安全操作：使用X射线时，必须遵守安全操作规程，保护自己和他人的安全。
x射线衍射仪的使用流程
X射线衍射仪的使用流程1. 什么是X射线衍射仪？X射线衍射仪是一种常用的分析仪器，主要用于分析物质的晶体结构和结晶性质。
它通过入射X射线束经过样品后产生衍射，利用衍射的图案来确定样品的晶体结构和晶体学参数。
X射线衍射仪在材料科学、地球科学、化学等领域有着广泛的应用。
2. X射线衍射仪的组成部分X射线衍射仪主要由以下几个部分组成：•X射线源：产生X射线的装置，通常使用X射线管作为X射线源；•样品台：用于放置待测样品的平台；•持样器：用于固定样品，保持其稳定；•衍射仪器：包括衍射器和检测器，用于测量和记录样品衍射图案；•控制系统：控制X射线衍射仪的运行和参数调节。
3. X射线衍射仪的使用流程使用X射线衍射仪进行样品分析通常需要按照以下步骤进行：步骤1：准备样品•将待测样品制备成粉末状，或者使用单晶样品；•确保样品表面清洁，没有灰尘或杂质。
步骤2：打开X射线衍射仪•按下电源按钮，启动X射线衍射仪；•检查仪器是否连接正常，无异常现象。
步骤3：导入样品•将样品放置在样品台上，固定好样品；•确保样品的位置正确，与X射线束成合适的角度。
步骤4：设置参数•使用控制系统设置X射线衍射仪的相关参数，如X射线的波长、衍射角范围等；•确保参数设置正确，以获得准确的衍射数据。
步骤5：开始测量•按下测量按钮，开始进行样品的衍射测量；•等待测量结果的出现。
步骤6：记录数据•将测量结果记录下来，包括衍射图案和相关参数；•可以使用电脑软件进行数据处理和分析。
步骤7：分析结果•根据衍射图案和相关参数，分析样品的晶体结构和晶体学参数；•可以使用相关软件进行数据处理和模拟。
步骤8：关闭X射线衍射仪•完成分析后，按下关闭按钮，关闭X射线衍射仪；•清理样品台和持样器，保持仪器的整洁。
4. 注意事项•使用X射线衍射仪时，要注意安全，避免直接接触X射线和其他危险射线；•在操作过程中，要仔细调节参数和位置，确保准确性和可靠性；•对于不同类型的样品，可能需要针对性的参数设置和处理方式。
X射线晶体学 第4章 衍射仪及操作 图文
Co 27 1.78892 1.79278 1.7902 1.62075 1.6081 7.71 30
Ni 28 1.65784 1.66169 1.6591 1.50010 1.4880 8.29 30-35
Cu 29 1.54051 1.54433 1.5418 1.39217 1.3804 8.86S2：梭拉光阑由一组互相平行、间隔很 密的重金属（Ta或Mo)薄片组成，用来限制X射线在测 角仪轴向的发散，使X射线束可以近似地看做仅在扫描 圆平面上发散的发散束。
出射线方向s：探测器转动 (2q)
组成部件：
样品台(q)
探测器臂(2q)
光路系统（狭缝，梭拉狭缝）
聚焦圆的作用
测角仪的衍射几何通常按着Bragg-Brentano 聚焦原理设计的。
沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射 线进行测量。
X射线管的焦点F、计数器的接收狭缝G和试 样表面位于同一个聚焦圆上，因此可以使由 F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在
狭缝系统：
狭缝由二个金属条之间的狭缝构成，用于探制光在水平方向 的光路，根据位置的不同，分别称为发散狭缝H（样品台 前）、防散射狭缝M（探测器前）和接收狭缝G（探测器 后）。主要参数为狭缝宽度，在0.05~2mm之间。
梭拉狭缝用于限制垂直方向的发散度，由一组平行的金属板 组成。其长度L和板间距离d决定发散角a的大小。 a = d/L
G点聚焦。
除X射线管焦点F之外，聚焦圆与测角仪圆 只能有一点相交。
按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与 聚焦圆有相同的曲面。
由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化， 而试样表面不变，因此只能采用平板试样， 使试样表面始终保持与聚焦圆相切，聚焦圆 圆心永远位于试样表面的法线上。
单晶X射线衍射仪（RAPIDIP）操作规程
单晶X射线衍射仪（RAPID IP）操作规程1．打开水箱电源2．打开衍射仪控制面板开关（POWER ON）3．打开X射线开关（X-RAY ON）4．先把电压调到40kV，再把电流调到100-200mA5．按DOOR按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的防护门，取出侧角头6．到显微镜下挑选单晶样品，并将其粘在侧角头的尖端7．将粘有晶体的侧角头放到侧角头的基座上，旋紧螺丝8．到仪器控制电脑前，打开控制软件，把晶体的中心调整到与摄像头的十字叉丝中心重合，关闭衍射仪的防护门9．进入控制软件，先做指标化（INDEX），选中合理的晶胞参数10．根据LAUE群，设定合理的数据收集策略，保证完全度（completeness）在98%以上，冗余度（redundancy）在2-3之间，开始收集数据11．结束后，对数据作积分，吸收校正和还原，最后得到hkl文件12．全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器13．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最小值，然后关闭X射线（X-RAY OFF）14．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF）15．等待至少30分钟，关闭水箱电源16．仪器校准使用标准物cytidine，测试结果应达到如下指标：Table 1. Crystal data and structure refinement for cytidine. Identification code cytidineEmpirical formula C9 H13 N3 O5Formula weight 243.22Temperature 296(2) KWavelength 0.71073 ACrystal system, space group Orthorhombic, P2(1)2(1)2(1)Unit cell dimensions a = 5.1158(7) A alpha = 90 deg.b = 13.987(2) A beta = 90 deg.c = 14.784(2) A gamma = 90 deg. V olume 1057.9(3) A^3Z, Calculated density 4, 1.527 Mg/m^3Absorption coefficient 0.126 mm^-1F(000) 512Theta range for data collection 2.76 to 26.50 deg.Limiting indices -6<=h<=6, -17<=k<=17, -17<=l<=18 Reflections collected / unique 6830 / 1300 [R(int) = 0.0354] Completeness to theta = 26.50 99.0 %Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 1300 / 0 / 154Goodness-of-fit on F^2 1.108Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0300, wR2 = 0.0825R indices (all data) R1 = 0.0305, wR2 = 0.0829Figure 1. Crystal structure of cytidine (50% thermal ellipsoid plot) .。
XRD使用方法范文
XRD使用方法范文X射线衍射仪（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用于材料表征和晶体结构分析等领域的实验技术。
它利用X射线与物质之间的相互作用，通过观察和分析散射X射线的方向和强度，来研究晶体的结构和性质。
下面将介绍X射线衍射仪的使用方法。
1.样品准备首先，需要制备好待测的样品。
通常样品需要被研磨为细粉末状，以保证X射线的穿透能力。
对于非粉末样品，如薄膜或单晶，可能需要采用特殊的采样技术。
2.样品安装将样品安装在样品台上，并使用夹持装置保持其稳定。
注意使样品与X射线的路径保持垂直，以获得准确的衍射图样。
3.调整仪器参数根据实验需要，调整X射线衍射仪的相关参数。
如选择合适的X射线管电压和电流，调整入射角度和出射角度等。
不同的参数设置会影响到衍射图样的形状和强度。
4.开始测量关闭实验室的环境光，使实验室处于暗室状态。
启动X射线衍射仪，开始测量。
通常，测量过程中会得到一系列的衍射图样，涵盖一定的角度范围。
5.数据分析将测量得到的衍射图样导出到计算机中，并使用相应的分析软件进行进一步处理。
常见的数据处理包括峰、峰定位和峰形参数分析等。
6.结果解读根据数据分析的结果和已知的晶体结构信息，对衍射图样进行解读。
通过标定衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的晶格常数、晶胞参数、晶体结构等信息。
7.结果验证使用其他实验手段对得到的结果进行验证。
例如，可以使用电子显微镜观察样品的形貌，或者使用其他技术测量样品的物理性质。
8.研究应用根据实验结果，进一步研究材料的性质和特性。
例如，可以研究材料的晶体结构与性能的关系，或者通过改变样品的制备条件，探究材料的晶体生长机制。
需要注意的是，在使用X射线衍射仪时，需要严格遵守辐射安全规定，避免对人体造成伤害。
同时，操作人员需要了解仪器的使用原理和操作规程，以确保实验的准确性和可靠性。
总之，XRD是一种强大的实验技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学等研究领域。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程第一篇：X射线衍射仪操作规程X射线衍射仪操作规程1、目的规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。
2、适用范围适用于x射线衍射仪的使用过程管理；3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则》 JY/T 009-1996；4、操作步骤4.1 开机前的准备打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；4.2 开机检查记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。
扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。
填写《仪器设备使用记录》。
4.3 开始检测点击start按钮开始衍射。
测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。
检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；4.4 关机前的检查测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。
点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。
否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。
点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。
填写《仪器设备使用记录》。
4.5 仪器设备状态恢复将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；5、注意事项注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。
6、相关记录《仪器设备使用记录》《物相定性分析项目检测原始记录》第二篇：X射线衍射仪操作规程X射线衍射仪操作规程一、开机1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-40℃。
3、开启仪器的开关，仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY 指示灯亮，X-RAY正常启动。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在载晶工具上，插在铜座上，固定于样品台上。
二、上样和对心1、打开桌面的CrysAlis Pro软件（一般不需要），或者直接在上一个样品检测完成后进行。
按键盘F12激活窗口。
此时应保证X-ray工作电压为50kV，工作电流0.8mA，CCD为-40℃。
2、观察视频窗口是否指示当前位置为Lower位置，既Lower按钮上方是否亮绿灯。
如果不是，请按键盘PageDown按钮使测角仪转到Lower位置上。
3、小心在载晶座上安装好晶体，按键盘方向按按钮，是测角仪旋转至0角度位置。
4、用载晶座调节工具，调整经晶体的垂直和水平位置，是晶体位于LCD监视器中心位置。
在Lower位置上安装好载晶座（底座有一凹位与测角头上的凸位对接）。
三、数据收集1、通过预实验测定晶体的晶胞参数，并与ccdc软件比对，看看是不是新结构；2、根据预实验确定数据收集的策略。
根据所测晶体的对称性（Laue群）计算数据收集策略。
默认为程序根据预实验结果自动选择晶系。
Ylid晶体群为mmm。
也可以根据对称性直接收集半球（三斜晶系）、1/4球（单斜）或1/8；3、晶体在收集数据的过程中自动还原数据。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在20度左右，湿度不高于45%。
2、单晶衍射仪必须有本实验室人员进行，非本实验室人员在任何情况下也不得操作本仪器。
3、为确保仪器计算机的正常工作，外来旧U盘的一律不准上机。
X单晶衍射仪操作步骤
X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。
2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。
Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。
（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。
X射线衍射仪操作保养规程及安全注意事项
X射线衍射仪操作保养规程及安全注意事项一、操作规程1、仪器的开机1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是否符合要求，环境整洁干净不嘈杂，温度23±2℃，湿度≤60％。
1.2、首先打开总电源，再按正确顺序依次开启稳压电源——循环冷却水——电脑，其中冷却水设置流量为4.5—5.0L/min，水温温度设置23±2℃。
1.3、待稳压电源稳定后，按下衍射仪开机按钮Power On，开启仪器，电源指示灯亮，待仪器完成自检后，再开启高压，顺时针转动高压启动钥匙90°，此时衍射仪顶部的大灯亮起，仪器高压开启，电压电流由15kv/5mA 升至30kv/10mA后稳定，仪器开启成功。
2、仪器的关机2.1、首先确认衍射仪处于待机状态，电压电流分别降为30kv/10mA，关闭退出测量程序。
2.2、逆时针旋转高压启动钥匙，衍射仪顶部的大灯和高压指示灯熄灭，再按衍射仪stand by关闭仪器，待仪器关闭10分钟后关闭循环冷却水，电脑及打印机，稳压电源，最后关闭总电源。
2.3、操作完成后，搞好仪器和环境卫生，检查水电气，关好门窗3、光管老化：3.1、仪器若停机3天以上或经过重大检修后，检测前需进行光管老化。
3.2、正常开机后，登录个人账号进入程序，点击程序菜单栏的Routine 打开仪器常规任务，点击Tube bleeding Normal仪器进入光管常规老化状态，如点击Tube bleeding Fast则进入光管快速老化状态。
光管老化时间一般为15--30分钟，其间电压将逐步上升直至50kv，每上升一步均保持一段时间后再继续上升，升至50kv后保持一段时间后慢慢下降至40kv/10mA，期间电流保持不变，至此光管老化完成.4、样品检测：4.1、首先将磨好的样品进行装片，样品制片一定要规范，经制片后的样品分析面应紧实平整，不得有裂痕，松散等情况，否则会影响检测结果的准确性。
制好的样片按顺序放入仪器样品室内，等待检测。
X单晶衍射仪操作步骤
X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。
2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。
Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。
（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。
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X单晶衍射仪操作步骤
1挑晶体
●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，
后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。
2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要
的，需要记住。
Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok
然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!
出现下面的界面，点yes----点run
稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭
●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上
按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.
●测晶体
点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。
（在扫点的过程中，看看数据是否好）
接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。
如果出现如下图的晶胞参数，有三个，那就要看看测定的体积是否相符，本次我选的是最后一个。
再点ok------点收集-----点run. 完成操作。
还原和拷贝数据
打开桌面的SCC软件-----点第一个Browse----点桌面-----找到文件shortcut to new-----单击右键-----arrange----modified(按时间排列)，找到上一个人的文件数据-----打开-----点击crystal clear.cif，在file name中将其复制下来，点open,在点击第二个Browse------打开structure文件-----将上次复制的粘贴在fliename 中-----点open----点好几个ok。
完成数据还原。
拷贝数据
点桌面的shortcut to new文件，将其打开-----找到之前还原的文件----打开-----在图片中的所示的位置将名字复制下来————将structure重命名———粘贴之前复制的名字----打开看看文件里面是否有hkl文件。
最后将改好名字的文件发送到U盘中。
数据拷贝完成。