最新11章分析化学中常用的分离和富集方法全解PPT课件
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长 的 时 间 隧 道，袅
分析化学中常用的分离和富集方法全
§1 概述
海水中铀含量1－2μg[U(Ⅵ)]·L-1，不易测量，若把1L海水中的U (Ⅵ)处理到5mL溶液中，等于将U (Ⅵ)溶液富集，浓度提高了200 倍，便可准确测定。 1、对分离的要求： ①干扰组分减少至不再干扰被测组分的测定 ②被测组分的损失小至忽略不计
罗丹明阳离子 R h C B 2 4 d (R I ) h 2 C B 2 4 d I
（3）利用“固体萃取剂”
Ni2+ + 丁二酮肟→丁二酮肟镍 丁二酮肟二烷酯乙醇溶液
（水）
（浓度小，不沉淀）
丁二酮肟二烷酯↓ 丁二酮肟镍↓
为惰性载体，它不与Ni2+及丁二酮肟镍反应
§4 萃取分离法
利用溶质在两种互不混溶的溶剂间分配性质的不同而 进行分离的方法
a. 仅适用于稀溶液 b. 溶质在萃取过程中只存在一 种型体
如用CCl4萃取I2（无副反应）
（2）分配比 D
D co cw
对符合分配定律的体系:
以Ni2+为例，说明萃取过程：
Ni2++丁二酮肟 pH=8-9NH3-NH4Cl 丁二酮肟－Ni
反萃取：将有机相中的物质再转入水相
可被CHCl3萃取
丁二酮肟－Ni（CHCl3中）0.5－1mol·L-1HCl Ni2+
2、分配系数和分配比
（1）分配系数：KD
A水 ⇌ A有
分配定律——
KD
[A]o [A]w
3、其它无机沉淀剂
H2SO4，H3PO4，HF 或 NH4F，HCl
4、利用有机沉淀剂分离
优点：沉淀吸附无机杂质少，选择性高，过量沉淀剂易灼烧除去，
也用于重量分析
Ca2+,Sr2+,Ba2+,Th(Ⅳ)… 离
C2O42
MC2O4↓而与Al3+,Fe3+…等分
Al3+Hale Waihona Puke Baidu草酸
Al3+
Ba2+
BaC2O4↓
8－羟基喹啉 沉淀Al3+,Fe3+等
铜试剂（二乙基胺二硫代甲酸钠，简称DDTC）：用于沉淀除去 重金属离子而与Al3+，碱土金属，稀土等分离。
二、痕量组分的共沉淀分离和富集
加入某种离子及沉淀剂→沉淀（作载体）→使痕量组分 定量↓→沉淀与母液分离后→溶解在少量溶剂中，以达 到分离和富集的目的。
如：测水中Pb2+，测定自来水中Pb2+时，通常向水中加入大量 Na2CO3，其目的是什么？ 利用生成的CaCO3来共沉淀分离富集Pb2+，加入大量 Na2CO3→CaCO3↓微量PbCO3同时共沉淀，再溶于少量酸中 1、无机共沉淀剂
进 入 夏 天 ，少 不了一 个热字 当头， 电扇空 调陆续 登场， 每逢此 时，总 会想起 那 一 把 蒲 扇 。蒲扇 ，是记 忆中的 农村， 夏季经 常用的 一件物 品。 记 忆 中 的故 乡 ， 每 逢 进 入夏天 ，集市 上最常 见的便 是蒲扇 、凉席 ，不论 男女老 少，个 个手持 一 把 ， 忽 闪 忽闪个 不停， 嘴里叨 叨着“ 怎么这 么热” ，于是 三五成 群，聚 在大树 下 ， 或 站 着 ，或随 即坐在 石头上 ，手持 那把扇 子，边 唠嗑边 乘凉。 孩子们 却在周 围 跑 跑 跳 跳 ，热得 满头大 汗，不 时听到 “强子 ，别跑 了，快 来我给 你扇扇 ”。孩 子 们 才 不 听 这一套 ，跑个 没完， 直到累 气喘吁 吁，这 才一跑 一踮地 围过了 ，这时 母 亲总是 ，好似 生气的 样子， 边扇边 训，“ 你看热 的，跑 什么？ ”此时 这把蒲 扇， 是 那 么 凉 快 ，那么 的温馨 幸福， 有母亲 的味道 ！ 蒲 扇 是 中 国传 统工艺 品，在 我 国 已 有 三 千年多 年的历 史。取 材于棕 榈树， 制作简 单，方 便携带 ，且蒲 扇的表 面 光 滑 ， 因 而，古 人常会 在上面 作画。 古有棕 扇、葵 扇、蒲 扇、蕉 扇诸名 ，实即 今 日 的 蒲 扇 ，江浙 称之为 芭蕉扇 。六七 十年代 ，人们 最常用 的就是 这种， 似圆非 圆 ， 轻 巧 又 便宜的 蒲扇。 蒲 扇 流 传 至今， 我的记 忆中， 它跨越 了半个 世纪， 也 走 过 了 我 们的半 个人生 的轨迹 ，携带 着特有 的念想 ，一年 年，一 天天， 流向长
特点：设备简单，分离效果好，应用广泛； 费时，有机溶剂污染环境
一、萃取分离的基本原理 1、萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程 亲水性：离子型化合物，易溶于水，难溶于有机溶剂，形成 水合离子。如无机离子(含亲水基团-OH，-SO3H，-NH2…的 物质)
疏水性：共价化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂。如许多 有机化合物，酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
2、 回收率 分原 ＝ 离A 来 后 的A 测 的 量得 量 1的 0％ 0 常量组分（>1％）回收率应>99.9％ 微量组分（0.01％－1％）回收率应>99％ 痕量组分（<0.01％）回收率应90％－95％或更低
例：PbS作共沉淀载体，富集海水中的Au（Au 0.2μg·L-1 10L） 富集后的Au为1.7 μg，回收率？
回收1 率 .7 ＝ 10 ％ 08＝ ％ 5 0.210
挥发和蒸馏分离法： 利用物质的挥发性的差异进行分离的方法
选择性较高，可除去干扰离子或使被测组分定量分出后再测定。 一些元素的挥发测定方法见P341表11－1
2、沉淀为硫化物 主要用于分离某些重金属离子 沉淀剂：硫代乙酰胺（TAA） H+ 中→H2S；NH3 中→(NH4)2S；OH-中→S2-
（1）表面吸附共沉淀
采用了颗粒较小的无定形或凝乳状↓为共沉淀剂，如 M(OH)n↓ MSn↓。如以Fe(OH)3↓为载体，吸附富集工业废水中的UO22+， Al3+，Sn4+，Bi3+等
（2）混晶共沉淀 选择性高 如BaSO4-PbSO4 MgNH4PO4-MgNH4AsO4等 2、有机共沉淀剂（应用广） 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚， 加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物
分析化学中常用的分离和富集方法全
§1 概述
海水中铀含量1－2μg[U(Ⅵ)]·L-1，不易测量，若把1L海水中的U (Ⅵ)处理到5mL溶液中，等于将U (Ⅵ)溶液富集，浓度提高了200 倍，便可准确测定。 1、对分离的要求： ①干扰组分减少至不再干扰被测组分的测定 ②被测组分的损失小至忽略不计
罗丹明阳离子 R h C B 2 4 d (R I ) h 2 C B 2 4 d I
（3）利用“固体萃取剂”
Ni2+ + 丁二酮肟→丁二酮肟镍 丁二酮肟二烷酯乙醇溶液
（水）
（浓度小，不沉淀）
丁二酮肟二烷酯↓ 丁二酮肟镍↓
为惰性载体，它不与Ni2+及丁二酮肟镍反应
§4 萃取分离法
利用溶质在两种互不混溶的溶剂间分配性质的不同而 进行分离的方法
a. 仅适用于稀溶液 b. 溶质在萃取过程中只存在一 种型体
如用CCl4萃取I2（无副反应）
（2）分配比 D
D co cw
对符合分配定律的体系:
以Ni2+为例，说明萃取过程：
Ni2++丁二酮肟 pH=8-9NH3-NH4Cl 丁二酮肟－Ni
反萃取：将有机相中的物质再转入水相
可被CHCl3萃取
丁二酮肟－Ni（CHCl3中）0.5－1mol·L-1HCl Ni2+
2、分配系数和分配比
（1）分配系数：KD
A水 ⇌ A有
分配定律——
KD
[A]o [A]w
3、其它无机沉淀剂
H2SO4，H3PO4，HF 或 NH4F，HCl
4、利用有机沉淀剂分离
优点：沉淀吸附无机杂质少，选择性高，过量沉淀剂易灼烧除去，
也用于重量分析
Ca2+,Sr2+,Ba2+,Th(Ⅳ)… 离
C2O42
MC2O4↓而与Al3+,Fe3+…等分
Al3+Hale Waihona Puke Baidu草酸
Al3+
Ba2+
BaC2O4↓
8－羟基喹啉 沉淀Al3+,Fe3+等
铜试剂（二乙基胺二硫代甲酸钠，简称DDTC）：用于沉淀除去 重金属离子而与Al3+，碱土金属，稀土等分离。
二、痕量组分的共沉淀分离和富集
加入某种离子及沉淀剂→沉淀（作载体）→使痕量组分 定量↓→沉淀与母液分离后→溶解在少量溶剂中，以达 到分离和富集的目的。
如：测水中Pb2+，测定自来水中Pb2+时，通常向水中加入大量 Na2CO3，其目的是什么？ 利用生成的CaCO3来共沉淀分离富集Pb2+，加入大量 Na2CO3→CaCO3↓微量PbCO3同时共沉淀，再溶于少量酸中 1、无机共沉淀剂
进 入 夏 天 ，少 不了一 个热字 当头， 电扇空 调陆续 登场， 每逢此 时，总 会想起 那 一 把 蒲 扇 。蒲扇 ，是记 忆中的 农村， 夏季经 常用的 一件物 品。 记 忆 中 的故 乡 ， 每 逢 进 入夏天 ，集市 上最常 见的便 是蒲扇 、凉席 ，不论 男女老 少，个 个手持 一 把 ， 忽 闪 忽闪个 不停， 嘴里叨 叨着“ 怎么这 么热” ，于是 三五成 群，聚 在大树 下 ， 或 站 着 ，或随 即坐在 石头上 ，手持 那把扇 子，边 唠嗑边 乘凉。 孩子们 却在周 围 跑 跑 跳 跳 ，热得 满头大 汗，不 时听到 “强子 ，别跑 了，快 来我给 你扇扇 ”。孩 子 们 才 不 听 这一套 ，跑个 没完， 直到累 气喘吁 吁，这 才一跑 一踮地 围过了 ，这时 母 亲总是 ，好似 生气的 样子， 边扇边 训，“ 你看热 的，跑 什么？ ”此时 这把蒲 扇， 是 那 么 凉 快 ，那么 的温馨 幸福， 有母亲 的味道 ！ 蒲 扇 是 中 国传 统工艺 品，在 我 国 已 有 三 千年多 年的历 史。取 材于棕 榈树， 制作简 单，方 便携带 ，且蒲 扇的表 面 光 滑 ， 因 而，古 人常会 在上面 作画。 古有棕 扇、葵 扇、蒲 扇、蕉 扇诸名 ，实即 今 日 的 蒲 扇 ，江浙 称之为 芭蕉扇 。六七 十年代 ，人们 最常用 的就是 这种， 似圆非 圆 ， 轻 巧 又 便宜的 蒲扇。 蒲 扇 流 传 至今， 我的记 忆中， 它跨越 了半个 世纪， 也 走 过 了 我 们的半 个人生 的轨迹 ，携带 着特有 的念想 ，一年 年，一 天天， 流向长
特点：设备简单，分离效果好，应用广泛； 费时，有机溶剂污染环境
一、萃取分离的基本原理 1、萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程 亲水性：离子型化合物，易溶于水，难溶于有机溶剂，形成 水合离子。如无机离子(含亲水基团-OH，-SO3H，-NH2…的 物质)
疏水性：共价化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂。如许多 有机化合物，酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
2、 回收率 分原 ＝ 离A 来 后 的A 测 的 量得 量 1的 0％ 0 常量组分（>1％）回收率应>99.9％ 微量组分（0.01％－1％）回收率应>99％ 痕量组分（<0.01％）回收率应90％－95％或更低
例：PbS作共沉淀载体，富集海水中的Au（Au 0.2μg·L-1 10L） 富集后的Au为1.7 μg，回收率？
回收1 率 .7 ＝ 10 ％ 08＝ ％ 5 0.210
挥发和蒸馏分离法： 利用物质的挥发性的差异进行分离的方法
选择性较高，可除去干扰离子或使被测组分定量分出后再测定。 一些元素的挥发测定方法见P341表11－1
2、沉淀为硫化物 主要用于分离某些重金属离子 沉淀剂：硫代乙酰胺（TAA） H+ 中→H2S；NH3 中→(NH4)2S；OH-中→S2-
（1）表面吸附共沉淀
采用了颗粒较小的无定形或凝乳状↓为共沉淀剂，如 M(OH)n↓ MSn↓。如以Fe(OH)3↓为载体，吸附富集工业废水中的UO22+， Al3+，Sn4+，Bi3+等
（2）混晶共沉淀 选择性高 如BaSO4-PbSO4 MgNH4PO4-MgNH4AsO4等 2、有机共沉淀剂（应用广） 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚， 加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物