瓦里安最新工作站说明书

(i) Wash mode：
R ※ None：不洗针。 n ※ After injection：单次进样后洗针。
※ After sequence：完成 sequence 序列后洗针。
U (ii) Wash volume：洗针体积。
※其余不需更改设定，使用默认值即可。
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步骤 12 此时分析方法已建立完成，点击 File-> Save -> Save method 将方法存盘。
UnRegistered
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第三章 进样分析
3.1 单一样品进样分析 步骤 1 1. 请参考第一章开机步骤，将仪器开启并联机。
istered 步骤 2 启动 Monitor baseline，待 pump 压力稳定。 UnReg 1. System 页面àAcqusitionà Monitoring Baseline
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停止 monitor baseline
UnRegistered 步骤 5 点击 Acquisition->Quick start
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也可点击上方注射针状小图标。
istered 步骤 6 1.上方字段请选择要使用的仪器名称（如果只有单一仪器，则无须选择）。 2.下方字段请选择要使用的分析方法。 g （请使用下拉选单进行选择） UnRe 3.选择完成后请按 OK。 22
Galaxie Workstation 高效液相色谱仪操作手册
UnRegistered
1
第一章
1.1 1.2
第二章 第三章
3.1 3.2
第四章
4.1 4.2
第五章
仪器开关机
3
开机步骤 关机步骤
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建立分析方法
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进样分析
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单一样品进样分析
18
多个样品进样分析
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数据处理
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定性分析
27
定量分析
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UnRegistered 报告制作
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第一章 仪器开关机 (210/325/410)
1.1 开机步骤 步骤 1 开机前请先确认下列几项状态:
1. 确认流动相是否正确。 2. 确认流动相是否充足。 3. 确认流动相是否已经排除气泡。 4. 确认色谱柱安装方向是否正确。 仪器与计算机联机前请先确认下列几项状态:
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步骤 8
red Misscellaneous：
1. Start mode：请选择 inject trigger on pumpA
te 2. End of Sequence：请选择 Leave pump on UnRegis 以上设定如无特别需要，建议不需要更改内容。
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步骤 9
ed Pressure：保护系统及色谱柱的压力设定 r Min. Pressure ：请设定 100psi te Max. pressure：请设定 4000psi
tered 注意:
*此时已完成开机步骤，接下来就可以打开分析方法开始进样分析。
is 2.2 关机步骤
步骤 1 1. 将一个装有洗针溶剂的样品瓶放在自动进样器上，并记住摆放位置。
g 2. 执行原厂工程师所建立的清洗色谱柱及预柱的方法。 UnRe (AcquisitionàQuick Startà找出 Wash Column 的 method)
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步骤 3 选择要使用的分析方法àOK
red 步骤 4 1. 此时 210 与 325 会按照 Method 设定达到初始值。 te 2. 观察 210 与 325 仪器状况：
210：压力不再变动 ； 325：读值稳定
UnRegis 如果上述条件均成立，便可以中止 monitor baseline，进行分析步骤。
来达成目的。
e 2. 以下介绍 Sequence 的使用方法：
步骤 1 1. 如果仪器处于关机状态，请先参考第一章的开机步骤，将仪器开启并联机。
UnR 2. 于 Data 页面àFileàNewàNew Sequence 建立新的 Sequence 工作窗体
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步骤 2 选择要使用哪个仪器进行分析（如只有单一仪器则无须设定）。选择完成后按 Next 继续
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UnRegistered
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第四章 数据处理 4.1 定性分析 步骤 1 1. 打开数据文件à在 Data 页面àFileàOpen Chromatogram
UnRegistered 步骤 2 1. 选择要处理的数据后按 Open 打开图谱。
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步骤 3 1. 出现以下画面
UnRegistered 步骤 4 点击 Method 中的 integration events
步骤 4 1. 点击小方格(软件与仪器联机)
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tered 步骤 5 此时可由下方 Status overview(按下左方 overviewà选择”General”)可观察目前仪器各项参 UnRegis 数之状态。
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步骤 6 Status overview(按下左方 overviewà选择”Not Ready”)可观察目前仪器还有那些参数未达 设定值。
甲、将泵电源打开。 乙、并将 Purge 阀打开，Prime 泵使管路中无气泡。
d 丙、当管路中无气泡时，stop 泵，并记得要将 Purge valve 关闭。 re 当以上步骤均已确定执行后，开启计算机，出现以下画面后，点击桌面上”Galaxie”快捷方 UnRegiste 式。
3
请点击此图标
tered 步骤 3 选择有多少样品需要分析（样品数目等于 Sequence 行数）。 UnRegis 选择完成后按 Next 继续
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步骤 4 输入 Sequence 保存的文件名及叙述（叙述可不输入）。选择完成后按 OK 继续。
UnRegistered
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步骤 5
UnRegistered
1. Method:在下拉菜单中选取所采用的分析方法。 2. RunName（prefix）:输入样品名 3. RunID（Suffix）: 输入流水号 4. Run time: 输入采集数据的时间 5. No. of injections: 单一样品进样几次 6. Vial #:样品瓶位置 7. Inj Vol: 进样体积（μL） 输入以上项目即可，输入完成后点击上方开始箭头图标便开始进样分析。 下页图标即为范例。
＊ 请注意要标定的色谱峰是否有被积分（两侧波谷有三角形标记）。
＊ 若没被积分，请更改下方两参数值后，按快速键 ProcessingàIntegrate，再确认 peak 是否被积分。
输入方法描述
UnRegistered 步骤 5 1. 出现方法文件。
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步骤 6 1. 点击 method 中的”control”选项。 2. 点击右方 210 小图标。 3. 210 的各项控制参数即出现在右方画面，软件会自动将硬件组配抓取至 method 中。 以下针对各项控制参数加以介绍：
istered 步骤 7 Elution: 1. Solvent: A,B 请在下拉菜单中选取正确的 Mobile phase 种类，如软件内置无所需溶剂，则 g 此项不需设定。 e 2. Compressibility：内建参数不需设定。 3. Pressure constant：内建参数不需设定。 R 4. Refill time：内建参数不需设定。 5. Gradient：可由中间方格更改，按左方”＋”键可以增加一行。 n A、 B 的比例变化可通过调整 B%的参数以改变 A、B 比例。 U 6. Equilibrium time：使用梯度时，在最后一个溶剂比例结束后，泵将会在”几分钟”内到达 初始比例。此为 Equilibrium time 的涵义。 7. Hold time：泵在到达上述初始值后，停留”几分钟”后会将仪器状态由 Hold 转变成为 Idle。 此为 Hold time 之涵义。 ※第 6 及第 7 点均是为了让泵更稳定，这样实验所得的结果也能更加稳定。 8. 下方出现的图示，为梯度示意图。
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步骤 2 1. 建立新方法，请选择 FileàNew Method
tered 步骤 3 点击后出现下面窗口，此时需要选择该新方法属于哪一个仪器使用。 UnRegis 选好后点击”Next”继续。
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步骤 4 1. 输入 方法名称 2. 输入 方法描述(可以不填写) 3. 按 OK 键继续
输入方法名称
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步骤 11 1. 点击”410 Autosampler
tered 410 Autosampler 设定：
1. Injection (i) Injection mode：
is ※ None：不做任何方式注射。
※ Partial loopfill：使用用户设定的样品体积进样。
g ※ Full loop：使用全 loop 样品体积进样。 e 2. Wash
步骤 2 (i) (ii) (iii) (iv)
gistered User identification 处输入用户名称。 e 选择所属的 Group、Project。
输入 password。
UnR 点击右方”OK”键。
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UnRegistered 步骤 3 1. 点击 ok 后会出现以下画面。点击”System”。
gistered 可以利用下方字段设定所需要的波长与开始变化波长时间。 e ※以图示为例：开始以 254nm 波长收集信号，第三分钟后将波长改为 230nm。
※Time(min)：可以用来更改或新增设定。
R ※Wavelength：波长，可依 user 方法新增波长。 Un 325 UV 波长设定完成，其余三项设定包括 Peak sensor、Relay、Miscellaneous 均无需设定。
UnRegistered 按下即关闭泵
按下即关闭UV灯
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第二章 建立分析方法 1. 在建立方法之前，必须了解目前仪器的参数设定:
(1) Galaxie WS 软件最多可控制四台仪器。因此在方法建立时务必确认该分析方法是针对哪一台 机器设定的。
2. 一个完整的分析方法包含下列几个部分:
(1) LC 控制参数 (Control)： 该部分包含了 410 Autosampler、210 Pump、325 Detector 等参数设定。
步骤 7 1. File prefix: 输入 Sample name 2. Run identifier: 流水编号 3. Vial: 如有使用自动进样器时，需设定 sample vial 置于几号位置 4. Acquisition length: 收集信号的时间。
red 設定完成按下 Start 進行分析 iste 3.2 多个样品进样分析 g 1. 多个样品进样分析与单一样品进样分析，不同处仅在于多个样品进样分析是使用 Sequence 工作窗
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步骤 2 1. 选择”Wash Column”方法并点击”OK”
UnRegistered 步骤 3 1. 在 Vial 处输入装洗针溶剂的样品瓶位置à点击”Start”
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步骤 4 1. 确认 Wash-Column 方法已经执行并且 Run 完结束后。 2. 将 325 的 UV Lamp 电源关闭。（见下图） 再将仪器前方的开关扳至”O”地址即可。 3. 再将 410 电源关闭，该开关在仪器右后方。 4. 关闭泵（见下图） 再将 210 电源关闭，该开关在仪器前方，扳至”O”地址即可。 5. 再将 Galaxie 软件关闭，计算机关闭。 完成关机程序。
(2) 数据处理部份： 该部分包含了 Integration events、Peak identification…等参数设定。
(3) 报告编辑： 可按照使用者的需求编辑所需的报告格式。
ed 了解上述设定之后，便可以开始建立分析方法: r 以下便针对分析方法的建立及各项参数的意义作一简单示范 UnRegiste 步骤 1 1. 先点击Data页面
210 pump 设定结束。
is 步骤 10 1. 以下为 325 detector 的设定： UnReg (i) 点击 325 图标
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Signal： Detector Bunch Rate、Noise Monitor Length、Response time: 定义为检测取样的点数及噪声监 控时间选取点数。 Detector Bunch Rate：建议设定为 2 (10Hz)。 Noise Monitor Length：建议设定为 64。 Response time：建议设定为 0.5。