材料热分析讲义
材料科学与技术 讲义 材料的热性质与光性质精品.ppt
..........
4
原子振动时的平均距离: r r0
U (r)
温度越高、振幅越大,原子在平 衡位置两侧受力的不对称越显著,
新平衡位置右移越多、r 越大,
晶体膨胀越大。
原子平均间距 随温度的变化:
3、影响热膨胀因素
T3 T4 T1 T2
0
r0
r
原子振 动能量
温度 T、 平均位置
热膨胀与结构有关: T Tg :
冷却:表面受拉应力、相邻内部受压应力
3、多相复合材料中各相膨胀系数不同引起的热应力
与情况2类似
不是机械力的约束、而是各相 间膨胀、收缩的相互制约引起
..........
13
第四节 材料的光学性质
光在高科技的地位不断提高,电子器件和光 子器件融合、光集成器件是重要的研究方向
..........
11
若棒两端未被夹持: 棒能自由膨胀或收缩、内部无热应力 若棒两端被刚性固定:
温度: T0 Tf
热应力: El (T0 Tf ) ElT
E : 弹性模量; lT l / l0 应变、线性相对变化量
加热时 Tf T0 :
0 棒受压缩应力作用;
冷却时 Tf T0 :
T1
稳态
x
T2
热流密度:单位时间内通过与热传导方向垂直的 单位面积的热能
通过金属棒的热流密度: q dT
dx
..........
负号:热能从高 温向低温传递
7
q dT
dx
: 热导率,单位:J /(m k s) or W /(m k)
热导率反映材料的导热能力、不同材料的导热能力差异很大
第三节 材料的热性能
一、材料的热容
热分析ppt幻灯片课件(2024)
2024/1/28
26
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术,可以测定化学 反应的速率常数,了解反应在不 同温度下的速率变化。
02
反应活化能计算
03
反应机理研究
利用热分析数据,可以计算化学 反应的活化能,揭示反应发生的 难易程度。
结合热分析结果,可以推测化学 反应的可能机理,为深入理解反 应过程提供依据。
2024/1/28
拟合函数选择
根据数据特点选择合适的拟合函数,如多项式、指数、对数等。
拟合参数求解
利用最小二乘法等数学方法求解拟合参数,使拟合曲线与实际数据 最佳匹配。
拟合优度评估
通过计算相关系数、残差平方和等指标评估拟合效果。
19
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
28
07
热分析在其他领域的 应用
2024/1/28
29
地质学领域应用
矿物鉴定
通过热分析技术可以鉴定矿物的种类和成分,为地质学研究提供重 要依据。
岩石学研究
利用热分析技术对岩石进行加热和冷却过程中的物理和化学变化研 究,有助于了解岩石的形成和演化过程。
地球化学研究
热分析技术可用于研究地球内部物质的热性质和热反应,揭示地球内 部物质循环和能量传递的机制。
2024/1/28
30
生物学领域应用
2024/1/28
生物大分子研究
通过热分析技术可以研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的热稳 定性和热变性行为,了解生物大分子的结构和功能关系。
生物组织研究
利用热分析技术对生物组织进行加热过程中的物理和化学变化研究 ,有助于了解生物组织的结构和功能特性。
第8章材料热分析课件
8.2 热重分析TG 热重分析TG
► ►
►
►
►
原理 在程序升温的环境下,测 量试样的重量对温度(或 时间)的依赖关系,分为 变位法和零位法 变位法:根据天平梁倾斜 度与质量变化成比例的关 系,用差动变压器等检测 倾斜度,并记录 零位法:采用差动变压器 法、光学法测定天平梁的 倾斜度,然后调整安装在 天平系统和磁场中线圈的 电流,使线圈转动以恢复 天平梁的倾斜,其电流与 质量成比例 横坐标为温度T(时间t 横坐标为温度T(时间t), 纵坐标为样品保留重量的 分数
热稳定性比较示意图
► 组成的剖析 ► TG用于分析聚合物中各种添加剂和杂质有独 TG用于分析聚合物中各种添加剂和杂质有独
到之处,即快速、简便。 到之处,即快速、简便。
添加剂的分析 应用TG法分析聚合物 应用TG法分析聚合物 TG 中的各种添加剂( 中的各种添加剂(包括有 机的和无机的添加剂) 机的和无机的添加剂)比 一般的方法简单方便并有 其独特之处。下图表示T 其独特之处。下图表示T G法能快速测定增塑剂的 含量, 条曲线分别为: 含量,3条曲线分别为: 不含增塑剂的聚丁酸乙烯 酯;含有增塑剂的聚丁酸 乙烯酯;用正已烷萃取了 乙烯酯; 增塑剂的聚丁酸乙烯酯。 增塑剂的聚丁酸乙烯酯。 曲线2 曲线2的前半部分是由于 增塑剂的挥发造成的失重, 增塑剂的挥发造成的失重, 由此可算出增塑剂的含量, 由此可算出增塑剂的含量, 若升温速率很小或在等温 条件下试验, 条件下试验,则可得到更 精确的结果。 精确的结果。
TG曲线
► 热稳定性的评价 ► 聚合物热分解过程的许多规律可以通过热重分析
进行研究:其中包括聚合物的热稳定性的测定, 进行研究:其中包括聚合物的热稳定性的测定, 共聚物、共混物体系的定量分析、含量和添加剂 共聚物、共混物体系的定量分析、 水含量的测定等等,热重法因其快速简便, 水含量的测定等等,热重法因其快速简便,已经成 为研究聚合物热变化过程的重要手段
第八章、材料的热分析实验 PPT
第八章、材料的热分析实验1、什么是热分析? 温度——性质(物理、化学)2、它的应用: ① 研究物质的物理、化学变化。
② 定性、定量分析 ③ 新材料的研制提供热性能数据④ 指导生产、控制产品质量 热分析简介热分析法的分类种类测量物理参数温度范围/℃应用范围差热分析法(DTA) 温度20-1600熔化及结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析热重法(TG) 质量20-1000熔点、沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等;生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等差热扫描量热法(DSC)热量-170-725分析研究范围与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等热机械分析法(TMA)尺寸、体积-150-600膨胀系数、体积变化、相转变温度、反应应力应变关系测定,重结晶效应分析等动态热机械法(DMA)力学性质-170-600阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析,模量、粘度测定等Part 1:热重分析实验Part 2:差热分析 热分析实验热重分析实验实验目的1、熟悉热重的基本原理2、学习热重测试的数据分析1.1 TG 基本原理 (热天平) 质量—温度的关系 高温炉 气氛控制系统 温度程序系统 记录仪 记录天平 记录天平 试样支持器 测温传感器 热重分析 图1. TG 原理图1.2 TG曲线分析热重分析曲线1、2:Ag2CrO4热重曲线干燥92℃分解812℃Ag2CrO4→O2↑ + Ag + Ag2CrO2Hg2CrO4热重曲线干燥52℃分解256℃Hg2CrO4→2HgCrO4+ 6HgO + O2↑图2. TG曲线1.2 TG 曲线分析 热重分析 曲线3: 图2. TG 曲线CaC 2O 4·H 2O 热重曲线 失水 100~228℃ CaC 2O 4·H 2O → CaC 2O 4+ H 2O↑ 分解1 398~450℃ CaC 2O 4→CaCO 3·+ CO↑ 分解2 660~838℃ CaCO 3 → CaO·+ CO 2↑1.2 TG 曲线分析 热重分析 曲线4: 图2. TG 曲线若从纵坐标查得原混合样品重2.50g ,加热至500℃时重量为1.04g ,失重为1.46g 。
浙大材料现代分析技术-讲义-热分析1
材
温度-差热分析法(DTA)
料
热量-差示扫描量热法(DSC)
现
质量-热重分析法(TG)
代 分 析
力学性质-动态热机械法(TMA) 尺寸、体积-热膨胀法(Thermodilatometry)
技
发光强度-热释光法(Thermophotometry)
术
电极化-热释电法(Thermoelectrometry)
分 析
1891年,英国人Relerts和Austen首次使用示差 热电偶记录试样与参比物间产生的温度差∆T,这 既是目前广泛使用的差热分析法的原始模型。
技
测试过程的自动化,测定装置的精密化与微量化,
术
数据处理的计算机化使差热分析不断发展并广泛 应用。
§2. 差热分析法
材
2.1 差热分析的基本原理
料
现
吸收所有波长的辐射能; 真空和大多数气体能全部或几乎全部透过热辐射线。
代
当物体将辐射能吸收后,辐射能将重新转变为热能贮于物体内部。
分
热辐射的过程可划分为三个阶段:
析 技
第一,热的物体表面的热能转变成电磁波振动; 第二,由这种电磁波振动向外透过空间传播; 第三,电磁波在接受物体表面转为热能,又被该物体吸收。
材
电磁辐射与材料的相互作用
料
现
发射
电 磁
代
荧光
分
磷光
辐 射
光电离
光电子 俄歇电子
析
固体试样
光电流
技
术
nA
散射
(电子散射、分子散射)
吸收(透射、反射)
1.材料现代分析技术绪论
材
粒子(束)与材料的相互作用
料
现 代
材料测试-热重分析TG课件
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率,对传热差 的高分子物试样一般用5~10K/min,对传热好的无机物、金 属试样可用10~20K/min,作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响:
ii. 气氛的影响
量为W1; 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重,总
失重率(W0-W3)/W0 ×100%,即失水 百分数。固体余段脱水:
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O+ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O + 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4+H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料(HNTs)用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂:如DOP/DBP,挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂:微量,难以检测 填料:碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重,在空气中氧化成CO2气体 溶剂:水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂,有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度; 2、失重结束时的温度; 3、失重的量; 4、失重是单阶段还是多阶段; 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果,反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
(1)相同条件比较法:同一台天平上,同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
2024版热分析法PPT课件
热分析法PPT课件•热分析法概述•热分析法的实验技术•热分析法的数据处理与解析•热分析法在材料科学中的应用目•热分析法在化学领域的应用•热分析法的优缺点及发展前景录热分析法概述热分析法的定义与原理定义原理材料科学用于研究材料的热稳定性、相变、热分解等性质,以及材料的组成和结构。
化学分析用于确定物质的组成、纯度、热稳定性等,以及研究化学反应的热力学和动力学。
生物医学用于研究生物组织的热性质、生物大分子的热稳定性以及药物的热分析。
环境科学用于研究环境污染物的热性质、热分解以及环境样品的热分析。
早期阶段发展阶段现代阶段热分析法的实验技术定义热重分析(Thermogravimetric Analysis ,TGA )是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
要点一要点二原理物质在加热过程中会伴随质量的变化,这种变化是由于物质的分解、挥发、升华等物理或化学过程引起的。
通过测量物质质量随温度的变化,可以得到物质的热稳定性、热分解温度、热分解过程等信息。
应用热重分析广泛应用于无机物、有机物及聚合物的热分解研究,以及固体物质的成分分析等领域。
要点三定义01原理02应用03差示扫描量热法定义原理应用热机械分析定义原理应用热分析法的数据处理与解析数据采集数据预处理数据转换030201数据处理的基本步骤数据解析的方法与技巧峰识别与解析01基线选择与调整02动力学参数计算03数据可视化与报告生成数据可视化结果解读与讨论报告生成热分析法在材料科学中的应用热重分析(TGA)通过测量材料在升温过程中的质量变化,研究其热分解、氧化等反应,评估材料的热稳定性。
差热分析(DTA)记录材料在升温或降温过程中的热量变化,分析材料的热效应,判断其热稳定性。
热机械分析(TMA)测量材料在温度变化过程中的形变和应力,研究材料的热膨胀、收缩等性能,评估其热稳定性。
材料热稳定性的研究材料相变过程的探究差示扫描量热法(DSC)热光分析X射线衍射分析(XRD)体积热膨胀系数测定测量材料在升温过程中的体积变化,计算其体积热膨胀系数,了解材料的热膨胀特性。
热分析技术(最新版)PPT课件
特点
设备简单、操作方便、试样用量少; 但精度较低、分辨率差。
应用
研究物质的物理变化(晶型转变、熔 融、升华和吸附等)和化学变化(脱 水、分解、氧化和还原等)。
差示扫描量热法
原理
在程序控制温度下,测量输入到 物质和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
测定多种热力学和动力学参数, 如比热容、反应热、转变热等; 研究高分子材料的结晶、熔融和
流体中由于温度差异引起的密度变 化而产生的宏观运动,是热量传递 的一种重要方式。
热辐射
物体通过电磁波的形式发射和吸收 能量,其辐射强度与物体温度、表 面性质等因素有关。
热分析中的物理量与单位
温度
热力学系统的一个物理属性,表示物体冷 热的程度,常用单位有摄氏度、华氏度、
开尔文等。
热容
物体在温度变化时所吸收或放出的热量与 其温度变化量之比,常用单位有焦耳/摄氏
环境科学领域应用
大气污染物分析
利用热分析技术可以对大气中的 污染物进行分析和鉴定,揭示大 气污染物的来源和危害。
土壤污染物分析
通过热分析技术可以分析土壤中 的污染物,评价土壤的污染程度 和生态风险。
环境样品热性质研究
利用热分析技术可以研究环境样 品的热性质,如热稳定性、热分 解温度等,为环境科学研究和环 境保护提供技术支持。
热机械分析法
原理
01
在程序控制温度下,测量物质在非振动载荷下的形变与温度的
关系。
应用
02
研究材料的热膨胀系数、玻璃化转变温度、流动温度等;评估
材料的尺寸稳定性、内应力和热震稳定性等。
特点
03
能直接测量材料的形变,反映材料的机械性能随温度的变化;
材料科学分析技术(热分析1)
“物理性质”:质量、温度、能量、尺寸、 力学、声、光、热、电、磁等。
13
热分析分类
测量的物理量 质量m 质量 方法名称 热重法( 热重法(Thermogravimetry, TG) )
升温/冷却曲线测定 冷却曲线测定(Heating-/Cooling-curve 温(度)差 DT 升温 冷却曲线测定 determination) 差热分析( 差热分析(Differential thermal analysis, DTA) ) 比热容c 差示扫描量热法( 比热容 p、热量 差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry, DSC) (Q) ) ) 调制式差示扫描量热法( 调制式差示扫描量热法(Modulated differential scanning calorimetry, MDSC) ) 尺寸L、体积 尺寸 、体积V 热膨胀法( 热膨胀法(Thermodilatometry, TD) )
規格
•橡胶 橡胶 •高分子・塑料 高分子・ 高分子 •纤维 纤维 •油墨・顔料・染料・塗料 油墨・ 油墨 顔料・染料・ •粘着剂 粘 •玻璃 玻璃 •金属 金属 •陶瓷・粘土・矿物 陶瓷・ 陶瓷 粘土・ •水泥 水泥
DSC
TG
DTA
TMA
复合分析 复合分析
4 刷 印
表1 热分析技术的应用范围
5
表1 热分析技术的应用范围
18
四、物质的热效应
(一) 晶体中水的存在形式 1 吸附水:H2O;不参加晶格;存在于表面或毛 吸附水: ;不参加晶格; 细管内,失水温度100-130°C。 细管内,失水温度 ° 。 2 结晶水: H2O参加晶格;存在于结构中, 不与 结晶水: 参加晶格; 参加晶格 存在于结构中, 其他单元形成化学键;失水物相变化;温度100其他单元形成化学键;失水物相变化;温度 300°C。 ° 。 3 结构水:OH-形式参加晶格;存在于结构中,与 结构水: 形式参加晶格;存在于结构中, 其他单元形成化学键;失水晶格崩溃;温度300其他单元形成化学键;失水晶格崩溃;温度 1000°。 ° 4 过渡类型的水:层间水、沸石水。 过渡类型的水:层间水、沸石水。
热分析PPT课件
热力学基础知识
热力学系统
研究对象,与周围环境有能量和 物质交换的体系
状态函数
描述系统状态的物理量,如温度、 压力、体积等
热力学第一定律
能量守恒定律在热力学中的应用, 表达式为ΔU=Q+W
热力学第二定律
热量不可能自发地从低温物体传 到高温物体,表达为ΔS≥0
热分析方法分类与特点
差热分析(DTA)
在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的技术
06
热分析技术在材料科学中应用
材料性能表征与评估
热重分析(TGA)
通过测量材料在升温过程中的质量变化,研究其热稳定性、分解温 度、氧化稳定性等。
差热分析(DTA)
记录样品与参比物之间的温度差随温度变化的曲线,用于研究材料 的热效应、相变、反应动力学等。
差示扫描量热法(DSC)
测量样品与参比物之间的功率差随温度变化的曲线,用于研究材料 的熔点、结晶度、玻璃化转变温度等。
材料相变过程研究
01
相变温度的确定
通过热分析方法确定材料的固固相变、固-液相变、液-气相变 等相变温度。
02
相变动力学研究
03
相变机理探讨
研究材料在相变过程中的动力学 行为,如相变速率、相变活化能 等。
结合热分析数据与其他表征手段, 探讨材料相变的机理和影响因素。
材料老化、失效预测和寿命评估
热氧化稳定性评估
数据处理
将实验数据导入计算机,利用相关软件进行数据处理和 分析,如绘制热机械曲线、计算热膨胀系数等。
应用实例及优缺点分析
应用实例
研究材料的热稳定性、热膨胀性、相变等。
优点
可测量物质在宽温度范围内的热机械性能,提供丰富 的信息;实验操作简单,结果可靠。
现代材料分析方法热分析技术PPT.
教学重点放: 热、吸热过程。
图7 典型的DTA曲线
实际记录的曲线往往 与理想状态有差异。
1)过程结束后曲线一般回 不到原来的基线---试样 在受热发生的比热、热导率 变化。
2)实际反应起始和终止温
度不同,存在一温度范围,
这就使得差热曲线的各个转
7.2 热分析的特点及应用领域
一、应用的广泛性
从热分析文摘(TAA)近年的索引可知,热分析 广泛应用于无机,有机,高分子化合物,冶金与地 质,电器及电子用品,生物及医学,石油化工,轻 工等领域。当然这与应用化学,材料科学,生物及 医学的迅速发展有密切的关系。 二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。
8
由于热电偶的不对称性、试样、参比物的热容、导热系数 不同,在等速升温下划出的基线并非△T= 0的线,而是接近 △T= 0的线,另外升温速度的不同,也会造成基线不同程度 的漂移。
图 9TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线
1、DTA峰面积的计算 (不能直接求热量)
设试样和参比物的热容Cs、Cr不随温度而改变,且假定它 们与金属块的热传递和温差成比例,比例常数K与温度无关。
7.1 热分析定义及其发展
一、热分析定义
热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时 间或温度的变化,并且样品的温度是程序控制的一 类技术(1977年国际热分析协会)。
测量样品:试样本身或其反应产物,包括中间 产物。
定义反映三个方面的内容:1、程序控温,一般 采用线性程序,也可能是温度的对数或倒数;2、选 一种观测的物理量;3、测量物理量随温度的变化。
• 参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不 发生任何热效应的物质,如-Al2O3、MgO等。
《热分析法》课件
检测材料相变
热分析法可以检测材料在加热或 冷却过程中的相变温度和相变热 量,有助于了解材料的热性能和 相变行为。
评估材料热导率
通过热分析法可以测量材料的热 导率,这对于材料在高温或低温 环境下的热传导性能评估具有重 要意义。
化学领域的应用
反应动力学研究
热分析法可以用于研究化学反应的动 力学过程,通过测量反应速率常数和 活化能等参数,有助于理解反应机理 和反应速率控制步骤。
加强热分析标准化和规范化的宣传与培训,提高相关人员的意识和素质,促进热分析的广泛应用和深入发展。
THANK YOU
随着科学技术的不断发展,热分析与光谱、色谱、质谱等分 析方法的联用将进一步提高热分析的准确性和可靠性。
热分析软件的开发
未来将有更多专门针对热分析的软件出现,这些软件将能够 实现数据的自动采集、处理、分析和可视化,提高热分析的 效率和精度。
交叉学科的研究与应用
热分析与材料科学的交叉
随着材料科学的快速发展,热分析将在材料性能表征、材料合成与制备等领域发 挥更加重要的作用。
03息量。ຫໍສະໝຸດ 热分析法的优势与局限性• 可用于研究物质在温度变化时的 性质变化,具有较高的灵敏度和 准确性。
热分析法的优势与局限性
01
局限性
02 对测试条件要求较高,如温度控制、气氛 控制等。
03
对于某些物质,可能存在较大的热历史效 应,影响测试结果的准确性。
04
对于某些复杂体系,可能需要结合其他分 析方法进行综合分析。
《热分析法》ppt课件
• 热分析法简介 • 热分析法的基本类型 • 热分析法的实验技术与操作 • 热分析法的应用实例 • 热分析法的未来发展与展望
01
热分析法简介
材料科学与技术讲义材料的热性质与光性质
02
01
光的波动性与粒子性 波动性与粒子性的联系方程: 光子能量 通常意义的光 — 可见光: 电磁破
光(电磁)波 — 横波,两个振动矢量:
电场强度
传播方向
磁场强度
电磁波在真空中传播速度:
电磁波在介质中传播速度:
介质的相对介电常数和相对磁导率
光与物质的作用
从一种介质(空气)入射另一种介质的光成为四部分:
跃迁条件
跃迁辐射:激发的逆过程
电子在激发态停留时间很短,由激发态回到基态、产生电磁辐射,过程可是直接、也可是间接
二、金属的光学特性
入射光子
能量
费米能级
满态
空态
金属的光学性质与金属的能带密切有关
费米能级以上为准连续的空能级;以下为充满电子的准连续的能级
(绝对零度下)
除高频电磁辐射 — 射线、 射线外,几乎所有的低频辐射光子(无线电波 — 紫外),都能被吸收
材料
陶瓷
金属
聚合物
三、材料的导热性
傅里叶导热定律 热平衡时各处的温度不随时间变化 稳态 单位面积的热能 负号:热能从高温向低温传递
热导率,
单位:
热导率反映材料的导热能力、不同材料的导热能力差异很大
绝缘材料:
金属:
合金:
非金属:
2、热传导机理(微观机制)
固体的组成质点只能在平衡位置附近作微小振动,不能像气体依靠分子碰撞传递热量
金属热导率与电导率之比正比于温度
洛仑兹系数 (Lorentz number)
理论值:
b、合金的热导率
如同合金的电导率比纯金属的电导率,
合金
金属
原因:合金中的自由电子受合金晶格、
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(4)温度控制系统
——以一定的程序来调节升温或降温的装置 ——1~100K/min,常用的为1~20K/min
(5)记录系统
STA449c
2. 差热分析曲线
差热分析曲线是将试样和参比物置于同一环境中进行程序温度 变化,将两者间的温度差对时间或温度作记录所得曲线。
ΔT
t
(1)差热曲线中的吸/放热峰的形成
(3)热电偶
v 产生较高温差电动势,随温度成线性关系的变化; v 测温范围宽,长期使用稳定,高温下耐氧化、耐腐蚀; v 电阻率小、导热系数大; v 电阻温度系数较小。
铜-康铜(350℃/500 ℃ )、铁-康铜(600/800 ℃ ) 镍铬-镍铝(1000/1300 ℃ )、铂-铂铑(1300/1600 ℃) 铱-铱铑(1800/>2000 ℃ )
在样品的熔融过程中,样 品端的温度保持恒定,而 此时参比端的温度仍在升 高。以参比与样品的温度 差对时间作图,就得到了 差热曲线。
reference signal
m
sample signal
TM
el(e~cttermicppeortaetnutriea)l [V]
ΔT=Ts-Tr
0
time [s]
SR T=T-T
TSC
dipole alignment/relaxation
DEA
dielectric permittivity/loss facto
EGA
TOA
optical properties
热分析四大支柱 差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析
——用于研究物质的晶型转变、熔化、升华、吸附等物理 现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。
物理性质 质量
温度 热量(焓)
尺寸
ICTA热分析技术分类
分析技术名称
物理性质
热重法力学特性来自逸出气体分析放射热分析
声学特性
热微粒分析
差热分析
光学特性
加热曲线测定
电学特性
差示扫描量热法 磁学特性
热膨胀法
分析技术名称 热机械分析
动态热机械分析 热发声法 热声学法 热光学法 热电学法 热磁学法
热分析技术缩略语及其所测量的物理性质
一、热分析技术概述
国际热分析协会(ICTA)热分析定义: 热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质 随温度变化的一类技术。
p 程序控制温度:一般指线性升温或降温,也包括 恒温、循环或非线性升降温。 p 物理性质:包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、
机械、声学、电学及磁学性质等。
Al 坩埚传热性好,灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳,但 温度范围较窄(< 600 ℃) Al2O3 坩埚样品适应面广,但灵敏度、峰分离能力、基线性能 等较差,温度范围宽广。有一定透明性,热焓精度较低。
其它坩埚:PtRh+Al2O3, Steel, Cu, Grophite,
ZrO2, Ag, Au, Quartz
——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热 变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化 点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。
热分析的起源及发展
p 1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石
灰受热时的重量变化
p 1887年法国的Le chatelier创始差热分析技术
p 1915年日本的本多光太郎提出“热天平” 概念 p 20世纪40年代末商业化电子管式差热分析仪问世
p 1964年Watson提出“差示扫描量热”的概念,被Perkin-Elmer
公司采用研制出差示扫描量热分析仪
p 1968年ICTA(International Confederation for Thermal Analysis)成立
Evolved Gas Analysis Thermo-optical Analysis
Abbreviation Physical Properties
length
TG(TGA) mass
DTG
mass
DTA
temperature
DSC
enthalpy
TMA
dimension
DMA
stiffness & damping
time [s]
(2)典型的DTA曲线
基线:ΔT近似等于0的区段。
ΔT
峰:曲线离开基线又回到基线的部 分,包括放热峰与吸热峰。 峰宽:曲线偏离基线的点与返回基线 的点之间的温度间距。 峰高:表示试样与参比物间的最大温 度差。 峰面积:表示峰和内插基线之间所包 围的面积。
二、差热分析
• 差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)
是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和 温度关系的一种技术。
参比物: 热容与试样相近而在测试条件下不产生 任何热效应的惰性物质
1. 差热分析仪的原理与构造
检流计
热电偶
塞贝克效应(热电动势)
NETZSCH STA449c
(2)试样容器
(2)试样容器
v 能容纳粉末状样品的惰性材料 v 在耐高温条件下选择热传导性好的材料
样品坩埚:陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨等 支架材料:镍(<1300K)、刚玉(>1300K)等
常用坩埚:Al, Al2O3, PtRh
PtRh 坩埚传热性好,基线性能佳,灵敏度高,温度范围宽,能 有效屏蔽热辐射,热焓精度高,适于精确测量比热。
参
试
比
样
物
差热分析原理
差热分析仪构造简图
(1)加热炉
(1)加热炉
v 炉内有均匀温度区,使试样均匀受热; v 程序控温,以一定速率均匀升(降)温,控制精度高; v 炉子的线圈无感应现象,避免对热电偶电流干扰; v 电炉热容量小,便于调节升、降温速度; v 炉子体积小、重量轻,便于操作和维修; v 使用温度上限最高可达1800 ℃ 。
Technique
Thermodilatometry Thermogravimetry Derivative thermogravimetry Differential Thermal Analysis Differential Scanning Calorimetry Thermomechanical Analysis Dynamic Mechanical Analysis Thermally Stimulated Current Dielectric Analysis