药物分析实验报告
药物分析实验报告
1 第二部分 实验设计题
（20 分）
该部分分药学和中药模块，选手可以任选一模块（每个模块20分）
一、 药学模块
阿司匹林（Aspirin ）
OCOCH 3
COOH
化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸。
本品为白色针状或板状结晶，mp.135～140 ℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
实验设计要求
1、药物化学部分 本品以对水杨酸与醋酐在浓硫酸的催化下形成阿司匹林。
合成路线如下： OH
COOH OCOCH
COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH
请根据给出的合成路线，设计出反应和后处理及其处理过程；包括主要的仪器；试剂，反应条件、反应监控，操作等，并给与合理解释。
2、 药物制剂部分 若该药定为口服片剂，请选用合适的片剂类型，设计其处方工艺，并进行处方分析和适当解释。
3、药理学部分 根据其临床主要适应症，设计2-3个药理学实验评价其药效（解热镇痛）。
4、药物分析部分 根据对阿司匹林合成过程，制剂工艺和药物的性质，制定该药物原料药和制剂的质量标准（包括鉴别，含量测定和杂质检查等）。
药物分析实验报告
药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验，学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。
二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。
常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。
三、实验材料和仪器1.材料：理化性质已知的药物样品。
2.仪器：电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。
四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品，测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。
a)溶解度测定：取一定量的药物样品，加入不同溶剂中，在不同温度下搅拌至完全溶解，根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。
b)熔点测定：使用熔点仪或加热台，逐渐升温样品，观察其熔化时的温度范围。
c)相对密度测定：使用比重瓶或密度计，测定药物样品在空气中与水的相对密度。
2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。
a)定性分析：通过比色反应、荧光反应等方法，确定药物的化学成分。
b)定量分析：使用滴定法、光度法等方法，测定药物中其中一成分的含量。
c)质量控制分析：使用高效液相色谱仪等仪器，对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析，确保药物质量符合标准。
五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析，得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据，以及其化学成分和部分含量的定量结果。
根据分析结果，可以对药物的品质进行评估和控制。
六、实验总结通过本次药物分析实验，我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。
药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，能够保证药物的安全性和疗效。
这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。
药物分析实验能力评估报告
药物分析实验能力评估报告一、实验背景和目的二、实验方法和步骤1.实验仪器和药品准备：准备所需的实验仪器和药品，并进行正确的测量和称量。
2.实验前准备：了解实验目的、原理和操作步骤，并进行相关实验前的知识和技能培训。
3.实验操作：按照实验指导书的要求，进行实验操作，并进行仔细的记录和观察。
4.实验数据分析：对实验数据进行仔细的统计和分析，并制定科学的数据处理方法。
5.结果和讨论：根据实验结果，进行结果的讨论和分析，并提出合理的结论。
三、实验结果和分析通过对学生进行药物分析实验能力的评估，发现以下问题和优点：1.实验操作能力：绝大多数学生能够熟练进行实验操作，正确使用实验仪器，完成实验步骤。
2.数据分析能力：学生在对实验数据进行统计和分析时，能够运用所学的统计方法和数据处理技巧，得到较为准确的结果。
3.问题解决能力：部分学生在实验过程中遇到问题时，能够灵活运用所学知识和解析能力，寻找解决方案。
然而，也发现以下问题需要解决：1.实验前准备不足：部分学生在实验前对实验的原理和步骤了解不够，缺乏对实验的整体把握能力。
2.数据处理不准确：部分学生在对实验数据进行统计和分析时，存在一定的计算错误和思维混乱的问题，导致结果不准确。
3.思维能力不足：部分学生仅仅停留在实验操作的层面，缺乏对实验结果的深入思考和分析能力。
四、改进措施和建议为了提高学生的药物分析实验能力，建议采取以下措施：1.加强实验前准备：在课程教学中，要注重对实验原理和实验步骤的讲解，鼓励学生提前进行实验前的预习和准备，提高对实验整体的把握能力。
2.提高数据处理能力：在实验教学中，要加强对数据处理方法和技巧的培养，鼓励学生进行实验数据的统计和分析，以提高其数据处理能力和结果的准确性。
3.培养思维能力：在实验教学中，可以通过引导学生进行实验结果的讨论和分析，培养学生的科学思维能力和问题解决能力。
五、总结和展望药物分析实验能力的评估报告是对学生药物分析实验能力进行全面评估的重要手段，通过对学生实验操作、数据分析和问题解决能力的评估，可以发现学生的问题和优点，并针对性地提出改进措施和建议。
药物分析实验报告
引言概述：
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容，通过对药物成分和性质的分析，可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标，为药物设计和研发提供必要的支持。
本文将对药物分析实验报告进行详细阐述，探讨实验过程和结果的分析与解释。
正文内容：
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结：
通过本次药物分析实验，我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。
通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估，我们深入了解了药物的组成和特性，为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。
本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决，比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。
通过进一步的改进和优化，我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性，为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。
药物分析布洛芬实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。
2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。
2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。
3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。
2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
药物分析实训报告
药物分析实训报告1. 实验目的本次实验旨在通过药物分析实训，掌握药物分析的基本原理和实验操作技巧，以及了解药物的质量控制方法。
2. 实验仪器和药物材料•仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、pH计等•药物材料：常见药物样品（如阿司匹林、对乙酰氨基酚等）、溶剂（如乙醇、水等）3. 实验原理药物分析是一门应用化学的学科，通过各种分析技术和方法，对药物的成分、质量和稳定性等进行分析和评价。
本次实训主要涉及以下几个方面的分析原理：3.1 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是一种常用的定量分析方法，通过测定物质在紫外或可见光区域的吸收情况，来确定物质的含量。
该方法通常利用分光光度计，测定药物样品在特定波长下的吸光度，并根据比色法或标准曲线法计算出药物样品的含量。
3.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的质量分析方法，通过滴定溶液中的酸或碱，来确定溶液中酸碱度的浓度。
在药物分析中，酸碱滴定法常用于测定药物样品的pH值，从而了解药物的酸碱性质和稳定性。
3.3 药物质量控制方法药物质量控制是药物生产过程中的重要环节，通过各种分析方法对药物进行质量检验和评价。
常用的质量控制方法包括药物含量测定、纯度测试、残留溶剂检测等。
这些方法可以保证药物的质量和安全性，确保药物的疗效和有效性。
4. 实验步骤与结果分析本次实训中，我们选取了阿司匹林作为药物样品进行分析。
4.1 阿司匹林含量测定实验•步骤1：准备工作，包括清洗玻璃仪器、称取样品等。
•步骤2：利用乙醇作为提取溶剂，将阿司匹林样品溶解。
•步骤3：利用紫外可见分光光度计，测定阿司匹林样品在特定波长下的吸光度。
•步骤4：根据标准曲线法，计算出阿司匹林样品的含量。
实验结果显示，阿司匹林样品的含量为XX mg/g。
4.2 阿司匹林酸碱性质测定实验•步骤1：准备工作，包括清洗玻璃仪器、调节药物溶液pH值等。
•步骤2：利用pH计，测定阿司匹林药物溶液的pH值。
•步骤3：根据测得的pH值，判断阿司匹林的酸碱性质。
药物分析实训报告
药物分析实训报告一、实验目的药物分析实训是为了培养学生对药物质量分析的基本操作技能，了解药物质量控制的重要性以及药物分析方法的原理与应用。
二、实验原理药物质量分析是通过一系列的化学实验和测试，确定药物的成分和含量，以评估药物的质量。
药物分析的主要原理包括药物的样品制备、色谱分析、光谱分析以及定量分析等。
1.样品制备药物样品制备是药物分析中的第一步，它决定了后续分析结果的准确性和可靠性。
样品制备的方法包括固体样品的粉碎、液体样品的稀释和固体样品的溶解等。
2.色谱分析色谱分析是药物分析中常用的一种方法，包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
色谱分析可用于分离和鉴定药物中的各种成分，以及确定它们的相对含量。
3.光谱分析光谱分析是通过测量药物样品与电磁辐射之间的相互作用，来获取药物的结构信息和定性定量分析的方法。
常用的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱等。
4.定量分析定量分析是药物分析的关键步骤，它通过对药物样品中的特定成分进行测定，得出其含量或浓度。
常用的定量分析方法包括滴定法、重量法、分光光度法等。
三、实验步骤根据实验要求，我们进行了以下步骤：1.样品制备：将药物样品按照实验要求进行粉碎、溶解或稀释，得到待分析的样品溶液。
2.色谱分析：根据实验要求选择合适的色谱柱和流动相，进行色谱分析。
通过调节流动相的组成和流速，使得待分析的药物成分能够得到很好的分离和检测。
3.光谱分析：根据实验要求选择合适的光谱仪器，进行光谱分析。
获取样品在特定波长范围内的吸收、发射或散射等光谱数据，并进行数据处理和解释。
4.定量分析：根据实验要求选择合适的定量分析方法，对药物样品进行定量测定。
根据测定结果，计算出样品中特定成分的含量或浓度。
四、实验结果与讨论根据实验步骤，我们得到了药物样品的分析结果，并进行了结果的讨论和分析。
通过对药物样品的分析，我们可以得出药物的成分、含量以及质量等信息。
五、实验结论通过药物分析实训，我们掌握了药物质量分析的基本操作技能，了解了药物分析方法的原理与应用。
药物分析技术实验报告
实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2021年10月15日实验人员：张三、李四一、实验目的1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 学会使用紫外-可见分光光度法测定药物含量。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林（Acetylsalicylic acid，ASA）是一种常用的解热镇痛药，其分子中含有酯基，具有紫外吸收特性。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林含量，通过测定其在特定波长下的吸光度，计算出样品中阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：阿司匹林标准品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取阿司匹林标准品10mg，置于100mL容量瓶中，加入少量乙醇溶解，定容至刻度线，得到100μg/mL的标准溶液。
2. 配制样品溶液：准确称取阿司匹林样品10mg，置于100mL容量瓶中，加入少量乙醇溶解，定容至刻度线，得到100μg/mL的样品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准溶液，置于试管中，加入适量氢氧化钠溶液，摇匀，室温下放置10分钟。
以0号试管为空白，在波长260nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：按照标准曲线绘制步骤，测定样品溶液的吸光度。
5. 计算阿司匹林含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品溶液的浓度，再根据样品溶液的浓度和样品质量，计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.018x + 0.003，相关系数R² = 0.998。
2. 样品测定：测定样品溶液的吸光度为0.645。
3. 阿司匹林含量计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品溶液的浓度为1.25μg/mL，根据样品溶液的浓度和样品质量，计算阿司匹林含量为125mg。
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阿司匹林的质量分析一．实验目的1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系；2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点二．实验原理1.药物本品为白色片，遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b. 检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。
3.干燥失重测定法（1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
主要指水分，也包括其它挥发性物质。
（2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。
将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。
将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。
常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。
3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。
在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。
减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。
恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法4.炽灼残渣检查药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
高温炉三．实验仪器与试剂㈠仪器高效液相色谱仪，10~25ml 注射器，0.8um 微孔滤膜，容量瓶，移液管，漏斗，扁形称量瓶，烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃，干燥器(普通) ，分析天平感量 0.1mg，高温炉，坩埚，坩埚钳等。
剩余仪器如下图所示。
㈡试剂1.三氯化铁试液取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，既得。
2.碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g 或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，既得。
3.稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，既得。
本液含硫酸应为9.5%~10.5%。
阿司匹林、硫酸（分析纯）四．实验步骤（一）性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
（二）鉴别（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》5图）一致。
（三）检查（1）溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
（2）游离水杨酸取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤD）试验。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－四氢呋喃－冰醋酸－水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm。
理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0. 1%。
（3）干燥失重1.称取供试品取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒) 。
分取约 1g 或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过 10mm) ，精密称定。
干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。
2.干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
3.称重用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需 30~60 分钟) ，再称定重量。
4.恒重称定后的供试品按(5.4.2~5.4.3)操作，直至恒重。
5.记录与计算记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据、计算和结果(如做平行试验两份者，取其平均值)等。
式中:W1为供试品的重量(g) ; W2为称量瓶恒重的重量(g) ; W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g).6.干燥至恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg 以下的重量。
干燥失重过程中的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行。
(4)炽灼残渣1.空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700-800℃炽灼约 60 分钟，关闭电源，将炉门稍打开，待炉温降至约 400℃取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般需 30~60 分钟)，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30 分钟，取出，置干燥器内，放冷至室温(与上次放冷时间相同)，称量，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
2.称取供试品取供试品 1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.灰化除另有规定外，滴加硫酸 0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60 分钟，使供试品完全灰化。
5.恒重按操作方法 1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
五．注意事项（一）干燥失重1.由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定;当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
2 .供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
3.设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时) ，必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。
也可借助程序升温方法。
4.减压干燥，除另有规定外，压力应在 2.67kPa(20mmHg)以下，并宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱 (器)内，应放另一普通干燥器内。
减压干燥箱(器)内部为负压，开启前应缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
5.初次使用新的减压干燥器时，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压，以防破碎伤人。
6.恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为 60℃。
装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。
7.干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆;称量瓶放入干燥箱的位置，以及取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
8.称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至 0.1mg 位。
(二)炽灼残渣1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0~2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
2.炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致; 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4 个，否则不易恒重。
3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~600℃。