实验八 精馏综合实验

塔顶组成 1.3659 1.3600 …… 1.3600 0.8809 0.9061
塔釜组成 1.3763 1.3765 …… 1.3764 0.1863 0.2300
进料组成 1.3751 1.3753 …… 1.3752 0.2372 0.2885
表中：质量分率按回归公式计算 W = 58.481-42.353nD。
2、测定二元物系气液平衡数据。
3、测定精馏塔性能。 l 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数 NT 和总板效率 ET。
ET
=
NT NP
´ 100%
其中：NP 为板式精馏塔实际塔板数；NT 为理论塔板数，用图解法计算。
l 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率。
Eml ,n
=
xn-1 xn-1
-
xn xn*
其中：Xn 为第 n 层板液相摩尔组分，Xn-1 为第 n-1 层板液相摩尔组分，
Xn*为与 Yn 成平衡的液相组成。
l 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数（用图解法计算）和总板效率。
三、实验装置
1. 汽液平衡实验装置 2. 精馏塔实验装置：
第一套：7 层塔板，第二套：10 层塔板。 3. 阿贝折光仪 4. 超级恒温水浴 5. 电子天平 6. 烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器
每组样品至少测定两次，折光系数相差<0.0002 合格。
二元物系气液相平衡数据测定
1、预热电压约 40V，工作电压约 80V。 2、在平衡温度下，每个取样点至少取两次样品，折光指数相差<0.0005 合格。 3、每次改变组分时，取出及加入的液体量视上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证平衡温度在测定范围 内数据点分布均匀。 4、包括纯乙醇和纯正丙醇共做 10—12 组气液相平衡数据，用 Excel 绘制二元气液平衡相图（t­x­y）和 x— y 关系曲线。 5、阿贝折光仪的测定温度应与标定标准曲线时一致（相差<0.5℃）。否则重新标定标准曲线。
式中： W 为乙醇的质量分率，nD 为 折光指数。
（二）二元物系气液相平衡数据处理
表 8-2 气液相平衡实验数据表（折光仪温度 30.2℃）
序 号
平衡温 度℃
折光指 数1
折光指 数2
液相(x) 折光指 数平均
质量分 率
摩尔分 率
折光指 数1
折光指 数2
气相(y) 折光指 数平均
质量分 率
摩尔分 率
1 78.3 1.3573 1.3575 1.3574 1.0000 1.0000 1.3574 1.3574 1.3574 1.0000 1.0000
Cpm —进料液体的平均摩尔热容，kJ/（kmol．℃）。
rm —进料液体的平均摩尔汽化潜热(kJ/kmol)。 Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2 rm=r1M1x1+r2M2x2，
式中：
Cp1，Cp2——分别为纯组份 1 和组份 2 在平均温度（tF + tB）/ 2 下的比热容（kJ/kg．℃）。
表 8-1 折光指数—乙醇质量组分标准曲线数据表（折光仪温度 30℃）
空瓶+乙醇质量 空瓶+乙醇+正丙醇质 乙醇质量
序号 空瓶质量/g
/g
量/g
分率
nD1
nD2
1
……
……
……
0.0000 1.3809 1.3809
2
15.2316
15.2950
15.8665
0.0999 1.3783 1.3785
…… 11 12
塔顶组成 1.3590 1.3592 …… 1.3591 0.9190 0.9367
塔釜组成 1.3766 1.3764 …… 1.3765 0.1821 0.2250
N 层板 1.3665 1.3666
…… 1.3666 0.6014 0.6631
N-1 层板 1.3633 1.3635 …… 1.3634 0.7369 0.7851
从图 8­6 可得 xn*=0.635
3、计算精馏塔在部分回流（R=4）条件下，全塔理论板数 NT，总板效率 ET
①进料热状况参数 q 值的计算：
q = C pm (tB - tF ) + rm rm
tF — 进料温度， 21.8℃
tB —进料的泡点温度，90.5℃。（根据物系的 t―x―y 关系，确定泡点温度。见图 8-5）
（三）精馏塔性能测定数据处理
表 8­3
精馏塔性能测定数据处理表（折光仪温度 30.1℃）
实验装置:第 1 套 实际塔板数:7
物系:乙醇--正丙醇
全回流 R= ∞
塔顶温度:79.2
部分回流:R=4 进料量:2L/H
加热电压:140V
塔顶温度: 80℃ 进料温度: 21.8
泡点温度:90.5℃
Baidu Nhomakorabea
折光指数 1 折光指数 2 …… 折光指数 质量分率 摩尔分率
实验八 精馏综合实验
一、实验目的
⒈ 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。 ⒉ 学习精馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响。 3．掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。 4．掌握阿贝折光仪的使用方法
二、实验内容
1、标定阿贝折光仪折光指数——乙醇质量分率标准曲线。
0.9xD 1.0
液相分率
图 8­6 图解法计算全回流时理论板数 2、计算精馏塔在全回流条件下，相邻两块板的单板效率
Eml ,n
=
xn-1 xn-1
-
xn
x
* n
=
0.7851- 0.6631 = 81.28% 0.7851 - 0.635
其中：xn*为与 yn 成平衡的液相组成。yn 与 xn­1 满足操作关系，xn*与 yn 满足平衡关系，yn=Xn­1=0.7851，
=
15.2950 15.8665
-
15.2316 15.2316
=
0.0999
绘制标准曲线见图 8-4
乙醇质量组分（W）
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 1.355
1.36
1.365 1.37 1.375 折光指数（nD）
1.38
1.385
图 8­4 折光指数—乙醇质量组分标准曲线 由标准曲线可得到乙醇质量组分回归公式 W = 58.481­42.353nD
图 8­1 汽液平衡实验装置
塔顶冷凝器 冷凝水
高位槽
精馏吸收塔实验 装置示意图流程
温度变送器
回流
比调
铂电阻
节器
馏 出 液 储 罐
进料泵
温度变送器
温度变送器 温度变送器 温度变送器
塔 釜 产 品
塔底冷却器
温度变送器 电压变送器 电流变送器
图 8-2 精馏实验装置图（第一套）
计算机
AD转换器DA转换器
由图解法求得的理论板数包括再沸器，应减去 1。NT = 5.4­1= 4.4
总板效率 ET = 4.4/7*100% = 62.9%
全回流时理论板计算
气相分率
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0 0.0
0.1
0.2xw 0.3
0.4
0.5
0.6xn* 0.7
x0n.­81
1、 用图解法计算精馏塔在全回流条件下全塔理论板数 NT，总板效率 ET。
根据测值已知： xD=0.9367, xw=0.2250
精馏段操作方程：
y
=
Rx R +1
+
1 R +1 xD
全回流时 R=∞，没有提馏段，操作线与对角线重合，对角线方
程 y=x，理论板数可在 x-y 图上的平衡线与对角线上直接图解求得。见图 8­6。
…… 15.1428
……
…… 15.6976
……
…… 15.7549
……
…… 0.9064 1.0000
…… 1.3593 1.3574
…… 1.3592 1.3574
nD 平均
1.3809 1.3784 …… 1.3593 1.3574
表中乙醇质量组分 W 的计算：以第二组数据为例
W
=
乙醇质量 乙醇质量 + 正丙醇质量
r1，r2——分别为纯组份 1 和组份 2 在泡点温度下的汽化潜热（kJ/kg）。
在液体比热容共线图（见天大出版《化工原理》（上）P329）上查出相应的比热容：
Cp1（乙醇）=3.04， Cp2（正丙醇）=2.85。 在汽化热共线图（见天大出版《化工原理》（上）P332）上查出相应的汽化热。r1=850， r2=680。 M1，M2——分别为纯组份 1 和组份 2 的摩尔质量，kg/kmol。M1=46，M2=60。 x1，x2——分别为纯组份 1 和组份 2 在进料中的摩尔分率。x1=0.2885，x2=1- x1=0.7115。
固体变送器 固体变送器
图 8­3 精馏实验装置图（第二套）
四、实验物系与试剂
实验物系：乙醇——正丙醇。
试剂纯度：乙醇：分析纯、正丙醇：分析纯；
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。以实际测定值为准。
乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60
组分分析：用阿贝折光仪测定折光率。用回归公式 W = A+BnD 计算乙醇质量分率。
14 97.2 1.3808 1.3809 1.3809 0.0000 0.0000 1.3808 1.3809 1.3809 0.0000 0.0000
质量分率按回归公式计算 W = 58.481-42.353nD。
( WA )
摩尔分率(XA)计算公式:
XA
=
( WA
)
MA + [1 -
(WA )]
②待最下层塔板上建立液层后，打开冷却水，冷却水量以保证回流水温度接近常温为准。 ③工作电压：第一套约 140V，第二套约 160V。 ④每次取样时，取样用注射器和容器必须进行润洗，每取样点至少连续取两次样品，折光系数相差<0.0005 合格。测定 n 层及 n-1(或 n+1)层塔板样品，必须同时取样。 ⑤部分回流进料量：第一套约 1.5－2.0（l/h），第二套约 3－3.5（l/h）。保持进料速度稳定。 （三）实验结束 停止加热后 10 分钟，关闭冷却水，一切复原。塔釜料液充分冷却后方可放出备用。
2 80.1 1.3608 1.3609 1.3609 0.8428 0.8749 1.3585 1.3587 1.3586 0.9402 0.9535
…… …… …… …… …… …… …… …… …… …… ……
13 94.5 1.3786 1.3789 1.3788 0.0847 0.1077 1.3774 1.3775 1.3775 0.1397 0.1748
60
绘制无水乙醇——正丙醇气液平衡相图（t­x­y 图）见图 8­5 绘制无水乙醇——正丙醇的 x­y 图，见图 8­6。
乙醇-正丙醇气液平衡相图
100
95
tB
90
平衡温度℃
85
80
75
xF
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
摩尔分率
图 8­5 无水乙醇——正丙醇的气液平衡相图
精馏塔性能参数的测量方法
（一）实验前准备工作、检查工作： 1．阿贝折光仪温度保持与标定标准曲线时相一致（相差<0.5℃）。 2．将配制好的物料（乙醇质量浓度约为 20%的乙醇—正丙醇混合液）倒入高位槽（第一套，总容量约 6000 毫升）或储料罐（第二套，总容量约 10000 毫升）。如果塔釜、塔顶料罐、塔底料罐中有上次实验后分离的料液， 将其全部放出，循环使用。 3．进料高度约为塔釜总高 2/3。 4. 检查冷却水管是否连接良好（塔顶、塔釜冷凝器串联）。 5．检查加热开关为关闭状态，打开电源开关，加热电压、电流均零。 （二）实验操作 ①预热电压：第一套约 110V、第二套约 120V。
由质量分率求摩尔分率(XA)公式如下:
( WA )
XA
=
(
WA
)
MA + [1 -
(WA )]
MA
MB
五、实验方案及步骤（自行设计）
实验装置的操作方法见相应视频课件。
提示： 阿贝折光仪折光率——乙醇质量组分标准曲线的标定
配制一系列（10—12 组）不同质量组分的乙醇─正丙醇混合液，使用阿贝折光仪测定折光系数，用 Excel 进行绘图得到标准曲线及回归公式 W = A+BnD。其中：W 为乙醇的质量分率，nD 为折光指数。
MA
MB
式中：乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60
以第二组数据为例：WA = 58.481­42.353nD=58.481­42.353*1.3609=0.8428。
WA
0.8428
XA =
WA
MA + 1-WA
=
46
= 0.8749
0.8428 + 1 - 0.8428
MA MB
46
六、注意事项
1、实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。 2、加热时应首先在低电压下充分预热后，再调整至工作电压。应注意加热不要过快，以免发生爆沸(过冷沸 腾)。 3、调整至工作电压前必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。
七、数据处理及计算实例
本实例使用 Excel 进行数值计算及绘图。 （一） 阿贝折光仪折光指数——乙醇质量组分标准曲线