工业氟化钾标准说明

修订工业无水氟化钾化工行业标准编制说明

（征求意见稿）

一任务来源

根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业[2006]1093号《国家发展改革委办公厅关于印发2006年行业标准项目计划的通知》的要求，在2006年～2007年内完成HG/T 2829—1997《工业无水氟化钾》化工行业标准的修订工作。该标准由天津化工研究设计院、新乡市黄河精细化工有限公司、多氟多化工股份有限公司共同起草，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。

二产品概况

1 产品性质

分子式：KF

分子量：58.10

无色立方晶体。具潮解性。相对密度2.48。熔点858℃。沸点1505℃。折射率1.363。易溶于水，能溶于氢氟酸和液氨，微溶于醇及丙酮。水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃及瓷器。加热至升华温度时才少许分解，但熔融氟化钾的活性较大，能腐蚀耐火物质。与过氧化氢可形成加成物KF·H2O2。水合物有两种：KF·2H2O和KF·4H2O。低于40.2℃时，水溶液中可结晶得到二水物，系单斜晶体，41℃时可自溶于结晶水中。有毒。

2 产品用途

用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀。可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂（吸收氟化氢和水分）等。也是制取氟化氢钾的原料。

3 生产工艺

中和法

在中和池内用水溶解固体氢氧化钾，然后通入无水氢氟酸（或40％氢氟酸）进行反应，至pH7～8时，停止通入氢氟酸，静止沉降24小时，所得澄清液（含氟化钾40％左右）送至真空蒸发器进行真空浓缩（压力为79993Pa），待溶液中含有大部分结晶时，再经过滤、真空干燥6小时，制得氟化钾成品。其反应式如下：

KOH+HF→KF+H2O

三制定标准的原则和依据

1 编制原则

1.1 积极采用国际标准和国外先进标准；

1.2 有利于促进技术进步，提高产品质量；

1.3有利于合理利用资源，提高经济效益；

1.4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。

2 编制依据

2.1Lithchem International公司指标；

2.2化工行业标准HG/T 2829—1997《工业无水氟化钾》（见附表1）；

2.3企业标准（见附表1）；

2.4国内生产厂质量月报（见附表3）；

2.5编制过程中的验证数据（见附表4）。

四制标的简要过程

全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修标的意见，在此基础上提出了文献小结。2006年8月，在北戴河召开了制定标准工作方案会，会上对国内外标准、产品分类、指标和试验方法进行了认真地分析。确定了工业无水氟化钾化工行业标准的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案。会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。2007年6月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，寄给委员和生产厂征求意见。

五标准内容的确定

1 采用国外先进国家标准

目前未收集到国外标准，只收集到了国外公司（Lithchem International公司）的指标要求和国内企业在网上公布的产品指标(指标对比见附表1)。本次修订标准参考Lithchem International公司指标，并依据生产实际情况和用户要求。

2 指标项目和级别的确定

HG/T 2829—1997《工业无水氟化钾》化工行业标准设置了两个级别，一等品和合格品。指标项目设置了氟化钾含量、氯化钾含量、水分、游离酸或游离碱含量四项指标。Lithchem International公司指标要求中设置了氟化钾含量、游离酸（以HF计）含量、游离碱（以K2CO3计），二氧化硅含量、氯化物含量、铁含量、水份几项指标。各企业产品指标中项目设置的较多，比行标多设置了硫酸盐含量、铁含量、重金属含量、氟硅酸盐含量、粒径、比表面积、假比重和澄清度试验几项。用户要求的指标项目也较原行业标准多。根据用户的意见本次修订标准确定指标项目如下：氟化钾含量、氯化物（以Cl计）含量、水分、游离酸或游离碱含量、硫酸盐含量、氟硅酸盐（以SiO2计）含量和铁含量。比原行业标准增设了硫酸盐含量、氟硅酸盐含量、铁含量三项指标，原行标的氯化钾指标改为了氯化物指标，测定结果以Cl计。目前我国氟化盐产品的出口量很大，氟化盐产品的质量相对来讲是比较高的，国内的许多厂家的氟化钾的主含量都已做到了99％以上，在国际上处于领先水平。本次修订主要参考国外公司指标，结合国内生产实际情况和用户要求，并将原行标的两个级别调整为三个级别，设置了优等品、一等品和合格品。

3 指标参数的确定

3.1 氟化钾含量

原行业标准氟化钾含量一等品为不小于98.0%，合格品为不小于96.0%。Lithchem International 公司指标为不小于99.0％，各企业标准氟化钾含量在99.5%～96.0%之间。由于氟化钾产品质量近年来有所提高，因此本次修订确定优等品为不小于99.0%，一等品为不小于98.0%，合格品为不小于96.0%。各级别指标值均比原行业标准有提高。

3.2氯化物含量

原行业标准氯化钾（KCl）含量一等品规定为不大于1.5%，合格品规定为不大于3.0%，折合为Cl计为0.7％和1.4％，指标要求的不高；Lithchem International公司指标设置为不大于0.05％（以Cl计），各企业产品指标都规定以Cl计，控制在0.005%～1.5%之间。目前国内产品质量虽有所提高，但达到国外公司指标还有一定难度，因此本次修订确定氯化物含量（以Cl计）优等品指标为不大于0.3%，一等品指标为不大于0.5%，合格品指标为不大于0.7%，与原行标相比有很大提高。

3.3 水分

原行业标准水分二个级别都规定为不大于0.5%；Lithchem International公司指标设置为不大于0.5％；各企业产品指标中控制在0.2%～0.5%之间，本次修订确定优等品指标不大于0.3%，一等品指标不大于0.4%，合格品指标不大于0.5%。

3.4游离酸或游离碱

由于产品的生产过程为酸碱中和反应，各企业在pH上控制不同，一般会造成产品偏碱性或偏酸性。原行业标准的游离酸二个级别分别控制为不大于0.2%和不大于0.3%，游离碱二个级别分别控制为不大于0%和不大于0.1%。Lithchem International公司游离酸（以HF计）指标为不大于0.5％，游离碱（以K2CO3计）指标为不大于0.2％。由于各企业在工艺上控制会有所差异，我们认为这项指标不宜控制的过严。本次修订确定游离酸三个等级都控制为不大于0.1%，游离碱三个等级也都控制为不大于0.1%。

3.5 硫酸盐含量

由于用户对硫酸盐指标有要求，本次修订有企业提出增设硫酸盐指标，本次修订根据用户的意见优等品指标确定为不大于0.1%，一等品为不大于0.2%，合格品为不大于0.3%。

3.6 氟硅酸盐含量

氟硅酸盐含量为本次修订新增设的指标，Lithchem International公司规格设置二氧化硅含量不大于0.5％。根据用户的要求，本次修订确定氟硅酸盐（以SiO2计）指标优等品定为不大于0.1%，一等品为不大于0.2%，合格品为不大于0.3%。

3.7 铁含量

铁含量为本次修订新增设的指标项目，Lithchem International公司规格设置为不大于0.005％，其指标要求较为严格，目前国内产品很难达到。因此本次修订根据实际生产和使用情况，优等品指标设置为不大于0.01％，一等品和合格品未作规定。

4 试验方法对比

4.1 氟化钾含量的测定

原行业标准使用酸碱滴定法，用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。该方法与化学试剂氟化钾中的测定方法相同，测定结果可靠，本次修订仍使用该方法进行测定，只对附录中给出的树脂再生的方法作了适当改进。

4.2氯化物含量的测定

原行业标准采用荧光素作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定。据企业反映该方法终点不