氢氧化镁

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检验记录单

检品名称:氢氧化镁报告书号:

检品来源:批号:

检验时间:方法依据:

【性状】本品为。

(规定应为白色粉末)

【鉴别】(1)取本品,加3mol/l盐酸试液2ml,溶解后,加氨试液即生成沉淀,滴加氯化铵试液,沉淀,再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成沉淀。分离,沉淀在氨试液中。

(规定:加氨试液,即生成白色沉淀,滴加氯化氨试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠1滴,生成白色沉淀,分离,沉淀在氨试液中不溶解)

(2)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成沉淀,分离,沉淀分成两份,一分中加过量的氢氧化钠试液,沉淀,另一份加碘试液,沉淀转成。

(规定白色沉淀,溶解,白色沉淀,不溶解;白色,不溶解,红棕色)

【检查】

可溶性盐取本品,加水100ml,煮沸5分钟,趁热滤过,放冷,滤液用水稀释至100ml,量取溶液50ml,以甲基红为指示剂,用硫酸滴定液(0.1mol/l)滴至溶液颜色发生变化,滴定液用量;量取25ml,蒸干后在105℃干燥3小时,残渣为。

(规定:滴定液用量不得过2.0ml,遗留残渣不得过10mg)

钙仪器型号及编号:日期:

照原子吸收光谱法

(1)对照品溶液的制备,取经300℃干燥至3小时的碳酸钙249.7mg,置1000ml量瓶中,加少量盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml分别

置100ml量瓶中加镧溶液20ml,加盐酸溶液(1→10)40ml,加水至刻度,摇匀

ml。

(2)空白溶液的制备取上述镧溶液4ml和盐酸10ml,置200ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

(3)供试品溶液的制备取本品 2.0g,加盐酸液(1→10)30ml,搅拌,溶解,转移至200ml量瓶中,加镧溶液4ml,加水稀释至刻度,摇匀。

(4)取上述供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法测定,用钙-空心阴极灯,氧化亚氮-乙炔火焰,以空白溶液为空白,在422.7nm的波长处测定

检验者: 校对者:

(规定:含钙不得过1.5%)

碳酸盐 取本品 ,加水5ml ,煮沸,放冷,加6mol/L 盐酸溶液5ml ,为 。 (规定:不得有明显泡沫) 干燥失重仪器型号及编号: 日期:

精密称取本品 ,在150℃干燥2小时,取出,放冷,再精密称定重量,计算既得。 计算公式:%100%1

321⨯-+=W W W W 干燥失重 式中:W 1:样品的重量 W 2:空瓶恒重 W 3:恒重后样品加瓶重

(规定不得过2.0%)

炽灼失重 仪器型号及编号: 日期:

精密称取本品 ,放入在800℃炽灼至恒重的坩埚中,再在800℃炽灼至恒重,取出,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定。计算残渣。 公式:%100%⨯-=供试品重

空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣

(规定:减失重量应为30.0%~33.0%)

重金属 取本品 ,加3mol/l 盐酸溶液15ml 溶解后,置水浴上蒸干,搅拌残渣使成粉末,加水20ml ,溶解,滤过,取3支纳氏比色管,取续滤液25ml 置乙管中,甲管中加标准铅溶液 与醋酸盐缓冲液2ml 后,加水稀释成25ml ,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂溶解,再加于甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液2ml 后,用溶剂稀释至25ml ,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,至上向下透视,乙管中的颜色与甲管比较 。

(规定含重金属不得过百万分之二十)

检验者: 核对者:

【含量测定】

仪器型号及编号: 日期:

精密称取本品 ,加3mol/L 盐酸溶液2ml ,旋摇使溶解,加水100ml ,用1mol/l 的氢氧化钠溶液调节至PH7,加氨-氯化铵缓冲液5ml ,加鉻黑T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )滴定至纯兰色。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于2.916mg 的Mg (OH )2。

公式:

百分含量%=%10005.010916.23⨯⨯⨯⨯⨯-G C V 样

(规定:按干燥品计算,含Mg (OH )2应不得于95.0%) 检验者: 校对者:

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