标准溶液的配制与标定操作规程
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准:GB 601 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定:3.1本规程中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补正件)补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于四次,两人各作二平行,每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
3.10磺量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温15-20℃下,保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с(NaOH)=1mol/L(1M)с(NaOH)=0.5mol/L(0.5M)с(NaOH)=0.1mol/L(0.1M)4.1.1配制称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的浓度和成分都是已知的,可以作为定量分析的参照物。
因此,准确配制和标定标准溶液是化学分析中非常重要的实验操作。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液时,首先要选择纯度高、稳定性好的试剂作为原料。
同时,要根据需要选择适当的试剂浓度,以便于后续的稀释操作。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,必须使用精密的天平进行称量,保证称取的质量准确无误。
在称取试剂时,应该避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。
3. 溶解和稀释。
将称取的试剂溶解到容量瓶中,使用蒸馏水或者其他纯净水进行稀释,直至液面达到刻度线。
在溶解和稀释的过程中,要充分搅拌,保证试剂充分混合。
4. 校正容量。
配制好标准溶液后,要使用已知浓度的标准溶液对其进行校正,确保其浓度准确无误。
校正容量的过程中,要注意控制温度和操作规范,以保证标准溶液的准确性。
三、标准溶液的标定。
1. 选择适当的指示物。
在标定标准溶液时,需要选择适当的指示物,以便于观察溶液的终点。
常用的指示物有酚酞、甲基橙等,选择指示物要根据实验的需要和溶液的性质来确定。
2. 逐滴加入。
在标定标准溶液时,需要逐滴加入滴定液,直至出现颜色变化。
在加入滴定液的过程中,要缓慢搅拌,控制加液速度,以免出现误差。
3. 计算浓度。
标定完成后,根据滴定液的用量和标准溶液的浓度,可以计算出被测物质的浓度。
在计算浓度时,要注意数据的准确性和计算方法的正确性。
四、实验注意事项。
1. 实验操作要规范。
在配制和标定标准溶液时,实验操作要规范,遵循实验操作规程,严格按照操作步骤进行操作,以保证实验结果的准确性。
2. 仪器仪表要准确。
在实验中要使用准确的仪器仪表,如精密天平、容量瓶、滴定管等,以保证实验数据的准确性。
3. 废液处理要当心。
实验结束后,废液要进行妥善处理,避免对环境造成污染。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析中重要的实验操作,正确的操作方法和严格的操作规范对实验结果的准确性起着决定性的作用。
标准溶液的配制及标定标准
标准溶液的配制及标定标准一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型,其浓度和成分都是已知的,可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。
因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。
本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液之前,首先需要选择适当的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响,因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。
同时,要注意试剂的保存条件,避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。
2. 确定浓度。
确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。
根据实验需求和已知试剂的浓度,可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。
3. 按照配制方法进行操作。
在配制标准溶液时,需要按照一定的配制方法进行操作。
通常情况下,可以先称取一定质量的试剂,然后加入适量的溶剂进行稀释,最终得到所需浓度的标准溶液。
三、标准溶液的标定。
1. 标定设备准备。
在进行标定标准溶液之前,需要准备好标定所需的设备。
通常情况下,需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备,并且需要对这些设备进行预处理,以确保实验的准确性。
2. 标定操作流程。
标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤,首先是称取一定体积的标准溶液,然后将其转移至容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。
接着是使用分析天平称取待测溶液,加入适量指示剂,最后滴定至终点。
3. 数据处理和结果分析。
在完成标定操作后,需要对实验数据进行处理和结果分析。
通常情况下,可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度,然后根据实验需求来进行结果分析。
四、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
因此,在进行标准溶液的配制和标定时,需要严格按照操作要求进行,并且对实验数据进行仔细处理和结果分析,以确保实验结果的准确性和可靠性。
标准溶液配制标定操作规程
1范围本规程适用于标准溶液的配制与标定2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、)=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度;在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。
3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。
3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。
3.6除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR(4)r=0.15%],两人共八平行标0.95(8)r=0.18%]。
在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。
3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。
3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度;当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度时,将其质量分数代入计算式中。
滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程
目的:建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程,确保检验数据的准确。
适用范围:滴定液及标准溶液。
责任:配制、标定及复核人。
内容:1.配制:滴定液是用来滴定被测物质的溶液,标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质,溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法:根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量,准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法:根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。
2.标定:用间接法配制好的滴定液,必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。
3.复标:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行重复标定,其标定份数也不得少于3份。
4.计算:WF=V×T式中:F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度:以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值,计算二者的相对平均偏差,不得超过0.15%,否则应重新标定。
4.3计算结果:如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限:滴定液必须规定使用期,除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标,出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕,应在贮液瓶贴上标签,标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录,并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项:滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
标准溶液的配制与标定操作规程
标准溶液的配制与标定操作规程分类:专业文章2010-11-19 10:16标准溶液的配制与标定操作规程1 主题内容与适用范围本规程规定了聚酯切片厂化验室在日常分析化验中所用的标准溶液的配制和标定的操作步骤和计算方法。
2 引用标准┃GB8170-87 数值修约规则3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定3.1 配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前吸取上层清液。
分别量取52.0, 26.0, 5.0, 2.50ml氢氧化钠饱和溶液于1000ml容量瓶中,加入不含二氧化碳的蒸馏水至刻度,摇匀,分别得1M, 0.5M,0.1M, 0.05M的待标定的标准溶液。
3.2 标定:分别称取6.0, 3.0, 0.6, 0.3g(准确到0.0002g)于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,于250ml三角锥瓶中,加入80.0ml不含二氧化碳的蒸馏水,加入2滴1%酚酞指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5, 0.1, 0.05M标准溶液滴定至溶液呈粉红色,且与标准色阶相同,同时作空白测定。
标准色阶:80ml PH=8.5的标准缓冲溶液中加2滴酚酞指示剂,摇匀.3.3 计算mM =━━━━━━━━━━(Vs-V0)×0.2042式中: m为苯二甲酸氢钾质量, g Vs为基准物消耗标准溶液体积, ml V0为空白消耗标准溶液体积, mL4 盐酸标准溶液的配制与标定4.1 配制:分别取90.0, 45.0, 9.00ml分析纯浓盐酸于1L容量瓶中,加入蒸馏水到刻度,摇匀。
分别得待标定的1, 0.5, 0.1M标准盐酸溶液。
4.2 标定:分别称取1.6, 0.8, 0.2g(准确至0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,于250ml三角锥瓶中,加入50.0ml蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5,0.1M标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至暗红色。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准:GB 601 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定:3.1本规程中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补正件)补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于四次,两人各作二平行,每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
3.10磺量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温15-20℃下,保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с(NaOH)=1mol/L(1M)с(NaOH)=0.5mol/L(0.5M)с(NaOH)=0.1mol/L(0.1M)称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
国标标准溶液的配制和标定
国标标准溶液的配制和标定 标准溶液是分析化学中用于定量分析的基础物质,其浓度和成分需要经过准确的配制和标定来保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将详细介绍国标标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项,以帮助读者正确进行实验操作。
一、国标标准溶液配制的步骤: 1. 确定需要配制的国标标准溶液的成分和浓度。
根据分析需求和实验要求,确定所需的国标标准溶液的成分和浓度,例如,盐酸的0.1mol/L国标标准溶液。
2. 准备溶剂和试剂。
选择合适的溶剂和纯度高的试剂用于配制国标标准溶液。
确保溶剂和试剂的纯度,以减小误差的可能性。
3. 准确称量试剂。
使用准确的天平称量所需的试剂,根据所配制溶液的所需摩尔浓度和溶液的体积来计算所需试剂的质量。
4. 溶解试剂。
将准确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,充分搅拌使其均匀混合,直至完全溶解。
5. 补充溶剂至标定容器的刻度线。
将溶剂加入至标定容器的刻度线上,确保溶液体积准确,最好使用容量瓶等容器。
6. 摇匀溶液。
轻轻地摇晃标定容器,使溶剂和试剂充分混合。
7. 密闭保存和标签标识。
将配制好的国标标准溶液密闭保存,在容器上标明溶液的成分、浓度、配制日期等信息,以便于后续使用。
二、国标标准溶液的标定步骤: 1. 准备标定溶液。
使用所配制的国标标准溶液作为标定溶液,确保其浓度和成分准确。
2. 准备待测溶液。
根据所需分析的物质和样品,准备待测溶液。
3. 使用标定溶液对待测溶液进行溶液配平。
使用分配器或移液器等准确配取标定溶液和待测溶液,并充分混合。
4. 进行定量分析。
根据具体的分析方法和实验要求,对配平后的溶液进行定量分析。
5. 记录分析数据。
记录分析中所得的数据和结果,包括溶液的浓度和实验数据等。
6. 计算标定结果。
根据实验数据和计算方法,计算出待测溶液中所含物质的浓度或质量。
7. 统计和分析结果。
对标定结果进行统计和分析,评估分析的准确性和可靠性。
国标标准溶液的配制和标定是分析化学实验中非常重要的环节,通过正确的实验操作和严格的控制,可以保证分析结果的准确性和可靠性。
标准溶液的配制与标定作业规程
标准溶液的配制与标定作业规程1 目的确保试验用药品试剂均能满足各项试验的规格及要求。
2 个人防护设备手套、安全鞋、工作服、口罩。
3 引用标准SH/T00794 一般规定4.1本方法用水应符合GB6682中三级水规格,乙醇是95%分析纯。
4.2除已指明溶剂溶液外,其它均为水溶液。
4.3标定标准溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂,配制溶液所用的试剂纯度不低于分析纯。
4.4使用的计量器具均已按计量检定规程要求检定并合格。
4.5称取试剂质量应在规定质量的±10%以内。
4.6浓度≤0.02mol/L的标准溶液,应在临用前用浓度较高的标准溶液稀释,必要时重新标定。
4.7单次标定浓度值与算术平均值之差≤算术平均值的0.2%,至少取3次标定结果的算术平均值作为标准溶液的实际浓度。
4.8标准溶液和基准溶液的浓度值取四位有效数字。
4.9所配制标准溶液浓度值与规定浓度值之差不大于规定浓度值的±5%。
5 准备工作5.1量筒、三角烧瓶、滴定管、天平、移液管、烧杯、固定铁架、滤纸、烘箱、容量瓶、称量瓶、药匙5.2各种指示剂、蒸馏水、苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、盐酸、氢氧化钾、异丙醇、氢氧化钠、氢氧化钡。
6 步骤6.1氢氧化钾-异丙醇标准液6.1.1称量按以下规定量称取。
6.1.2配制将已称重的氢氧化钾加入盛有1L 无水异丙醇烧瓶中,安装好回流冷凝器,加热,不断摇动烧瓶,缓慢地煮沸20 min ,全部溶解后,冷却片刻,再加入至少2g (一般4-5 g )氢氧化钡,再煮沸30 min 。
冷却至室温、静置,待上层溶液澄清后,取上层清液倾入棕色瓶中以待标定。
6.1.3标定根据拟标定浓度要求,按规定量称取经105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾(精确至0.0002克),溶于规定体积无二氧化碳水中,加入2~3滴酚酞-乙醇指示液(10g/L ),用配置好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。
6.1.4计算 氢氧化钾-异丙醇标准溶液的实际浓度c (KOH ),mol/L ,按下式计算:c(KOH)=2042.0)(01⨯-v v m 式中 m —— 苯二甲酸氢钾质量,g ;V 1 —— 氢氧化钾-异丙醇溶液用量,mLV 0 —— 空白试验时,氢氧化钾-异丙醇溶液用量,mL0.2042 ——与1.00ml 氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液[c (KOH )=1.000 mol/L ]相当的以克表示的苯二甲酸氢钾质量6.2 盐酸标准液6.2.1配制根据拟配制浓度要求,按下述规定体积量取【36%~38%(m/m )】,注入1L 水中,摇匀。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
edta标准溶液的配制与标定
edta标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的螯合剂,广泛应用于化学分析和实验室研究中。
配制和标定EDTA标准溶液是实验室常规操作,本文将介绍EDTA标准溶液的配制方法和标定步骤。
一、配制EDTA标准溶液。
1. 基本原理。
EDTA标准溶液的配制是通过称取一定质量的EDTA固体,溶解并定容至一定体积的溶剂中,制备出一定浓度的EDTA标准溶液。
通常情况下,EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
2. 配制步骤。
(1)准备所需试剂和仪器,EDTA固体、蒸馏水、容量瓶、电子天平等。
(2)称取一定质量的EDTA固体,根据所需配制的体积和浓度,计算出所需的EDTA固体质量,并用电子天平准确称取。
(3)溶解EDTA固体,将称取的EDTA固体加入一定量的蒸馏水中,用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
(4)定容至标定体积,将溶解好的EDTA溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀混合即可。
二、EDTA标准溶液的标定。
1. 基本原理。
EDTA标准溶液的标定是通过滴定法,用标准的金属离子溶液(如标准锌离子溶液)与EDTA标准溶液进行反应,根据化学计量的原理,计算出EDTA标准溶液的准确浓度。
2. 标定步骤。
(1)准备所需试剂和仪器,EDTA标准溶液、标准金属离子溶液(如锌离子溶液)、指示剂(如二甲基黄溴酚磺酸钠)、滴定管、容量瓶等。
(2)取适量标准金属离子溶液,用容量瓶准确取适量标准金属离子溶液。
(3)加入指示剂,在标准金属离子溶液中加入少量指示剂,使其呈现特定颜色。
(4)滴定,用EDTA标准溶液从滴定管中滴定至标准金属离子溶液中,直至指示剂颜色发生明显变化,记录消耗的EDTA标准溶液体积。
(5)计算浓度,根据滴定结果和标准金属离子溶液的浓度,利用滴定反应的化学计量关系,计算出EDTA标准溶液的准确浓度。
通过以上配制和标定步骤,可以准确制备和确认EDTA标准溶液的浓度,保证实验数据的准确性和可靠性。
edta标准溶液的配制与标定
edta标准溶液的配制与标定EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的金属离子螯合剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在化学分析中,常常需要使用EDTA标准溶液来进行配制和标定。
本文将介绍EDTA标准溶液的配制方法和标定步骤。
一、EDTA标准溶液的配制1. 配制EDTA溶液的原料:(1)乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O):纯度要求较高,可购买实验室常用试剂。
(2)蒸馏水:用于配制溶液的稀释。
2. 配制EDTA溶液的步骤:(1)称取适量的乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O),计量精确,一般取0.5克。
(2)将称取的乙二胺四乙酸二钠溶解于1000毫升蒸馏水中,并用玻璃棒搅拌均匀。
3. 调整EDTA溶液的浓度:(1)取适量EDTA溶液,使用容量瓶定容至1000毫升,得到初始浓度为C1的EDTA溶液。
(2)取适量C1的EDTA溶液,使用容量瓶定容至1000毫升,得到所需浓度为C2的EDTA溶液。
二、EDTA标准溶液的标定1. 标定前的准备工作:(1)准备好所需标定的金属离子溶液,例如钙离子溶液。
(2)根据实验要求,调整溶液的pH值,一般使用酸或碱进行调节。
2. EDTA标定的步骤:(1)取一定体积的金属离子溶液,转移至滴定瓶中。
(2)加入适量pH缓冲剂和指示剂,例如甲基橙指示剂。
(3)用EDTA溶液滴定至指示剂变色终点,记录所需的滴定体积V1。
(4)重复上述步骤3次,计算平均滴定体积V。
3. 计算标定结果:根据反应方程式和化学计量关系,计算出金属离子的摩尔浓度,并与实际浓度进行比较。
三、注意事项:1. 在配制和标定EDTA溶液时,应注意实验室操作规范,避免误差产生。
2. 在标定过程中,应注意滴定时机和滴定速度,避免过量或不足。
3. 标定结果应与其他方法进行比较验证,确保准确性和可靠性。
通过以上步骤,我们可以成功配制和标定EDTA标准溶液。
在实际应用中,可以根据需要调整EDTA溶液的浓度和标定不同金属离子。
标准溶液配制标定操作规程
1范围本规程适用于标准溶液的配制与标定2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、)=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度;在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。
3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。
3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。
3.6除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR(4)r=0.15%],两人共八平行标0.95(8)r=0.18%]。
在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。
3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。
3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度;当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度时,将其质量分数代入计算式中。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
标准溶液的配制与标定
一、标准溶液的配制与标定1、NaOH标准溶液的配制与标定:(1)、NaOH标准溶液的配制:用托盘天平称取24g分析纯NaOH固体溶于1000ML水中,并搅拌至完全溶解,待标定。
(注:实际配制可按比例扩大,如:3000ML 水中溶入72g NaOH,每回可连续配三次)(2)、NaOH标准溶液的标定:称取邻苯二甲酸氢钾2.0 g—2.5 g三份于三个锥形瓶中,加入适量净化水并加热至完全溶解,再加净化水至100刻度处,冷却至室温,各滴入3滴酚酞指示剂,用待标定NaOH标准溶液滴定,由无色制红色,用公式:m×1000C NaOH (mol/L)=V×204.22计算标准溶液的浓度(三次滴定计算结果取平均值)。
m——称取邻苯二甲酸氢钾实际质量V——滴定消耗NaOH标准溶液的体积2、HCL标准溶液的配制与标定:(1)、HCL标准溶液的配制:量取50ML36%—37%分析纯盐酸溶于1000 ML水中,搅拌至均匀待标定。
(注:实际配制可按比例扩大,如:3000ML水中溶入150ML盐酸)(2)、HCL标准溶液的标定:用10ML移液管取待标HCL两份于锥形瓶中,各滴入3滴酚酞,加入净化水约20—30 ML,用已知浓度的NaOH标准溶液滴定,由无色至红色,用公式:C NaOH×VC HCL(mol/L)=10计算标准溶液的浓度(两次滴定计算结果取平均值)。
C NaOH ——NaOH标准溶液的浓度V ——滴定消耗NaOH标准溶液的体积二、常用指示剂的配制:1、甲基橙指示剂的配制:称取0.15g甲基橙于100ML干燥小烧杯中,加入100ML净化水,加热搅拌至完全溶解,冷却待用。
2、酚酞指示剂的配制:称取1g酚酞指示剂于100ML干燥小烧杯中,加入100M酒精,搅拌至完全溶解,待用。
三、常用检测溶液的配制:1、抗碱溶液的配制:(1)、量取1500ML蒸馏水于3000ML干净烧杯中,加热至40—50℃。
碘标准溶液的配制及标定
碘标准溶液的配制及标定
一、配制:
碘标准溶液C (I2) = 0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量水中,然后移入1L棕色试剂瓶中,加水稀释至1L,摇匀。
二、标定:
1、原理:
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
2、标定:
准确量取20ml~25ml碘液,加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸,摇匀,用0.1 C(Na2S2O3)的Na2S2O3标准溶液滴定近终点(微黄色)时加30ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算:
V1×C1
C =
V
式中:
V1 ―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积,ml;
C1 ―Na2S2O3标准溶液浓度,mol/L;
V―吸取碘液体积,ml。
三、注意事项:
1、碘易挥发,浓度变化较快,保存时应特别注意要密封,并用棕色瓶保存放置暗处。
2、避免碘液与橡皮接触。
3、配制时碘先和碘化钾溶解,溶解完全后再稀释。
4、滴定过程中,振动要轻,以避免碘挥发,但临近终点时要摇动应激烈一点。
5、在良好保存条件下,0.1C (I2)碘液有效期一个月。
6、必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液。
四、方法来源:
本法采用石油部标准SY2002-76中标定碘液时的对照方法。
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标准溶液的配制与标定操作规程
分类:专业文章2010-11-19 10:16
标准溶液的配制与标定操作规程
1 主题内容与适用范围
本规程规定了聚酯切片厂化验室在日常分析化验中所用的标准溶液的配制和标定的操作步骤和计算方法。
2 引用标准┃GB8170-87 数值修约规则
3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定
3.1 配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前吸取上层清液。
分别量取52.0, 26.0, 5.0, 2.50ml氢氧化钠饱和溶液于1000ml容量瓶中,加入不含二氧化碳的蒸馏水至刻度,摇匀,分别得1M, 0.5M,0.1M, 0.05M的待标定的标准溶液。
3.2 标定:分别称取6.0, 3.0, 0.6, 0.3g(准确到0.0002g)于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,于250ml三角锥瓶中,加入80.0ml不含二氧化碳的蒸馏水,加入2滴1%酚酞指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5, 0.1, 0.05M标准溶液滴定至溶液呈粉红色,且与标准色阶相同,同时作空白测定。
标准色阶:80ml PH=8.5的标准缓冲溶液中加2滴酚酞指示剂,摇匀.
3.3 计算
m
M =━━━━━━━━━━
(Vs-V0)×0.2042
式中: m为苯二甲酸氢钾质量, g Vs为基准物消耗标准溶液体积, ml V0为空白消耗标准溶液体积, mL
4 盐酸标准溶液的配制与标定
4.1 配制:分别取90.0, 4
5.0, 9.00ml分析纯浓盐酸于1L容量瓶中,加入蒸馏水到刻度,摇匀。
分别得待标定的1, 0.5, 0.1M标准盐酸溶液。
4.2 标定:分别称取1.6, 0.8, 0.2g(准确至0.0002g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,于250ml三角锥瓶中,加入50.0ml蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5,0.1M标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至暗红色。
同时作空白试验。
4.3 计算
m
M = ─────────
(Vs-V0)×0.05299
式中: m为无水碳酸钠质量, g Vs为基准物消耗的标准溶液体积, ml V0为空白消耗的标准溶液体积, ml
5 0.05N氢氧化钾/苯甲醇溶液的配制与标定
5.1 配制:15.0g氢氧化钾溶于少量苯甲醇中转入2500ml容量瓶中, 加苯甲醇到刻度,摇匀,得0.1M氢氧化钾/苯甲醇标准溶液。
量取0.1M氢氧化钾/苯甲醇溶液于2000ml容量瓶中,加苯甲醇到刻┃度,摇匀,即得待标定的0.05M氢氧化钾/苯甲醇标准溶液。
5.2 标定
称取于105℃烘干2小时的基准苯甲酸0.1g(准确至0.1mg)于250ml三角锥瓶中,加入50.0ml无水乙醇及5滴0.5%酚酞指示剂,用上述待标定的标准溶液滴定成红色出现为终点。
同时作空白测定。
5.3 计算
m
M=────────
(Vs-V0)×0.12212
式中: m为苯甲酸质量, g Vs为滴定苯甲酸所耗标准溶液体积, ml V0为滴定空白所耗标准溶液体积, ml
6 0.6000mol/LKBrO3标准溶液的配制
基准物KBrO3于180℃下烘干2小时,冷却到室温后,称取2.7835±0.0002gKBrO3基准物于250ml三角锥瓶中,加入蒸馏水100.0ml,摇动使其完全溶解,定量转移到
1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀到刻度,摇匀.。