现代仪器分析期末分析资料

现代仪器分析

一、现代仪器分析的分类

1.光谱分析法（光谱法和非光谱法折射散射）

2.电化学分析法电位极谱电导电量

3.色谱分离

4.其他质谱、热分析

分析化学：测定物质的化学组成的方法

化学分析：是利用化学反应及其计量关系进行分析的方法

仪器分析：是以物质的的物理性质或物化学性质进行分析的方法

定量分析：测定各成分的相对含量

定性分析：测定样品中的原子、分子或官能团的信息

二、仪器分析的特点：

1.灵敏度

2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息

3.选择性好

4.满足特殊要求

5.准确度相对较低

6.一般仪器价格较贵，维修使用成本高

三、分析方法选择依据：

（一）对样品了解:

1.准确度、精确度要求;

2.可用样品量;

3.待测物浓度范图;

4.可能的干扰;

5.样品基体的物化性质;

6.多少样品(经济)。

（二）分析方法设计的要求:

1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数;

2.误差系统误差、相对误差;

3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;

4.检出限(RSN)blank;

5.浓度范围定量限或线性检测限

6.选择性选择性系数。

（三）仪器分析方法和分类：

1.按被分析物质的含量划分

常量成分分析(>0.01%)、痕量成分分析(0.01-0.00001%)、超痕量成分分析(<0.00001%)

2.根据研究对象分类

有机分析和无机分析

3.按被分析物质的状态分类

成分分析、价态分析、结构分析、表面与界面分析

4.根据分析任务分类

定性分析、定量分析、结构解析

5.按原理、方法分类

电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、光分析法、热分析法、分析仪器联用技术

四、光分析法：

（1）定义：凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号(光)或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。

（2）分类：非光谱法和光谱法

非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、衍射和偏振等)的变化的分析方法。如:折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。

五、色谱分析法：

（1）定义：以物质在互不相溶的两相中分配系数差异而建立起来的一类分析方法。如气-固、气液、液-固、液液等两相

（2）分类：

1.色谱分离法: 气相色谱法色谱分离法、液相色谱法、超临界流体色谱法

2.电泳分离法：毛细管电泳法、毛细管电动色谱法

质谱法（MS）：以高速电子束轰击待测物,使之电离成带电碎片然后按质荷比大小分离，得到质谱图，进行分析的方法。

热分析法：热分析法是测量物质的某些性质如质量、体积、热导和反应热与温度之间的动态关系的方法.可用于成分分析,但更多的用于热力学、动力学和化学反应机理等方面的研究。

分类:差热分析法、差示扫描量热法、,热重量法和测温滴定法等。

主要性能指标定义及表示方法

1.精密度

使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。

2.准确度

测定值与真值相符合的程度

绝对误差(absolute error)E a= X i-u

相对误差(relative error)E r=E a/μ×100%

公认真值:原子量、纯物质中各元素的理论含量、标样的标准值等

3.选择性

4.标准曲线

5.灵敏度

反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，也就是说当浓度或含量有微小变化时，仪器或方法均可以觉察出来。

6.检测限

在已知置信水平,可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号与空白信号的波动(噪音,Noise)有关或者说与信噪比(S/N)有关。

基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法;

五、食品、农产品品质无损检测的优点

农畜产品品质无损检测具有传统方法无法比拟的优点:

（1）除得到样品的外部品质信息外，也能获得很多的内部品质信息，同时保证了样品的完整性;

（2）检测结果客观、准确、重现性好;

（3）检测速度又较传统的化学方法迅速、绿色。

电子鼻的基本组成

气体传感器的种类：

(1)金属氧化物型半导体传感器

(2)有机导电聚合物传感器

(3)质量传感器(包括石英晶体谐振传感器和声表面波传感器)

(4)金属氧化物半导体场效应管传感器

(5)红外线光电传感器

六、电子鼻的基本组成：电子鼻模拟生物的嗅觉器官，因而其工作原理与嗅觉形成相似，气味分子被电子鼻中的传感器阵列吸附，产生信号。生成的信号经各种方法处理加工与传输，将处理后的信号经模式识别系统作出判断。根据这种原理电子鼻主要包括传感器阵列和数据处理分析器两大部分。

七、电子鼻在食品工业中的应用

1.在原材料方面，可以用来检测鱼、肉、蔬菜、水果等的新鲜度，分类谷物、对禽类进行沙门氏菌检疫;

2.在生产过程方面，可以用它实现烹调、发酵、存储等过程的监测;

3.在产品评价方面，它可以用来评价水果、葡萄酒、干酪和肉制品等的成熟度，评价和识别不同品牌的白酒、葡萄酒，检测果汁等饮料的新鲜度。

4.此外，它还可以用来分析包装材料及其与产品的相互作用

第二章光分析导论

知识点：光分析法基本组成、光与物质的相互作用、定义及分类、朗伯比尔定律及给定数值的简单计算、光谱与光谱分析法分类、常见分子光谱分类、吸收光谱与发射光谱

一、光分析法：

基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

二、三个基本组成部分

1.信号发生器:提供能量并与待测物质相互作用

2.色散系统(光谱法)

3.信号检测与处理系统。

三、光与物质的相互作用、定义及分类

(1)光的吸收：

当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。

(2)光的发射：

当受激物质从高能态回到低能态时，以光辐射的形式释放出多余的能量。如原子发射、分子发射以及X射线等。

(3)光的透射：光通过透明介质时，光的频率没有变化，只是传播速度减慢。

(4)光的散射：光通过不均匀介质时，-部分光改变了前进方向，且方向的改变