高中化学物质的制备 (3)

4．如果要制备干燥的气体产物，应如何设计装置？
酸性：浓硫酸、P2O5、硅胶
一、制备物质的一般的方法
目标产品 确定原料
反应原理
设计反应途径 选择合理的仪器和装置
分离提纯
控制 反应 条件
1．确定原料
(1)原料中含有目标产物的组分或新化合物中的某个 “子结构” 。 例如
Cl2
NaCl：含有“Cl”
(2)原料也可以是一些废弃物 P23
常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸 亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物 质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要 小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶， 形成 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 复盐。
一、实验原理
1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
实际操作：
1）2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸(不大于 0.2mL)，振摇溶解
实际操作：
2）85~90 ℃水浴加热10min（8~16min） ，冷却
如果冷却后发现 底部是一层油状 物较多，即此实 验产率较低。
而正常的应该是 乳白色悬浊液。
实际操作：
3）加水30mL析出 晶体，抽滤，洗涤 得粗品。
铝屑H2SO4溶液 Al2(SO4)3
混合后过滤
NaAlO2 NaOH浓溶液 铝屑
滤液
沉淀 洗涤 Al(OH)3
思考：按上述方案，铝的质量应如何分配才能充分利用
原料，制得最多的Al(OH)3？
Al3+ + 3AlO2- + 6H2O = 4Al(OH)3 ↓
二、选用含Al3＋的物质制备Al(OH)3
（3）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同： 没有酸催化时，几乎没有乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙 酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最短；稀硫酸或稀 盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间 较长，说明浓硫酸在反应
中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起 了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。 由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反 应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于 酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水 解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯 水解生成了乙酸：
9）干燥、称量，计算产率。
（理论产量2.6g，实际产 量0.6g,产率23%）
若用5滴磷酸做催化剂:实际 产量0.5g,产率19%
交流与讨论：
1、固体产品的干燥方法一般有几种？本实验中应采用 哪种方法来干燥产品？
固体有机物产品的干燥方法常用的有：①晾干；②烘干， 包括用恒温箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干及红外灯烘干；③ 冻干；④滤纸吸干；⑤干燥器干燥。干燥器中使用的干燥剂按 样品所含的溶剂进行选择（生石灰可吸水或酸；无水氯化钙可 吸水或醇；氢氧化钠可吸水和酸；石蜡片可吸乙醚、氯仿、四 氯化碳和苯等）。本实验可选用干燥器干燥。
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究
1、实验原理：反应方程式为
浓硫酸的作用：催化、吸水
由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产 量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方 向进行，所以浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还 具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学 平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。
如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应 ，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易向水解的方向移 动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳 条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。
实验2-6
Al(OH)3的制备
1．实验目标
以制备Al(OH)3实验为例，体验制备实验的设计思路、 制备条件的选择；
合成阿斯匹林的原理：
1．主反应是：
2．副反应是
具体方案及步骤：
1）2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇 溶解
2）85~90 ℃水浴加热10min，冷却 3）加水30mL析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。 4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2
放出
5）漏斗过滤，用水冲洗 6） 10mL浓盐酸，冰水浴，析出晶体 7）吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 8）几粒结晶＋5mL水＋1%的FeCl3溶液。 9）干燥、称量，计算产率。
归纳
设计物质制备的实验方案时，应该 遵循的优化原则是：
原料廉价，原理绿色， 条件优化，仪器简单， 分离方便，提纯快捷。
实验2-4 硫酸亚铁铵的制备
一、实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐， 为浅绿色透明晶体，易溶于水，难溶于酒精。 在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧 化还原滴定法中的基准物。
方案一 方案二 方案三
消耗的H+
（mol）
3
1 3/4
消耗的OH-
（mol）
3
1 3/4
从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1 mol Al(OH)3 需3/4mol H+和3/4 mol OH-，酸与碱的用量少，是最佳方案。
一、以铝屑为原料制备Al(OH)3
应选用方案三来制备Al（OH）3，反应流程可设计如下：
2．设计反应路径
根据提高原子利用率、减少环境污染、简化 操作的原则 ,选择最佳反应路线。 例如用铜制取硝酸铜的最佳方案： 用铜制取硝酸铜的方案有： ①铜 +浓硝酸 ②铜 +稀硝酸 ③铜 +氧→氧化铜 ;
氧化铜 +硝酸→硝酸铜
3．优化条件 P24
试剂和用量都相同时，操作方法不同，现象和 结果可能不同. 如制备Al(OH)3
一、以铝屑为原料制备Al(OH)3 方案一：
离子方程式：
2Al + 6H+ == 2Al3+ + 3H2 ↑ Al3+ + 3OH- == Al(OH)3↓ Al3+ + 6NH3 · H2O == Al(OH)3↓+ 3NH4+
一、以铝屑为原料制备Al(OH)3
方案二：
离子方程式： 2Al + 2OH- + 2H2O == 2AlO2-+3H2↑ AlO2- + H+ + H2O == Al(OH)3 ↓
以明矾、Al2(SO4)3等为原料
• 由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，与强碱 会发生反应，因此选用强碱不好控制，选用弱 碱较为理想。
三、选用纯净的氧化铝为原料制备Al(OH)3
可直接用强酸溶解1份氧化铝，用强碱溶解3份 氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备 氢氧化铝，与用铝制备氢氧化铝类似，但在实验 室该方法效果不理想。因为实验室中的Al2O3很难 在稀硫酸和稀NaOH溶液中溶解。
_升__温__，__溶__液__碱__性__增__强__，__去__油__污__能__力__增__强___ 步骤2中：水浴加热的优点是_受__热__均__匀__、__便__于__控__制__温__度__
水浴加热是为了_加__速__铁__的__溶__解__ 步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。
该实验步骤1中采用倾析法分离出铁屑，
第二单元 物质的获取
课题二 物质的制备
思考与交流 P22
1．能够通过化学反应产生二氧化碳气体的物质有哪些？
①CaCO3＋HCl
②CaCO3
③Na2CO3＋H2SO4
2④．料N制a）H取C？OC3为O2气什体么的？实C⑤a验CCO中＋3＋，O2稀以H什Cl么物质⑥为C反xH应y物Oz（＋原O2
3．反应的装置是如何选择和安装的？
实验注意事项：
1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程 中注意安全。
2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱 液回收)后，必须用蒸馏水将铁屑洗涤2～3次，如不把碱 液洗净，将消耗H2SO4的量。
3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶 液。
4、制备过程中始终要保持溶液的酸性。如溶液呈黄色， 此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉。
学习利用实验室或自然界易得原料设计、制备所需物 质，培养自主设计实验的能力。
2．实验原理
氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与 强碱反应，反应方程式是：
Al(OH)3+3HCl＝AlCl3+3H2O； Al(OH)3+NaOH＝NaAlO2+2H2O。 铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。
下列适合用倾析法的有( AB )
A. 沉淀的颗粒较大 B. 沉淀容易沉降
C. 沉淀呈胶状
D. 沉淀呈絮状
该实验要得到a 摩尔盐晶体，应加热到溶液表面出现晶膜 时，停止加热。为什么不能蒸活塞d干？
蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中； 蒸干时晶体会受热分解或氧化
蒸发下列溶液呢？ ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体： 加热到溶液A 表面出现晶B 膜时，停止C加热 ； ②从NaCl溶液得到NaCl固体： 加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干 。
（如果无抽滤设备， 就用简易抽滤法吧）
实际操作：
4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至 无CO2放出
5）过滤，用水冲洗
实际操作：
6）15mL4mol·L－1盐酸＋滤液，冰水浴，析出晶 体
实际操作：
7）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。
实际操作：
8）几粒结晶＋2mL水＋1% 的FeCl3溶液。
三、实验步骤 P26
硫酸亚铁铵的制备实验操作要点：
铁屑的净化