金相试样制备

14.04.2021
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取样
1）直径或边长大于40mm的钢棒或钢坯，检验面为钢材 外表面到中心的中间位置的部分径向截面。
2）直径或边长大于25mm、小于或等于40mm的钢棒或钢 坯；检验面为通过直径的截面的一半。
3） 直径或边长小于或等于25mm的钢棒；检验面为通过 直径的整个截面，其长度应保证得到约200mm2的检验面 积。
600 精细打磨细的为： 800，100，1200，1500，2000，2500 砂纸分为欧式、美式、英式，在砂纸背面有号数规格，美式只有号数， 欧式则在号数之前加注一个『P』字，英式则是以数字及分数表示，
1/0之规格也有书写成0号，2/0也有书写成00号。
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• 金相砂纸是专门用来磨光金相分析用的样块用的砂纸,磨 光过程中用的砂纸应为耐水砂纸、砂带。耐水砂纸、砂带 系以树脂为粘结剂将人造或天然磨料粘结在抗水纸表面制 成的一种耐水附涂磨具。耐水砂纸上涂附的磨料为刚玉或 碳化硅。金相用的细砂纸一般为碳化硅。 金相专用砂纸以精选的、粒度均匀的、磨削效果极佳的碳 化硅磨粒为磨料，采用静电植砂工艺制造出的金相专用耐 水砂纸，具有磨粒分布均匀、磨削锋利、经久耐用的特点。 从而使样品的磨除速度快、变形层浅，对高硬或较硬的材 料效果尤为明显。 金相砂纸的分类有干磨和耐水之分,普 通粘结剂和树脂粘结剂之分,棕刚玉,白刚玉,碳化硅,锆刚玉 等磨料之分。
• 样品镶嵌的常用方法有： 1．机械镶嵌法 机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中，金属元
素分析仪然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便，适合于镶嵌 形状规则的试样。
2．树脂镶嵌法 树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样， 可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热 压和浇注镶嵌法两类。 (1)热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、 聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间， 使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起，然后进行试样研磨。热压镶嵌 需要用镶嵌机来完成。 (2)浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和 加压，金属元素分析仪对于淬火钢及软金属有一定影响，故可采用冷 浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属， 形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。 时间证明采用环氧树脂较好，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺 10g，还可以加入少量增塑剂(磷苯二甲酸二丁脂)。按以上配比搅拌 均匀，注入事先准备好的金属圈内，圈内先将试样安置妥当，约2～ 3h后即可凝固脱模。
焊接件的取样部位
包括母材焊缝区热影响区熔合区。各区的组织不一样。
另外可能出现未焊透或焊接裂纹等缺陷，应包括在取样区 域内，若焊缝较大，应多取几块。
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废品件的取样部位
由于加工工序多，影响因素多，比如：轧制、冷加工 变形、热处理等。所以应该找出关键性工序，如：是因为 淬火还是回火产生的。可以先找出废品的缺陷特征，初步 判断性质，再决定取样部位，必须要保证缺陷的完整性。
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金相制样的目的
• 为使各种固体材料能在光学显微镜和电子显微镜下研究和 检测其结构，首先要制备一个具有能反映出被检材料的真 实结构，试样表面不能有因制样不当产生的塑性变形和损 伤的显微结构，而且试样的制备重现性要好。同时，要求 能在尽可能快的时间内制备试样，而且每个试样的制样成 本要低，即使用的消耗材料要省，花费的人工要少，制样 的时间要短。
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线切割可以切割复杂形状
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试样制备过程中的机械损伤
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抛光损伤
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截取设备的使用和维护
1）在启动前应对电源闸刀开关、砂轮片的松紧度、防护罩 或安全挡板进行详细检查，操作台必须稳固，夜间作业应有 足够的照明，待确认安全后才允许启动。 2）加工的工件必须夹持牢靠，严禁工件装夹不紧就开始切
试样的磨制-镶嵌
在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛(研磨、 抛光)有困难，所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品，不但 磨抛方便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通 常进行镶嵌的试样有：形状不规则的试件；线材及板材；
细小工件；表面处理及渗层镀层；表面脱碳的材料等。
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• 根据上述要求，金相试样的制备，要选取一个具有代表性 部位的金相试样，经过切割、镶嵌和研磨/抛光等工序， 使金相试样获得一个光洁度如镜面一样的表面，供在光学 显微镜下进行观察。为材料科学的进一步研究提供理论依 据。
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金相制样的目的
金相制样的理论建立在以下四个评价标准上：
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取样
直径大于40mm的钢坯或 棒材
直径25~40mm的棒材
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直径小于25mm的棒材
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铸件的取样部位
不能在有塑性变形的部位上取。从部件本体上取，通
常取自工作部位，容易产生缺陷处。较大的铸件有时取几 个不同的部位。
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• 1、粗磨。试样取下后，如是钢铁材料试样可先用砂轮磨平，如是很 软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时， 应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以 防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要用砂 轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。 但是，对于需要观察表层组织（如渗碳层，脱碳层）的试样，则不能 将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。
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试样截取的步骤及要点
1）根据情况，确定是一次还是多次截取。 2）依据标准或现场情况，确定位置后，划出试样的切割 线，并注明相应的记号。 3）对于失效件上的试样截取，必须在确定断裂源的情况 下，根据需要截取相应部位，并采取措施保护好断裂源。 4）对较大体积的工件可以先采用火焰切割，但必须考虑好 切割的位置，避免热影响区对材料组织的影响。
金相制样的目的是显示样品的真实组织。
各种新型材料不断涌现，光学显微镜的功能不断 完善，扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X 衍射技术的应用，都使金相技术向更高深范畴推 进。从对金属产品的研究发展到对复合材料、电 子材料、晶体材料和地矿材料的显微分析，亦即 从金相学发展到对固体材料微观研究的材相学。 为适应这种发展需要，对固体材料的材相研究和 检测的制样技术和设备亦应有相应的发展。
• 2、细磨。磨平的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗 到细的各号金相砂纸上磨光。
• 普通金相砂纸所用的磨料有碳化硅（水砂纸）和天然刚玉（干砂 纸）两种。
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试样的磨制-机械磨
• 目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。电动机带动铺着水 砂纸的圆盘转动，磨制时，将试样沿盘的径向来回移动， 用力要均匀，边磨边用水冲。水流即起到冷却试样的作用， 又可参借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断冲到转盘边缘。 机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好， 表面变形层也比较严重。因此要求较高的或材质较软的试 样应该采用手磨制。
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试样的磨制-夹具
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常见的金相夹持器具
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试样的磨制-手工磨
手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手捏住试 样在砂纸上作单向推磨。 1）加在试样上的力要均匀，使整个磨面都能磨到； 2）在同一张砂纸上磨痕方向要一致，并与前一道砂纸磨痕 方向垂直。待前一道路砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道 路砂纸。 3）每次更换砂纸时，必须将试样、玻璃板清理干净，以防 将粗砂粒带互细砂纸上。 4）磨制时不可用力过大，否则一方面因磨痕过深增加下一 道麻木在制的困难，另一方面因表面变形严重影响组织真实 性。 5）砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时，不家继续使用。否则 砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形。 6）磨制铜、铝及其合金等软材料时，用力更要轻，可同时在砂纸上滴些 煤油，以防脱落砂粒嵌入砂纸表面。
1 系统化制样 2 重现性 3 真实组织 4 可接受的制样结果
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金相制样的步骤
1 取样 2 磨制 3 抛光 4 腐蚀
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取样
选择合适的、有代表性的试样是进行金相显 微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、 检验面及确定截取方法、试样尺寸等。金相检验 是材料的部分而非全部，只有科学合理的取样才 能达到检验的目的。
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取样
1）取样部位及检验面选择应根据检验目的选取有代表性的部位。如：分 析金属的缺陷和破损原因时，应在发生缺陷和破损部位取样，同时也 应在完好的部位取样，以便对比；检测脱碳层、化学热处理的渗层、 淬火层、晶粒度等，应取横向截面；检验非金属夹杂时则应取纵向面 ，且根据标准进行取样。
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失效件的取样部位
失效分析是综合性的工作，金相检验也只是其中一部 分，造成失效的原因很多，比如断裂、腐蚀、变形等等， 失效件的数量往往十分有限，有时只有一件，所以取样时 要兼顾其它各项试验，应该有参加分析的各方人员协商。 取样部位应在工件的腐蚀、断裂、磨损处。在复杂环境下， 要注意对断裂源的保护。
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试样的磨制-砂纸
砂纸的型号越大越细,越小越粗一般称:30号(或30目),60号(60 目),120号,180号,240号..... 号(或目)是指磨料的粗细及每平方英寸的 磨料数量,号越高,磨料越细,数量越多 目数的含义是在1平方英寸的面 积上筛网的孔数，也就是目数越高，筛孔越多，磨料就越细。 目是一个单位。定义为：每平方英寸面积上有256个眼，每一个眼就 叫一目。所以目数越大，眼就越小。 粗的为： 16目， 24，36，40，50，60 常用的为：80，100，120，150，180，220，280，320，400，500，
割。 3）中途更换新切割片或砂轮片时，必须切断电源，不要将锁紧 螺母过于用力，防止锯片或砂轮片崩裂。 4）更换砂轮切割片后要试运行是否有明显的震动，确认运转正 常后方能使用。 5）不得使用破裂的或有裂纹的砂轮片切割。 6）使用完毕后应清理金属碎屑并在各活动处添加润滑油。
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引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须 在后续工序中去掉。
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非金属夹杂物取样
取样
根据GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量测定，用于 检测夹杂物的试样面积约为200mm2。(20mm×10mm) 平行 于钢材纵轴，位于钢材外表面到中心的中间位置。当产品的 厚度或壁厚较小时，则应从同一支样品截取足够数量若干个 试样，并将其若干个试样视为一支试样，从而可保证检验面 面积为200mm2。
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试样截取的一般方法
常见的方法有：火焰切割、电弧切割、机械或手工锯 切、线切割等。一般体积较大的试样可以采取先用火焰切 割然后再用线切割或手工锯切等方式。对于很薄的试样如 冷轧板，可以采取剪板机切割。
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试样截取的设备
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2）试样的截取可根据金属材料的性能不同而异。 • 对于软材料，可以用锯、车、刨等方法； • 对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法； • 对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法； • 在大工件上取样，可用氧气切割等方法。 • 在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以减少由于受热而
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金相试样制备及要求
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攀研院理化研究所 2014年12月
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提纲
金相制样的目的 取样 磨制
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金相制样的目的