大力值动态热机械分析仪及应用

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动态热机械分析仪DMA原理及方法

DMA研究生
28
同一重运动单元而言，温度越高或所受的应力越大，则其运动的松弛时间就越短。任何一重运动单元的运动是否自由，取决于其运动的松弛时间与观察时间之比。设在一定的温度下，某一重运动单元运动的松弛时间为τ，实验观察时间为t，
DMA研究生
29
当t<<τ时，运动单元的运动在这有限的观
察时间内根本表现不出来，在这种情况下，
高聚物熔体具有不同于小分子液体的许多特点在外力作用下，高聚物熔体除了会发生不可回复塑性形变外，还不可避免地同时产生弹性形变。高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时，形成的料条直径可能比孔径大，如橡胶入孔时变细，出孔时因形变回复而又变粗一样。受搅拌棒搅拌时，熔体沿棒壁上爬；快速挤出时，型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
在液态中，分子的排列只有近程有序而无远程
有序；
在气态中，分子的排列既无远程有序也无近程
有序。 DMA研究生
4
物质按其体积与形状的稳定性，分为固体、液体和气体。固体具有一定的体积和形状液体具有一定的体积但无一定的形状气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
DMA研究生
5
量、复数模量、动态粘度、应力、应变、
振幅、频率、温度、时间和损耗因子等，
可以研究应力松弛、蠕变、玻璃化温度和
次D级MA研松究生弛等
3
DMA的理论基础是聚合物的粘弹性，因此我们
首先讨论聚合物的粘弹性：
一、高聚物力学性能的主要特点
物质按其中分子(或原子、离子)排列的有序性，
可分为晶态、液态和气态。

全球最先进动态热机械分析仪DMA

全球最先进动态热机械分析仪MICOFORCE 米力光动态热机械分析仪DMA可以测量的材料范围非常的宽。

如：弹性体、热塑性塑料、热固性流体、复合材料、涂料和胶粘剂、陶瓷、金属等。

特别是高分子材料方面应用最为广泛，由于其粘弹本质，其机械性能具有温度和频率的依赖性。

DMA测量的材料性能包括：模量、阻尼、玻璃化温度、软化温度、固化速率和固化度、粘度、凝胶点、吸声性和抗冲击性、蠕变、应力松弛等性能。

橡胶动态热机械分析仪DMA，复合材料动态热机械分析仪DMA，金属动态热机械分析仪DMA,陶瓷动态热机械分析仪DMA.橡胶动态热机械分析仪可以用于聚氨酯、生胶, 母胶和混炼胶、天然橡胶、丁腈橡胶、未硫化橡胶、硫化橡胶、环保油丁苯橡胶、充芳烃油丁苯橡胶、锡偶联溶聚丁苯橡胶、塑性丁苯橡胶、反式异戊橡胶釜内合金TPIR、乳聚丁苯橡胶ESBR、溴化丁基橡胶BIIR、和子午线轮胎的动态弹性模量BOSE Electroforce DMA是目前国际上动态力和静态力最高的、变范围应最宽、温度范围最大的材料动态热机械分析仪，适用于塑料、橡胶、复合材料、纤维、陶瓷、金属、食品、医药、轮胎、航空航天特种材料等众多高端科研领域。

BOSE 公司是世界500强公司，采用了全世界最先进的电磁驱动技术，把静态力和动态力做到最高，使得仪器拥有无与伦比的驱动控制能力和测试精度，测试数据重复性特别好。

通过dma测试，可以得到材料的动态模量、损耗角、阻尼等动态粘弹性能，考察材料的动态性能随温度、频率、时间的依赖关系，了解材料的组成和内部结构信息，指导材料配方设计和新材料研发。

由于材料动态力学测试的目的是要考察试样的微观内部结构和组成对材料实际宏观应用性能的影响，因此一款高性能和高精度的动态力学分析仪是十分必要的，而dma则是您的最佳选择！由于Electroforce3550的动态力高，因此，除了常规的塑料树脂类材料测试外，还擅长测试各种金属、橡胶、弹性体、高强度复合材料、金属陶瓷等的动态拉伸、压缩、剪切等动态力学性能。

力控科技“工厂数字化”解决之道2008秋季研讨会

仪、０Ｎ大力值动态热机械分析仪、机械分析仪等。５０热我们应很好地进行功能和性能指标、性价比的分析，
软件技术。另外在 “ 十一五 ” 间完成 “ 期激光热导仪 ” 适当引进我国急需新的热分析仪器产品。选择一些有
的研制工作，使我们的热分析仪器家族中又增加一位新的成员；切入热分析仪器与质谱仪、色谱仪的联用仪器研制工作，实现热分析联用技术，加以推广，促进我国急需新的热分析仪器产品的开发生产。我国自主知识产权的研究成果，瞄准国际前沿，研究
（）研制新的机种，提高仪器的性能；１单元化、
系列化及通用化；联用技术成为现代高新技术的集成；注重与计算机通讯及网络的结合、融合和测控
仪、静态热机械分析仪、高级动态热机械分析仪、湿度控制型动态热机械分析仪、日用陶瓷热稳定性测试
展动向。
作者简介：王家龙，高级工程师，现任中国仪器仪表行业协会实验室仪器分会副秘书长，机械工业实验室仪器及设
备标准化技术委员会顾问，长期从事实验室仪器及设备的
研发及其标准化工作。
力控科技 “ 工厂数字化＂解决之道２０秋季研讨会０８
自行研发生产的开发速度。如差示扫描量热仪ＤＳ、Ｃ
热机械分析仪、教学差热仪、动态热机械分析仪、热

动态热机械分析仪 - 梅特勒-托利多中国 METTLER …

DMA通过测得的刚度S(N/m)和几何因子g计算模量。刚度S是实际测定的数值。 M'=|M*|cosδ M''=|M*|sinδ tanδ= M''/ M' |M*|=S*g=Fa/La*g; 刚度S= Fa/La
FFoorcrecien N
1.4 1.2
Force in N Displacement in μm
AGC TBhoerokma2l0A%nalCysaisn
Application Handbook
Thermal Analysis in Practice Collected Applications
技术支持的重要性梅特勒-托利多不仅能够提供卓越的测试仪器而且可以提供您工作中所需要的技术支持服务。我们经过严格培训的技术应用工程师和服务工程师时刻准备着为您提供任何可能的帮助: • 维修与维护 • 校准与调节 • 培训与应用建议 • 仪器认证
及相位差这三个物理量与温度、时间及频率之间的函数关系。
梅特勒-托利多 DMA 1的特征和优点： n 测试头位置灵活 - 可以在所有形变模式下进行测试，甚至在液体中或不同相对湿度
条件下进行测试 n 操作方便 - 可快速更换形变模式 n TMA测试模式 - 可测试膨胀系数、蠕变效应和松弛时间 n 湿度附件 - 可用于吸附和解吸附测试 n 大触摸屏人性化设计 - 便于样品夹持以及监控测试过程 n 宽广的温度范围 - 从-190℃到600℃ n 高效经济的冷却系统 - 节省测试时间，液氮消耗量少
多种附件配件盒中包含所有样品夹具以及用于装配样品夹具的工具，以及温度传感器。校准工具盒包含所有温度校准的物质，这是获得准确可靠测试结果的一个关键因素。
5

热机械分析法

3.1.6 主要影响因素 1. 试样加工与安装 2.热历史对玻璃线膨胀系数的影响玻璃的热历史对玻璃线膨胀系数的影响淬火：玻璃成形后快速冷却精密退火：玻璃成形后缓慢冷却 2. 加热速度对线膨胀系数的影响
3.1.7 实验数据处理绘制膨胀曲线、计算平均线膨胀系数、求特征点的温度
标出特征点温度
3.5 动态热机械法相关标准
3.1热膨胀法（Dilatometry，DIL） 3.1.1 热膨胀法的定义
物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
在一定的温度程序、负载力接近于零的情况下，测量样品的尺寸变化随温度或时间的函数关系
热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的热稳定性好坏的一个重要指标。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域
差动变压器的作用是把位移信号转变为电压，其磁心常用铁镍合金、铁氧体，它们导磁率高，涡流和磁滞损耗小。
差动变压器至少有三个线圈，中间线圈用以施加 500-10kHz的交流电压，两端的两个次级线圈反极性串接，其电压与位移成正比
加压砝码用于改变试样加压时预应力的大小，拉伸砝码用于改变试样拉伸时预应力的大小
表征为柔量(蠕变模式)和松弛模量(应力松弛模式)。
5.2.3.4 调制TMA模式(MTMA)
在调制TMA 中，样品经历线性温度变化和既定振幅与周期的正弦温度变化的共同作用，所得到的原始信号通过傅立叶转换得到总位移和热膨胀系数。二者都可以被解析成可逆和不可逆信号。可逆信号包含由于尺寸变化引起的效应(如Tg)；不可逆信号包含具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。这种测量模式只能在Q400EM上实现。

静态热机械分析及动态热机械分析

*
G*为切变模量时，
= E '+iE"
(3) 实数模量或储能模量(storage modulus)，反应形变过程由于弹性形变而储存的能量，也叫弹性模量（flexible modulus）. 与应变相差p/2的虚数模量，是能量的损耗部分, 为耗能模量.
因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物 E’、E’’和tand值，
则可得到如图 1 . 2 所示的动态力学 — 温度谱
（动态热机械曲线）。
图1.2 典型的高聚物动态力学-温度图谱
图1.3 典型非晶态高聚物的DMA温度谱.
二、动态热机械分析仪
动态热机械分析仪的种类很多。主要有： 1.扭摆法（TPA） 2.扭辫法（TBA） 3.强迫共振法DMA——振簧法 4.强迫非共振法——粘弹谱仪强迫非共振法是目前最好的动态热机械测定法。由于它是强迫非共振型，温度和频率是两个独立可变的参数，因此它可得到不同频率下的DMA曲线。同时也可以得到不同定温条件下的
离以及分子链各层次的运动都十分敏感。所以它是研究高聚物
分子运动行为极为有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为 s ，则产生的应变为 e ，由于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力，则 e 、 s 分别可以下式表示。
s (t) = s0eiwt
(1)
e (t) = e0ei(wt -d)
(2)
一、高聚物的动态力学——温度行为
所谓动态力学是指物质在变负载或振动力的作用下所发生
的松弛行为。DMA就是研究在程序升温条件下测定动态模量
和阻尼随温度的变化一种技术。高聚物是一种粘弹性物质，因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应，而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变，结晶、变联、相分

TA仪器DMA入门指南

三点弯曲
1N
（硬热固性聚合物样品）
150%～200%
选择多频和多应变模式试验参数
频率 Frequency … …
该 DMA 的频率范围为 0.01～200Hz，它是仪器马达所能施加的频率范围。具体到不同样品，所能施加的最高频率取决于样品硬度，样品硬度越高，则越容易驱动到高频率；
单频温度扫描
若要通过温度扫描确定材料某转变温度，但不清楚所需频率，推荐在 1Hz 下进行测试，1Hz 可以作为标杆试验频率。选择试验频率的一个限定因素是数据点取点速率，试验频率越低，取 1 个数据点所需时间越长。如果选择的频率过低（或升温速率过高），则在较大温度范围内可能出现数据空白。进行单频温度扫描试验时，取点时间计算方法如下：
z 该仪器为力控制型，力的规格范围为 0.0001N～18N； z 仪器测量所施力对应的应变（振幅），在动态试验中可输入的振幅范围是±0.5μm～
10,000μm。表 1 列出的使用不同夹具（Clamp）进行动态试验时建议起始振幅；
夹具类型薄膜/纤维拉伸夹具压缩夹具三点弯曲夹具双/单悬臂夹具剪切三明治夹具
图 2 DMA 温度扫描试验结果示意图
力和振幅
您需要知道 … …
了解完 DMA 如何进行测试之后，我们再看一下 DMA 仪器的基本参数。该 DMA 是一款力（或应力）控制型动态热机械分析仪，马达可对样品施加仪器规格范围内任意大小的力，然后通过光学编码器测量对应的位移（Displacement）。这就要求设置试验时输入的振幅（Amplitude）必须仪器规格范围内：
TA 仪器动态热机械分析仪（DMA）入门指南
DMA 测试原理
DMA 如何进行测试？ DMA Q800（或更早的型号 DMA 2980）是一款应力（力）控制型动态热机械分析仪，初学者可能对此感到困惑，因为试验时我们在控制软件中输入的参数是振幅（应变）。图 1 是 DMA 基本架构示意图，主要由马达（Motor）和位移传感器（Displacement Sensor）两大部分构成，马达对样品施加应力（Stress），位移传感器测量振幅（Amplitude）（或应变，Strain）。

动态热机械分析仪DMA原理及方法

动态热机械分析仪 DMA原理及方法
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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研究中的应用实例
05
DMA技术的发展趋势和未来展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差：高精度和低误差，确保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品：选择合适的样品，并进行必要的处理和固定。
安装样品：将样品安装到
DMA仪器的夹具中，确保夹具稳定且不会对样品产生过
大的应力。
设定实验参数：根据实验需求，设置测试温度、测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用于测量材料在动态载荷下的热机械行为的
测试仪器
它通过施加正弦振动负荷并测量其响应来评估材料的力
学性能
DMA常用于评估材料的粘弹性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、复合材料、橡胶、塑料等领域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。当振动施加力时，样品的形变会发生变化，导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。通过分析力与时间的关系曲线，可以获得样品的力学性质，例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展

动态热机械分析仪

动态热机械分析仪动态热机械分析仪（DMA）是一种用于测量材料热力学和机械性能的仪器。

它结合了热分析和力学分析的原理，可以对材料的热膨胀、玻璃态转变、塑性变形等性质进行研究分析。

本文将从仪器原理、应用领域以及未来发展进行详细介绍。

首先，动态热机械分析仪的原理是通过施加一定频率和振幅的力学载荷，在一定温度范围内对材料进行热力学和动态机械分析。

其主要包括四个组成部分：1.热环境：通过热流控制装置，可以控制样品与环境之间的温度差。

这样可以在一定温度范围内精确测量材料的热膨胀系数和玻璃态转变等热力学性质。

2.力学装置：通过加载系统对样品施加力学载荷。

可以控制载荷的频率、振幅和形状，以模拟材料在不同载荷条件下的力学响应。

3.测量装置：通过传感器和检测设备，可以测量材料的热力学和机械性能。

比如测量材料的热膨胀、表面形貌、动态模量等性质。

其测量原理可以通过电阻应变计、差示扫描量热计、动态机械分析等技术实现。

4.数据处理和分析软件：通过将测量得到的数据进行处理和分析，可以得到材料的力学响应和热力学性质的参数。

如杨氏模量、损耗因子、玻璃态转变温度等。

1.聚合物材料研究：由于聚合物在温度变化下会发生膨胀和收缩，动态热机械分析仪可以测量聚合物的热膨胀性能，从而了解其材料稳定性和使用寿命。

2.不锈钢和合金腐蚀分析：动态热机械分析仪可以通过测量材料的热膨胀性能和动态模量等参数，评估不锈钢和合金在高温和腐蚀环境下的稳定性。

3.复合材料研究：动态热机械分析仪可以用于评估各种复合材料的热膨胀性能和力学强度，优化材料配方和工艺，提高材料的性能和使用寿命。

4.高分子材料研究：动态热机械分析仪可以测量高分子材料的玻璃化温度和疲劳性能，为材料设计和应用提供依据。

最后，未来发展趋势方面，动态热机械分析仪将进一步发展：1.提高测量精度和分辨率，以应对新材料和新应用的需求。

2.开发多功能和多学科结合的测试仪器，将热分析、力学分析和光学分析等多个技术相结合，提供更全面的材料性能评估和分析。

用动态热机械分析仪研究橡胶的低温动态力学性能

ＡｂｔａｔＩｔｉｐｐｒｔｅｐｃｔｎｆｔｅｙａｃｓｒｃ：ｎｈｓａｅ，ｈａａｉｏｈＤｎｍｉＭｅａｉａＴｅｍａＡｎｙｅｏｔｅｅｅｒｈｆｔｅｏ￣ｎｃｌｈｒｌｌａｚｒｎｈｒｓａｃｏｈ
Ｌｗｅｍｐｒｔｒｏｔｅａｕｅ
过去，橡胶制品的研发时，数是以满足静在多
种简便方法，并为研究高分子的聚集结构提供信息。高聚物的玻璃化转变、结晶、取向、交联、相分离等结构变化都与分子运动状态的变化密切相关，而
分子运动的变化又能灵敏地反映在动态力学性能上，因而动态力学分析是研究高聚物结构一子运分动一性能的一种有效手段。
常数ｃ和进一步计算出材料的脆性参数。。关键词：天然橡胶；动态热机械分析；动态力学性能；脆性参数；低温
中图分类号：Ｑ３．Ｔ３６５文献标识码：Ａ文章编号：６２４８（０７０－０７０１７－９４２０）３０２ — ３
ｔｍｐｒｔｒｓｓｕｉｄｂｅｅａｕｅｗａｔｄｅｙＤＭＡ．Ｔｅｐｒｍｅｅｓｏｙａｃｍｅｈｎｃｒｐｒａｌｓｗｅｅｔｓｅ．ＴｅｈａａｔｒｆｄｎｍｉｃａｉａｐｏｅｔｏＮＲｓｍｐｅｒｅｔｄｈｌｙｆａｔｏｓｃｃｌｔｄｔｅｆｇｌｙｐｒｍｅｅｏｅａｌｓａｅｎｈｔ — ｅｅａｕｅｓｐｒｏｉｏｒｎｉｌｆｕｒａｕａｅｈｒｉｔａａｔｒｆｔｓｍｐｅｂｓｄｏｔｅｉｈｌａｉｓｈｍｅｔｍｐｒｔｒｕｅｐｓｔｎｐｃｐｅｏｉｉｄｎｍｉｃａｉａｅｆｒａｃｎｈｏｓａｔｎ２ｏｅＷＬｑａｉｎｙａｃｍｅｈｎｃｐｒｍｎｅａｄｔｅｃｎｔｎｓＣｌａｄＣｆｔｌｏｈＦｅｕｔ．ｏＫｅｗｏｄ：ＮａｒａｍｂｒＤｎｍｉｍｅｈｎｃａａｙｅ；Ｄｙａｃｙｒｓｔｌｕ￣；ｙａｃｃａｉａｎｚｒｌｌｎｍｉｍｅｈｎｃｐｏｅｔｃａｉａｌｒｐｒｙ；Ｆａｉｔｐｒｍｅｅ；ｒｇｌｙａａｔｒｉｓ

动态热机械分析仪

动态热机械分析仪动态热机械分析仪简介动态热机械分析仪是一种用于研究材料的物理特性和性能的分析工具。

它采用了动态机械载荷和热量加热的方法，通过监测样品在不同温度和应力条件下的热力学响应，来研究材料的热膨胀、热导性、热变形和热分解等特性。

动态热机械分析仪广泛应用于塑料、高分子材料、陶瓷、金属、复合材料等领域的材料研究和生产过程中。

动态热机械分析仪的工作原理动态热机械分析仪通过施加动态载荷和热量加热来模拟材料在实际使用条件下的力学和热学环境。

它由一个电炉、一个机械载荷系统和一个检测系统构成。

在实验中，样品被夹在两个机械夹具之间，然后施加动态载荷和恒定温度。

在载荷作用下，样品会发生热膨胀和热变形，通过检测样品的力学和热学响应，可以获得材料的热力学性质。

动态热机械分析仪的应用动态热机械分析仪可以用于研究材料的热膨胀性能。

材料的热膨胀是指随着温度的升高或降低，材料的体积发生变化的现象。

热膨胀性能对于很多工程应用来说是非常重要的，比如在航空航天、电子器件和建筑结构等领域。

通过动态热机械分析仪，可以测量材料在不同温度下的热膨胀系数，并进一步研究其与温度之间的关系。

此外，动态热机械分析仪还可以用于研究材料的热导性能。

热导性是指材料传导热量的性能，它与材料的导热系数和温度梯度有关。

测量材料的热导性能对于研究材料的导热机制和改善热耗散效果非常重要。

通过动态热机械分析仪，可以测量材料在不同温度下的热导率，并进一步研究其与温度和材料结构之间的关系。

此外，动态热机械分析仪还可以用于研究材料的热变形性能。

材料的热变形是指在高温下受力作用下的变形行为。

研究材料的热变形性能对于设计和制造高温工作环境下的零部件和结构件非常重要。

通过动态热机械分析仪，可以测量材料在不同应力和温度条件下的热变形行为，并进一步研究其与材料的晶体结构和成分之间的关系。

此外，动态热机械分析仪还可以用于研究材料的热分解性能。

材料的热分解是指在高温下分解为不同组分的过程。

DMA 基本原理

标测试准结模果式中：包测含量数一十定种温可度选程参序数下。E’可、进E行’’多频、扫tgδ描等，参并数计随算温主度曲／线时、间转／变频活率化的能变等化。。蠕变模式：设定一固定的静态力，在恒温条件下测量材料的形变量随时间的变化。松弛模式：设定一固定的形变量，在恒温条件下测量维持该形变量所需的静态力随时间的变化。应力扫描模式：设定施加在样品上的一系列频率固定而力的大小以一定步长递增的动态力，在恒温条件下测量相应的振幅值，以此得到在该温度与频率条件下振幅～动态力的关系图。应变扫描模式：设定一系列频率固定、而其大小以一定步长递增的振幅，在恒温条件下测量维持该振幅所需的相应动态力，以此得到在该温度与频率条件下动态力／振幅的关系图。 T能M得A到模的式材：料在的静线态膨力胀下系进数行等测信试息，。可得到类似热机械分析仪 TMA 或热膨胀仪 DIL 所在形变模式方面，NETZSCH 动态热机械分析仪 DMA 在提供三点弯曲、单／双悬臂、压缩、针入、线性剪切和拉伸等标准形变模式之外，还提供单悬臂+自由推杆模式、低导模式、粘性液体模式等多种应用于特定场合的高级形变模式，并可根据客户的特殊应用定制特殊模式。此外，NETZSCH 还提供 DMA-DEA 联用，浸入测试，紫外光固化等多种配件，以适应多种特殊的应用场合。
耐驰仪器（上海）有限公司应用实验室张红
2007. 8.
上图中绿色曲线是储能模量 E’，代表了材料的刚性部分；蓝色曲线是损耗模量 E’’，代表了材料的阻尼部分；红色曲线是损耗因子 tgδ，为损耗模量与储能模量的比值，代表了材料吸收外加能量的能力。每一类曲线均包含不同线型的多条线，此为多频扫描在不同频率下的结果。可以通过分析软件对各自曲线进行分析。 NETZSCH 的动态机械分析仪 DMA 242 C 有如下六种测量模式：

动态热机械分析仪(DMA)设备安全技术措施

动态热机械分析仪(DMA)设备安全技术措施动态热机械分析仪（DMA）是一种重要的材料分析仪器，用于研究材料的热力学和机械性能。

DMA设备广泛应用于材料科学、生物材料、粘弹性等领域。

为了确保DMA设备的安全使用，必须采取一系列技术措施来预防事故的发生。

下面是DMA设备安全技术措施的具体内容。

1. 设备安装1.1 安装场地：为确保设备的稳定性和精度，DMA设备应该安装在地面平稳、通风良好、环境温度适宜的场地。

1.2 安装要求：在安装DMA设备的过程中，需要严格按照厂家提供的安装手册进行操作，并确保安装基础稳定、电源接地可靠，并正确连接电气线路。

2. 操作安全2.1 操作指南：DMA设备的操作必须由经过专业培训的人员进行。

在操作DMA设备之前，必须仔细阅读设备的操作手册，严格按照手册中的操作步骤进行操作。

2.2 实验准备：在进行实验时，必须准备好所需的材料和试剂，并根据实验需求检查好设备的各个部件是否处于正常工作状态。

2.3 实验操作：在实验操作期间，必须严格遵守实验室安全规定，在操作过程中必须佩戴防护用品，如手套、护目镜等。

同时，必须注意确保实验室内的通风良好，以预防有害气体和粉尘的危害。

3. 维修和保养3.1 安全保养：DMA设备的维修和保养必须由熟悉设备的专业技术人员进行。

在进行设备的保养和维修时，必须严格按照厂家提供的操作步骤进行操作，以确保设备的安全性。

3.2 损坏部件更换：如果设备的部件损坏，必须及时更换，并确保更换的部件符合厂商规定的规格和要求。

3.3 定期检查：DMA设备需要定期检查，以确保设备的性能和安全性。

在定期检查时，必须根据厂家提供的操作手册进行操作，以确保检查的准确性。

4. 废弃处理4.1 设备的处理：在DMA设备报废或无法再使用时，必须严格按照国家和地方有关法律法规对设备进行处理。

在处理设备时，必须选用符合规定的处理方式，并防止污染和造成环境的不良影响。

4.2 化学废物处理：对于DMA设备和实验中产生的化学废物，必须按照国家和地方有关法律法规进行安全处理，以预防对人体和环境造成危害。

微米级薄膜的动态力学性能测试

这种情况下，夹具的变形在总变形中所占的比例比样品的变形还大。当计算模量时，须进行刚度修必
正［。
止剪切夹具倾斜。
１２性能测试与表征．
在ＳＡ。ＴＲ软件中，具刚度的默认值储存在数夹据库中，究表明Ｊ若样品刚度小于夹具刚度默研，认值的２％，么夹具刚度的默认值对于刚度修正０那
２１１样品的Ｄ．ＭＡ剪切测试
图１出１样品的Ｄ示ＭＡ剪切测试曲线。从图１以看出，品从约２０Ｃ开始软化，Ｄ可样４￣从ＭＡ曲线上可以看到ｔｎａ６和Ｇ的增加以及Ｇ的减小。ｔｎａｔ￣曲线清晰显示出在１．频率下约为３０，００Ｈｚ０℃ 在玻璃化转变过程中，耗Ｇ增加了约一个数量损 ”
２结果与讨论
笔者利用Ｄ／ＤＡ８１ＭＡＳＴ６的拉伸和剪切模式对微米级薄膜进行了动态力学性能测试，到了理得想的实验结果，到了玻璃化转变温度（）储能得、模量（、耗模量（ ” 、耗因子（ａ６等热学Ｇ）损Ｇ）损ｔｎ）
而言是足够准确的。若样品刚度超过夹具刚度，用
１样品：用Ｄ采ＭＡ剪切模式测试，度范围温１００～３００。，温速率３℃／ｉ，力１．０３．３．【升＝ｍｎ应Ｏ０Ｎ，变３０ｘ测试频率１．ｚ样品尺寸应．０Ｉｍ，００Ｈ，

动态热机械分析仪自检规程

文件制修订记录1 前言本规程参考玻璃化转变温度测试国际标准ASTM E1640-18、温度校准国际标准ASTM E1867-2018、储能模量校准国际标准ASTM E2254-2018和损耗模量校准国际标准ASTM E2425-16与美国沃特世公司DMA Q800仪器操作说明书编写。

2 范围动态热机械分析仪(以下简称DMA)是研究材料在周期振动应力下，随温度或频率变化的力学性能和粘弹性能的仪器。

适用于热塑性聚合物、热固性聚合物和在玻璃化转变区间热稳定的部分结晶材料。

适用于温度范围为RT~300 o C，材料的弹性模量范围为1 MPa~1000 GPa，单悬臂夹具测试。

本规程适用于新安装、使用中和维修后的动态热机械分析仪的检定。

2.1 原理DMA是用来测量各种材料宽范围内的力学性质。

包括聚合物，其行为特征既像弹性固体又像粘性液体，因此具有粘弹性。

DMA在两个重要方面不同于其它的力学测试方法：第一，传统的拉伸测试设备仅关注弹性组份。

而在许多应用中，非弹性或粘性的组份是十分关键的。

第二，拉伸测试设备主要在材料的线性粘弹范围外进行测试。

而DMA主要在材料的线性粘弹区进行测试，因此DMA对材料的结构更加敏感。

DMA可通过瞬态实验或动态实验测定材料的粘弹性。

最常用的测试是动态振荡测试，在程序控温和频率等控制下，对材料施加正弦变化的应力(或应变)，测量产生的正弦应变(或应力)响应。

同时也测量两个正弦波相位的偏移。

对于完全弹性的材料，相位角为0 o(图1a)；而对于完全粘性的材料，相位角的偏移为90 o(图1b)。

粘弹性材料的相位角则居于二者之间，如图1c所示。

如图1d所示，模量的定义为应力/应变，由此计算复合模量E*，根据E*和测得的δ，可计算储能模量和损耗模量，如式(1)所示。

E´为储能模量是材料的弹性组份，与样品的刚度有关；E´´为损耗模量是材料的粘性组份，与样品分子运动中机械性能的弥散程度有关；Tan δ是储能模量与损耗模量的比值，它提供了弹性组份与粘性组份之间关系的信息。

动态热机械分析仪安全操作及保养规程

动态热机械分析仪安全操作及保养规程动态热机械分析仪是一种用于测试材料热力学性质的实验设备，由于设备内部存在高温高压等危险因素，因此需要严格遵守操作规程和保养要求，以确保人员安全和设备正常运行。

安全操作规程1.操作前检查：每次使用设备前，必须仔细检查设备的外观和内部结构是否完好无损，检查加热系统、温度传感器、机械传动系统等是否处于正常工作状态，确保设备可以正常运行。

2.使用前热身：在使用设备前，应将温度控制仪的设定温度高于实验温度10-20℃，并保持30分钟左右的时间，待设备整体达到设定温度后方可进行实验。

3.加热过程中不得离开：设备加热过程中，一定要保持仪器的正常运转，不得离开实验室或许久不归，发现异常情况要及时处理。

4.使用设备时戴好防护手套和护目镜：使用热机械分析仪时，需戴好防护手套和护目镜，防止发生意外伤害。

5.禁止操作氧气管线、废气管线：在设备运转过程中，千万不要动氧气管线，废气管线等，以免发生意外。

6.加热结束后断电：在设备工作完成后，及时将设备断电，并关闭气源，以免产生高温残余，引起意外。

保养规程1.经常检查和维护仪器的电气系统：经常检查和维护仪器的电气系统，确保仪器的运转安全。

2.定期清洗设备：定期清洗设备，保持设备的整洁，避免外来物质对设备的损坏。

3.定期检查和维护定位、传感器和机械系统：定期检查和维护定位、传感器和机械系统，确保设备的精度和稳定性。

4.加热孔和氧气孔进行清洗：在设备使用过程中，加热孔和氧气孔容易被污物所堵塞，影响温度和氧气的稳定性，需定期进行清洗。

5.设备长期闲置时，需注意以下事项：（1）将温度控制器设置到最低温度并断电。

（2）将仪器内各个部位清洗干净后，包括加热孔和氧气孔。

（3）对于长时间不使用的设备，应该定期开机预热，或者进行周期性维护，以确保设备能够正常使用。

综上所述，严格遵守安全操作规程和保养要求，是保证动态热机械分析仪安全运行和延长设备使用寿命的重要保障。

动态热机械分析仪(DMA)

1
指标
温度范围
-190 °C to 600 °C
力
最小: 0.00025 N 最大: ± 10 µm to 1000 µm 分辨率: 10 nm
频率
范围: 0.01 Hz to 300 Hz 分辨率: 1 mHz
测试头
多位置
DMA 1 动态热机械分析仪
梅特勒-托利多中国李焱
介绍
1.5
DMA理论
模量是由施加力的振幅Fa、测量的位移振幅La以及力和位移之间相位差δ通过计算得到。模量的种类有：
1 0.5 0 0.0 -0.5 -1 -1.5 0.5
D

复合模量M*，(拉伸模式：弹性模量E*；剪切模式：剪切模量G*)
会议介绍：时间：2014-05-14 14:30 讲师：唐远旺梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管，热分析专家，长期从事热分析仪
器的应用研究工作。
网址：/eNSBH
9
Thank You
2
彩色触摸屏
3
特殊应用

温度校准 TMA模式浸入研究湿度研究应力/应变蠕变应力松弛
4
拉伸和TMA模式
PET膜
5
DMA 1 浸入式研究
聚酰胺纤维
6
DMA 1湿度研究
EVA
7
应力应变曲线
SBR橡胶
8
总结

DMA 1是一款具有价格优势且功能强大的DMA仪器所有的形变模式均为标配独特的可旋转测试头和彩色触摸屏使得DMA1操作方便 DMA 1具有无可匹敌的冷却能力 DMA1包含特殊测试模式：TMA模式、应力-应变、应力松弛和蠕变。湿度附件、浸入附件、粉末包和液体管这些特殊附件扩大了DMA 1的测试能力

(重要)各种分析仪器及用途

分类编号仪器名称国别型号服务功能及应用范围3.1_01X射线衍射仪日本DMAX-RC 固体材料、晶体结构研究、非晶材料RDF研究，φ扫描、薄膜参量分析4.1_01付里叶红外光谱仪美国尼高力170SX有机、无机、半导体材料、非金属中的O、C、N分析，外延层厚度1.4_01俄歇电子能谱仪美国PH14300测固体表面元素组成及横向、纵向分布及相对含量，适于金属、半导体材料表面玷污失效、变质等问题分析2.1_02色—质谱联用仪英国VGMD800液体进样、四极质谱检测、质量数2-800适用于毛细管气相色谱样品2.2_01二次离子质谱仪法国IMS4f 对固体材料中的元素和同位素微区分布、深度分布进行测定4.5_02ICP-AES瑞士ARL3580可测高纯试剂，金属、合金、非金属、建材、陶瓷、地质、化工、生物、植物、考古样品、电子材料成份分析、定量分析，元素分析、痕量元素1.2_02扫描电子显微镜英国剑桥S-200用于电子材料、冶金、生物、半导体元件等领域材料形貌、微区分析、失效分析、图象处理4.3_02原子吸收分光光度计美国PE3030B锡铅焊料、铝箔、Fe２O３、SiO２、铸铁铜等金属材料中的杂质分析，生物、医药、环境样品的分析3.3_01X射线光电子能谱仪美国PH1-5300表面元素组成、相对含量、元素材料中的化学价态、随深度变化情况，对催化、腐蚀表面改性、薄膜等均可进行分析研究3.2_02X射线荧光光谱仪荷兰飞利浦PW1404适用于5-92号元素定性定量分析8.2_03氨基酸分析仪二台美国贝克曼6300氨基酸的含量5.2_17液相色谱(三台)美国光谱物理公司各种物质含量的测定4.1_10红外日本岛津有机与无机物测量5.1_29气相色谱上分103空气中有机物质4.7_18分光光度计上分751无机物分析4.3_27原子吸收北二光WFX地质、矿产、土壤、食品等无机元素3.1_06X射线衍射仪日本理学对地质样品进行快速定性定量分析4.5_05ICP发射光谱美国贝尔德2000测油、水、岩石、铝合金中的微量和痕量金属元素8.6_15电位滴定仪瑞土梅特勒DL53水质分析9.1_08元素分析仪意大利卡劳尔巴EAll08干酪根、原油、煤、有机溶剂抽提物中的C,H,O元素5.1_11气相色谱美国HP6890有机化合物的成份9.1_09碳硫分析仪美国力可C. S-344煤、岩石、陶瓷中的C.S分析3.3_02X射线能谱仪美国NORAN2100形貌、成份分析、元素含量测定，矿物名称及含量8.6_16自动滴定仪日本COMTITE8水质分析3.1_04X射线衍射仪日本理学D／MAX-3B天然材料合成材料的物相测定和定量分析2.2_03质谱仪英国VG354固体元素同位素组份测定4.3_05原子吸收分光光度计美国PE-300无机元素含量7.1_01电化学分析系统英国PARC370有色、黑色、稀有、贵金属元素检测；地质、水、环境样品分析5.1_03气相色谱美国HP5890A氨基酸异构体饱和烃等有机物质2.2_04质谱计英国VG354 Rb,Sr,Sm,Nd,Pb同位素1.3_01电子探针日本理学固体样品中的微量元素定量分析4.3_25原子吸收美国PE3030B无机元素4.3_26原子吸收日本日立170-30无机元素4.7_17原子荧光光谱中国廊坊物探无机元素7.1_04微机伏安极谱本院TD-1岩矿、化工、环保及生化样品无机元素检测13.1_26液压万能材料试验济南WE-60金属线材拉伸、弯曲等力学性能试验，岩矿、混凝土等非金属抗拉、压、剪等力学强度试验11.2_08微型差热天平北京光学WCT-2差热、热重1400℃13.1_16电子机械试验机德国申克RMKl00金属材料各种温度拉伸试验13.1_17动态电液伺服材料试验机美国MTS810断裂韧性、轴向疲劳、压缩弯曲250KN9.1_11碳硫分析仪德国MAT650各咱钢材中的C,S测定3.2_06X射线荧光光谱仪荷兰飞利浦PWl480对钢铁、炉渣、矿石等材料分析4.7_07光电直读光谱仪日本岛津PDA5017合金钢中常量和微量元素分析9.1_12氧氮自动分析仪德国MAT8500各种钢材中的N,O测定9.1_13氢自动分析仪德国MAT2500各种钢材中的H含量1.2_07扫描电子显微镜及能谱、波谱仪英国剑桥S360形貌观测、微区定量分析4.5_07原子发射光谱仪荷兰飞利浦钢铁及原材料分析1.1_02透射电子显微镜日本JEM2010金属及非金属微区成份及结构分析，生物医学切片组织分析13.1_18X射线应力分析仪日本理学MSF2M工作应力和残余应力分析13.1_19高温蠕度及持久强度试验机宁夏RD2-3金属材料蠕变变形速度、强度13.1_20快速淬火膨胀仪法国DTl000金相相变检测及热循环模拟10.2_05图像分析仪英国Q570晶粒度、夹杂物及形态分析13.1_21示波冲击试验机德国PWl5／30分析裂纹形成助、扩展功或弹性变形功、塑性变形功11.3_05热分析仪美国TA2000高分子、纺织品、无机物、药品等组分定量、物质熔点测定4.1_07付立叶变换红外光谱仪美国尼高力710与气相联用，可作有机、无机高分子分析3.1_07X荧光分析仪瑞士ARL9400矿产品、无机物、金属等9.1_10元素分析仪美国FAICE440测样品中的N,S,C含量2.1_07色一质联用仪美国HP5890Ⅱ-5971石油、植物油、毒品、医药、农药5.1_16气相色谱美国HP5890Ⅱ无5.2_10高压液相色谱美国Waters510植物提取剂、药品、添加剂8.6_17微波深样品GEM-2000进出口商品检验4.5_061CP光谱仪美国PE3300测定样品中无机元素含量1.2_06电子扫描显微镜荷兰飞利浦测量物质显微状态4.1_06红外分光光度计日本岛津IR440高分子组成剖析，新产品研制5.1_12气相色谱日本岛津14A有机化合物定量分析、水含量测定5.2_07液相色谱日本岛津5A高分子分子量分布测量、高沸点有机物含量2.1_06色一质联用仪美国HP5890有机化合物定性分析10.2_04粒度分布测定日本SKC-2000 0.1-800μM粉末24.1_14塑性仪德国PLE65测热固性或热塑性塑料13.1_01电子拉力试验机日本岛津AG-100KNG 用于金属、非金属、线材的拉、压、弯、扭等性能测试10.1_01金相显微镜德国Axiotech100金属及合金组织机构与性能之间关系冶金材料质量控制、部件失效分析11.2_01差热分析仪美国PEDTA70测相图、熔点、物质鉴定等13.1_02动态热机械分析析仪美国PEDMA70室温-500℃六种扫描研究究粘纤性材料性能11.3_01热重分析仪美国PE TGS-2 PGC IJL -1000℃研究温度变化引起重理变化的的过程。