2014-12-仪器分析试题-答案

1.对于电位滴定法，下面哪种说法是错误的( D )
A.在酸碱滴定中，常用pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极
B.弱酸.弱碱以及多元酸（碱）不能用电位滴定法测定
C.电位滴定法具有灵敏度高.准确度高.应用范围广等特点
D.在酸碱滴定中，应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高得多
2.电位滴定装置中，滴液管滴出口的高度( A )
A.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略高些
B.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略低些
C.应调节到与指示剂电极的敏感部分中心在相同高度
D.可在任意位置
3.下列说法错误的是( B )
A.醋酸电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点
B.滴定终点位于滴定曲线斜率最小处
C.电位滴定中，在化学计量点附近应该每加入0.1～0.2mL滴定剂就测量一次电动势
D.除非要研究整个滴定过程，一般电位滴定只需准确测量和记录化学计量点前后1～2mL的电动势变化即可
4.在自动电位滴定法测HAc的实验中，绘制滴定曲线的目的是( A )
A.确定反应终点
B.观察反应过程pH变化
C.观察酚酞的变色范围
D.确定终点误差
5.在自动电位滴定法测HAc的实验中，自动电位滴定仪中控制滴定速度的机械装置是( D )
A.搅拌器
B.滴定管活塞
C.pH计
D.电磁阀
6.测水样pH值时，甘汞电极是( C )
A. 工作电极
B. 指示电极
C.参比电极
D. 内参比电极
7.pH电极的内参比电极是( B )
A. 甘汞电极
B. 银－氯化银电极
C. 铂电极
D. 银电极
8.标准甘汞电极的外玻璃管中装的是( A )
A.1.0mol/LKCl溶液
B. 0.1mol/LKCl溶液
C. 0.1mol/LHCl溶液
D.纯水
9.饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是C
A. 0.1mol/LKCl溶液
B. 1mol/LKCl溶液
C. 饱和KCl溶液
D. 纯水
10.测水样的pH值时，所用的复合电极包括( B )
A. 玻璃电极和甘汞电极
B. pH电极和甘汞电极
C. 玻璃电极和银－氯化银电极
D. pH电极和银－氯化银电极
11.吸光度读数在范围内，测量较准确。

( B )
A．0～1 B．0.15～0.7
C．0～0.8 D．0.15～1.5
12.分光光度计控制波长纯度的元件是：( A )
A．棱镜＋狭缝B．光栅
C．狭缝D．棱镜
13.分光光度计产生单色光的元件是：( A )
A．光栅＋狭缝B．光栅
C．狭缝D．棱镜
14.分光光度计测量吸光度的元件是：( B )
A．棱镜B．光电管
C．钨灯D．比色皿
15.用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为：( D )
A．石英B．塑料
C．硬质塑料D．玻璃
16.分光光度计的可见光波长范围时：( B )
A．200nm～400nm
B．400nm～800nm
C．500nm～1000nm
D．800nm～1000nm
17.摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系：( B )
A．a＝M·εB．ε＝M·a
C．a＝M／εD．A＝M·ε
18.一般分析仪器应预热( B )
A．5分钟B．10～20分钟
C．1小时D．不需预热
19.若配制浓度为20μg/mL的铁工作液，应( A )
A．准确移取200μg/mL的Fe3＋贮备液10mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻度B．准确移取100μg/mL的Fe3＋贮备液10mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻度C．准确移取200μg/mL的Fe3＋贮备液20mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻度D．准确移取200μg/mL的Fe3＋贮备液5mL于100mL容量瓶中，用纯水稀至刻度20.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选：( A )
A．试剂空白B．纯水C．溶剂D．水样
21.测量一组工作溶液并绘制标准曲线，要使标准曲线通过坐标原点，应该( D ) A．以纯水作参比，吸光度扣除试剂空白
B．以纯水作参比，吸光度扣除缸差
C．以试剂空白作参比
D．以试剂空白作参比，吸光度扣除缸差
22.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法( D )
A．峰面积测量B．峰高测量
C．标准曲线法D．相对保留值测量
23.选择固定液的基本原则是：( A )
A．相似相溶B．待测组分分子量
C．组分在两相的分配D．流动相分子量
24.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：( B )
A．进样系统B．分离柱
C．热导池D．检测系统
25.原子吸收光谱分析仪的光源是( D )
A．氢灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯
26.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法：( B )
A．浓度直读B．保留时间
C．工作曲线法D．标准加入法
27.原子吸收光谱分析仪中单色器位于( B )
A．空心阴极灯之后B．原子化器之后
C．原子化器之前D．空心阴极灯之前
28.准确度和精密度的正确关系是: ( B )
A．准确度不高，精密度一定不会高；
B．准确度高，要求精密度也高；
C．精密度高，准确度一定高；
D．两者没有关系
29.从精密度好就可判断分析结果准确度的前提是: ( B )
A．偶然误差小；B．系统误差小；
C．操作误差不存在；D．相对偏差小
30.下列说法正确的是: ( B )
A．精密度高，准确度也一定高；
B．准确度高，系统误差一定小；
C．增加测定次数，不一定能提高精密度；
D．偶然误差大，精密度不一定差
31..比色皿中溶液的高度应为缸的( B )
A. 1/3
B.2/3
C. 无要求
D.装满
32.原子吸收光谱分析中，乙炔是( C )
A. 燃气－助燃气
B. 载气
C. 燃气
D. 助燃气
33..原子吸收光谱测铜的步骤是( A )
A. 开机预热－设置分析程序－开助燃气.燃气－点火－进样－读数
B. 开机预热－开助燃气.燃气－设置分析程序－点火－进样－读数
C. 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气.燃气－点火－读数
D. 开机预热－进样－开助燃气.燃气－设置分析程序－点火－读数
34..原子吸收光谱光源发出的是( A )
A.单色光
B. 复合光
C. 白光
D. 可见光
35..分光光度法测铁实验中，绘制工作曲线标准系列至少要几个点( D )
A. 2个
B. 3个
C. 4个
D. 5个
36.正确操作移液管应该( B )
A.三指捏在移液管刻度线以下
B.三指捏在移液管上端
C.可以拿在移液管任何位置
D.必须两手同时握住移液管
37.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( D )
A. 200～400nm
B.400～800nm
C.1000nm
D.10～200nm
38.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( D )
A. a>b>c
B.c>b>a
C.b>a>c
D.c>a>b
39.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( D )
40.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( C )
A.分子的振动
B.分子的转动
C.原子核外层电子的跃迁
D.原子核内层电子的跃迁
41.在AES分析中，把一些激发电位低.跃迁几率大的谱线称为（ B ）。

A共振线，B灵敏线，C最后线，D次灵敏线
42.待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ B ）。

A.多普勒变宽，
B.罗伦兹变宽，
C.共振变宽，
D.自然变宽
43.在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ A ）。

A.中性火焰，
B.富燃火焰，
C.贫燃火焰，
D.等离子体炬焰
44.为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ C ）。

A.消电离剂，
B.释放剂，
C.保护剂，
D.缓冲剂
45.为了同时测定废水中ppm级的Fe.Mn.Al.Ni.Co.Cr，最好应采用的分析方法为（ A ）。

A.ICP-AES，
B.AAS，
C.原子荧光光谱（AFS），
D.紫外可见吸收光谱（UV-VIS）
46.在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。

A.紫外吸收光谱（UV），
B.紫外可见吸收光谱，
C.红外光谱（IR），
D.远红外光谱
47.双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ C ）。

A.可以扩大波长的应用范围，
B.可以采用快速响应的探测系统，
C.可以抵消吸收池所带来的
误差，D.可以抵消因光源的变化而产生的误差
48.在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ B ），最小的是（ C ）。

O OH ①
②O CH 3O O CH 3CH 2③④
49.某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ C ）。

A.含有不饱和键，
B.含有共轭体系，
C.发生偶极矩的净变化，
D.具有对称性
50.饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ D ）所引起的。

A. I 效应，B. M 效应，C. I < M ，D. I > M
51.具有组成结构为：光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（ C ）光谱仪。

A.AES ，
B.AAS ，
C.UV-VIS ，
D.IR
52.氢核发生核磁共振时的条件是（ D ）。

A. ΔE = 2 μ H0，
B. E = h υ0，
C. ΔE = μ β H0，
D. υ0 = 2 μ β H0 / h
53在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ C ）。

H
3C H 2C CH 3
H 3C H C
CH 3H
3C H 2C Cl
H 3C H 2C Br CH 3
A.ａｂｃｄ，
B.ａｂｄｃ，
C.ｃｄａｂ，
D.ｃｄｂａ
54.在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同e m
的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ B ）质谱仪。

A.单聚焦，
B.双聚焦，
C.飞行时间，
D.四极滤质器
55.一般气相色谱法适用于（ C ）。

A.任何气体的测定，
B.任何有机和无机化合物的分离测定，
C.无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，
D.无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定
56.在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（ B ）。

A.进样量，
B.柱温，
C.载体粒度，
D.气化室温度
57.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。

A.保留值，
B.分离度，
C.相对保留值，
D.峰面积
58.分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ D ）。

A.非极性固定液，
B.高沸点固定液，
C.混合固定液，
D.氢键型固定液
59.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ C ）。

A.苯，
B.正庚烷，
C.正构烷烃，
D.正丁烷和丁二烯
60.当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（ B ）。

A.利用相对保留值定性，
B.加入已知物增加峰高的办法定性，
C.利用文献保留值数据定性，
D.与化学方法配合进行定性
61.气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。

A. H2气，
B. He气，
C. Ar气，
D. N2气
62.在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ A ）。

A.减小填料粒度，
B.适当升高柱温，
C.降低流动相的流速，
D.降低流动相的粘度
判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）
1.凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。

（√）
2.用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:
lg R = b lg C + lg a （╳）
3.单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。

（╳）
4.朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。

（√）
5.红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。

（╳）
6.在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的
7.一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂。

（√）
8.在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。

（╳）
填空题（14分，每小题2分—每空1分）
二.填空题(共15题33分)
1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是（）和（）才能产生分子的红外吸收峰。

2.带光谱是由（）产生的,线光谱是由（）产生的。

3.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是（），在分子中预计发生的跃迁类型为（）。

4.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量（）有困难,所以用测量（）来代替。

5.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向（）方向位移。

6.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。

7.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）。

8.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法。

9.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。

10.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）。

11.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰.（）离子峰.碎片离子峰.重排离子峰.亚稳离子峰和多电荷离子峰。

12.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。

四.回答下列问题（26分）
1.ICP光源与电弧.火花光源比较具有哪些优越性？（8分）
2.什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）
3.红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）
4.何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）。