DHEA-S检测作业指导书

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石油产品硫含量测定HSE作业指导书

石油产品硫含量测定HSE作业指导书
一、使用条件
电压：220V—240V，频率：50/60 HZ。

二、操作步骤
1、开机通电前的准备
测定开始前，检查试验室的通风情况，硫含量的测定必须在空气流动的室内进行测定，但要避免激烈的通风。

仪器安装之前，将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。

灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。

2、开机
按照试验方法组装试验仪器，仪器装妥之后，开动水流泵，使空气自全部吸收器均匀而缓和的通过。

3、样品测定
（1）、按试验方法操做，将所有装好油样的试验灯点燃，放在各自的烟道下面，使灯芯管的边缘不高于烟道下边8毫米处。

每个灯的火焰高度，须调整为6~8毫米。

调整火焰高
度时，用针挑拨里面的灯芯，点灯须用不含硫的火苗点燃。

在所有的吸收器中，吸空气的速度要保持均匀，使火焰不带黑烟。

（2）、使每个灯中的试样完全燃烧尽。

当然尽后，就再向灯中注入1—2毫升标准正庚烷，使试样完全燃烧。

（3）、试验结束通过滴定体积的消耗及试样的质量从而计算出试
样硫含量。

三、安全注意事项
⑴实验完毕清理仪器，按试验要求报告试验结果；
⑵测定过程中的异常现象参阅仪器说明书。

保健食品中DHEA的高效液相色谱分析方法研究

保健食品中DHEA的高效液相色谱分析方法研究李莉;仓公敖;江夕夫【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2000(10)3【摘要】〔目的〕为了对保健食品中的去氢表雄酮即3β-羟基 - 5 -雄甾烯 - 17-酮〔5 3- 43- 0〕 (简称 DHEA)进行质量控制。

〔方法〕采用反相高效液相色谱法 ,ODS C1 8色谱柱 ,以甲醇 -水为流动相 ,定量测定保健食品中的 DHEA,〔结果〕本法的精密度 (n=6 )分别为18.85 mg± 0 .6 9mg;43.5 0 mg± 0 .89mg;72 .48mg± 0 .86 mg。

相对标准偏差(RSD)分别为 3.6 6 % ,2 .0 6 % ,1.19% ,添加高、中、低浓度 DHEA的样品平均回收率分别为 110 .4%、99.2 8%、114.6 %。

〔结论〕为保健食品中的 DHEA成分的质量控制提供了检测方法。

【总页数】2页(P273-274)【关键词】DHEA;保健食品;高效液相色谱【作者】李莉;仓公敖;江夕夫【作者单位】江苏省卫生防疫站【正文语种】中文【中图分类】R151.3【相关文献】1.高效液相色谱分析三类保健食品中常见违禁药物的方法研究 [J], 蔡苇2.复合驱注采液中活性剂PS浓度的高效液相色谱分析方法研究 [J], 曹绪龙;隋希华;施晓乐;江小芳;王贺振;蒋生祥;刘霞3.发酵液中Monacolin K的高效液相色谱分析方法研究 [J], 韩英素;张俊杰;赵树欣4.高效液相色谱分析三类保健食品中常见违禁药物的方法研究 [J], 蔡苇;5.发酵液中香兰素的反相高效液相色谱分析方法研究 [J], 朱慧霞;姚日生;何炜静;李晓菊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

.离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件：2.1环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±0.5Hz。

2.2 恒温控制器：5-30℃，控温精度：±0.05℃。

3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。

4. 核查项目和核查方法：4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

4.2 流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差SR在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。

使泵运转5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。

每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。

式中：mF—流量实测值，mL/min；2W—容量瓶+流动相的质量，g；1W—容量瓶的质量，g；t—实验温度下流动相的密度，g/cm3；t—收集流动相的时间，min；—mF—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；SF—流量设定值，mL/min；m axF—同一组流量测量中的最大值，mL/min；minF—同一组流量测量中的最小值，mL/min。

4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。

不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。

大豆磷脂检验作业指导书

文件制修订记录1 酸价1.1 原理：试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-水溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。

1.2 试剂：本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

乙醚（HG 3-1002）与95%乙醇（GB 679）溶剂按体积比1：1混合。

使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3mL指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。

警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。

注：甲苯可代替乙醚；如果需要，异戊醇可代替醇。

B氢氧化钾（GB 2306）95%乙醇标准溶液，c (KOH)=0。

1mol/L或必要时c（KOH）=0.5 mol/L。

使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制溶液，溶液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。

溶液应为无色或浅黄色。

1.3 仪器：1.3.1 分析天平：感量0.0001g；1.3.2 锥形瓶：250mL。

1.3.3 滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。

1.4 分析步骤：1.4.1 试样制备：按GB/T15687进行。

1.4.2试样：称取0.5 g。

准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中。

3）测定：将试样加入50~150mL 预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。

用0.1mol/L氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色）注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。

4）测定次数：同一试样进行两面三次测定。

1.5 计算酸价：（mgkoH/g）V× c×56.1酸价= --------------m式中：V——所用氢氧化钾示准溶液的体积，mL；c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度， mol/L；m——试样的质量，g；1.6 酸度：酸度可从酸价的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。

V×c×M酸度（%）= ----------------10×m式中：V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c ——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度， mol/L；M——表示结果选用的酸的摩尔质量，g/mol；M——试样的质量，g。

硫化物作业指导书 (2)

32硫化物作业指导书方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法1适用范围本标准规定了用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。

本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。

本法最低检测质量为1.0 µg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L。

亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。

2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标HJ 493-200水质采样样品的保存和管理技术规定3方法原理硫化物与 N，N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。

4仪器设备、实验材料、环境条件（1）仪器设备：5操作规程5.1直接比色法（适用于清水样）5.1.1 取均匀水样50mL，含S2-小于10µg，或取适量用纯水稀释至50mL。

5.1.2 取50mL比色管8支，各加纯水约40mL，再加硫化物标准使用溶液0mL，0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.6mL,0.8mL及1.00mL,加纯水至刻度，混匀。

5.1.3 临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。

5.1.4 向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。

5.1.5 于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。

5.1.6 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。

5.1.7 计算5.2沉淀分离法（适用于含SO32-和S2O32-或其他干扰物质的水样）5.2.1 将采集的水样摇匀，吸取适量于50mL比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多上网上层清液，加纯水至刻度。

以下按照直接比色法（5.1）步骤进行测定。

5.3 曝气分离法（适用于浑浊，有色或有其他干扰物质的水样）5.3.1 用硅橡胶管（或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管，照图1将各瓶连接成一个分离系统。

监测仪器校验作业指导书

为控制有关的在用设备、计量器具是否符合监测分析工作要求，特对下列设备进行定期校验。

一、电导仪（一）电导池的电极常由两个面积相等且平行的金属片组成，期间有一定的距离（L）。

电导池常数（∮）为电极间的距离与其面积（A）的比值，即∮=L/A，其单位为厘米-1。

由于仪器制作和使用要求等原因，电导池常数并非均为1.0，且在使用过程中电导池常数也会有变化。

因此，应经常测定电导池常数。

对必须准确测量电导率的样品，则应在测定过程中随时测定。

通常使用已知溶液法或比较法测定。

1.已知溶液法此法是用测量已知电导率的溶液电导值（或电阻值）求得。

由于各种浓度的氯化钾溶液在25℃时的电导率的准确值为已知值，所以常用氯化钾标准溶液校正电导池常数。

现举例说明在1~2间的电导池常数测定法。

（1）配制氯化钾标准溶液准确称取745.6毫克氯化钾，溶于新煮沸冷却的二次蒸馏水（电导率应小于1微西/厘米）中，于25℃的温度下稀释至1升，其浓度为0.01摩尔/升，在此温度下的电导率为1413微西/厘米。

（2）测定氯化钾标准溶液的电导值将上述氯化钾标准溶液分别倾入4个烧杯，放置于25℃恒温水浴内，使温度平衡至25℃。

用3个烧杯中的标准溶液仔细地冲洗电导率，第4个烧杯中测定标准溶液的电阻值R KCL（欧姆）或电导值L KCL（微西）。

（3）计算电导池常数∮=R KCL*0.001413或∮=1413/L KCL2、比较法此法是用常数待测的电导池与常数已知的电导池同时测定同一溶液的电导值，用下式计算待测电导池的池常数∮2：∮2=L1∮1/L2式中∮1—已知电导池的池常数；L1—用已知电导池测得的电导值；L3—用待测电导池测得的电导值；使用比较法时，两个电导池的构造及常数应相似，所用溶液的电导率应具有一定的稳定性，且其电导值应在电导池的适宜测定范围内。

（二）电导值刻度的校正将不同浓度的氯化钾标准溶液与25℃温度下，用电导仪测定其电导率，并按电导池常数计算相应的电导值，即为应在电导仪上显示的电导值，与表1中标准溶液电导率对比，即可校正仪器各量程的刻度。

DHEA-S作业指导书

换算方法μmol/l×36.846=μg/dl
μg/dl×0.02714=μmol/l
8.参考范围
9.分析性能
检测范围：0.003─27μmol/l或0.100─1000μg/dl
高于检测范围的标本可用低DHEA-S含量的人标本稀释。建议1:5稀释。稀释后的标本DHEA-S含量必须高于1.5μmol/l或45μg/dl。如内源性DHEA-S可忽略不计，结果应乘上稀释倍数或按以下公式计算：
1.分析原理
采用竞争法原理，整个过程18分钟完成。
·第1步：15μl标本与生物素化的抗DHEA-S抗体混匀，形成免疫复合物，数量取决于标本中待测物的浓度。
·第2步：加入链霉亲和素包被的微粒和钌（Ru）标记的DHEA-S衍生物。生物素化的抗DHEA-S抗体上未结合的位点被占据，形成抗体-半抗原复合物，通过生物素、链酶亲和素之间的反应结合到微粒上。
DHEA-S分泌进入血流的速率仅稍高于DHEA，但由于DHEA-S的半衰期约为一天，其浓度要高出1000倍。与其它类固醇激素比较，DHEA-S在体内循环时不与载体蛋白质结合，加上浓度高和变化小，是了解肾上腺皮质雄激素产生情况的良好指标。与睾酮一起，DHEA-S测定是了解多毛症患者体内雄激素水平是否升高的初筛试验中值得选择的方法。约84%的患多毛症妇女雄激素升高。该测定的主要目的是排除产生雄激素的肿瘤（来自于肾上腺皮质或卵巢）。在妇女此类肿瘤产生的DHEA-S高于700μg/dl。
其他所需材料：
Elecsys2010、cobas e411分析仪需要
·Elecsys系统缓冲液（ProCell）货号11662988
·Elecsys测量池清洗液（CleanCell）货号11662970
·Elecsys添加剂液（SysWash）货号11930346

气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书文件编号:YNJ/GA346-2013作业指导书第1页共3页第B版第1次修订文件名称: Agilent 7890A 气相色谱仪期间生效日期:2014年01月09日核查作业指导书发放登记号:同封皮Agilent 7890A 气相色谱仪期间核查作业指导书 1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2(适用范围适用于Agilent 7890A气相色谱仪的期间核查。

3.核查项目工作状态检查、标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。

4. 核查依据Agilent 7890A 气相色谱仪操作技术规程JJG 700 气相色谱仪检定规程5. 核查内容5.1 工作状态检查5.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。

气压表显示是否正常。

清洁仪器。

5.1.3切断电源,5.2标准曲线相关系数:取标准溶液，配制标准系列。

依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3基线噪声和基线漂移:等基线稳定后，记录30min。

计算出基线噪声和基线漂移。

5.4检出限:FPD:按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用 to organize the masses to the masses. To insist on effective methods of mass work in traditional, more should be good at using the Internet and doing mass work well, follow the mass line, "face to face", and "key of keys", gather the most widelyForce, drawing maximum concentric circles, unite and lead the people to create more and better the fruits of reform and development. Four, strengthen organizational leadership,nsure that the "two" education carried out文件编号:YNJ/GA346-2013作业指导书第2页共3页第B版第1次修订文件名称: Agilent 7890A 气相色谱仪期间生效日期:2014年01月09日核查作业指导书发放登记号:同封皮浓度为10ng/μL 的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液，进样1μL,2μL，连续进样六次，记录硫或磷的峰面积。

全自动凯氏定硫仪期间核查作业指导书

全自动凯氏定硫仪期间核查作业指导书目标: 本指导书旨在为操作人员提供全自动凯氏定硫仪期间的核查作业步骤和注意事项，确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。

: 本指导书旨在为操作人员提供全自动凯氏定硫仪期间的核查作业步骤和注意事项，确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。

步骤1. 打开全自动凯氏定硫仪，确保检测系统和传感器完好无损。

2. 清洁样品测量室，使用适当的清洁剂擦拭仪器表面，以防止样品交叉污染。

3. 检查试剂储存区，确保试剂的储存条件符合要求，并检查试剂的有效期。

4. 检查样品测量室的温度控制系统，确保温度稳定且符合试验要求。

5. 校准仪器，按照仪器操作手册的指引进行校准操作，确保仪器测量准确。

6. 准备标准样品和待测样品，按照所需测定的硫含量进行配制，并标记每个试管。

7. 将标准样品和待测样品放入样品测量室中，按照仪器操作手册的指引设置测量参数。

8. 启动全自动凯氏定硫仪，开始测量过程。

9. 等待测量过程完成，记录测量结果。

10. 对测量结果进行数据分析和比对，确保结果的准确性。

11. 完成测量过程后，关闭全自动凯氏定硫仪。

12. 清洁和维护仪器，遵循操作手册的清洁和维护指导。

注意事项- 在操作全自动凯氏定硫仪之前，确保您已经阅读并理解仪器的操作手册。

- 调整仪器温度时，应注意避免触摸热表面，使用适当的工具进行操作。

- 在配制样品时，确保按照要求使用纯净的试剂和溶剂，并避免污染样品。

- 在样品测量室中放置样品和试剂时，确保标注清晰，避免混淆。

- 在测量过程中，避免仪器受到冲击或振动，以免影响测量结果的准确性。

- 定期对全自动凯氏定硫仪进行校准和维护，确保仪器的性能和准确性。

- 如遇到不明确的操作步骤或故障，请及时联系仪器维护人员进行检修和指导。

以上是全自动凯氏定硫仪期间核查作业的指导书，请在操作仪器时严格按照步骤和注意事项进行操作，如有疑问请及时咨询相关人员。

硫酸脱氢表雄酮(DHEA—S)测定试剂盒(化学发光法)产品技术要求新产业

2.性能指标
2.1外观和性状
2.1.1试剂盒各组分应齐全、完整、液体无渗漏；包装标签应清晰，准确、牢固。

2.1.2试剂盒内组分(磁性微球溶液除外) 应为清澈透明的液体，无沉淀、无悬浮物、无絮状物。

2.2净含量
净含量应符合表1的要求。

表1 净含量要求
2.3精密度
2.3.1批内精密度
批内变异系数(CV)应≤10%。

2.3.2批间精密度
批间变异系数(CV)应≤15%。

2.4准确度
回收率应在90%～110%范围内。

2.5空白限
空白限应小于 1.0 μg/dL。

2.6线性
在(20.0-1000.0）μg/dL 浓度范围内，线性相关性系数（r）应大于0.9800。

2.7质控品准确度
测量结果在质控范围（可接受区间）内。

2.8质控品均一性
瓶间重复性CV%应≤10%。

1 / 1。

多囊卵巢综合征患者血清DHEA-S与SHBG检测的临床意义

ｐａｔｉｅｎｔｓａｓｅｘｐｅｉｍｅｒｎｔｌａｇｒｏｕｐａｎｄ１３６ｈｅｌｔａｈｙｗｏｍｅｎａｓｎｏｒｍａｌｃｏｎｔｒｏ１．ＴｅｓｔｔｈｅｌｅｖｅｌｏｆＤＨＥＡ・ＳａｎｄＳＨＢＧｉｎｓｅｒｕｍ
临床意义。方法
（ＣＭＩＡ）检测血清中ＤＨＥＡ．Ｓ、ＳＨＢＧ水平。结果
对照组（２５４．４７￣７６．１８）Ｉｘｇ／ｄｌ，差异有统计学意义（ｔ＝３．６７８，Ｐ＜０．０１）。ＰＣＯＳ组血清ＳＨＢＧ水平（４５．４５￣２１．６３）ｎｍｏｌ／Ｌ明
叶青，刘艳，欧阳，广东广州５１００１０）
摘要：目的
探讨多囊卵巢综合征（ＰＣＯＳ）患者血清硫酸脱氢表雄酮（ＤＨＥＡ．ｓ）及性激素结合球蛋白（ＳＨＢＧ）检测的选取１５９例ＰＣＯＳ患者为实验组，１３６名健康女性为正常对照组，采用化学发光微粒子免疫分析法ＰＣＯＳ组血清ＤＨＥＡ．Ｓ水平（２９４．６６＋１０６．７６）￣ｇ／ｄｌ明显高于正常
ａｎｄｓｅｘｈｏｒｍｏｎｅｂｉｎｄｉｎｇｇｌｏｂｕｌｉｎ（ＳＨＢＧ）ｉｎｗｏｍｅｎｗｉｔｈｐｏｌｙｃｙｓｔｉｃｏｖａｒｙｓｙｎｄｒｏｍｅ（ＰＣＯＳ）．ＭｅｔｈｏｄｓＴａｋｅ１５９ＰＣＯＳ

二氧化硫快速检测作业指导书

食品中二氧化硫残留量快速检测盒使用作业指导书适用范围：适用于食品中漂白剂二氧化硫残留量的现场快速检测。

检测原理：食品中的二氧化硫与试剂产生蓝紫色的特殊物质，通过与管理样品颜色的深浅对比可判定二氧化硫是否超标。

检测下限：5 毫克每千克材料：二氧化硫残留量检测试剂A 二氧化硫残留量检测试剂B二氧化硫残留量检测管二氧化硫残留量管理样品粉碎机微型超声波仪微型离心机5毫升移液器操作：1、样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等)：1.1管理样品：取出管理样品胶囊打开，放入样品杯中，用移液器加入10毫升蒸馏水，溶解摇匀。

1.2样品前处理取适量用粉碎机粉碎的样品（具体样品称取质量请参照贵州省工商行政管理局红盾网中二氧化硫检测中食品样品的称样量表）于60毫升萃取瓶或样品杯中，加入10毫升蒸馏水或纯净水，用超声波仪超声5分钟以上后静置后取上清液待测，若样品处理液浑浊用离心机离心。

2、样品的测定：2.1 根据待检样品数量取相应的二氧化硫残留量检测管。

2.2 取1.0毫升样品处理液和管理样溶液加入到不同的检测管中。

2.3 在检测管中加入2滴二氧化硫残留量检测试剂A，盖上盖，摇匀。

2.4 接着加入2滴二氧化硫残留量检测试剂B，盖上盖，摇匀。

2.5 显色5分钟后观察结果，并与管理样品比较颜色。

3、样品结果判定:若样品颜色深于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标不合格，若样品颜色浅于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标合格，若样品颜色和管理样品颜色相同或相近为疑似不合格样品。

注意事项：1、本方法不适应于有色泽或色泽较深的样品；2、试剂具有一定的腐蚀性，小心操作，勿沾染皮肤，如误入眼中，请立即用清水冲洗；3、自来水不能做为稀释液，尽可能用市售纯净水等；4、在认定样品二氧化硫残留量超标前，请用国家标准检验方法复检；5、试剂应远离儿童触摸到的地方常温保存。

贮存条件：试剂及管理样品应在4～30℃阴凉干燥处保存。

高频红外碳硫分析仪作业指导书

高频红外碳硫分析仪作业指导书SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-1目的为使高频红外碳硫分析仪的操作有所依循,保证实验的准确性和稳定性而制定。

2范围适用于本公司进厂原材料和生产过程控制中碳、硫两元素的分析测试。

3作业内容试验步骤3.1.1打开氧气,将压力调节至～；3.1.2按照顺序打开显示器→双击红外碳硫仪图标→分析软件；仪器检测装置→联机正常→高频炉电源开关→电子天平→打印机；3.1.3进入分析软件,观察C信号,S信号上升至不再上升为止；3.1.4点击手自动切换,切换成自动分析,打开高频炉电源开关；若长时间不做试样,或者清扫过滤系统后可以做气路检测，检查是否漏气，具体操作方法为：a) 升上炉体，打开气路检测；b) 点击1、2、3、5、6观察顶氧流量为1升/分,分析气流量为3升/分,载氧压力为；c) 退出气路检测，观察载氧压力不应下降；（若载氧压力下降则气路中有漏气现象）；d) 打开气路检测,按7,排出气体；e) 退出气路检测,关闭窗口；3.1.5打开天平,放入坩埚,按去皮键称坩埚重量,称入样品；3.1.6按发送键,将重量输入电脑；3.1.7放入坩埚,升上炉体,可以进行正常分析测试；3.1.8试验结束；3.1.9打印,出具报告。

系数校正每天工作前先做标样，做标样方法参照3.1.1～试验结果与标准系数相对照,如若在系数误差范围内,则可以放心做试验,若超出误差,则做系数校正。

具体操作方法如下：3.2.1在分析系统主界面下,选择分析参数；3.2.2选择通道；3.2.3将选取的通道参数设置为,选择确认；3.2.4称取标样（钢标样称取0.5克左右,铁标样称取～0.21克左右）,取下坩埚,加入钨粒一平勺,均匀铺在试样上面,送入炉体,测量标样含量。

重复三次或者三次以上同一含量的标样,在几个相近数值对应的方框内打“√”,选择“确认”；3.2.5输入C、S标准样品的含量值,选择确认；3.2.6退出系统。

保健食品中脱氢表雄甾酮DHEA的测定

保健食品中脱氢表雄甾酮DHEA的测定Determination of dehydroepiandrosterone in heath food1 范围本方法规定了保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）含量的测定方法。

本方法适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中功效成分脱氢表雄甾酮（DHEA）含量的测定。

本方法的最低检出量6.00mg/kg。

本方法的最佳线性范围：0.0400～10.0mg/mL。

2 原理将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释，根据高压液相色谱紫外检测器定性定量检测。

3 试剂3.1 甲醇优级纯。

3.2 脱氢表雄甾酮（DHEA）标准溶液准确称量脱氢表雄甾酮（DHEA）标准品（Sigma公司，纯度99%）0.0100g，加入检测用流动相并定容至10mL。

此溶液每mL含1mg脱氢表雄甾酮（DHEA）。

4 仪器设备4.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。

4.2 超声波清洗器。

4.3 离心机。

5 分析步骤5.1 试样处理：取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取试样（精确至0.001g）于容量瓶中，加入流动相定容至10.0mL, 使浓度大约为每mL中含脱氢表雄甾酮（DHEA）1mg。

超声提取5min后以3000rpm/min离心3min。

准确取2.0mL试样溶液于试管中，加入流动相定容至5.0mL，摇匀。

经0.45μm滤膜过滤后，备用。

5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱: C18柱 4.6×250mm。

5.2.2 柱温：室温。

5.2.3 紫外检测器：检测波长 215nm。

5.2.4 流动相：甲醇：水＝80：20。

5.2.5 流速：0.6mL/min。

5.2.6 进样量：10μL。

5.2.7色谱分析：取10μL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

5.2.7 色谱图在上述色谱条件下，脱氢表雄甾酮（DHEA）的保留时间为7.40。

检验检测HSE作业指导书

目录1 目的 (1)2 范围 (1)3 引用标准 (1)4 HSE管理体系与组织机构 (1)4.1 HSE管理体系 (1)4.2组织机构 (2)4.3岗位ＨＳＥ职责和作业指南 (2)5 风险及控制 (7)5.1风险识别 (7)5.2风险评价 (11)5.3风险削减及控制措施 (15)6 应急措施 (21)1 目的为规范基层ＨＳＥ作业工作程序和指南，指导现场从事的具体作业和活动，有效的预防事故和对作业及岗位进行危险识别，通过制定行为规范和有效措施消除或降低风险，防止出现人的随意行为，造成对健康、安全和环境的破坏，编制本作业指导书。

2 范围本文规定了项目部各岗位ＨＳＥ职责、任务、作业程序，重大危险危害因素的应急反应计划及控制措施，风险消减及控制，HSE的关键任务分配、资源配置和培训等内容。

3 引用标准（1）（2）（3）(4)4 HSE管理体系与组织机构4.1 HSE管理体系4.1.1 管理者ＨＳＥ承诺为了获得良好的健康、安全与环境表现，我们郑重承诺：──公司最高管理者是ＨＳＥ第一责任人；──建立以法律、法规和标准为依据的健康、安全、与环境管理体系，严格执行ＨＳＥ标准，弘扬企业ＨＳＥ文化；──以关心员工健康、保障员工安全、创造一流环境为己任；──坚持预防为主，追求无伤害、无事故、无污染、为社会和员工提供健康、安全的环境和工程（产品）是企业的责任；──在工程项目检验检测、产品制造及关联交易服务中，遵守ＨＳＥ管理体系的规定；──合理利用资源，优化管理模式，持续改进ＨＳＥ表现业绩。

4.1.2 HSE方针和目标4.1.2.1乙方公司ＨＳＥ方针以人为本、健康至上；安全第一、预防为主；环保优先、清洁生产；遵章守法、持续改进；4.1.2.2甲方公司ＨＳＥ目标追求“零事故、零伤害、零污染”4.1.3 HSE控制指标班组安全达标率100％；特殊作业人员持证上岗率100％；保证员工生命安全，杜绝因工死亡、重伤，减少一般事故；杜绝火灾事故，设备事故，交通事故；保护检验检测、生活区城内绿化环境完好。