均酐各工段工作原理及对工艺参数的要求(精)
南京紫光精细化工厂有关均苯四甲酸二酐实习报告
南京紫光精细化工厂有关均苯四甲酸二酐实习报告目录一、前言二、安全教育三、厂纪厂况（一）化工实训基地选址建设过程简介（二）实训教学四、均苯四甲酸二酐装置介绍（一）、产品的性质、用途1、国内外PMDA的生产概况2、PMDA的用途（二）均酐的原料及生产过程简介1、原料2、生产过程简介（三）、工艺原理1、工艺概况2、主要设备构造、原理和作用3、各工序反应机理4、各工段的工艺流程5、主要工艺参数五、三废处理（一）废气介绍.（二）废水介绍（三）废渣介绍六、均酐仿真内容七、实习体会前言2012年3月26日，我们来到南京紫光精细化工厂开始了为期两周的生产实习。
本次实习主旨在于：针对我们开设的课程，实践性的了解实际生产中的化工工艺流程、更好的巩固所学的知识、提高实际动手能力和操作能力。
这次能有机会去工厂实习，我感到非常荣幸。
虽然只有两周的时间，但是在这段时间里，在给位老师的帮助和指导下,对于一些平常理论的东西，有了感性的认识，感觉受益匪浅。
这对我们以后的学习和工作有很大的帮助。
在学习专业基础理论课的基础上，通过本次实习，进一步加强理论和时间的联系，为学好专业课打下良好的基础，同时通过实习，也为学生提供了一次社会实践的机会，为将来走向社会岗位累积一定的社会实践经验。
实习是将所学的理论知识与实践结合起来的最有效方法，培养勇于探索的创新精神、提高动手能力，加强社会活动能力，与严肃认真的学习态度，为以后走上工作岗位打下坚实的基础。
通过本次实习使我们对酐等材料以及散热器的安装的流水生长线有一定的感性和理性认识，同时实习使我们获得了对化工生产，均酐的实际生产知识的认识和技能的提升。
培养了我们理论联系实际的能力，提高分析问题和解决问题的能力，增强独立工作的能力。
最主要的是培养了我们与其他同学的团队合作、共同探讨、共同前进的精神。
安全教育⒈2002年11月颁布的《安全生产法》方针：安全第一，预防为主。
⒉三级安全教育分为：厂级安全教育、车间安全教育、岗位安全教育。
均酐生产技术
2020年8月2日星期日
7
三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
2020年8月2日星期日
11
五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 1. 主反应
2.副反应
2020年8月2日星期日
12
五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 2. 副反应
C10H14
27 2
O2
10CO2
7H2O
5579.4kJ
2020年8月2日星期日
13
反反应应特特点点
氧
气固
催
化
相非
三废按标准排放等
2020年8月2日星期日
2
二、原料性质、用途、生产方法 (一)原料主要性质 名称:均四甲苯;分子式: C6H2(CH3)4;分子量 134.21
结构式：
形状:白色或无色结晶;气味:有类似樟脑的气味 毒性:属低毒类,轻度刺激作用 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 燃烧、爆炸:遇明火、高热可燃;与氧化剂混合能形成有 爆炸性的混合物。粉体与空气可形成爆炸性混合物,爆 炸范围:mol(空气)/mol(均四甲苯)=(118~131)/1,(均四 mol%浓度相当于0.840%~0.758%或45.67~50.70g/Nm3)
均酐装置原理认知
均酐装置原理认知均酐装置原理是指通过一系列化学反应将原料转化为均酐的工艺过程。
均酐是一种重要的有机合成原料，广泛应用于合成聚酰胺、聚酯、聚酰亚胺等高分子材料。
它具有高熔点、高强度、耐热、耐腐蚀等优良性能，因此在航空航天、电子、汽车等领域有着广泛的用途。
均酐装置主要包括原料处理、反应器、分离装置和废气处理等部分。
原料处理是将原料进行净化和预处理，以确保反应的有效进行。
一般来说，原料主要包括苯、酞酸和氯化剂等。
在原料处理过程中，需要去除杂质和水分，以保证反应的纯度和效果。
在反应器中，原料经过一系列的化学反应，最终生成均酐。
这个过程中涉及到多个步骤和中间产物，需要控制反应温度、压力和反应时间等参数，以获得高纯度的均酐产物。
反应器通常采用连续式或批量式操作，根据实际情况选择合适的方式。
分离装置是将反应产生的均酐和其他副产物进行分离和提纯的过程。
由于均酐和其他物质具有不同的挥发性、溶解性和沸点等特性，可以通过蒸馏、萃取、结晶等方法进行分离。
分离装置的设计和操作对于获得高纯度的均酐产品至关重要。
废气处理是指对反应产生的废气进行处理，以减少对环境的影响。
在均酐装置中，主要产生的废气是含有氯气和其他有机物的气体。
这些废气需要经过吸收、吸附、催化燃烧等处理方式，以减少对大气的污染。
总的来说，均酐装置原理是通过原料处理、反应器、分离装置和废气处理等部分，将原料转化为均酐的过程。
这个过程需要控制多个参数和操作，以获得高纯度的均酐产品。
均酐作为一种重要的有机合成原料，在多个领域有着广泛的应用前景。
通过不断改进和创新，均酐装置的效率和产能将得到进一步提高，为材料科学和工程领域的发展做出更大的贡献。
南京紫光均酐实习报告
2. 均苯四甲酸二酐（均酐）生产工艺介绍均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料（辅料为活性炭、硅胶），进入装填有催化剂的列管式反应器，在催化剂V 2O 5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐（PMDA ）。
（1）、均酐气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
（2）、辅料：①、均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。
②、活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。
（用于脱色） （767型，上海焦化厂活性炭厂）（江苏溧阳市活性炭联合公司） ③、硅胶：粗孔不规则硅胶（ψ1-3） （青岛海洋化工厂）（上海硅胶厂）④、催化剂：V 系催化剂（黑龙江省石油化学研究院）（南京工业大学） 反应方程式：CH 3CH 3CH 3CH 3+6O 2OOOOO O+6H 2OV 2O 5氧化（3）生产流程 原料线化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计 O 2线罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器 混合气线汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔 废水处理线废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF 厌氧池→好氧池→气浮→达标排放（4） 生产工段生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
①、氧化工序固体的均四甲苯经蒸汽加热融化，汽化与热空气混合，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
副反应：主反应：②、水解工序粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干，得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序四酸的粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐，同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空条件下升华，结晶得产品。
【报告】紫光均酐实习报告
【关键字】报告紫光均酐实习报告篇一：南京紫光均酐实习报告2. 均苯四甲酸二酐（均酐）生产工艺介绍均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料（辅料为活性炭、硅胶），进入装填有催化剂的列管式反应器，在催化剂V2O5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐（PMDA）。
（1）、均酐气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
（2）、辅料：①、均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。
②、活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。
（用于脱色）（767型，上海焦化厂活性炭厂）（江苏溧阳市活性炭联合公司）③、硅胶：粗孔不规则硅胶（ψ1-3）（青岛海洋化工厂）（上海硅胶厂）④、催化剂：V系催化剂（黑龙江省石油化学研究院）（南京工业大学）反应方程式：OOCH3CH3CH33+6O2+6H2OOO（3）生产流程原料线化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计O2线罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器混合气线汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔废水处理线废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF厌氧池→好氧池→气浮→达标排放（4）生产工段生产工段分为氧化、水解、精制、枯燥四个工段。
①、氧化工序固体的均四甲苯经蒸汽加热融化，汽化与热空气混合，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
主反应：副反应：②、水解工序粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干，得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序四酸的粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐，同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空条件下升华，结晶得产品。
南京紫光均酐实习报告
南京紫光均酐实习报告篇一：南京紫光均酐实习报告 2. 均苯四甲酸二酐生产工艺介绍均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料，进入装填有催化剂的列管式反应器，在催化剂V2O5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐。
、均酐气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
、辅料：①、均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：℃，沸点：℃。
②、活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。
③、硅胶：粗孔不规则硅胶④、催化剂：V系催化剂反应方程式：OOCH3CH3CH33+6O2+6H2OOO生产流程原料线化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计 O2线罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器混合气线汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔废水处理线废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF厌氧池→好氧池→气浮→达标排放生产工段生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
①、氧化工序固体的均四甲苯经蒸汽加热融化，汽化与热空气混合，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
主反应：副反应：②、水解工序粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干，得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序四酸的粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐，同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空条件下升华，结晶得产品。
该过程为物理过程，通过升华使产品的纯度提高。
升华工序是一个物理过程：本工序是通过升华使产品纯度提高。
④、干燥工序四酸粗产品在一定真空度和温度条件下，干燥一定时间，除去表面离子水，得到符合要求的产品。
另一种干燥方法是闪蒸。
利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，在气力输送状态下完成干燥过程。
均酐实习报告
均酐实习报告2. 均苯四甲酸二酐生产工艺介绍均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料，进入装填有催化剂的列管式反应器，在催化剂V2O5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐。
、均酐气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
、辅料：①、均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：℃，沸点：℃。
②、活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。
③、硅胶：粗孔不规则硅胶④、催化剂：V系催化剂反应方程式：OOCH3CH3CH33+6O2+6H2OOO生产流程原料线化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计 O2线罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器混合气线汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔废水处理线废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF厌氧池→好氧池→气浮→达标排放生产工段生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
①、氧化工序固体的均四甲苯经蒸汽加热融化，汽化与热空气混合，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
主反应：副反应：②、水解工序粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干，得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序四酸的粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐，同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空条件下升华，结晶得产品。
该过程为物理过程，通过升华使产品的纯度提高。
升华工序是一个物理过程：本工序是通过升华使产品纯度提高。
④、干燥工序四酸粗产品在一定真空度和温度条件下，干燥一定时间，除去表面离子水，得到符合要求的产品。
另一种干燥方法是闪蒸。
利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，在气力输送状态下完成干燥过程。
紫光均酐实习报告
紫光均酐实习报告篇一：南京紫光均酐实习报告2. 均苯四甲酸二酐（均酐）生产工艺介绍均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料（辅料为活性炭、硅胶），进入装填有催化剂的列管式反应器，在催化剂V2O5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐（PMDA）。
（1）、均酐气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
（2）、辅料：①、均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。
②、活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。
（用于脱色）（767型，上海焦化厂活性炭厂）（江苏溧阳市活性炭联合公司）③、硅胶：粗孔不规则硅胶（ψ1-3）（青岛海洋化工厂）（上海硅胶厂）④、催化剂：V系催化剂（黑龙江省石油化学研究院）（南京工业大学）反应方程式：OOCH3CH3CH33+6O2+6H2OOO（3）生产流程原料线化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计 O2线罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器混合气线汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔废水处理线废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF厌氧池→好氧池→气浮→达标排放（4）生产工段生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
①、氧化工序固体的均四甲苯经蒸汽加热融化，汽化与热空气混合，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
主反应：副反应：②、水解工序粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干，得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序四酸的粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐，同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空条件下升华，结晶得产品。
该过程为物理过程，通过升华使产品的纯度提高。
均苯四甲酸二酐生产技术研究进展
均苯四甲酸二酐生产技术研究进展本文概述了均苯四甲酸二酐的性质、用途和生产情况，并重点介绍了目前国内外生产该化合物的工艺技术，其中包括甲苯氯甲基化法、偏三甲苯烷基化法、偏三甲苯羰基化法和均四甲苯法。
其中，均四甲苯气相氧化法是目前国内外生产均苯四甲酸二酐的主要方法，因其工艺简单、可连续生产且易于实现自动化操作。
1851年，___在苯六甲酸热分解时发现了均酐。
1947年，美国California Research Corp首次以均四甲苯为原料，用V2O5复合氧化物催化剂气相催化氧化制得了均苯四甲酸二酐。
1960年，___以均四甲苯为原料，首次建立了液相硝酸氧化法制均苯四甲酸二酐的生产装置。
1969年，___建立了用硝酸氧化和液相空气氧化法生产装置。
1970年，___改用空气氧化法，建立了一套500 t/a生产装置。
我国自20世纪60年代开始进行均配的试验研究和试生产，最初采用的是1,2,4-三甲苯氯甲基化、硝酸氧化再用高锰酸钾氧化的工艺路线，并建成了15t/a生产装置。
70年代主要开展了以偏三甲苯为原料，经催化制得均四甲苯，再用空气氧化制得均苯四甲酸二酐，以及以偏三甲苯为原料，用丙烯经催化合成5-异丙基偏三甲苯，再经空气氧化制得均苯四甲酸二酐两条工艺路线的研究工作。
90年代初期，___建设了由均四甲苯气相催化氧化制均酐的200t/a生产装置，它的建成将使我国均配的生产迈上一个新台阶。
目前，生产均酐的企业较多，但年产量不足万吨，每年都得大量进口，因此均苯四甲酸二酐的开发利用前景广阔。
均苯四甲酸二酐是一种重要的有机合成工业原料，也是发展新型化工材料和高附加值精细化工产品的基本原料。
该化合物分子中具有四个羰酸基，并且都是列称的，可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。
近年来，均苯四甲酸二酐的用途不断扩大，如均酐与4,4-二氨基联苯醚反应可以合成聚酰亚胺。
聚酰亚胺是一种耐高温、低温、耐辐射、抗冲击且具有优异电性能和机械性能的新型合成材料，在宇航工业、原子能工业和机电工业中具有其它工程塑料不可替代的重要用途。
均酐实训设计说明书
均酐实训设计说明书一、实训目的本实训旨在帮助学生掌握均酐的合成原理、工艺流程及操作要点，提高学生对化工生产过程的理解和操作能力。
通过实训，学生将了解均酐的生产方法、工艺流程、设备结构及操作注意事项，为今后从事化工生产相关工作打下基础。
二、实训原理均酐是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、农药、医药等领域。
本实训采用的主要合成方法是酸催化氧化法，以苯酐为原料，通过催化剂的作用，将苯酐氧化成均酐。
在反应过程中，需要注意控制温度、压力等工艺参数，以保证产品质量和生产安全。
三、实训流程1. 原料准备：按照生产配方，准备适量的苯酐、催化剂等原料。
检查原料的纯度、干燥程度等指标，确保符合生产要求。
2. 投料与混合：将苯酐加入反应釜中，加入适量的催化剂，启动搅拌器，使原料充分混合。
3. 升温与反应：逐渐升温至反应温度，保持恒温状态，使原料在催化剂的作用下进行氧化反应。
4. 产物分离与精制：反应结束后，将产物进行分离，去除催化剂等杂质。
采用精馏等手段对产物进行提纯，得到高纯度的均酐。
5. 数据分析与总结：记录实训过程中的数据，分析合成结果，总结操作要点和注意事项。
四、实训设备与材料1. 反应釜：用于进行氧化反应的设备，需具备耐高温、耐腐蚀等性能。
2. 搅拌器：使原料充分混合的设备，需具备合适的转速和功率。
3. 精馏塔：用于分离和提纯产物的设备，需具备高效的分离效果和操作稳定性。
4. 苯酐、催化剂等原料：符合生产要求的纯度、干燥程度等指标。
五、实训安全须知1. 严格遵守操作规程，确保生产安全。
2. 在操作过程中，要注意防止烫伤、腐蚀等危险。
3. 对于有毒、有害的原料和产物，要采取相应的防护措施。
均酐生产技术
10
四、辅助原料、公用工程
(一)空气反应原料 (二)煤用于锅炉产低压蒸汽 (三)软水、水蒸汽
软水蒸汽冷态开车预热空气、反应器 蒸汽熔化均四甲苯、保温、水解物料加热
软水水解原料;热管换热器换热介质 (四)冷却水泵体、罗茨风机、结晶釜等冷却 (五)活性炭产品脱色、脱杂质 (六)硅胶产品脱水 (七)熔盐 硝酸钾亚硝酸钠=32(重量比)的比例混合物
TI 504
至 水 处 理
V501
P0501a/b
V503A
M
V503B
M
TI 407B
V504
新鲜水进
冷凝水送至锅炉房
V402
软水来自锅炉房
软水送至锅炉房
V0501
V502B
至 水 处 理
V0101
P0101
均四化料槽 均四输送泵
V0102 均四计量罐
S0101 均四过滤器
P0102 均四计量泵
V0301 熔盐槽
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更 衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好 的卫生习惯。
2022年3月23日星期三
7
三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
均苯四甲酸二酐生产技术
均酐实验报告
一、实验目的1. 了解均酐实验的基本原理和方法。
2. 学习利用均酐法测定蛋白质含量的方法。
3. 掌握实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理均酐法是一种常用的蛋白质定量方法，其原理是蛋白质与均酐作用生成紫色化合物，该化合物的颜色深浅与蛋白质含量成正比。
通过比色法测定该化合物的吸光度，可以计算出蛋白质的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 蛋白质溶液- 均酐试剂- 稀释剂- 紫外-可见分光光度计2. 实验仪器：- 电子天平- 移液器- 烧杯- 试管- 比色皿四、实验步骤1. 准备标准曲线（1）配制一系列不同浓度的蛋白质标准溶液，浓度范围根据实验需要确定。
（2）将标准溶液分别加入试管中，每管加入等体积的均酐试剂。
（3）室温下反应10分钟，加入稀释剂终止反应。
（4）用紫外-可见分光光度计测定各管溶液的吸光度。
（5）以蛋白质浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）取一定量的蛋白质溶液，加入均酐试剂，室温下反应10分钟。
（2）加入稀释剂终止反应。
（3）用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度。
（4）根据标准曲线，计算出蛋白质的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制（1）根据实验数据，绘制标准曲线。
（2）分析标准曲线的线性范围，确定实验的适用浓度范围。
2. 样品测定结果（1）根据标准曲线，计算出样品中蛋白质的含量。
（2）分析样品测定结果的准确性和可靠性。
六、实验讨论1. 实验过程中可能出现的误差（1）均酐试剂的浓度、反应时间、温度等条件对实验结果有较大影响，应严格控制。
（2）比色过程中，比色皿的清洗、吸光度测量的准确性等也可能导致误差。
2. 实验方法的改进（1）优化实验条件，提高实验结果的准确性和可靠性。
（2）采用自动化仪器，提高实验效率。
七、结论通过本次实验，我们了解了均酐法测定蛋白质含量的原理和操作步骤。
实验结果表明，该方法具有操作简便、准确可靠等优点，适用于蛋白质含量的测定。
均酐生产技术精选全文完整版
选择性=
生成目的产物的原料A量 参加反应的原料A量
100%
思考:转 化率越高
收率=
生成目的产物的原料A量 输入的原料A量
100%
越好?!
2024年10月15日星期二
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七、工艺流程
放
空
均化 四料
计计 汽 量量 化 罐泵 器
反一 应二 器换
热 管 换
1-3 捕 集 器
4 捕 集 器
水 洗 塔
空 均气 酐
二、原料性质、用途、生产方法 (一)原料主要性质
均 规格 四 甲 样苯
品
指标 熔点（℃） 纯度（%）
一级品 76～ 80
≥97
二级品 75～ 80
≥95
状态 白色粉末结晶 白色粉末结晶
2024年10月15日星期二
白色结晶状物质,熔点:79.38℃;沸点 :196.99℃
4
二、原料性质、用途、生产方法 (二)原料主要用途
结
构
名称:均苯四甲酸二酐(简称均酐)
式
英文:Pyromellitic Dianhydride(PMDA)
其外观为白色粉末或针状结晶，溶于 丙酮、乙酸乙酯等，不溶于乙醚、氯 仿、石油醚及冷苏打溶液，遇水或置 于湿空气中易水解成均苯四甲酸，熔 点560.15K，沸点670.15K～673.15K。 易燃、有毒，对皮肤、眼睛和粘膜均 有刺激性，生产或使用时必须避免直 接接触。
TI 402
FICQ 401
M FV401
FV401A
FV401B
FV401C
TI 404 V403
E0403
TV405A
TV405 TV405B
TICA 405
均苯四甲酸二酐的制备
摘要：均苯四甲酸二酐（均酐，PMDA）,是一种非常重要的化工原料。
文章通过对均四甲苯催化氧化主要得到均苯四甲酸二酐，均苯四甲酸。
文章通过分析比较选择均酐收率较高的催化剂，并分析均苯四甲酸二酐的研发现状，作用以及今后的发展趋势。
关键词：均苯四甲酸二酐；催化氧化；研发现状；发展趋势前言均苯四甲酸二酐（1,2,4,5-苯四甲酸二酐，以下简称均酐）是一种在化工领域起着一定作用的化工原料。
均苯四甲酸二酐外观为白色粉末或针状结晶，分子式为C10H2O6,熔点284~286℃，沸点397~400℃，相对密度1.680。
常温下溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、乙酸乙酯等，不溶于氯仿、乙醚、正已烷和苯，暴露在空气中易水解变成均四甲酸，均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧基，并且都是对称的，可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、氰化等化学反应。
正文均苯四甲酸二酐的应用1.均酐及其衍生物具有十分重要且广泛的用途，特别是均酐可作为生产聚酰亚的主要单体之一。
聚酰亚胺在高温的环境里能体现多方面的性能，是目前有机高分子材料中使用温度最宽，高温下尺度稳定性，耐辐射性，机械性，电性能，耐腐蚀性均佳的一种新型工程材料。
它可制成薄膜、层压板、纤维、粘合剂、漆包线漆、浇注件等被称为“万能塑料”。
随着聚酰亚胺材料市场需求量的不断增加，作为主要单体之一，均酐的制备方法的研究正日益引起国内外科研工作者的重视。
2.均苯四甲酸二酐在涂料工业上的应用日益广泛，用于生产聚酰亚胺树脂，环氧树脂的固化剂，聚酯树脂的交联剂，酚醛树脂的稳定剂等，用环氧树脂进行浇注和层压制造电机材料，特别是制造电机材料，特别是制造防漏电性电机材料时，均采用酸酐做固化剂，以均酐为固化剂不仅可制成绝缘性能良好的大型铸件，而且耐热性可达200~250℃；另外，用均酐作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可快速粘结，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。
均苯四甲酸二酐生产技术教材
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二、国内外PMDA的生产概况
❖ 我国从60年代开始进行均苯四甲酸二酐的 试验研究和工业生产，目前生产厂家主要 有石家庄藁城昊普集团、江苏溧阳龙沙公 司、常熟联帮公司、江苏溧阳庆丰化工厂 等。
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三、PMDA的用途
1、耐热聚合物 2、增塑剂 3、环氧树脂固化剂 4、消光剂 5、其它方面的应用
1、均四甲苯空气氧化反应机理 2、氧化剂对均四氧化成均酐的影响 3、催化剂对均四氧化成均酐的影响 4、反应条件对均四氧化成均酐的影响
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1、 均四催化氧化反应机理
均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床 层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还 有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。
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3、催化剂
❖ 催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时 还必须考虑其他许多因素，如载体是惰性还是活 性、对催化物质和助催化剂的影响、表面积、孔 率、毒性等。
❖ 催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化活性，增 强颗粒的抗压碎和抗破裂性，降低床层阻力、降 低生产费用等。其形状大多是片状、球状、圆柱 形、环形或挤压成其他形状的一种 。
各种形状的催化剂性能比较
催化剂
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4、反应条件对均四氧化成均酐的影响
❖ 温度的影响 温度较低，深度氧化的程度比较低，尾气中CO2 含量较少，产品纯度较高。但温度过低，易生成 杜烯（均四甲苯）醌；温度过高，易发生过氧化， 生成顺酐和二氧化碳等副产物。
❖ 一般V2O5—TiO2系催化剂反应温度在425～440℃
❖ 由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催化 过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。 反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极限温度， 选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、起始温度、 熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提 高目的产物收率及选择性，降低反应混合物的杂质 量。
均酐生产工艺全流程
原料均四甲苯流程
化料槽
输送泵
计量罐
过滤罐
计量泵
气化混合器
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氧化工段
2.原料空气路线
❖原料空气经罗茨风机、空气缓冲罐，计量后在第 三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管间与反 应混合气体换热后，再经空气预热器、第二、一 换热器进一步换热后进入汽化混合器。
❖（请同学们根据上述文字描述画出工艺流程方框 图）
（P2O5)
助催化剂作用：使V2O5高度分散，并抑制完全氧化副反应。
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3、催化剂
❖ 催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时 还必须考虑其他许多因素，如载体是惰性还是活 性、对催化物质和助催化剂的影响、表面积、孔 率、毒性等。
❖ 催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化活性，增 强颗粒的抗压碎和抗破裂性，降低床层阻力、降 低生产费用等。其形状大多是片状、球状、圆柱 形、环形或挤压成其他形状的一种 。
粗均苯四甲酸干燥，得到四酸产品
均四氧化制备均酐工艺过程
主要原料
❖主要原料为均四甲 苯和空气中的氧气
氧化工段
指标
均四甲苯规格
一级品
二级品
熔点（℃） 纯度（%）
76～ 80 ≥97
75～ 80 ≥95
状态
白色粉末结晶 白色粉末结晶
均四甲苯样品
白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。 均四甲苯性质
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六、均四氧化制备均酐工艺过程
1、氧化工段 2、水解工段 3、脱水工段 4、升华工段
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均四氧化制备均酐工艺过程
均酐水解反应及工艺流程
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