聚维酮K30检验操作规程
聚维酮_K_30_作为粘合剂对提高维生素C片抗氧化性探讨
7 3 1 3 2 4. 6 0. 5 5. 7 0. 5 0. 066 0 1
8 3 2 1 3 5. 9 0. 5 6. 7 0. 5 0. 042 5 6
9 3 3 2 1 5. 7 0. 5 7. 2 0. 5 0. 054 2. 41 3. 41 Ⅰ 10. 97 14. 1 18. 41 14. 84 Ⅱ 30. 65 21. 12 20. 2 17. 11 Ⅲ 10. 41 16. 81 13. 41 20. 08
3 1 3 3 3 5. 2 0. 5 7. 2 0. 5 0. 056 2. 08 3. 08
4 2 1 2 3 7. 4 0. 5 7. 3 0. 5 0. 018 10 11
5 2 2 3 1 4. 6 0. 5 5. 37 0. 5 0. 026 8. 33 9. 33
6 2 3 1 2 7. 0 0. 5 7. 8 0. 5 0. 021 9. 32 10. 32
46
新疆中医药 2003 年 第 21 卷 第 4 期 (总第 86 期)
有限公司 TDT 型单冲压片机) ;尼龙筛等 。
112 试药 维生素 C(石家庄维生药业有限公司) ;
聚维酮 ( K30 ) (河南玉源公司焦作市开源制药厂) ;酒
石酸 、微粉硅胶等 。
2 方 法
211 因素水平表 (见表 1)
表 2 正交试验设计表及结果
列 1234
试 验 结 果
号
AB
C
空白
硬度 (kgΠmm2 )
得分
崩解度 (min)
得分
吸收度 (A)
得分
综合 评分
1 1 1 1 1 6 015 717 015 0. 061 1. 1 2. 10
聚维酮K30药典标准
聚维酮K30Juweitong K 30Povidone K 30（C6H9NO）n[9003-39-8] 本品西吡咯烷酮和乙烯在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的。
1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，其平均分子量为3.8×104，分子式为（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。
【性状】本品为白色至乳白色的粉末；无臭或稍有特臭，无味；具引湿性。
本品在水、乙醇、异丙醇或三氯甲烷中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。
【鉴别】（1）取本品水溶液（1→50）2ml，加mol/L盐酸溶液2ml于重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。
（2）取本品水溶液（1→50）3ml，家硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg，搅拌后，滴加稀盐酸是呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。
（3）取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1～2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌，溶解呈棕红色溶液。
【检查】K 值取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后，加水稀释至刻度，依法检查（附录Ⅵ G第三法），测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0～32.0。
300Wlgηr ＋（W＋1.5Wlgηr）2＋1.5Wlgη－WK＝0.15W＋0.003W2式中 W为供试品的重量（按无水物计算），g。
PH值取本品1.0g（按无水物计算），加水20ml溶解后，依法检查（附录Ⅵ H），PH值应为3.0～7.0。
醛取本品约20.0g（按无水物计算），置圆底烧瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180ml，加热回流45分钟，放冷；另取盐酸羟胺溶液（取盐酸羟胺6.95g，加水溶解并稀释至100ml，用氨试液调节pH值至3.1）20ml，置锥形瓶中，再将锥形瓶置冰浴中，连接蒸馏装置，将冷凝管下端插入盐酸羟胺溶液的液面下，加热蒸馏，至接收液的总体积约为120ml时，停止蒸馏，馏出液用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值为3.1，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过9.1ml。
聚维酮K30含量的HPLC测定方法[发明专利]
![聚维酮K30含量的HPLC测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1c35c65b001ca300a6c30c22590102020740f26a.png)
(19)国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202011415397.2(22)申请日 2020.12.04(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 112684031 A (43)申请公布日 2021.04.20(73)专利权人 东莞西典医药科技有限公司地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技术产业开发区阿里山路19号产业化中心8栋4楼(72)发明人 刘国宁 (74)专利代理机构 广州三环专利商标代理有限公司 44202专利代理师 张艳美 侯柏龙(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)(56)对比文件CN 111103370 A ,2020.05.05CN 111220745 A ,2020.06.02EP 0635301 A2,1995.01.25胡丽 等.微流体流变仪法测定不同型号聚维酮K值及K值与重均分子量关系的初步探讨.《药学学报》.2020,第55卷(第10期),2454-2459.Senak , Laurence 等.Analysis of Residual Vinyl Pyrrolidone Monomer in Polyvinylpyrrolidone with a Mixed Mode Separation , using a Fast Gel Permeation Chromatography Column.《Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies》.2008,第31卷(第17期),2587-2602.Panagiotis Tavlarakis 等.Determination of Total Polyvinylpyrrolidone (PVP) in Ophthalmic Solutions by Size Exclusion Chromatography with Ultraviolet-visible Detection.《Journal of Chromatographic Science》.2011,第49卷(第6期),457-462.审查员 吴舜华(54)发明名称聚维酮K30含量的HPLC测定方法(57)摘要本发明公开了一种聚维酮K30含量的HPLC测定方法，测定方法中以硝酸钾‑乙腈‑水混合溶液为流动相，采用分子排阻色谱法测定待测产品中的聚维酮K30含量。
K30路基检测操作规程
K30路基检测操作规程K30路基检测操作规程1、检测原理：在检测填土压实后的路基密实度时，由千斤顶上所对应的压力值及压力表与承载板载荷强度的换算关系（如附表一），确定承载板的载荷强度；由百分表的读数确定路基的沉降量。
根据各荷载强度（P）值和对应的下沉量（S，两个百分表的平均值）绘制荷载强度——下沉量曲线（P-S曲线），找出沉降量为时的荷载强度，计算地基系数K30值。
二、检测过程：1、仪器的安装①、将横梁用支座立柱固定好，以距地面250mm，为宜，两个支座要放平，立柱要在同一条直线上，横梁在两个支座上的高度要相同。
②、接好油泵、压力表、高压油管、千斤顶。
③、将两根外横梁分别插入内横梁，到位后拧紧旋钮。
1、将荷载板放置在已整平的试验点上如颗粒孔过大要先铺一层薄薄的细砂。
④、将配合试验的载重车开至离试验点一定距离的地方，此距离不应少于1m，并使载重车后部大梁位于荷载板正上方。
⑤、将千斤顶放置在荷载板上。
⑥、安装测桥，使之处于大致以实验点对称的位置。
⑦、转动千斤顶的降升丝杆，使之与载重车后部大梁接触。
高度不够时，使用加长杆。
⑧、将百分表安装在百分表支架上，并使百分表测杆垂直落至荷载板测的点上。
2、试验方法：①、为稳定荷载板，先加一定的荷载（），然后卸除。
将两个百分表归零，卸载时先放松千斤顶油阀，再放松油泵油阀。
②、按需要达到的载荷强度逐级加压（即按附表一加压）。
每增加一级荷载，等该荷载下沉量终止后读出该荷载强度对应的下沉量读数（百分表值）。
当一分钟的下沉量不大于该级荷载强度下产生的总下沉量的1%时，即可以认为下沉已终止。
加载后要保持荷载稳定，即保持住压力表读数。
③、将测试后的数据对应的填入附表三中。
④、当荷载强度超过所需要的荷载强度的下一级或沉降已超出时，即认为试验可以终止。
如基床底层要求地基系数K30值为cm，则在沉降时对应荷载强度为，当荷载强度已达到时，沉降量还没有达到，可终止试验。
或沉降量已达到时而荷载板强度还没有加至时，也可以终止试验。
药用辅料聚维酮PVPk30用途黏合剂和助溶剂
药用辅料聚维酮PVPk30用途黏合剂和助溶剂药用辅料聚维酮PVPk30用途黏合剂和助溶剂聚维酮K30是吡咯烷酮和乙烯在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的1—乙烯基—2—吡咯烷酮均聚物，分子式为（C6H9NO）n，其中n代表1—乙烯基—2—吡咯烷酮链节的平均数。
按无水物计算，含氮（N）应为11.5％～12.8％。
聚维酮K30（K30是依据其K值来命名的）是聚维酮系列里面的紧要产品。
聚维酮K30重要用于医药行业，作为国际提倡的三大药用新辅料之一、重要应用于片剂、颗粒剂的粘合剂、胶囊的助流剂，眼药的去毒剂及润滑剂，注射剂的助溶剂，液体制剂的分散剂，酶及热敏药物的稳定剂、与碘合成PVP—I消毒杀菌剂、还可作为低温保管剂又称聚烯吡酮，聚乙烯吡咯酮，聚N—乙烯基丁内酰胺。
为白色或乳白色、无臭或几乎无臭、易流动的无定形粉末，有吸湿性。
溶于水、乙醇和氯仿，不溶于乙和丙酮。
本品的水溶液具有肯定的黏度，10％以下的溶液其黏度与水基本相同。
本品是纯化的1—乙烯—2—吡咯烷酮的30％～60％水溶液，在氨或胺存在下，以过氧化氢为催化剂，在50℃温度下进行交链均聚后提纯而得。
具有黏合、增稠、助悬、分散、助溶、络合、成膜等特性和作用，在药剂中用作增稠剂、钟悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、黏合剂、成膜料子、包衣料子和缓释料子等聚维酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）即聚乙烯吡络烷酮，是N—乙烯基—吡络烷酮聚合得到的水溶性高分子化合物，干燥时是白色颗粒或粉末，无臭或几无臭味，具有吸湿性。
本品易溶于水，在很多有机溶剂中极易溶解，如甲醇、乙醇、丙二醇等，但不溶于醚、烷烃、矿物质、四氯化碳和乙酸乙酯。
聚维酮的平均分子量为1.0×104～7.0×105，并以K值表示不同的规格类型，K值的范围在10～100之间，K值越高分子量越大[1 ]。
且本品的水溶液也具有肯定的黏度，通常K值越大，其黏度也越大滑石粉广西产（药用辅料2023药典）有货油酸湖南产（药用辅料2023药典）有货交联聚维酮河南产（药用辅料2023药典）有货苯扎溴铵四川产（药用辅料2023药典）有货苯扎氯铵江西产（药用辅料2023药典）有货泊洛沙姆188 407 德国巴斯夫进口（药用辅料2023药典有货羟苯乙酯广州产（药用辅料2023药典）有货乳膏基质有货混合脂肪酸甘油酯山东产（药用辅料2023药典）有货聚乙烯醇低中高江西产（药用辅料2023药典）有货硬脂酸湖南产（药用辅料2023药典）有货羟丙甲倍他环糊精山东产（药用辅料2023药典）有货羟苯丁酯湖北产有货苯甲酸苄酯上海产有货甜菊糖苷山东产（药用辅料2023药典）有货聚山梨酯20 江苏产（药用辅料2023药典）有货甘露醇广西产（药用辅料2023药典）有货油酸乙酯湖北产（药用辅料2023药典）有货氯化钠河北产（药用辅料2023药典）有货焦亚硫酸钠四川产（药用辅料2023药典）有货。
紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼
紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼谭冬梅;张育胜;段仙绒【摘要】目的：建立紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中肼的方法。
方法：样品中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成时二甲氧基苄连氮，在酸性条件下，形成醌式结构的黄色化合物，在457nm处有最大吸收，在测定范围内黄色深度与肼含量成正比，利用此原理，可以定量测量。
结果：对同一样品进行多次检测，同时加入2μg肼做回收率实验，样品加标回收率在96．0％-97．5％之间，样品检测结果的相对标准偏差为3．7％（n=6）。
结论：用紫外可见分光光度法检测聚维酮中的肼有较好的回收率和重现性，方法准确、简单、易行。
%OBJECTIVE： To work a way out to detect the Hydrazine contained in Povidone K30 through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry. METHODS： The Hydrazine contained by Povidone K30 sample acts on p-Dimethylaminobenzaldehyde and generates p-dimethylamino Benzylazine. The generation come into being yellow compounds Quinone under acidic conditions, it has maximum absorption peak at 457 nm. Within the range of determination, the level of yellow color is in direct proportion to Hydrazine content. Then the Hydrazine content could be quantified according to this principle. RESULTS： Repeat test one same sample, meanwhile 2μg Hydrazine was added into the sample to test recovery rate. The obtained recovery rate is between 96.0%-97.5%, relative standard deviation （RSD） is 3.7%（n=6）. CONCLUSION： Testing through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry is a precise, simple Hydrazinecontained by Povidone K30 and feasible method. It has desirable recovery rate and good repeatability.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2011(042)009【总页数】4页(P19-22)【关键词】紫外可见分光光度法;聚维酮K30;肼【作者】谭冬梅;张育胜;段仙绒【作者单位】浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;西安科力康医药科技有限公司,陕西西安710000【正文语种】中文【中图分类】TQ645.6肼是一种剧毒物质，同时也是一种比较强的还原物质，聚维酮K30中的肼来源于其偶氮类引发剂，偶氮类引发剂也是毒性物质，因此检测并控制聚维酮K30中肼的含量，有助于提高聚维酮K30的安全使用，提高以聚维酮K30为辅料药品的稳定性，保证人民群众的用药安全。
原辅料取样标准操作规程
1.目的：为确保所取样样品具有代表性，规范取样程序，保证检验结果的准确性，特制定本规程。
2. 范围：适用于我司原辅料取样标准操作。
3. 职责：质量部取样人员（取样QA人员）对本程序实施负责。
4. 内容：4.1取样前准备工作4.1.1 取样前的确认抽取样品前应注意品名、产地、规格、等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。
凡有异常情况的包件，应单独取样检验。
4.1.2 抽样件数计算QA收到请验单后，根据请验单上的内容，计算好抽样件数、取样量。
抽样一般原则为：4.1.2.1 化学原料药或辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为n+1；n+1；n＞300时，取样数为24.1.2.2 中药材总件数（n）不足5件或为贵重药材时，逐件取样；n为5～99时，随机抽5件取样；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%比例取样。
4.2 取样量4.2.1 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。
1/3供实验室分析用，1/3供复核用，1/3为留样备查用，若不须复核样品，作为留样品管理，保存至产品放行后2年；4.2.2需重点持续稳定性考察的原辅料,其取样量应包括完成考察期考察项目所需的数量。
4.2.3 无菌原辅料用于无菌项目检查的样品应单独取样盛装于具塞灭菌瓶中，除另有规定外，其检验数量为15g。
4.2.4 用于粉针分装的供注射用无菌原料药，还应用具塞灭菌瓶取样10瓶（每瓶数量不得少于分装制剂的最大规格量），用于可见异物和不溶性微粒检查，详细数量见下表：4.2.5 原料药中规定有检查热原、细菌内毒素、异常毒性等药理实验项目的，每个项目用具塞灭菌瓶取样约2g。
4.2.6 非无菌的冻干粉针剂和口服固体制剂原辅料，应单独取样做微生物限度检查，取样数量约为10g。
4.3 取样器具根据物料特征，准备好取样工具，取样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。
紫外分光光度法测定聚维酮K30中氮含量
紫外分光光度法测定聚维酮K30中氮含量邱湘龙;杨秀德;黄葛琳;贾毅;赵艳红【摘要】目的建立测定聚维酮K30中氮含量的紫外分光光度法.方法用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、氧化聚维酮K30成硝酸盐,用紫外分光光度法测定聚维酮K30的氮总量,并用t检验法对结果进行分析.结果氮质量浓度在0.40～4.00μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9999,加样回收率在98.0%～103.8%之间,RSD为1.0%～2.0%,与凯氏微量定氮法无显著性差异.结论紫外分光光度法测定聚维酮K30中氮含量,比凯氏微量定氮法更简便、省时,重复性高,且样品和空白能同时消解.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)014【总页数】2页(P50-51)【关键词】氮含量;聚维酮K30;过硫酸钾;紫外分光光度法;含量【作者】邱湘龙;杨秀德;黄葛琳;贾毅;赵艳红【作者单位】温州小伦包衣技术有限公司,浙江,温州,325011;温州小伦包衣技术有限公司,浙江,温州,325011;温州小伦包衣技术有限公司,浙江,温州,325011;温州小伦包衣技术有限公司,浙江,温州,325011;温州小伦包衣技术有限公司,浙江,温州,325011【正文语种】中文【中图分类】R927.2;TQ460.4聚维酮K30是当今使用广泛、性能良好的药用辅料，在2005年版《中国药典》中，其重要质量控制指标氮含量的测定方法是凯氏微量定氮法[1]。
该法须经消化、蒸馏、吸收及滴定4个过程，操作烦琐、耗时长，并易受操作技术及条件的影响而引起误差。
笔者参考文献[2－5]，采用紫外分光光度(UV)法检测聚维酮K30的氮含量，报道如下。
1 仪器与试药UV－1810－PC型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);10 mm 石英比色皿;医用手提式蒸气灭菌锅或家用压力锅(压力约为 1.1 ～1.4 kPa，温度相当于 120 ～124℃ );25 mL，50 mL具塞磨口玻璃比色管等实验室常用仪器。
聚维酮碘溶液检验操作规程
聚维酮碘溶液检验操作规程一、目的：为规定聚维酮碘溶液的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于QC检验的操作。
三、责任者：质保部全体人员。
四、内容：1、质量标准：见聚维酮碘溶液质量标准2、性状取本品适量，目视观察应为红棕色液体。
3、鉴别3.1试液与试剂淀粉指示液3.2用具10ml移液管、 50ml锥形瓶、滴管、滤纸3.3操作方法：（1）取本品1～5滴，加水10 ml与淀粉指示液1滴，即显蓝紫色。
（2）取本品10ml，置50ml锥形瓶中(瓶内颈切勿沾污），瓶口覆盖一张用淀粉指示液湿润的滤纸，放置60秒，不显蓝色。
4、检查4.1仪器4.1.1PHS－3C型酸度计编号： H03-0014.1.2 AB135-S电子天平感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0014.2缓冲液4.2.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（PH4.00）：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.2混合磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.3 操作步骤：4.3.1打开酸度计电源，调节温控旋钮。
4.3.2用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液定位，再用混合磷酸盐标准缓冲液校正，偏差不应超过±0.1pH。
4.3.3将复合电极浸入供试液，轻轻摇动，待稳定后读数，反复测定2次，取平均值。
4.4 注意事项4.4.1酸度计精密度和准确度应符合要求，每年检定一次。
4.4.2用新沸过的冷蒸馏水配制标准缓冲液，每次更换标准缓冲液和供试液前应用水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽。
4.4.3标准缓冲液配制后可使用2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
4.4.4复合电极使用期限一年。
4.2装量取供试品3个，开启时注意避免损失，将内容物置于相应体积并预经标化的干燥容器内，将容器倒置15分钟，尽量倾净。
《中国药典》2020版—聚维酮K30国家药用辅料标准
附件：
聚丙烯酸树脂Ⅲ
Jubingxisuan Shuzhi Ⅲ
Polyacrylic Resin Ⅲ
本品为甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯以35:65 的比例共聚而得。
【性状】本品为白色条状物或粉末，在乙醇中易结块。
本品（如为条状物断成约1cm，粉末则不经研磨）在温乙醇中1 小时内溶解，在水中不溶。
酸值取本品约0.5g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加75%中性乙醇（对酚酞指示
10min），取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的含量之和不得过0.1%。
重金属取本品1.0g，依法检查（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之三十。
砷盐取本品1.0g，置150ml 锥形瓶中，加硫酸5ml，加热完全炭化后，逐滴加入浓过氧化氢溶液（如发生大量泡沫，停止加热并旋转锥形瓶，防止未反应物在锥形瓶底结块），直至溶液无色。
放冷，小心加水10ml，再加热至三氧化硫气体出现，放冷，缓缓加水适量使成28ml，依法检查（通则0822），应符合规定（0.0002%）。
【类别】药用辅料，包衣材料和释放阻滞剂等。
【贮藏】密封，30℃以下储存。
《中国药典》2020版—聚维酮K30国家药用辅料标准
附件：聚维酮K30Juweitong K30Povidone K30号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色1号或棕红色2号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。
K值取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，在25℃±0.2 ℃恒温水浴中放置1小时后，依法检查（通则0633第二法），测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0～32.0。
式中W 为供试品的重量（按无水物计算），g。
醛取本品1.0g，置100ml 量瓶中，加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L 氢氧化钾溶液调节pH 值至9.0，再加水稀释至100ml，即得）溶解并稀释至刻度，摇匀，密塞，在60℃恒温水浴中放置1 小时后，放冷，作为供试品溶液。
另取乙醛合氨三聚体0.140g，置200ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸盐缓冲液2.5ml，烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸适量，置玻璃瓶中，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml 含4mg的溶液，4℃存放，4 周内稳定）0.2ml，加盖，混匀，在22℃±2℃水浴中放置2～3 分钟，以水为参比，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在340nm 的波长处测定吸光度；再在同一供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度应符合要求。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001%。
试2-吡咯烷酮取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml 含5mg 的溶液，作为供品溶液。
取2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释为每1ml 含0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。
聚维酮碘检验SOP
GMP管理文件一、目的：聚维酮碘检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》（2005版）。
三、适用范围：适用于聚维酮碘的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见聚维酮碘质量标准）。
2．试剂：2.01 淀粉指示液 2.02氢氧化钙2.03盐酸 2.04亚硫酸氢钠试液2.05硝酸银滴定液(0.1mol/L) 2.06硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)2.07 硝酸 2.08 硫酸铁铵指示液2.09 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）3．仪器与用具3.01 电子天平 3.02 干燥器3.03 蒸发皿 3.04 电热恒温干燥箱3.05 电位滴定仪4．操作步骤：4.1 性状本品为黄棕色至红棕色无定形粉末。
则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品约0.5g，加水5ml溶解后，照下述方法试验。
(1) 取溶液1滴，加水9ml与淀粉指示液1ml，即显深蓝色。
(2) 取溶液0.5ml，涂布在面积约为7.5cm×2.6cm 的玻璃板上，于低湿度室温下放置过夜使干燥，形成一棕色、干燥的薄膜，易溶于水。
4.2.2 结果判定：上述二项均呈正反应，则判定该项合格。
4.3 检查4.3.1 干燥失重取本品约5g，精密称定，在105℃干燥4小时，称重，以后各次均在继续干燥1小时后称重，直到连续两次干燥后的重量差异不超过5.0mg；减失重量不得过8.0％（详见干燥失重检查法标准操作规程）。
则判定该项合格。
4.3.2 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（详见炽灼残渣检查法标准操作规程），遗留残渣不得过0.1％。
则判定该项合格。
4.3.3 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（详见重金属检查法标准操作规程，第二法），含重金属不得过百万分之二十。
则判定该项合格。
4.3.4 砷盐取本品1.3g，加氢氧化钙0.5g，混匀，加水适量（约2ml），搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml，依法检查（见砷盐检查法标准操作规程,第一法），应符合规定（0.00015％）。
聚维酮K30检验操作规程
聚维酮K30检验操作规程1 目的：建立聚维酮K30检验操作规程。
2 适用范围：适用于聚维酮K30检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1250。
4.2 质量指标：见《聚维酮K30质量标准》。
4.3 仪器与用具：乌氏黏度计、圆底烧瓶、100ml容量瓶、恒温水浴箱。
4.4 试药与试液：硫酸、盐酸羟胺、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氰化钾、醋酸钠、双硫腙、碘滴定液（0.05mol/L）、枸橼酸铵、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定液（0.05mol/L）。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭，无味；有吸湿性。
本品在水、乙醇、异丙醇或氯仿中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L 盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。
4.5.2.2 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg，搅拌后，滴加稀盐酸使呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。
4.5.2.3 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1-2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌溶解成棕红色溶液。
4.5.3 检查4.5.3.1 K值：取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后，加水稀释至刻度，依《黏度测定操作规程》第三法检查，测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0-32.0。
K=[√300C lgηr+（C+1.5Clgηr）2+1.5C lgη-C]/0.15C+0.003C2)r式中C为供试品的重量（按无水物计算），g。
4.5.3.2 pH值：取本品1.0g（按无水物计算），加水20ml 溶解后，依《酸度测定操作规程》检查，pH值应为3.0-7.0。
聚酮黄变实验
聚酮树脂的黄变性实验地点英泰公司实验室时间2011.10.20姓名李晓蕾指导老师周畏龙实验目的1.考察聚酮树脂的抗黄变能力，检查是否合格2.观察不同树脂间黄变得力的差异3.观察不同溶剂间树脂的抗黄变性能实验内容用乙酸丁酯或乙酸乙酯作溶剂，把硝化棉溶解，溶解完全后然后再溶解聚酮树脂，观察。
当所有的物质都溶解完全后，拍照。
放在恒温箱中保存5天，并分阶段拍照观察，是否黄变。
实验仪器与试剂B2011082721聚酮树脂 B20110913聚酮树脂乙酸丁酯乙酸乙酯硝化棉恒温箱小玻璃瓶胶头滴管电子天平实验步骤1.先称65g乙酸丁酯作溶剂在小玻璃瓶中，再15g硝化棉溶解在其中。
称三次，一次标为B1，B2。
将溶剂乙酸丁酯换做溶剂乙酸乙酯按上述方法称取，并标为C1。
2.B2011082721聚酮树脂与B20110913聚酮树脂分别称20g依次溶解在B1，B2。
再称B2011082721聚酮树脂20g溶解在C1中。
3.溶解完全后，拍照，放入恒温箱50℃中保存。
4.两天后拍一次照，五天后再拍第一次照。
实验现象当硝化棉溶解在乙酸丁酯或乙酸乙酯中时，呈稍淡黄色，再溶解聚酮树脂后颜色无太大变化。
放入恒温箱后：2011.10.21.20:00--2011.10.22.10:00无太大化,2011.10.22.19:40--2011.10.24.8:40无太大变化，拍照2011.10.24.8:40--实验结果实验注意事项1.硝化棉具有危险特性，温度超过40℃时它能分解自燃。
本品干燥久储变质,极易引起自燃。
所以取样时小心，取完后密封保存。
2.乙酸丁酯，乙酸乙酯易燃，注意密封保存，用时不要溅洒在身上，如果有，请注意及时清理。
3.称量注意操作规范，称量准确。
4.实验操作过程，注意记录。
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聚维酮K30检验操作规程
1 目的：建立聚维酮K30检验操作规程。
2 适用范围：适用于聚维酮K30检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1250。
4.2 质量指标：见《聚维酮K30质量标准》。
4.3 仪器与用具：乌氏黏度计、圆底烧瓶、100ml容量瓶、恒温水浴箱。
4.4 试药与试液：硫酸、盐酸羟胺、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氰化钾、醋酸钠、双硫腙、碘滴定液（0.05mol/L）、枸橼酸铵、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定液（0.05mol/L）。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭，无味；有吸湿性。
本品在水、乙醇、异丙醇或氯仿中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应：取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L 盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。
4.5.2.2 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg，搅拌后，滴加稀盐酸使呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。
4.5.2.3 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1-2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌溶解成棕红色溶液。
4.5.3 检查
4.5.3.1 K值：取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后，加水稀释至刻度，依《黏度测定操作规程》第三法检查，测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0-32.0。
K=[√300C lgηr+（C+1.5Clgηr）2+1.5C lgη
-C]/0.15C+0.003C2)
r
式中C为供试品的重量（按无水物计算），g。
4.5.3.2 pH值：取本品1.0g（按无水物计算），加水20ml 溶解后，依《酸度测定操作规程》检查，pH值应为3.0-7.0。
4.5.3.3 醛：取本品约20.0g（按无水物计算），置圆底烧
瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180ml，加热回流45分钟，放冷；另取盐酸羟胺溶液（取盐酸羟胺6.95g，加水溶解并稀释至100ml，用氨试液调节pH值至3.1）20ml，置锥形瓶中，再将锥形瓶置冰浴中，连接蒸馏装置，将冷凝管下端插入盐酸羟胺溶液的液面下，加热蒸馏，至接受液的总体积约为120ml 时，停止蒸馏，馏出液用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定在pH值为3.1，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过9.1ml。
4.5.3.4 N-乙烯基吡咯烷酮：取本品10.0g（按无水物计算），加水80ml使溶解，加醋酸钠1g，精密加碘滴定液（0.05mol/L）10ml，放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗碘滴
定液（0.05mol/L）不得过3.6ml。
4.5.3.5 水分：取本品，按《水分测定操作规程》第一法检验，含水分不得过5.0%。
4.5.3.6 炽灼残渣：按《炽灼残渣检查操作规程》检查，不得过0.1%。
4.5.3.7 重金属：取炽灼残渣项下遗留残渣，照《重金属检查操作规程》测定，含重金属不得过百万分之十。
4.5.3.8 含氮量：本品0.1g，精密称定，置凯氏定氮瓶中，依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g，沿瓶壁缓缓加硫酸20ml，在凯氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火缓缓加热，俟溶液成澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷。
转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
精密吸取10ml，照《氮测定法检验操作规程》测定，馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定，
并将滴定的结果用空白试验校正。
按无水物计算，含氮量应为11.5%-12.8%。
4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，结果应符合规定。
4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
聚维酮K30批检验记录见附件1。