聚维酮K30检验操作规程

聚维酮K30检验操作规程
1 目的：建立聚维酮K30检验操作规程。

2 适用范围：适用于聚维酮K30检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1250。

4.2 质量指标：见《聚维酮K30质量标准》。

4.3 仪器与用具：乌氏黏度计、圆底烧瓶、100ml容量瓶、恒温水浴箱。

4.4 试药与试液：硫酸、盐酸羟胺、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氰化钾、醋酸钠、双硫腙、碘滴定液（0.05mol/L）、枸橼酸铵、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定液（0.05mol/L）。

4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭，无味；有吸湿性。

本品在水、乙醇、异丙醇或氯仿中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。

4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应：取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L 盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。

4.5.2.2 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg，搅拌后，滴加稀盐酸使呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。

4.5.2.3 化学反应：取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1-2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌溶解成棕红色溶液。

4.5.3 检查
4.5.3.1 K值：取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后，加水稀释至刻度，依《黏度测定操作规程》第三法检查，测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0-32.0。

K=[√300C lgηr+（C+1.5Clgηr）2+1.5C lgη
-C]/0.15C+0.003C2)
r
式中C为供试品的重量（按无水物计算），g。

4.5.3.2 pH值：取本品1.0g（按无水物计算），加水20ml 溶解后，依《酸度测定操作规程》检查，pH值应为3.0-7.0。

4.5.3.3 醛：取本品约20.0g（按无水物计算），置圆底烧
瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180ml，加热回流45分钟，放冷；另取盐酸羟胺溶液（取盐酸羟胺6.95g，加水溶解并稀释至100ml，用氨试液调节pH值至3.1）20ml，置锥形瓶中，再将锥形瓶置冰浴中，连接蒸馏装置，将冷凝管下端插入盐酸羟胺溶液的液面下，加热蒸馏，至接受液的总体积约为120ml 时，停止蒸馏，馏出液用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定在pH值为3.1，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过9.1ml。

4.5.3.4 N-乙烯基吡咯烷酮：取本品10.0g（按无水物计算），加水80ml使溶解，加醋酸钠1g，精密加碘滴定液（0.05mol/L）10ml，放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗碘滴
定液（0.05mol/L）不得过3.6ml。

4.5.3.5 水分：取本品，按《水分测定操作规程》第一法检验，含水分不得过5.0%。

4.5.3.6 炽灼残渣：按《炽灼残渣检查操作规程》检查，不得过0.1%。

4.5.3.7 重金属：取炽灼残渣项下遗留残渣，照《重金属检查操作规程》测定，含重金属不得过百万分之十。

4.5.3.8 含氮量：本品0.1g，精密称定，置凯氏定氮瓶中，依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g，沿瓶壁缓缓加硫酸20ml，在凯氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火缓缓加热，俟溶液成澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷。

转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

精密吸取10ml，照《氮测定法检验操作规程》测定，馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定，
并将滴定的结果用空白试验校正。

按无水物计算，含氮量应为11.5%-12.8%。

4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，结果应符合规定。

4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。

聚维酮K30批检验记录见附件1。