成核剂专利总结
一种透明成核剂及其制备方法和用途[发明专利]
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专利名称：一种透明成核剂及其制备方法和用途专利类型：发明专利
发明人：孙志强,段军堂,孙钰涵
申请号：CN201710758092.3
申请日：20170829
公开号：CN107501079A
公开日：
20171222
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种透明成核剂及其制备方法和用途，所述透明成核剂包含式(1)表示的化合物及其衍生物；所述方法包括：在溶剂中，使式(3)表示的化合物和式(4)表示的化合物接触，并浓缩结晶；以及透明成核剂在热塑性塑料中的应用。
通过本发明的方法，可以获得透明成核剂，并且使用本发明的透明成核剂或者通过本发明的方法制得的透明成核剂可以有效地提高聚烯烃结晶速度，改变聚烯烃结晶体大小及结晶温度，以及提高聚合物制品的美感和良好的视觉感。
特别是针对聚烯烃(例如聚丙烯、聚乙烯等)时，本发明的透明成核剂有着不可替代的优越性。
申请人：孙志强
地址：266000 山东省青岛市黄岛区前湾港路579号乙8号楼1单元102室
国籍：CN
代理机构：北京市中伦律师事务所
代理人：石宝忠
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新型成核剂的合成及应用评价
摘要本文通过以绿色环保的氨基酸中的β-丙氨酸为原料，与邻苯二甲酸酐合成后，再与金属盐或稀土盐发生反应，制得邻苯二甲酰β-丙氨酸盐。
聚丙烯(PP)虽然具有良好的综合性能，但由于其结晶度较高，冲击性较差，所以在化工领域的发展应用受限。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)也由于较慢的结晶速度以及较差的韧性性能，导致作为工程塑料应用范围较窄。
我们希望邻苯二甲酰β-丙氨酸盐可以作为PP材料成核剂的同时，也能对PET材料有一定的改性效果。
首先通过力学性能和热性能的分析，考察它们对PP的成核效果。
由于邻苯二甲酰β-丙氨酸钙(PA-Ca)改性效果最为突出，所以将其作为考察对象，通过红外光谱、热失重和X射线衍射进行表征。
将PA-Ca以不同添加量加至聚丙烯中，发现PA-Ca是一种高效的β成核剂，可以提高聚丙烯结晶温度，缩短结晶时间。
发现PA-Ca提升聚丙烯韧性性能效果更为显著且对刚性性能没有负面影响。
然后考察了邻苯二甲酰β-丙氨酸盐在尼龙6（PA6）和PET中的成核效应，发现PA-Ca对PET有一定的促成核能力，可以大幅度缩短结晶时间。
随后将其与几种聚丙烯成核剂以及市售成核剂对比，发现PA-Ca和其他聚丙烯成核剂对PET的改性效果与市售成核剂相当。
说明PA-Ca 是一种聚丙烯、PET材料两用的成核剂。
关键词：邻苯二甲酰β-丙氨酸钙；聚丙烯；PET；成核剂ABSTRACTSynthesis and Application Evaluation of New nucleating AgentABSTRACTIn this paper,phthalylβ-alanine salt was prepared by reactingβ-alanine from green amino acid with phthalic anhydride and then reacting with metal salt or rare earth salt.Although polypropylene(PP)has good comprehensive performance,its development and application in the chemical industry is limited due to its high crystallinity and poor impact.Polyethylene terephthalate(PET)also has a narrower application range as engineering plastics due to slower crystallization speed and poor toughness properties.We hope that phthaloylβ-alanine salt can be used as a nucleating agent for PP materials,and it can also have a certain modification effect on PET materials.Firstly,their nucleation effects on PP were investigated by analysis of mechanical properties and thermal properties.Since the modification effect of phthaloyl β-alanine calcium(PA-Ca)is the most prominent,it is characterized by infrared spectroscopy,thermogravimetric analysis and X-ray diffraction.PA-Ca was added to polypropylene in different amounts.It was found that PA-Ca is a highly efficientβnucleating agent,which can increase the crystallization temperature of polypropylene and shorten the crystallization time.It was found that PA-Ca improved the toughness performance of polypropylene more significantly and had no negative impact on the rigidity performance.Then the nucleation effect of phthaloylβ-alanine salt in nylon6 (PA6)and PET was investigated.It was found that PA-Ca has certain nucleation-promoting ability to PET and can greatly shorten the crystallization time.Subsequently,it was compared with several polypropylene nucleating agents and commercially available nucleating agents,and it was found that the modification effect of PA-Ca and other polypropylene nucleating agents on PET was comparable to that of commercially available nucleating agents.It shows that PA-Ca is a nucleating agent for polypropylene and PET materials.Keywords:phthalylβ-alanine calcium;polypropylene;PET;nucleating agent目录声明 (I)硕士学位论文版权使用授权书 (I)摘要 (II)ABSTRACT (III)引言 (1)第一章文献综述 (2)1.1聚丙烯性能及分类 (2)1.2聚丙烯结晶形态 (3)1.2.1α晶型 (4)1.2.2β晶型 (4)1.3聚丙烯改性 (5)1.4聚丙烯成核剂 (6)1.4.1α成核剂 (6)1.4.2β成核剂 (9)1.5PET改性 (16)1.6小结与展望 (17)第二章邻苯二甲酰β-丙氨酸盐的合成及在聚丙烯中的应用 (18)2.1主要试剂及原料 (18)2.2主要设备及仪器 (18)2.3邻苯二甲酰β-丙氨酸盐的合成 (19)2.4样条的制备 (19)2.5邻苯二甲酰β-丙氨酸盐测试 (20)2.5.1力学性能测试 (20)2.5.2DSC测试 (22)2.6本章小结 (24)第三章邻苯二甲酰β-丙氨酸钙的表征及不同浓度在聚丙烯中的应用 (25)3.1主要试剂及原料 (25)3.2主要设备及仪器 (25)3.3成核剂表征 (26)3.3.1TG分析 (26)3.3.2红外分析 (27)3.3.3钙含量分析 (27)3.4不同浓度邻苯二甲酰β-丙氨酸钙测试 (28)3.4.1力学性能测试 (28)3.4.2DSC测试 (30)3.5本章小结 (32)第四章邻苯二甲酰β-丙氨酸钙与其他β成核剂在聚丙烯中对比 (33)4.1主要试剂及原料 (33)4.2主要设备及仪器 (33)4.3对比测试 (34)4.3.1力学性能测试 (34)4.3.2DSC测试 (36)4.3.3XRD测试 (38)4.4小结 (39)第五章邻苯二甲酰β-丙氨酸盐在PA6/PET中的应用 (40)5.1主要试剂及原料 (40)5.2主要设备及仪器 (40)5.3样品的制备 (40)5.4PA6热性能分析 (41)5.5PET热性能分析 (42)5.6小结 (44)第六章邻苯二甲酰β-丙氨酸钙与其他成核剂在PET的应用 (45)6.1主要试剂及原料 (45)6.2主要设备及仪器 (45)6.3样品的制备 (46)6.4成核剂对比测试 (46)6.4.1DSC测试 (46)6.4.2冲击性能测试 (50)6.4.3XRD测试 (51)6.5小结 (51)第七章结论与建议 (53)参考文献 (54)致谢 (57)硕士期间发表的文章及专利 (58)引言1954年，意大利高分子化学家Natta受到化学家K.Ziegler的启发，先催化乙烯低压聚合制备聚乙烯，然后在三氯化钛和烷基铝作催化剂以及低压条件下，聚合产生立体定向聚合物——聚丙烯。
成核剂的制备方法[发明专利]
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专利名称：成核剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：赵文林,关方文
申请号：CN201510889862.9申请日：20151204
公开号：CN105348310A
公开日：
20160224
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝的制备方法，由4-叔丁基苯甲酸、偏铝酸盐根提供物质、铝盐在水中化学反应制备得到二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝。
相比现有的方法而言，采用本发明方法，不仅产率提高，反应过程中，不使用有机溶剂作反应介质，在常温下反应，不需要加热，节能环保；同时避免了有机溶剂回收和造成环境污染，生产成本大幅度降低。
申请人：广州呈和科技有限公司
地址：510540 广东省广州市白云区北太路1633号广州高新技术产业开发区民营科技园科强路2号
国籍：CN
代理机构：广州三环专利代理有限公司
代理人：王基才
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用于聚乙烯的成核剂[发明专利]
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.07.17C N 103210020 A (21)申请号 201180051447.6(22)申请日 2011.10.2161/406,331 2010.10.25 USC08J 3/22(2006.01)C08K 3/34(2006.01)C08L 23/04(2006.01)C08L 23/10(2006.01)(71)申请人应用矿物公司地址美国纽约州(72)发明人Y·P·卡纳 A·达里亚A·M·泽伊陶恩(74)专利代理机构北京市金杜律师事务所11256代理人陈文平(54)发明名称用于聚乙烯的成核剂(57)摘要本发明涉及用于聚乙烯的成核剂，其中所述成核剂由一种或多种细粉碎的多水高岭土无机材料组成，其分散在整个聚乙烯中以增加结晶速率，使得所述聚乙烯能够更容易挤出、以短得多的周期时间模塑，或者热模塑成精准的部件。
最优选的试剂是多水高岭土纳米管状粘土。
(30)优先权数据(85)PCT申请进入国家阶段日2013.04.24(86)PCT申请的申请数据PCT/US2011/057268 2011.10.21(87)PCT申请的公布数据WO2012/061041 EN 2012.05.10(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书8页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书8页(10)申请公布号CN 103210020 A*CN103210020A*1.一种聚乙烯组合物，其具有分散在其中的成核有效量的成核剂，所述成核剂包含基于聚乙烯和成核剂总重量计约0.01重量％至80重量％的一种或多种细粉碎的包含多水高岭土的无机材料。
2.权利要求1所述的聚乙烯组合物，其中所述聚乙烯选自高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯为主要化学实体的共聚物、和经由茂金属催化剂聚合的聚乙烯。
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用于聚丙烯的β成核剂、光稳定剂
西巴特殊化学品控股有限公司
公开日2005.9.28
一种或多种可用作光稳定剂和形成β晶型成核剂的空间位阻胺衍生物的组合物
用于聚丙烯的高度活性的β-成核添加剂
特里奥凡德国有限公司及两合公司
公开日2005.8.10
新日本理化柱式会社
公开日2004.5.26
二缩醛（山梨醇衍生物），硫酸酯盐（阴离子表面活性剂），脂肪族一元羧酸
提供了在各种液体和各种熔化树脂中显著提高溶解性和分散性的二缩醛组合物
使用成核剂与增塑剂的聚羟基链烷酸酯（PHA）加工
纳慕尔杜邦公司
公开日2004.6.9
作为成核添加剂用于结晶热塑性塑料的六氢邻苯二甲酸（HHPA）金属盐
通过配混纳米晶体物质来提高聚丙烯内β-晶体改性结构部分。可直接配混纳米晶体粉末且与PP基体内用于更好的分散的表面活性剂相容
在冷却包括纳米级氧化铁的PP熔体时，氧化铁导致形成高含量的β结晶聚丙烯，具有高β含量的冷却熔体形成透明PP基体。纳米级磁铁矿和纳米级磁赤铁矿是特别有效的β成核剂
没有颜色吗？
聚丙烯树脂成核方法
碱金属或碱土金属盐。可以通过调整脱氢枞酸与脱氢枞酸金属盐的比例及调整脱氢枞酸金属盐的种类方便的复配成不同组成和满足不同要求的聚丙烯成核透明剂
含有β状晶体的成核（作用）剂的聚丙烯组合物
埃勒夫阿托化学有限公司
公开日1999.3.10
本发明涉及一个聚丙烯组合物，其中至少含有一个可以诱导形成β状晶体的成核（作用）剂，后者可以是亚氨酸的钙盐
二羧酸-钠盐（如对苯二甲酸纳）作为成核剂的用途
可在聚酯合成任何时间添加，也可将成核剂与粒状聚酯混合在挤压机内加工
β晶型聚丙烯成核剂及含有该成核剂的聚丙烯树脂组合物
华东理工大学
公开日2007.5.23
邻位二元羧酸金属盐结构的β晶成核剂
二缩醛组合物、含有该二缩醛组合物的聚烯烃成核剂、含有该二缩醛组合物的聚烯烃树脂组合物、生产该树脂组合物的方法及模制品
中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
公开日2003.4.23
不仅起到增韧剂的作用，还具有成核剂的作用
将经过或不经过辐照硫化的橡胶胶乳与水溶性塑料成核剂混合均匀，经干燥后得到
聚丙烯β晶成核剂及其应用
中国科学院广州化学研究所
公开日2001.2.7
稀土元素羧酸盐与脂肪酸复合
一种聚丙烯的成核剂及其制备方法
聚丙烯透明成核剂及其生产方法
赵文林
公开日2009.5.20
由原料山梨醇和对氯苯甲醛在单一溶剂和酸醚复合催化剂作用下醇醛缩合而成的双氯苯基亚苄基山梨醇；水乳除醛臭味新技术，通过FDA认证
双氯苯基亚苄基山梨醇C20H20O6Cl2
二元羧酸聚丙烯β晶型成核剂
太原理工大学
公开日2009.4.29
含有酰胺基团
实施例4苯亚甲基对甲基苯亚甲基木糖醇的合成，改善透明性、拉伸强度、冲击性能
聚丙烯β晶型成核剂及其所得制品
广东炜林纳功能材料有限公司
公开日2004.2.11
成核剂中含有由一种或多种稀土元素与一种或多种有机化合物（有机杂环化合物、稠环化合物、脂肪族羧酸及其衍生物、芳香族羧酸及其衍生物或其他种类的配体）成的稀土有机配合物
一种用于聚丙烯的大分子成核剂
广州金发科技股份有限公司
公开日2009.1.21
单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，用量为0.01~19.9%
分散性好，提高聚丙烯极性，使聚丙烯可以与表面喷涂的油漆粘附更牢固
聚丙烯透明成核剂
江苏太湖化工有限公司
公开日2008.9.17
取代二芳基磷酸的多价金属盐和一元脂肪酸的碱金属盐
一种聚丙烯的复合β晶型Байду номын сангаас核剂
广东炜林纳功能材料有限公司
公开日2008.9.17
协效剂为含芳香环、杂环类物质和无机粉体
一种有机磷酸酯聚丙烯成核剂及其制备方法
中国石化及北京化工研究院
公开日2006.5.10
取代二芳基有机磷酸酯
一种聚丙烯成核剂及其制备方法
中国石化及四川大学
公开日2006.1.4
缩醛结构，用木糖醇与苯甲醛化合物经催化反应制备
名称
公司
公开日
摘要
特点
原理
疑问
β成核的聚丙烯组合物
博里利斯公司
聚丙烯组合物，其包含丙烯同聚物（A）和随机的丙烯-丁烯共聚物（B）或随机的丙烯-乙烯共聚物（B’），其中该聚丙烯组合物为β-成核的
β成核改性无规共聚聚丙烯管材专用料及其制备方法
广州市合诚化学有限公司
2008.4.30
无规共聚聚丙烯，聚丙烯均聚物，无机矿物填料，乙烯-丙烯酸类共聚物，金属氧化物，偶联剂，加工助剂
美利肯公司MILLIKEN
公开日2004.5.26
包含六氢邻苯二甲酸（HHPA）特殊金属盐（钙、锶、二锂）以在热塑性制品中提供非常理想性能的化合物和组合物
提供极好的结晶温度、劲度和酸清除剂相容性，这种化合物显示非常低的吸湿性并因此显示作为粉状或粒状配制剂极好的存放稳定性，易分散
一种复合型粉末橡胶及其制备方法和用途
巴塞尔聚烯烃意大利有限责任公司
公开日2008.8.13
使用多分散指数值P.I.(2)大于或等于15的丙烯聚合物成核多分散指值P.I.(1)满足公式P.I(2)-P.I.(1)≥10的聚丙烯树脂
一种聚丙烯成核透明剂及其制法和用途
中国科学院化学研究所
公开日2001.5.9
脱氢枞酸和脱氢枞酸金属盐按40~90：:1~60组成的混合物
公开日2009.12.16
碳酸钙和二元有机酸的钙盐的无水混合物
一种聚丙烯β晶型成核剂的制备方法
武汉理工大学
公开日2009.11.25
表面胺基化的纳米二氧化硅的负载作用，使更多有机酰胺处于分体表面，稀释了有机酰胺的高成本
将有机酰胺类物质溶解于DMMA，将表面胺基化的纳米二氧化硅分散在该溶液中，降温使有机酰胺类物质从溶液中析出，结晶吸附在纳米二氧化硅表面
北京工商大学
申请公布日2010.8.11
一种长链支化聚丙烯，与聚丙烯共混性能良好，成核效率高，结晶改性效果好的高分子量成核剂
纤维负载β成核剂的制备方法及其在改性聚丙烯中的作用
四川大学
公开日2010.1.6
将配好的脂肪酸盐溶液和官能化研磨后的纤维状填料进行混合反应
用于聚丙烯的β-成核剂及其制备方法
北京科技有限公司
热变形温度提高10%，冲击强度提高30~42%
成核剂浓度1.7~2%，
1561和1417的峰为β-环糊精-马来酸酐衍生物与镧离子形成配合物后看，羧基的反对称振动峰和对称振动峰，说明形成了β-环糊精-马来酸酐衍生物与镧离子的配合物
形成配合物的原理是什么？为何出现羧基？
用于聚酯的成核剂
纳慕尔杜邦公司
公开日2001.10.17
将高分子成核剂乙烯-丙烯酸类共聚物和金属氧化物与无规共聚聚丙烯、聚丙烯均聚物、无机矿物填料到呢个共混，在挤出过程中原位反应生成高分子羧酸盐结晶成核剂
如何生成高分子羧酸盐的？范例中碳酸钙和滑石粉起到哪些作用？
β-环糊精衍生物配合物成核剂及其在聚丙烯中的应用
福州大学
申请公布日
2010.9.8
β-环糊精-马来酸酐衍生物与镧离子的配合物，合成工艺简单，原料易得