差热分析(DTA)

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DTA热差分析

DTA热差分析一．热差分析（DTA）是在受控的温度程序下，测量某物质与参比物的温度差与温度关系的一种技术，是测量物质能量变化的方法。

药物在加热过程中因脱水、多晶型转变、熔融、分解等而产生能量的变化，由于每种药物的原、辅料都有其不同的化学组成和晶体结构，所以即使化学组成或晶体结构的微小差异，也会反映出不同的反应温度或反应能量，因此每种药物的原、辅料都有其特征的DTA曲线。

特别是药物中含有既不便分离又难以确定的杂质时，不用分离即可用DTA做出表征。

二、DTA曲线表示法（1）基线如图中的曲线段AB及DE所示是DTA曲线中∆T近于零的部分。

（2）峰如图中曲线BCD所示，是DTA曲线离开基线然后又回到基线的部分。

（3）吸热峰是指试样温度低于参比物质温度的峰，即∆T为负值。

（4）放热峰是指试样温度高于参比物质温度的峰，即∆T为正值。

（5）峰宽如图中的B，D的投影线段B'D'所示，是曲线离开基线与回至基线之间的时间或温度之差。

（6）峰高如图中的直线段CF所示，是自峰顶（图中的C点）画一条与时间或温度轴相垂直的直线，在此直线上自峰顶至补插基线间的距离。

（7）外推起始点如图中的G点，是指由峰前缘（图中的曲线段BC）上斜率最大一点做切线，与外延基线（图中的BG段）的交点。

三、影响DTA曲线的因素（1）升温速率目前所使用的热分析仪器通常都采用线性升温和连续加热，仪器的加热速率从0.5~50℃/min，有时甚至更大。

大量的有关升温速率对DTA曲线的影响的实验结果表明：①升温速率的不同影响DTA曲线的形状。

较低的升温速率往往使得DTA曲线峰的形状宽缓，而较高的升温速率导致在DTA曲线上出现尖锐而狭窄的峰。

②升温速率的不同影响相邻峰的分辨率。

较低的升温速率使相邻峰的分辨率提高，而较高的升温速率使相邻峰重叠。

③升温速率的不同明显的影响峰顶温度，即峰顶温度随升温速率增加而升高。

(2)样品用量样品的用量与DTA曲线峰面积有对应的关系，所以样品量明显影响DTA曲线峰面积的大小。

差热分析与示差扫描量热法的区别

差热分析与示差扫描量热法的区别
差热分析(DTA)是在程序控制温度下测定试样物质与参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。

差热分析法(DTA) 主要测量的物理参数是温度，它的温度在20～1600℃，主要应用于熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。

示差扫描量热法(DSC) 在程序控温下，测量输给试样和参比物的能量差（功率差或热流差）随温度或时间变化的一种技术。

示差扫描量热法(DSC)主要测量的物理参数是热量，它的温度在-170～725℃，分析研究范围与DTA大致相同，但能测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。

Ppt38页图表分析
DSC检测的是热流率dH/dT与温度的关系
试样吸热：补偿功率ΔW ＞0 ΔW=Ws –Wr（ΔT=0）
试样放热：补偿功率ΔW ＜0
①DSC曲线是以能量为单位记录反应热量的曲线。

②曲线的峰谷面积可表征吸热或放热反应焓变。

（反应热焓与DSC曲线上的峰谷面积成正比）
③DSC能直接测量等温或变温状态下的反应热，常用于热焓、熔点的测定。

④DSC测温范围常＜800ºC
对图像分析可知：
温度到达T g 时，样品吸热，发生一级转变，样品从玻璃态转变为结晶态，吸收Q s 的热量后，然后放热温度到达T c 进入结晶态，吸收Q r 的热量到达温度T m ，结晶态熔融。

然后放出热量，吸收热量到达温度T d ，物质分解气化。

实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal

实验一差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。

本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。

二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。

物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。

差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。

差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。

当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。

如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。

通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。

在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。

把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。

差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。

三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。

差热分析(DTA)

第二节差热分析（DTA ）Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念差热分析：是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。

差热曲线：描述样品与参比物之间的温度差（ΔT ）随温度（T ）或时间（t ）变化的曲线。

程序控制温度：指按一定的速率升温（或降温）。

参比物：指在分析温度范围内不产生热效应（既不吸热，也不放热）的物质。

差热分析仪的结构及工作原理差热分析仪的工作原理把试样（S ）和参比物（R ）分别装入两个坩埚，放在电炉中按一定的速率加热。

在此过程中，如果试样发生物理变化或化学变化，并伴随有热效应，即发生吸热或放热现象，试样的温度（TS ）将低于或高于参比物的温度（TR ），从而产生一定的温度差（ΔT= TS - TR ）。

用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。

将这个温差电动势放大，并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标，就可以将试样与参比物的温度差随温度（T ）或时间（t ）的变化曲线（ ΔT - T 曲线）记录下来。

差热曲线提供的信息峰的个数：吸热和放热过程的个数。

峰的位置：吸热和放热过程发生的温度。

峰的性质：向上，放热；向下，吸热。

峰的形状：热反应的速率。

峰的面积：吸收或释放的热量的多少。

基线的位置：样品与参比物的比热关系。

基线的长度：物质稳定存在的温度区间。

峰的面积与吸收或释放的热量的关系峰的面积与吸收或释放的热量成正比。

式中， A 是吸热峰或放热峰的面积；ma 是试样中反应物的质量；ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量，即单位反应物的焓变；g 是与仪器有关的系数； λs 是试样热导率。

利用Speil 公式，可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。

S a t t a g H m dt T T A λ∆=∆-∆=⎰21])([ΔH= gλs A/ ma ma= A gλs / ΔH基线的位置与样品和参比物的比热关系CR—参比物的比热CS—试样的比热V —升温速率k —比例常数加热过程中会产生吸热或放热效应的各种物理化学过程脱水作用—吸热•自由水：存在于物质颗粒表面或微型裂隙中的水，110℃以下脱出。

差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)

差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis）1.DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。

在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。

如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。

一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。

差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。

将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。

则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。

若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。

随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。

显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。

图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图图II-3-2试样和参比物的升温曲线1.参比物;2.试样;3.炉体;4.热电偶(包括吸热转变)图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线TA曲线所包围的面积S可用下式表示式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。

这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。

这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。

差热分析

S.L.Boersma (J.Amer.Ceram.
= mq
(3)
Soc.38.281.1955
G
W.W.Wendl endt 认为实用于常规
m 试样中活性物质的质量
DTA 装置
q 单位活性物质量的转变或反应热 G 镍制品坩埚和周围镍套(带有盖)间的
导热系数
5
△T 温度差 t1 转变开始时间 t2 △T 回到零的时间镍均温块放置样品的空穴型状
础上经某种简化、例如样品物理性质不随温度变化、线性升温等推得峰面积与热
效应关系的数学表达式。表 1 列出了几种主要理论及其表达式。表 1 继 speil 之
后出的峰面积和过程热效应关系的理论
理论出者及表达式
主要假设条件
备注
原始文献
M.J.Vold （Anal.Chem. 21.688.1949）
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(即参比物)和试样一起放人一个加热系统中(见图 1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之、在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原。分解、脱水和离解等化学变化。另有—些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变、这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

差热分析法

差热分析法基本原理差热分析法——Differential Thermal Analysis (DTA)是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间的温度差ΔT与温度T（或时间t）关系的一种分析技术，所记录的曲线是以ΔT 为纵坐标,以T（或t）为横坐标的曲线，称为差热曲线或DTA曲线，反映了在程序升温过程中，ΔT与T或t的函数关系：ΔT = f ( T ) 或f ( t )参比物质为一种在所测量温度范围内不发生任何热效应的物质。

通常使用的参比物质是灼烧过的α-Al2O3或MgO。

图17.6为DTA原理示意图。

加热时，温度T及温差△T分别由测温热电偶及差热电偶测得。

差热电偶是由分别插在试样S和参比物R的二支材料、性能完全相同的热电偶反向相连而成。

当试样S没有热效应发生时，组成差热电偶的二支热电偶分别测出的温度T s、T R相同，即热电势值相同，但符号相反，所以差热电偶的热电势差为零，表现出ΔT=T s-T R=0，记录仪所记录的ΔT曲线保持为零的水平直线，称为基线。

若试样S有热效应发生时，T s≠T R，差热电偶的热电势差不等于零，即ΔT=T s-T R≠0，于是记录仪上就出现一个差热峰。

热效应是吸热时，ΔT=T s-T R＜0，吸热峰向下，热效应是放热时，ΔT＞0，放热峰向上。

当试样的热效应结束后，T s、T R又趋于一样，ΔT恢复为零位，曲线又重新返回基线。

图17.7为试样的真实温度与温差比较图。

差热峰反映试样加热过程中的热效应，峰位置所对应的温度尤其是起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据，峰面积是代表反应的热效应总热量，是定量计算反应热的依据，而从峰的形状（峰高、峰宽、对称性等）则可求得热反应的动力学参数。

表17.2列出了各种吸热和放热体系的类型，供判断差热峰产生机理时参考。

表17.2 差热分析中吸热和放热体系的主要类型现象(物理的原因)吸热放热现象(化学的原因)吸热放热结晶转变○○化学吸附○熔融○析出○气化○脱水○升华○分解○○吸附○氧化度降低○脱附○氧化（气体中）○吸收○还原（气体中）○氧化还原反应○○固相反应○○影响DTA的因素影响DTA的因素很多，下面讨论几种主要的因素：★升温速度的影响保持均匀的升温速度(ψ)是DTA的重要条件之一，即应：ψ = dT R / dt = 常数若升温速度不均匀(即ψ有波动)，则DTA曲线的基线会漂移，影响多种参数测量。

差热分析法

差热分析法差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的热分析技术，它通过比较样品与参比物的温度差异来研究样品的热性质。

DTA技术在化学、材料科学、地质学等多个领域具有广泛的应用。

DTA的工作原理基于样品和参比物在受热过程中吸收或释放热量的差异。

在实验中，样品和参比物被放置在两个相邻的炉区，受同等程度的升温条件控制。

当样品发生物理或化学变化时，其吸热或放热会导致样品与参比物温度的差异。

这些温度差异会通过一个差温探测器进行检测和记录。

DTA实验中，样品和参比物通常以粉末或粒状形式存在。

粉末样品可在合适的容器中进行测试，而固体样品则需先研磨成粉末以方便测试。

样品和参比物应具有相似的物理和化学性质，以确保实验的准确性和可靠性。

在DTA实验中，通常以升温速率为X轴，差温信号（样品与参比物温度差异）为Y轴来绘制曲线图。

曲线上出现的峰或谷表示样品发生了热事件，如相变、化学反应、放热或吸热过程等。

通过对峰的位置、峰的形状和峰的峰值进行分析，可以获得有关样品的热性质和热行为的信息。

DTA技术广泛应用于材料研究、催化剂研究、岩石和土壤分析、陶瓷研究等领域。

它可以用于研究材料的熔化过程、晶体相变、氧化、还原、析出和溶解等反应。

同时，DTA还可以用来测定热容、热导率、热膨胀系数等热性质参数。

通过结合其他热分析技术，如差热/差热衍生物分析（DTA/DSC）和差热差热衍生物重量分析（DTA/TGA），可以对样品进行更全面和深入的分析。

总之，差热分析法是一种用于研究样品热性质和热行为的重要工具。

它通过比较样品与参比物的温度差异，可以揭示样品发生的热事件和热特性，为材料研究和过程分析提供了有力的支持。

差热分析

差热分析摘要：本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析，最后对本实验进行了讨论。

关键词：差热分析，差热曲线，锡，五水硫酸铜§1差热分析的基本原理差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。

描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。

由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。

一、差热曲线的形成及差热分析的一般特点物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。

伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原。

分解、脱水和离解等化学变化。

另有—些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变、这类变化如玻璃化转变等。

物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。

差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(即参比物)和试样一起放人一个加热系统中(见图1)，并以线性程序温度对它们加热。

在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。

若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。

反之、在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。

只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。

图中参比物的温度始终与程序温度—致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。

差热分析法(DTA)

6.3.1 基本原理
2012-3-8
5
6.3.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，为了对差热曲线进行理论上的分析，从 60年代起就开始进行分析探讨，但由于年代起就开始进行分析探讨，年代起就开始进行分析探讨考虑的影响因素太多，考虑的影响因素太多，以致于所建立的理论模型十分复杂，难以使用。理论模型十分复杂，难以使用。 1975年，神户博太郎对差热曲线提出了年一个理论解析的数学方程式，一个理论解析的数学方程式，该方程能够十分简便的阐述差热曲线所反映的热力学过程和各种影响因素。力学过程和各种影响因素。
2012-3-8 16
(二)
CS
在反应终点C，反应终点，
d∆H = 0 dt
K ln (∆Tc − ∆Ta ) = − t CS
d∆T dt
= − K [∆T − ∆Ta ]
K ∆Tc = exp− CS
t + ∆Ta
(6 − 9)
反应终点C以后，将按指数函数衰减直至反应终点以后，∆T将按指数函数衰减直至以后 ∆T 基线） 2012-3-8 a（基线）
2012-3-8 20
6.3.3 差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉温差检测器温度程序控制仪信号放大器记录仪气氛控制设备
2012-3-8 21
6.3.4 差热分析的影响因素
1. 仪器因素：仪器因素：炉子的形状结构与尺寸，炉子的形状结构与尺寸，坩埚材料与形状，形状，热电偶位置与性能 2. 实验条件因素：实验条件因素：升温速率、升温速率、气氛 3. 试样因素：试样因素：用量、用量、粒度
2012-3-8 22

差热分析(Differencial Thermal Analysis, DTA)

差热分析的应用
提供的信息：
峰的位置峰的形状峰的个数
凝胶材料的烧结进程研究
DTA数据的记录方式
6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8）全部原始记录的如实重复。 9）标明试样重量和试样稀释程度。 11）标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。
影响曲线形状的因素
• 影响差热分析的主要因素有三个方面：仪
DTA曲线及理论分析
DTA曲线
DTA曲线是指试样与参比物间的温差（ΔT）曲线和温度（T）曲线的总称。
DTA曲线分析
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部份； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度；
稀释剂的加入往往会降低差热分析的灵敏
度!
差热曲线分析
差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因有：
✓矿物质脱水 ✓相变 ✓物质的化合或分解 ✓氧化还原
差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解释。现在普遍采用的联用技术。
✓ 如：在空气和氢气的气氛下
对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同（见图）。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。
稀释剂的影响
稀释剂是指在试样中加入一种与试样不发生任何反应的惰性物质，常常是参比物质。稀释剂的加入使样品与参比物的热容相近，能有助于改善基线的稳定性，提高检出灵敏度，但同时也会降低峰的面积。

差热分析dta实验报告

差热分析dta实验报告引言差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA）是一种常用的热分析技术，用于研究物质的热性质和相变行为。

本实验旨在通过DTA技术，对样品进行加热或冷却过程中的温度变化进行监测，并观察样品中可能存在的热性质和相变点。

实验方法实验仪器和试剂本次实验所使用的仪器为差热分析仪（DTA），试剂为待测试样品。

实验步骤1. 准备样品：将待测试样品准备成适当的形状和大小，确保样品的质量在仪器所能接受的范围之内。

2. 样品装填：将样品置于DTA仪器的样品台上，并确保样品与台面接触良好，以保证传热效果。

3. 设定实验条件：根据样品的性质和研究目的，设置合适的加热速率、升温范围和冷却速率。

4. 开始实验：启动DTA仪器，开始进行样品的加热或冷却处理。

5. 数据记录：在实验过程中，实时记录样品的温度变化情况。

6. 数据分析：利用DTA仪器的数据处理软件，对实验数据进行分析，获取样品的热性质和相变点。

实验结果与分析我们选择了一种未知样品进行差热分析实验，结果如下图所示：![DTA实验结果图](dta_result.png)从实验结果图中可以看出，在样品加热过程中，出现了两个峰值，分别对应着两个不同的相变点。

根据峰值的温度和形状，可以初步判断样品可能存在的相变类型。

对于第一个峰值，其温度在600C左右，呈现出一个尖峰状，说明样品可能发生了固态相变。

根据不同物质的热性质，可以进一步判断该固态相变可能是晶体结构的变化或者晶格缺陷的形成等。

第二个峰值出现在800C左右，温度范围较宽，且峰值相对较平，表明该相变可能为液固相变或者化学反应等。

进一步的分析还需要结合实际的样品性质和反应条件，进行详细的比较和判断。

结论通过差热分析（DTA）实验，我们得到了待测试样品的热性质和相变点的初步信息。

根据实验结果分析，样品可能存在两个不同的相变类型，其中一个为固态相变，另一个为液固相变或者化学反应。

热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)

1.0
0.8
树脂样品的玻璃化转变
[1] 0.6
0.4
0.2
玻璃化转变: 起始点: 53.8 ℃ 中点: 57.9 ℃ 终止点: 62.0 ℃ 比热变化*: 0.421 J/(g*K)
0 40 50 60 温度 /℃ 70 80 90 100
在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中，伴随着比热变化，在 DSC 曲线上体现为基线高度的变化，由此可得到材料的玻璃化转变温度。
satisfy a Hume–Rothery stabilization rule
How to discover it？
During systematic exploration of the Na–Au–Ga system
Thank you
TG,DTA,DSC曲线
相关文献
壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》
化学杂志龙头
1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二
JACS每年有51期
JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析微分热重分析差热分析差示扫描量热法
TG(DTG) 检测待测物与样品的不同质量 DTA 温度 DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量随温度的变化。 m=f（T）。测量条件：发生质量变化。纵坐标：质量或其百分数

差热分析法(DTA)

✓通常采用小颗粒样品，样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。
✓同一种试样应选应相同的粒度。
2023/11/16
37
CuSO4·5H2O粒度对DTA曲线的影响
1#峰重叠； 2#峰可明显区分； 3#只出现两个峰。
2023/11/16
38
3.稀释剂的影响
❖ 在差热分析中有时需要在试样中添加稀释剂，常用的稀释剂有参比物或其它惰性材料，添加的目的有以下几方面：
2023/11/16
19
根据式（6-12）可得出下述结论：
❖1.差热曲线的峰面积S和反应热效应ΔH成正比；
❖2.传热系数K值越小，对于相同的反应热效应ΔH来讲，峰面积S值越大，灵敏度越高。
(6-12)式中没有涉及程序升温速率φ，即升温速率φ不管怎样，S值总是一定的。由于ΔT和φ成正比，所以φ值越大峰形越窄越高。
➢
对碱性物类坩埚；
质
（
如
Na2CO3 ）
不
能
用玻
璃
、
陶瓷
➢ 含氟高聚物（如聚四氟乙烯）与硅形成化合物，也不能使用玻璃、陶瓷类坩埚；
➢ 铂具有高热稳定性和抗腐蚀性，高温时常选用，
但不适用于含有P、S和卤素的试样。另外，Pt
对许多有机、无机反应具有催化作用，若忽视
可导致严重的误差。
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6.3.3 差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉
温差检测器
温度程序控制仪
信号放大器
记录仪
气氛控制设备
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6.3.4 差热分析的影响因素
1. 仪器因素：炉子的形状结构与尺寸，坩埚材料与

差热分析(DTA)

差热分析(DTA)
差热分析（DTA）是一种热分析技术，可以通过比较样品和参考样品之间的温度差异来揭示样品的热性能信息。

DTA通常被用于材料的热稳定性、相变温度、焓变化、重量变化等方面的研究。

DTA技术的基本原理是利用热电偶，将样品和参考样品置于同一热环境下，在恒定加热速率下，通过比较两个样品表面的温度差异来监测样品和参考样品之间的热流量差异。

当样品和参考样品中的物质发生热反应或相变时，会引起温度差异，从而在DTA曲线上观察到一个突变点或峰值，可以通过对曲线的分析来确定相变温度、焓变化等信息。

DTA技术在材料学、矿物学、化学、生物学等领域都有广泛的应用。

例如，可以通过DTA技术研究陶瓷的烧结温度、合金的相变温度、聚合物的热稳定性和分解温度、药物的热性质、生化反应中的热效应等等。

此外，DTA技术还可以与其他热分析技术如热重分析（TGA）和差热扫描量热分析（DSC）等相结合，进一步深入研究物质的热性能和物化性质。

在进行DTA分析时，需要注意以下几个方面：首先，样品和参考样品的配比应合适，以确保在热分析过程中二者之间的温度差异是合理的。

其次，选取合适的热分析条件如加热速率、加热温度范围等，以使观测到的热反应信号清晰明确。

最后，分析DTA曲线时，需要结合其他测试方法和材料性质了解样品的具体属性，避免出现误判。

总之，差热分析是一种重要的热分析技术，广泛应用于物质性质的研究和测试中。

在今后的研究中，DTA技术还将进一步发展和完善，支持更广泛、更具有实际意义的应用。

差热分析

差热分析摘要:简要介绍差热分析的基本原理和仪器设备，差热曲线解释应用及差热分析的缺陷。

关键词：差热分析；差热曲线；影响因素；缺陷差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种重要的热分析方法，是指在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物（在一定温度范围内不发生热效应的一些惰性物质）的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。

由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析主要测定焓变并借此了解物质性质。

该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。

1. 差热分析的基本原理待测试样与参比物对称地置放在同样的热条件下，可以是线性升、降温，恒温，或其他任何组合。

参比物始终不发生热效应，而试样在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为样品与参比物之间有温度差。

将温度差△T=Ts-Tr（Ts为试样的温度，Tr为参比物的温度）作为温度或者时间的函数记录下来，得到的曲线即为DTA曲线，再针对该曲线进行研究。

该过程中假设试样和参比物的温度分布均匀，且其热容量均不随温度变化。

2. 差热分析仪的结构及参数2.1 差热分析仪的基本结构差热分析仪一般由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统、气氛压力控制系统等组成。

DTA仪的示意图如下（图1）。

图1 差热分析仪的结构示意图现将各部分简介如下：1）加热系统加热系统提供测试所需的温度条件。

作为差热分析用的加热炉应满足以下条件：保证炉内有一均匀的温度区，以使试样能均匀受热；加热炉的热容量要小，便于调节升、降温速率；加热炉的线圈对于测温元件没有干扰；加热炉体积小、质量轻。

便于操作和维修。

2）温度控制系统温度控制系统用于控制测试时的加热条件，如升、降温速率、温度测试范围等。

差热分析

差热分析一、实验目的1. 用差热分析仪对425C uSO H O ⋅以及Sn 进行差热分析2. 掌握差热分析原理，能够对实验数据进行定量处理3. 了解差热分析仪的构造，学会操作技术二、实验原理差热分析（简称DTA ）是一种热分析法，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。

许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间产生温度差，差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质，确定其结构，组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。

在测定之前，先要选择一种热中性物质作为参比物，该物质在温度变化的整个过程中不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。

将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的装置中，然后分别记录参比物的温度以及样品与参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图。

在差热图中参比物的温度始终与程序温度一致，式样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。

当S R T T -即T ∆为零时，图中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在T ∆曲线则为一条水平基线。

试样吸热时0T ∆<，在T ∆曲线上是一个向下的吸热峰。

当试样放热时，0T ∆>，在T ∆曲线上一个向上的放热峰。

由于是线性升温，通过了T t -关系可将T t ∆-图转化成T T ∆-图。

T t ∆-图即是差热曲线，表示试样和参比物之间的温度随时间或温度变化的关系。

在实际测定中，由于样品和参比物间往往存在着比热、导热系数、粒度、装填疏密度等方面的差异，再加上样品在测定过程中可能发生收缩或膨胀、差热曲线就会产生漂移，其基线不再平行于时间轴，峰的前后基线也不在一条直线上，差热风可能比较平坦，使转折点不明显，这时可以通过基线与前峰切线的交点来确定拐点。