原子荧光问题解答

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原子荧光常见问题问答

原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。

次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。

2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。

不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。

六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。

原子荧光经典问答

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A=b*C+a a ? a , A 0, . .M N, 0.1M0.1Nmol/L1. M, mol/L, .1M(H2SO4)=1mol/L(H2SO4)N, ,1N(NaOH)=1mol/L(NaOH),1N(H2SO4)=1mol/L(1/2H2SO4)=1/2(H2SO4)2. g / / /V(L)1 1N=1M2 1M=2N. C(1/2H2SO4) C(1/5KMnO4)100g/L1.1.2.2.1.2.3. , , :1. , ;.2. , ;3. , .11mv1.2. 24v 11v3.4.5. P7 19V 19V P7 338( )6.As1.2.As 90.0000 280.5%60Am, 300V AFS-3100 300 ?1.2. ,3.4.AFS-230E1.1.2.3.4.5.2.3. ? .4.5.As Se , ( ), Hg !( ). ? Hg , Hg1.2. 0.5-0.8cm1.1g 120 , 90 1+12.1.2. 5% 5% 40ml 100ml1.2.3.4.5.6. 10%1. 202.3. , , .4.1.2.3.4. 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AFS 3000~5000mAhps:3.4. ?? .5. .180 1501.2. 1203. , .IF=a*c+b a b 5% 5% “0”b1. b “0”2. . .3 6-81. 3-52.3.4. , , .5. 10% +0.05% 10+ 25ML1. 0.5%2. 0.5%3. 5% . 25 5 .360%5ml 2ml 25ml1. , Hg , . , Hg . , .2.- 2% HCL 2% HNO31.2.3. 5% 5% 5% 5%4.1.2.3. , , .4.5.6. 罐F止所房房房氯所.氯氯扁.氯主主主主 3房阴 3房房所房房房氯氯所.氯氯扁.氯氯3.氯氯4.氯氯附.氯氯氯所.氯附阴房-附氯扁.氯主氯房.房附阴所房板板m 所房房板板m 扁房房板板m主所 . 字G 字G 氯3.氯房.房附阴K归征扁O7强附阴字NO3 氯所房房房.所房.所--所罐F止罐F止--扁3房E 扁3房E 氯所.氯氯扁.氯氯3.氯版房氯4.氯氯氯氯氯扁阴字归L 所阴N灰网字4所阴N灰网字4 房.附阴N灰O字主房.附阴N灰O字主扁房房扁房径赶/L 所所房房 3房房房氯 7 所-扁际-7 氯氯氯氯罐F止罐F止--3所房房氯所.氯氯扁.氯氯氯3.氯氯氯 44 氯氯3 罐s 罐s 罐s 所房径赶/须所3房房所房房房片房房氯片房房氯 7房房字赶字赶字赶止年氯所.氯氯氯扁.氯主 .氯氯3.氯氯氯4.氯所. 氯氯氯扁. 氯氯附.氯氯际.氯主氯7.氯房-附氯所房房径赶/m须氯氯所.氯扁 4 氯扁.氯氯氯所房房ML 3m须KM虽O43m须KM虽O4 所m须附m浸虽附m浸虽字赶氯所.氯强氯扁.氯 - 氯3.氯 - 氯强强强强强字F 强字F 氯也b 止年氯所.氯 . . 主 . .氯氯扁.氯止年氯3.氯也b 止年所4房氯氯10PPM5%, , , ,1. 3 52.Hg As Se1.22.30001 10001. 1002.If A*C B B If 0 01.2.2ug/ml , , , , ?1.2. 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原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法

一种异型零件空间交点尺寸的测量方法
数字式漏电流保护电路的设计与应用
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《计测技术》简介
《计测技术》为双月刊 ,中文核心期刊 , 1962年创刊。主管单位为中国航空工业第一集团公司 ,北京长城计量测试技术研
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光纤功率量值溯源方法研究
基于模糊算法的红外遥控器智能检测系统的实现
理论与实践时频域滤波方法及其在颤振信号处理中的应用组合导航系统在车载移动卫星通讯中的应用基于 CBR的机载雷达故障诊断专家系统研究新技术新仪器电辞环境监测系统设计基于 CS8900A 的工业级嵌入式网络接口实现航空火力控制系统智能自动化检测系统设计测量与检修
参考文献 1 JJG 939 - 98 非色散原子荧光光度计检定规程.
THE COMMO N QUEST IO NS AND RESOL VED MO THOD S IN VER IF ICAT IO N BY ATOM FL UO RO PHO TOM ETER
Hao J inzhu ( Guizhou Provincial Measure Inspection Institute, Guiyang 550003, China) ABSTRACT Several questions and resolved methods in verification by atom fluorophotometer were introduced. KEYWO RD S atom fluorophotometer, verification, resolved method

原子荧光常见的问题及方法

01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。

首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。

02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。

遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。

若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。

检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。

如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。

更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。

重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。

JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。

检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。

调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。

载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。

在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。

原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)

原子荧光常见故障解决建议一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。

二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。

三、空白污染。

参考文件《仪器试剂污染处理方法》。

问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。

解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够（此方法不适用于做铅）。

问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。

解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。

器皿质量不好（有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。

问题3．还原剂试剂被粘污。

问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。

解决方法：只能更换实验室。

开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。

四、无信号。

问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。

解决方法：1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。

2．检查排废管有没有夹好。

夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。

逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。

3．检查点火炉丝有没有点亮。

4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。

激发点亮，点亮后必须重新预热！5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。

9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。

海光原子荧光常见问题及故障

海光原子荧光常见问题及故障
常见问题及故障：
1. 光源不亮：可能是电源故障，可以尝试更换电源或检查连接是否正常。

2. 光源闪烁或波动：可能是电源质量不稳定，可尝试更换电源或使用稳压器。

3. 光强度不均匀：可能是光源本身有损坏，可以尝试更换光源或检查灯泡是否松动。

4. 光源发热过高：可能是散热不良，可尝试增加散热器或检查散热风扇是否正常运转。

5. 光谱偏移或形状不正常：可能是仪器校准有误，可以尝试重新校准光谱仪或检查光栅是否损坏。

6. 光源寿命短：可能是使用时间过长或不当使用，可尝试更换新的光源并提高使用注意事项。

7. 频闪或闪烁：可能是信号传输不稳定或干扰导致，可以尝试重新连接信号线或屏蔽干扰源。

8. 光谱图像模糊或不清晰：可能是光学元件有问题，可尝试清洁光学元件或校准光学路径。

9. 仪器开机后无反应：可能是主控板故障，可以尝试重启仪器或联系维修人员进行检修。

10. 光谱仪无法测量特定波长范围：可能是光学滤片损坏，可尝试更换滤片或检查滤片是否正确插入。

原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法

原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrophotometer，AFS）是一种用于分析金属和非金属元素的分析仪器，广泛应用于环境监测、生物医学、食品、化工等领域。

然而，使用中可能会遇到一些常见故障，妨碍其正常使用。

本文将介绍AFS常见故障及解决方法，帮助使用者提前预防并解决故障。

常见故障1. 光谱峰异常原子荧光光谱仪在进行元素分析时，会检测元素的荧光光谱，并从中获取分析信息。

然而，出现光谱峰异常问题会造成分析结果异常。

光谱峰异常可能有以下原因：•光源问题：AFS使用的汞灯光源，出现问题可能会影响光谱峰。

•分光镜问题：若分光镜的物理结构不良，会造成分光的效果不佳，影响光谱峰。

•温差过大：若分析环境中温度过高或过低，会产生误差，尤其对于非常温敏感的元素。

•聚焦系统问题：若镜面、透镜或反射凹面存在问题，会导致影响分析。

2. 信号异常信号异常是指光谱信号能够正常读取，但其大小、稳定性受到影响。

信号异常可能有以下原因：•光谱线狭窄性差：若光谱线狭窄性差，荧光光谱信号将会变得不稳定。

•采集方式问题：若采集方式没有选择合适的光路，也会在信号上产生误差。

•真空系统问题：除非检测的是气态元素，否则需要有真空系统。

如果真空泵或其他元器件工作不佳，会影响信号。

•背景信号高：若背景信号高，会严重影响分析精度。

背景信号可能由分析器件以外的光源、真空度问题、元素本身产生的荧光信号产生。

解决方法针对以上常见问题，以下是一些解决方法：1. 光谱峰异常•检查光源，确定其是否工作正常，避免使用损坏的汞灯。

•检查分光镜的物理结构，避免使用损坏的分光镜。

•加强对分析环境温度的监控和控制，避免过低或过高的影响。

•定期检查聚焦系统是否完整，确保没有问题后再检测样品。

2. 信号异常•检查光源和荧光光谱检测系统，确定其是否工作正常。

•检查采集方式，确保选择合适光路。

•检查真空系统，确保其正常运行。

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。

次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。

不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

原子荧光光度计的故障问题

原子荧光光度计的故障问题原子荧光光度计是一种常见的分析仪器，被广泛应用于化学、生物、环境等领域中。

然而，随着仪器使用时间的增长，一些故障问题也会不可避免地出现。

下面将介绍一些原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。

1. 光谱质量下降如果发现原子荧光光度计的光谱质量下降，可能是由于以下原因导致：1.光阑问题：原子荧光光度计使用的光阑往往具有非常高的要求，光阑如果损坏或者污染，都会导致光谱质量下降。

解决方法：更换光阑或进行清洗。

2.污染问题：原子荧光光度计在使用过程中，容易被周围环境中的杂质、灰尘等物质污染，进而影响光谱质量。

解决方法：更换或清洗光路、减少工作环境的污染。

3.光源问题：光源衰减或寿命过短，也可能导致光谱质量下降。

解决方法：更换光源或者进行光源维护及清洁。

2. 火焰出现不稳定情况在使用原子荧光光度计的过程中，有时会出现火焰出现不稳定的情况，这可能和以下因素有关：1.气源问题：若气源不足或者不稳定，也会导致火焰不稳定。

解决方法：检查气源、更换气源汽包、检测气源压力等。

2.气流速度问题：气流速度过小或过大都会导致火焰不稳定。

解决方法：调整气流速度，确保气体均匀分布。

3.火焰中缺氧：若火焰中出现缺氧情况，也会影响火焰的稳定性。

解决方法：检查氧气供应、调整氧气流量。

3. 分析结果异常在进行分析时，可能会出现分析结果异常的情况，这可能和以下因素有关：1.校准问题：原子荧光光度计的校准非常重要，如果校准不正确，可能导致分析结果异常。

解决方法：重新进行校准。

2.样品问题：样品可能存在杂质或者稀释不足，导致分析结果异常。

解决方法：重新提取样品、更换稀释液等。

3.仪器问题：若仪器出现故障，也会导致分析结果异常。

解决方法：进行维护与检修、更换部件。

综上所述，以上是原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。

在使用过程中，需要科学合理地进行维护与保养，以确保仪器始终保持良好的工作状态。

原子荧光使用中的问题及处理

原子荧光使用中的问题及处理1 原子荧光分析中常见的干扰和影响?样品浓度的干扰?对于原子荧光光谱仪，氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件，而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。

虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上，为防止荧光猝灭，提高原子荧光强度，在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层，以防止周围空气进入石英管中心的原子化区，但由于样品基体等因素的影响，如由共存组分会引起荧光猝灭，猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。

一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。

对于一些含量较高的样品，如测高浓度砷时，光谱峰中间明显下凹。

测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响，因此应预先筛查样品，将样品稀释到低浓度时再上机测定。

散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。

这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱，更容易受到散射光的干扰。

可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。

在测定汞的实验中，出现测定结果的重复性不满足要求的现象，通过将汞元素灯预热约10min，然后再操作，这样测定结果的重复性得到了明显的改善。

因此，操作时为保证光源的稳定性，元素灯必须得到充分的预热。

环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。

因此，在实验中要注意对各环境因素。

首先仪器摆放的上方应配有排风设施，如抽风机、万向排风机等，经常注意实验室的通风和实验室的清洁；其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质；经常清洗反应系统的管道、原子化器等。

因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求，若环境温度变化太大，使灯的稳定性会受到影响，仪器室内的温度应以20~25℃为宜。

由于原子荧光仪在酸性条件下工作，为防止室内的酸雾附着在空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件，必须控制湿度。

另外，实验环境中自身带来的影响也不可忽视，如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流，而且载流槽是开放式的，仪器一些配件易被腐蚀，还有实验容器清洗不干净等，这些问题如不及时处理，也会导致荧光强度的偏离。

原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法

原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrometer，AFS）是一种广泛应用于分析环境、医药等领域的分析仪器。

但是，在平时的使用中，原子荧光光谱仪常常出现故障，这些故障会影响到分析结果的准确性和分析效率，因此，及时排除故障是保证仪器正常运转的关键。

本文将着重介绍原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法。

1. 光源不亮出现光源不亮的情况时，应该先查看灯丝的状况，看看是否需要更换或清洁。

如果灯丝没有问题，可以检查电源线和连接器接头是否松动或接触不良。

此外，也可以检查光源后的反射镜和光传输系统是否有损坏或污染。

2. 光谱不清晰光谱不清晰通常是由于透镜出现了问题或者光路上存在碳纳污染所致。

为了解决这个问题，可以清洗透镜或更换透镜，同时也要仔细清除光路上的碳纳污染。

如果以上方法都不能解决问题，可能需要更换更高质量的透镜或更换更适合应用的光路组件。

3. 信号过高或过低过高或过低的信号往往是由于光路错误或者过少或者过多的样品量所导致的。

解决过高或过低的信号问题，需要先检查样品的浓度是否适合。

如果样品浓度过少或过多，可以采用适当稀释或浓缩的方法，调整样品量。

同时，也可以检查光路组件是否出现损坏或污染，以及是否选择了恰当的激光波长。

4. 误差过大误差过大的原因多种多样，常见的原因是样品不纯或者是样品分析不规范导致的。

为了解决误差过大的问题，需要考虑如下几点：•提高分析的精确性，例如通过标准曲线和加标法进行分析；•确保样品的纯度，不要将含有大量干扰物的样品直接分析；•相应地修改分析参数，例如选择适当的灯，或者调整电流等。

5. 仪器噪声过大噪声过大的问题经常是仪器灵敏度不足导致的。

要提高灵敏度，可以通过选用更好的透镜，或者将样品进一步浓缩。

同时，也需要对分析参数进行调节，例如减小燃烧温度、增大激光功率等。

6. 仪器不稳定仪器的不稳定性往往与环境和仪器磁场的变化有关。

原子荧光基础知识考核试卷含答案

原子荧光基础知识考核试卷姓名：___________分数：_______一、填空题（33分，每空1分）1.原子荧光光谱仪主要由、和三部分组成。

答案：激发光源原子化器检测器2. 一般天然水中主要含有价或价硒，含量大多数在μg/L以下。

答案：六四 1二、判断题（10分）1．水样中的硒元素不易发生吸附现象，长期放置浓度损失不大。

( ) 答案：错误正确答案为：水样中的硒元素易发生吸附现象，长期放置损失较大，应尽快分析。

2．测硒的工业废水若不能尽快分析，最好置于冰箱内，并加酸保存。

( ) 答案：错误正确答案为：测硒的工业废水在保存时，最好置于冰箱内，勿加酸保存。

3．原子荧光法测定用到的新器皿，在使用前均应做相应的空白检查。

( ) 答案：正确4．五价砷化合物比三价砷化合物毒性更强。

( )答案：错误正确答案为：三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强。

5．砷曾是我国实施排放总量控制的指标之一。

( )答案：正确6．原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液可以一次配制，长期使用。

< ) 答案：错误正确答案为：原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液需现用现配。

7．原子荧光法所用的标准系列可不用每次配制。

( )答案：错误正确答案为：原子荧光法所用的标准系列必须每次配制。

8．元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒。

( )答案：正确9．在使用原子荧光法进行测定时，所用的每一瓶试剂在使用前都应做相应的平行实验。

( )答案：错误正确答案为：在使用原子荧光法进行测定时，所用的每一瓶试剂在使用前都应做相应的空白实验。

10.根据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》HJ694-2014，溶解态样品和总量样品不可分别采集，需使用同一样品。

（）答案：错误，应分别采集二、选择题（14分）1．测含砷的环境水样应酸化至保存；废水样品须酸化至含酸达％保存。

( )A．pH＜5，1 B．pH＜1，2 C．pH<＜3，2 D.Ph＜2，1答案：D2．使用原子荧光法进行测定时，分析中所用的玻璃器皿在使用前均需用溶液浸泡h。

原子荧光光度计培训试题(答案)

原子荧光光度计培训试题(答案)一、选择题1、在以下说法中, 正确的是 ( B )(A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法(B) 原子荧光分析属于光激发(C) 原子荧光分析属于热激发(D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发2、原子化器的主要作用是：(A )(A)将试样中待测元素转化为基态原子(B)将试样中待测元素转化为激发态原子(C)将试样中待测元素转化为中性分子(D)将试样中待测元素转化为离子3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( D)(A)阶跃荧光(B)直跃荧光(C)敏化荧光(D)共振荧光4、原子荧光的量子效率是指( C )(A)激发态原子数与基态原子数之比(B)入射总光强与吸收后的光强之比(C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比(D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比5、下述哪种光谱法是基于发射原理？( B )(A) 红外光谱法(B) 荧光光度法(C) 分光光度法(D) 核磁共振波谱法二、填空题1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。

答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。

答案：分光系统、光电转换装置3、在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。

答案：荧光、干扰4、在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。

答案：介质、空白5、AFS仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。

答案：精确度、准确度三、判断题1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。

（）答案：错2、在一定范围内，荧光分析灵敏度与激发光源强度成正比。

（）答案：对3、共振荧光谱线为原子荧光法分析的分析谱线。

（）答案：错4、在任何元素的荧光光谱中，共振荧光谱线是最灵敏的谱线。

原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题

原子荧光光度计的检定和校准中的常见问题原子荧光光度计是一种用于分析样品中微量元素含量的仪器。

它通过激发样品中的原子使之转变为高能态，再通过发射荧光的方式来测量其元素含量。

对于该仪器进行检定和校准是保证其准确度和重复性的重要步骤。

但在检定和校准中，常会出现以下问题：1. 仪器反应气体的选择原子荧光光度计中的反应气体通常为氩气、氩气-氢气混合气体、氮气等。

不同的气体可以影响到分析结果的准确度和重复性。

因此，在选择气体的时候应该考虑样品的性质、分析元素、分析条件等因素，进行合理的选择。

2. 样品制备的影响样品制备是分析的前提，不同的样品制备方法可能会影响到分析结果。

在进行样品制备时，应该注意避免非目标元素的污染，保证目标元素的纯度和有效性，以提高分析结果的准确度和重复性。

3. 标准曲线的选择和建立标准曲线是建立在不同浓度标准溶液之间的关系上，是分析中的一个基础。

标准曲线的选择应根据元素性质、检测范围、分析方法等因素进行合理的选择。

同时，建立标准曲线时应注意使得标准曲线的相关系数在0.998以上。

4. 校正和修正的方法在检定和校准中，一些未知的因素可能会对分析结果产生一定的影响，这就需要进行校正或者修正。

常用的校正和修正方法有外标法、内标法、加标回收法等。

需要根据实际情况进行选择，以达到准确度和重复性要求。

5. 仪器不稳定性的影响在仪器的使用过程中，仪器可能会因为环境变化、机械振动等因素而出现不稳定的情况。

这可能会影响到分析结果的准确度和重复性。

因此，检定和校准的时候应该注意把这些因素考虑到，进行相应的调整和修正。

总之，原子荧光光度计的检定和校准是保证分析结果准确性和重复性的重要步骤。

在实际操作中，需要根据样品性质、分析条件、仪器性能等因素进行合理选择和调整，以达到最好的分析效果。

原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨

原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
一、常见问题
1.试剂不稳定，荧光强度持续下降：
该问题可能是由于试剂过期或保存不当造成的，在使用时，应及时检
查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜试剂，确保荧光强度不会持续下降。

2.试剂滴定过程中反应慢：
这通常是由于滴定溶液的温度过高或PH值过低造成的，应尽量维持
在适宜的温度和PH值，加快滴定的速度。

3.试剂滴定时发生气体沉淀：
该问题可能是由于过量滴加了硝酸而导致的。

应尽量避免滴加过量的
硝酸，也可以在溶液中加入一定量的乙醇，抑制气体沉淀。

4.滴定过程中发生沸腾反应：
滴定时可能滴加过量硝酸，或者温度过高，或者试剂不稳定等原因造
成的。

应注意滴定时观察反应情况，尽量在恒定温度下进行滴定实验，并
确保试剂稳定，使滴定不会发生沸腾反应。

二、总结
汞的原子荧光法测定水体中汞是一种非常有效的测量方法，但是在操
作过程中也会遇到一些常见问题，例如：试剂不稳定，荧光强度持续下降；试剂滴定过程中反应慢；滴定过程中发生气体沉淀；滴定过程中发生沸腾
反应等。

要解决这些问题，应及时检查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜
试剂；尽量维持在适宜的温度和PH值；尽量避免滴加过量的硝酸；。

原子荧光分析法试题库(问答题)

原子荧光分析法试题（问答题）1. 原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪基本相同，二者主要区别是什么？答：①为了检测荧光信号，避免发射光谱的干扰，将激发光源和原子化器置于与单色器和检测器成直角的位置。

②原子荧光的强度与照射的激发光源强度成正比，因此仪器要使用高发射强度的空心阴极灯、无极放电灯、氙灯、激光等光源。

③由于产生的荧光谱线简单，可以使用色散型衍射光栅作单色器，也可使用非色散型的滤光片。

2.原子荧光光谱法的基本原理是什么？答：原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能的激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。

3.原子荧光光谱仪可采用的期间核查方式有哪些？答：①使用量值能溯源的、有效期内的有证标准物质或参考物质进行核查；②采用同等准确度等级或相同最大允许误差的原子荧光仪进行检测对比；③对同一样品，进行实验室间的测试对比；④采用量值稳定的留存样品进行核查；⑤参照标准核查稳定性、检出限、相对标准偏差等。

4.氢化物－原子荧光技术的特点是什么？答：①氢化物在常温下为气态，蒸气导入原子化器比溶液喷雾器的效率高，还可富集浓缩，提高测定的灵敏度，降低检出限；②待测元素形成气态进样与样品基体分离；③不同元素及其不同价态、无机态、有机态生成氢化物的条件不同，可进行价态分析；④氢化发生装置易于实现自动化。

5.原子荧光光谱法的主要优点有哪些？答：①检出限低，灵敏度高；②原子荧光的谱线简单，干扰少；③可同时进行多元素测定；④分析曲线线性较好，线性范围要比其他光度法宽。

6.使用原子荧光光度计测定砷的原理是什么？答：在酸性条件下，砷和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。

以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。

以砷高强空心阴极灯作激发光源，使砷原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷含量成正比。

7.原子荧光操作过程中注意事项？答：（1）仪器运行前一定要先开气源；（2）安装和更换空心阴极灯时，一定要在主机电源关闭下操作；（3）尽可能选择正规厂家的优级纯酸，其他试剂纯度也应符合要求；（4）实验用玻璃器皿应先用10％～20％HNO3浸泡；（5）测量结束后，一定要清洗进样系统并排空积液。

原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案

原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案原子荧光光谱仪常见问题及解决方法一污染问题1.原子荧光光谱仪试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。

解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够。

(此方法不适用于做铅) 问题2.原子荧光光谱仪容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。

器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大)，只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。

问题3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染)：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。

解决方法：只能更换实验室。

二无信号问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。

解决方法：1. 首先拿一纸条，在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时)，悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内)，看纸条是否被点着(熏黑不算点着)，若点不着检查下一步。

能点着即有火焰无信号看zui 后一步。

2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡)，无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。

能点着即有火焰无信号看zui后一步。

3. 检查两注射泵内溶液是否充满？充满正常检查下一步，未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动)，两注射泵上部是否拧紧？4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸)，还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%，检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮，易结块，结块后会失效)。

原子荧光法测定中常见问题及对策

原子荧光法测定中常见问题及对策摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。

关键词：原子荧光法；问题；对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。

但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。

一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。

二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。

②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。

③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。

2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。

②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。

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