染发类化妆品中间苯二胺的
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近期，多个品牌的“一洗黑”洗发水被披露 添加了未标明加入的“对苯二胺”（可致癌）的 染发剂，甚至还有“三致”（致癌、致突变、致 畸）物质“间苯二胺”。之后，相关部门，如广 东省食品药品监督局等，在染发类化妆品监督 抽检中发现多家企业、品牌的染发类化妆品涉 嫌违法添加间苯二胺。
《化妆品卫生规范》（2007 年版）中第三 部分卫生化学检验方法，采用液相色谱对氧化 型染发剂中的 8 种染料进行测定，但其中未包 括间苯二胺。本文采用超快速液相色谱方法
面积
100000
2.4 染发类化妆品样品分析结果
分别准确称取样品两份，按上述预处理条 件进行处理，待测。
uV(x10,000) 4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
间苯二胺
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5 min
图 4 染发类化妆品样品色谱图
表 2 样品分析结果
化合物
称样量 (g)
1 间苯二胺
2
0.5031 0.4959
峰面积
23350 23111
浓度 (mg/L) 55.13 54.57
含量(%)
0.274% 0.275%
RSD(n=2) 0.26%
75000
50000
25000
0
0
100
200 浓度
图 3 间苯二胺标准曲线
3. 结论
2. 结果与讨论
2.1 间苯二胺标样色谱图
2.3 分析结果重现性
间苯二胺标样浓度 12.86mg/L，按上述分 析条件进行分析，平行进样 3 次，分析结果如 下。
表 1 间苯二胺标样重现性
物质 1 间苯二胺
RT(min)
Mean
RSD% (n=3)
1.726
0.23
Area
Mean
RSD% (n=3)
采用超快速液相色谱测定间苯二胺，目标 峰保留时间小于2min，分析速度快，且获得 良好的线性，重现性。该方法可用于染发类化 妆品中间苯二胺的定性定量分析。
染发类化妆品中间苯二胺的 UFLC 分析
岛津分析中心
摘要：近期，间苯二胺在染发剂中违法添加现象受到广泛关注。间苯二胺是一种工业染料，具有致 癌、致畸、致突变作用。根据《化妆品卫生规范》（2007年版），在化妆品中禁用。本文采用快速液 相色谱方法(UFLC)对染发类化妆品中间苯二胺进行定性定量分析。 关键词：染料化妆品 间苯二胺 超快速液相色谱(UFLC)
间苯二胺，是一种工业染料，主要用于制 造直接耐晒黑 RN、碱性橙、碱性棕 G、直接 耐晒黑 G 等染料，用作毛皮染料，也用作环 氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂，并用于染发 水、媒染剂、显色剂等方面。
图1 间苯二胺结构式(m-Phenylenediamine)
虽然间苯二胺有染发的作用，但也是一种 国际公认的“三致”物质，可引起致癌作用、致 畸和致突变作用。根据《化妆品卫生规范》 （2007 年版），间苯二胺在染发剂中禁用。吸 入间苯二胺蒸汽或粉尘会引起气喘和其他呼 吸道疾病，皮肤吸收导致血液障碍，影响肾脏、 肝脏功能，其最主要的危害是正铁血红蛋白血 症和致癌作用。
1.2 样品预处理步骤
称取试样 定容 超声 离心
准确称取样品约 0.5g，置 于 25mL 具塞比色管中 用流动相定容至刻度
超声提取 15min
0.45µm 滤膜过滤， 备用
1.3 色谱条件
流动相 A: 水/三乙醇胺 (98:1)，磷酸调节 pH 值 7.7 流动相 B : 乙睛 流动相 A/B: 95:5 流速：1.2 mL/min 柱温：40℃ 检测波长：280nm 采集频率：50Hz 进样量：1ul
(UFLC)对染发类化妆品中间苯二胺进行定性 定量分析。
1. 实验部分
1.1 仪器 Prominence UFLC，包括： 泵 LC-20AD、柱温箱 CTO-20AC、自动 进样器 SIL-20AC，检测器 SPD-20AV、 色 谱 柱 Shim-pack XR-ODS (3.0mm*75mm,2.2µm)。
5784
0.82
uV(x1,000) 5.5
5.0
4.5
间苯二胺
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
wenku.baidu.com
0.5
0.0
-0.5
-1.0
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
2.25
min
图 2 间苯二胺标样色谱图 (51.44mg/L,1ul)
2.2 校准曲线
称 取 间 苯 二 胺 标 样 0.00517g （ 含 量 99.5%），配置标样储备液 514.42ug/mL。分别 准确吸取储备液 25ul、50ul、100ul、500ul， 流 动 相 稀 释 至 1mL ， 配 置 标 样 浓 度 为 12.86ug/mL 、 25.72ug/mL 、 51.44ug/mL 、 102.88ug/mL、257.21ug/mL，按上述色谱条件 进行分析，外标法制作标准曲线，线性相关系 数为 0.9999。
《化妆品卫生规范》（2007 年版）中第三 部分卫生化学检验方法，采用液相色谱对氧化 型染发剂中的 8 种染料进行测定，但其中未包 括间苯二胺。本文采用超快速液相色谱方法
面积
100000
2.4 染发类化妆品样品分析结果
分别准确称取样品两份，按上述预处理条 件进行处理，待测。
uV(x10,000) 4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
间苯二胺
1.5
1.0
0.5
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2.5
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5.5 min
图 4 染发类化妆品样品色谱图
表 2 样品分析结果
化合物
称样量 (g)
1 间苯二胺
2
0.5031 0.4959
峰面积
23350 23111
浓度 (mg/L) 55.13 54.57
含量(%)
0.274% 0.275%
RSD(n=2) 0.26%
75000
50000
25000
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100
200 浓度
图 3 间苯二胺标准曲线
3. 结论
2. 结果与讨论
2.1 间苯二胺标样色谱图
2.3 分析结果重现性
间苯二胺标样浓度 12.86mg/L，按上述分 析条件进行分析，平行进样 3 次，分析结果如 下。
表 1 间苯二胺标样重现性
物质 1 间苯二胺
RT(min)
Mean
RSD% (n=3)
1.726
0.23
Area
Mean
RSD% (n=3)
采用超快速液相色谱测定间苯二胺，目标 峰保留时间小于2min，分析速度快，且获得 良好的线性，重现性。该方法可用于染发类化 妆品中间苯二胺的定性定量分析。
染发类化妆品中间苯二胺的 UFLC 分析
岛津分析中心
摘要：近期，间苯二胺在染发剂中违法添加现象受到广泛关注。间苯二胺是一种工业染料，具有致 癌、致畸、致突变作用。根据《化妆品卫生规范》（2007年版），在化妆品中禁用。本文采用快速液 相色谱方法(UFLC)对染发类化妆品中间苯二胺进行定性定量分析。 关键词：染料化妆品 间苯二胺 超快速液相色谱(UFLC)
间苯二胺，是一种工业染料，主要用于制 造直接耐晒黑 RN、碱性橙、碱性棕 G、直接 耐晒黑 G 等染料，用作毛皮染料，也用作环 氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂，并用于染发 水、媒染剂、显色剂等方面。
图1 间苯二胺结构式(m-Phenylenediamine)
虽然间苯二胺有染发的作用，但也是一种 国际公认的“三致”物质，可引起致癌作用、致 畸和致突变作用。根据《化妆品卫生规范》 （2007 年版），间苯二胺在染发剂中禁用。吸 入间苯二胺蒸汽或粉尘会引起气喘和其他呼 吸道疾病，皮肤吸收导致血液障碍，影响肾脏、 肝脏功能，其最主要的危害是正铁血红蛋白血 症和致癌作用。
1.2 样品预处理步骤
称取试样 定容 超声 离心
准确称取样品约 0.5g，置 于 25mL 具塞比色管中 用流动相定容至刻度
超声提取 15min
0.45µm 滤膜过滤， 备用
1.3 色谱条件
流动相 A: 水/三乙醇胺 (98:1)，磷酸调节 pH 值 7.7 流动相 B : 乙睛 流动相 A/B: 95:5 流速：1.2 mL/min 柱温：40℃ 检测波长：280nm 采集频率：50Hz 进样量：1ul
(UFLC)对染发类化妆品中间苯二胺进行定性 定量分析。
1. 实验部分
1.1 仪器 Prominence UFLC，包括： 泵 LC-20AD、柱温箱 CTO-20AC、自动 进样器 SIL-20AC，检测器 SPD-20AV、 色 谱 柱 Shim-pack XR-ODS (3.0mm*75mm,2.2µm)。
5784
0.82
uV(x1,000) 5.5
5.0
4.5
间苯二胺
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
wenku.baidu.com
0.5
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0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
2.25
min
图 2 间苯二胺标样色谱图 (51.44mg/L,1ul)
2.2 校准曲线
称 取 间 苯 二 胺 标 样 0.00517g （ 含 量 99.5%），配置标样储备液 514.42ug/mL。分别 准确吸取储备液 25ul、50ul、100ul、500ul， 流 动 相 稀 释 至 1mL ， 配 置 标 样 浓 度 为 12.86ug/mL 、 25.72ug/mL 、 51.44ug/mL 、 102.88ug/mL、257.21ug/mL，按上述色谱条件 进行分析，外标法制作标准曲线，线性相关系 数为 0.9999。