常用表征方法与图样
材料的测试、表征方法和技巧ppt课件
钼靶X射线管在35KV电压下的 谱线，其特征x射线分别位于 0.63Å和0.71Å处，后者的强 度约为前者强度的五倍。这 两条谱38 线称钼的K系
X射线荧光分析法
利用物质的特征荧光X射线进行成分分析的方法，称 为X射线荧光分析法。
横坐标：上方的横坐标是波长λ，单位μm 下方的横坐标是波数，单位是cm-1
波数即波长的 倒数，表示单 位(cm)长度光 中所含光波的 数目。
7
8
红外光谱的特点
1、 红外吸收只有振-转跃迁，能量低 2、 应用范围广：除单原子分子及单核分子 等对称分子外，几乎所有的有机物均有红外 吸收 3、 通过红外光谱的波数为止、波峰数目及 强度确定分子基团、分子结构 4、 还可以进行定量分析 5、 固液气态样品均可测试，而且用量少、 不破坏样品 6、 分析速度快、灵敏度高 7、9 与色谱等联用具有强大的定性功能
用) 共聚焦方式，适于表面或层面分析，高信噪比 能适合黑色和含水样品 高、低温及高压条件下测量 光谱成像快速、简便，分辨率高 仪器18稳固，体积适中，维护成本低，使用简单
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰20拉曼光谱的信息
拉曼频率的 确认
拉曼峰位的 变化
拉曼偏振
拉曼峰宽
拉曼峰强
21
度
物质的组 成 张力 / 应力
晶体对称性和 取向
如 MoS2, MoO3
材料的表征方法总结
材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式:θλθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。
薄膜材料的表征方法-PPT
❖ 通过测量膜厚可以确定各种薄膜得沉积速率,即 以所测膜厚除以溅射时间得到平均沉积速率,因 此精确测量膜厚变显得尤为重要。
❖ 粗糙度仪法测膜厚得优点就是:
①直观―可以直接显示薄膜得几何厚度与表面(或 厚度)得不均匀;
②精确度高―在精确测量中,精度可达到0、5nm,通 常也能达到2nm,因此常用来校验其它膜厚测试方 法得测试结果;
来观测表面形貌。特别就
是二次电子因它来自样品
本身而且动能小,最能反映
样品表面层形貌信息。一
般都用它观测样品形貌。
图3－2 电子束与表面原子相互 特征X射线可供分析样品
作用图
得化学组分。
❖ 在扫描电子显微镜中,将样品发射得特征X射线送 入X射线色谱仪或X射线能谱仪可进行化学成份 分析。
❖ 当样品得厚度小于入射电子穿透得深度时,一部 分入射电子穿透样品从下表面射出。将这一系列 信号分别接受处理后,即可得到样品表层得各种 信息。SEM技术就是在试样表面得微小区域形成 影像得。下表列出了扫描电子显微镜可提供得样 品表层信息。
❖30keV左右得能量得电子束在入射到样品表面之后,将
与表面层得原子发生各种相互作用,产生二次电子、背散
射电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子等各种信号(如
图3-2)。
从图3－2中瞧到,入射电子
束与样品表面相互作用可
产生7种信息。其中最常
用于薄膜分析得就是背散
射电子、二次电子与特征
X射线。前两种信息可用
❖ 扫描电子显微镜就是目前薄膜材料结构研究最直 接得手段之一,主要因为这种方法既像光学金相显 微镜那样可以提供清洗直观得形貌图象,同时又具 有分辨率高、观察景深长、可以采用不同得图象 信息形式、可以给出定量或半定量得表面成分分 析结果等一系列优点。扫描电子显微镜就是目前 材料结构研究得最直接得手段之一。
高分子材料常见几种表征方法
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
13
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2). Bruker的产品
18kW, 原MAC Science
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
14
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3). J. Schneider 的产品
6kW, Cu-Mo复合靶
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Xenocs
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K-B系统与微焦点X射线发生器组合
晶面
能量 接受角 微焦X源型号 功率 尺寸 光通量
（keV） （Srad）
(w) (μm) (Ph)
Ge(220) Si(111) Si(111) Si(220) Si(220)
1). Rigaku的产品ultraX 18
高频高压发生器 12kW→18kW(60kv, 300mA) 高电流(40kV, 450mA) 自转靶 整个靶座(包含真空泵与马达)可任意定位 焦点(1×10mm, 0.2×2mm, 0.3×3mm)
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2)、多层膜
[1]多层膜的构造
是一种在基板上重复涂上两种不同材料制 成的一维晶体。
一种是高原子序数的重金属（H）,另一种 是低原子序数的非金属（L）。
这两个层的厚度之和dH＋dL构成这多层膜 的重复周期d。
性质dH有和关d。L的大小和它们间的比值与多层膜的
化学表征方法
紫外吸收光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发白卄、|/.射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA 分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法：模量或tg 5随温度变化曲线提供的信息：热转变温度模量和tg 5透射电子显微术TEM 分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM 分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线等并放大成象谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
材料表征方法ppt课件
18.04.2021
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18
纳米粒子ICP-MS直接测定
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19
纳米材料的粒度分析
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20
粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。
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电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
• 微区分析能力，1微米量级
• 分析准确度高 ，优于2%
• 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1%
• 样品的无损性 ；多元素同时检测性
• 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
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4
纳米材料的成份分析
18.04.2021
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5
成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系；
1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明
检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%）
• 选择性好 ，不需要进行分离检测
• 分析元素范围广 ，70多种
• 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
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电感耦合等离子体发射光谱法ICP
化学表征方法
大孔
压汞法（根据压入多孔材料中汞的量与所施加的压力之间 的函数关系计算孔分布，适于大孔），扫描电子显微镜
（直接观察大孔），小角 Ｘ－射线散射法
第4页
孔道堵塞
吸附测量（吸附量、吸附和脱附速度）
孔结构（综合、 气体吸附测量（Ｎ２、Ａｒ、Ｏ２ 等，吸附等温线分析）、小角
几何学）
Ｘ－射线和中子散射、ＮＭＲ 和 Ｘｅ ＮＭＲ、量热法、理论（计
表31多孔材料常见的性质表征要求和分析方法性质范围目标问题方法特点局限性实例晶体结构原子座标1单晶rd首选方法需要大晶体2同步辐射rd粉末法解结构射线强度是一般射线管k的十倍3中子衍射定位轻原子h等粉末rd方便但数据质量较差5固体mr29si27al等协助其它方法测量siosi键角6高分辨电子显微镜hrem包括电子衍射局部细节7计算化学计算机模拟协助其它方法骨架原子分布如沸石中al中子衍射固体mr29si27al等27almr区分骨架铝和非骨架铝杂原子取代粉末rd晶胞参数变化单位晶胞体积变化衍射峰强度变化如当每个晶胞内多于一个ti原子时silicalitei从单斜晶系变为正交晶系ir960cm带或肩峰表明ti进入骨架6566ramanmr29si化学位移变化27al3117o原位aeseafsepr参考文献67催化反应活性和选择性变化化学分析酸性tpd等等tga二价杂原子加入alpo5骨架电荷发生变化会使原来中性的模板剂et3带正电荷成为et3h的失重温度高于et3骨架原子结晶学与化学组sial固体mr29siirrd化学分析相指认粉末rd衍射峰位置晶胞尺寸粉末rd衍射峰位置指标化结构精修晶体对称性晶系空间群粉末rd指标化系统消光条件不完美性堆垛层错共生超结构高分辨电子显微镜hrem局部细节缺陷等如zsm5zsm11共生fauemt共生粉末rd衍射峰位置形状及强度变化如fauemt共生骨架结构特征ir孔径分布低温吸附法比表面bet低温吸附法电子显微镜法气相色谱法孔体积气体吸附测量2aro2等分析吸附等温线比重法孔径气体吸附测量探针分子分析吸附等温线微孔气体等温吸附法气体等温吸附法电子显微镜法直接观察介孔小角射线散射法孔结构压汞法根据压入多孔材料中汞的量与所施加的压力之间的函数关系计算孔分布适于大孔扫描电子显微镜直接观察大孔小角射线散射法孔道堵塞吸附测量吸附量吸附和脱附速度孔结构综合几何学气体吸附测量2aro2等吸附等温线分析小角射线和中子散射mr和emr量热法理论计算化学计算机模拟客体物种的位置中子衍射计算化学计算机模拟热分析irmrmr1315化学组成分析热分析阳离子分布及交理论计算化学计算机模拟mr23133cs紫外可见光谱碘作为探针分子测量表面沸石超笼中位于siteiii的阳离子尺寸和数量68客体物种吸附物种的结构mr计算化学计算机模拟热分析吸附催化活性中心中子衍射ir酸性酸位置酸强度ir吸附测量hmr27
材料形貌表征方法
材料形貌表征方法
材料形貌表征方法主要包括图像类和谱图类两类。
图像类方法包括扫描电子显微镜（SEM）、聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）、原子力显微镜（AFM）和透射电子显微镜（TEM）等。
这
些方法主要用于表征材料的形貌特征，如表面微观形貌、表面粗糙度等。
例如，SEM是最广泛使用的材料表征方法之一，可以用来表征材料的表面和
截面形貌，以及尺寸测量。
谱图类方法包括X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、红外光谱（FT-IR）、紫外-可见光谱（UV-vis）、核磁共振（NMR）、X射线吸收光谱（XAS）等。
这些方法主要用于表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。
例如，XPS和XRD可以用来确定材料的元素组成和化学键
信息，拉曼光谱可以用来表征材料的分子振动模式等。
以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
各种表征方法
样品的XRD谱图利用日本理学公司的Rigaku D/Max 2500型X射线衍射仪测量（CuKα, λ= 1.54 Å, 40 kV 50 mA，数据收集范围从3°到30°，扫描速度为3°/min）；红外光谱数据采用溴化钾压片，并在Nexus670型仪器上测定，数据收集范围从4000cm-1到400cm-1；1H 的核磁共振波谱数据利用德国的Bruker Corporation型仪器测定，分散样品所用试剂为氘代的三氯甲烷；元素分析采用Flash EA1112型元素分析仪；热重分析采用Q50型热重分析仪测定，样品的测量在氮气保护下进行，仪器的升温速率为20 oC/min，升温范围从室温到室温到600℃；拉曼采用Renishaw型拉曼分析仪进行，λ=514.5 nm；电导率采用RTS-8型数字式四探针测试仪和ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，电导率低于10-4S/m的采用上海安标电子有限公司的ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，高于10-4S/m的采用RTS-8型数字式四探针测试仪测定。
样品的XRD谱图利用日本理学公司的Rigaku D/Max 2500型X射线衍射仪测量（CuKα, λ = 1.54 Å, 40 kV 50 mA，数据收集范围从3°到30°，扫描速度为3°/min）；红外光谱数据采用溴化钾压片，并在Nexus670型仪器上测定，数据收集范围从4000cm-1到400cm-1；1H的核磁共振波谱数据利用德国的Bruker Corporation型仪器测定，分散样品所用试剂为氘代的三氯甲烷；元素分析采用Flash EA1112型元素分析仪；热重分析采用Q50型热重分析仪测定，样品的测量在氮气保护下进行，仪器的升温速率为20 oC/min，升温范围从室温到室温到600℃；拉曼采用Renishaw型拉曼分析仪进行，λ =514.5 nm；电导率采用RTS-8型数字式四探针测试仪和ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，电导率低于10-4S/m的采用上海安标电子有限公司的ZC-90C高绝缘电阻测量仪测定，高于10-4S/m的采用RTS-8型数字式四探针测试仪测定。
化学表征方法
结构分析手段， 电子衍射，中子衍射和同步 辐射衍射常常 在一些特殊目的 和场合下使用。
由于合成的结晶的多孔材料多为粉末微晶，使用 X 射线粉末衍射晶体 结构分析有着很重要的作用。
（２）． 光谱 光谱技术根据原子或分子 （或者原子和分子的离子） 对电磁波的吸 收、发射或散射来研究原子、 分子或物理过程。光谱技术则对晶体的和无 定形材料中原子的局部环境更为敏感。IR，Raman 光谱属于振动光谱，它 可用于分析材料中极性 键的振动状态获得分子结构 信息。 可见 ，紫外 光谱 属于电子 光谱， 用于表 征材料的电子价态。 还要一些技术例如电子能量损 失谱（EELS），非弹性电子隧道谱（IETS），非弹性中 子散射谱 （INSS ）等技术在分子筛研究中也有应用 。
算）化学（计算机模拟）
客体物种 客体物种的位置 中子衍射、计算化学（计算机模拟）、热分析、ＩＲ、ＮＭＲ
（１２９Ｘｅ、３１Ｐ、１３Ｃ、１５Ｎ 等）
模板剂及有机客 ＮＭＲ （１３Ｃ、１５Ｎ）、化学组成分析、热分析
体
阳离子分布及交 理论（计算）化学（计算机模拟）、ＮＭＲ （２３Ｎａ、１３３Ｃｓ）、紫外－
第三章
多孔材料的结构分析与性质表征
多孔材料（包括沸石和分子筛）的化学和物理性质是与材料的结构紧密 相关的， 多孔材料合成 、修饰改性、 应用领域的科学家们需要详细的结构 和性能的 知识去达到他们的目的。因此在沸石和分子筛的研究中，对结构 的分析和性能的表征显得十分重要。许多技术手段可被用于测定材料的结 构性质。 材料的表征技术可分为两个方面： 结构表征和性能表征。古老的 直接表观观察（用眼睛看、 用舌头尝）方法早已经不再有用 ，有许多现代化 的检测方法可以用来鉴定和表征沸石以及其它多孔材料。 然而 ，所得到的 结构信息都受到特殊探针与材料之间的相互作用的限制。 研究者需要了解 和懂得常见仪器方法的基本原理和主要应用范围，从而积极主动地利用这 些现代仪器方法 ，为自己的研究工作服务。
材料的五种表征方法
材料的五种表征方法一、引言材料的表征是指通过一系列实验和测试方法来获取材料的性质和特征的过程。
材料表征方法的选择取决于所研究材料的性质和研究目的。
本文将介绍五种常用的材料表征方法，包括结构表征、形貌表征、力学表征、热学表征和电学表征。
通过深入探讨这些表征方法，我们可以更好地理解材料的性能和应用。
二、结构表征结构表征是研究材料内部结构和组成的方法。
常用的结构表征方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。
1. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种分析材料结晶结构的方法。
通过照射材料表面的X射线，根据X 射线与晶体的相互作用产生的衍射图样，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
2. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种观察材料表面形貌和微观结构的方法。
通过扫描电子束和样品表面的相互作用，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以分析材料的成分和晶体结构。
3. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和晶体缺陷的方法。
通过透射电子束和材料的相互作用，可以获取高分辨率的材料内部结构图像，并且可以分析材料的晶体结构、晶格缺陷和晶界等。
三、形貌表征形貌表征是研究材料表面形貌和微观结构的方法。
常用的形貌表征方法包括原子力显微镜（AFM）、扫描隧道显微镜（STM）和光学显微镜等。
1. 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过探针和材料表面之间的相互作用来观察材料表面形貌和表面力学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号，可以获取高分辨率的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的力学性质。
2. 扫描隧道显微镜（STM）扫描隧道显微镜是一种通过电流和材料表面之间的隧道效应来观察材料表面形貌和电学性质的方法。
通过探针的运动和反馈信号，可以获取原子尺度的材料表面形貌图像，并且可以测量材料表面的电导率和电子结构。
3. 光学显微镜光学显微镜是一种观察材料表面形貌和显微结构的方法。
表征方法
紫外吸收光谱 UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法 GC分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关紫外吸收光谱 UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息原子吸收 AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
材料的表征方法总结
材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外，依据XRD 衍射图，利用Schercr 公式:θλθβc o s)2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。
物质表征方法
原子力显微镜（AFM）用原子力显微镜表征聚合物表面的形貌。
原子力显微镜使用微小探针来扫描被测聚合物的表面，当探针尖接近样品时，样品分子和探针尖端将产生范德华力。
因高分子种类、结构的不同、产生范德华力的大小也不同。
记录范德华力变化的情况，从而“观察”到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描，因此原子力显微镜形成的图像是聚合物表面的三维形貌。
用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状，结晶形成过程等信息。
扫描隧道显微镜（STM）用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形貌。
同原子力显微镜类似，扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描，当探针和导电聚合物的分子接近时，在外电场作用下，将在导电聚合物和探针之间，产生微弱的“隧道电流”。
因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况，可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
这些信息包括聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状等。
但和原子力显微镜相比，扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
1. 纳米材料的粒度分析1.2.粒度分析的种类和适用范围虽然粒度的分析方法多种多样，基本上可归纳为以下几种方法。
传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法等。
近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法等。
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。
1.2.1显微镜法显微镜法(microscopy)是一种测定颗粒粒度的常用方法。
根据材料颗粒的不同，既可以采用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。
表征方法
3.3丙交酯的表征
3.3.1红外谱图
图3-6是丙交酸的红外光谱图，在1754cm-1处产生明显吸收:在1006cm-1和1272cm-1,出现强谱带,属于内酷C-O链的伸缩振动,在3505cm-l由弱而锐的游离径基吸收峰。
丙交醋的具体谱图分析如表3-4所示。
3.6.1 差热分析
采用差热-热重分析仪对精品丙交酯进行测试，结果如下图，其熔点为98.14℃，比文献值（96.5-97.5℃）略高，这说明制备的丙交酯精品的纯度很高。
2. 3. 3 PLA-PEG-PLA三嵌段共聚物的表征
1H核磁共振谱(Proton Nuclear Magnetic Resonance,1HNMR)
样品经德国BRUKER公司生产的AVAVCE-DMX 500液体核磁共振波谱仪测试,称取样品l0mg,加入5ml氖代氯仿(CDCI3)使样品溶解。
共振频率为500MHz,化学位移以四甲基硅烷(TMS)作内标。
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)
在Perkin-Elmer DSC6仪器上完成,样品质量为6±0.1mg,在30mL/minN2保护下以10℃/min升温速度从室温到150℃。
凝胶渗透色谱测试法(Gel Permeation Chromatography, GPC) 测定聚合物分子量采用带折光指数的Water410仪器测试得到.流动
相为四氢呋喃,流速1.0 ml/min,每次注射浓度为1.0%(w/v)的样品20μl,以聚苯乙稀为标样进行校正。
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D A T & d D T A 曲 线 分 析
布拉格（bargg）方程
2dsin θ=n λ 式中 ： λ：X射线波长；n：衍射级数； d：晶面间距； θ：衍射半角
Figure . 满足衍射方向的条件
天然矿
XRD图表分析.1
改性后 特征峰对照表
XRD图表分析.2
Part.2
傅里叶变换红外线光谱分析
FTIR光谱分析简介
Part.1
X射线衍射分析
XRD简介
XRD 即X-ray diffraction 的缩写，通过对材料进行X 射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料 内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁 而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。 晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原 子、离子或分子）所产生的相干干涉将会发生干涉作 用，从而使得散射的X射线的强度增强减弱。 由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强 度的光束称为X射线的衍射线。
FTIR图谱
Part.3
热重分析
热重分析简介
热重法是一种将试样在动态/静态气流下使用热重仪 加热质量测量其随温度或时间变化的一种技术； 热重法一般有热重（TG）曲线和微商热重（dTG）曲 线两种关系曲线； 前者用来表示质量随温度变化的情况，后者用来表示 质量变化速率随温度的变化情况； 它们常与差示扫描热量曲线（热流量随温度变化曲 线），一同用来分析试样晶体结构的变化。
常用表征方法 及相关图表
robin
常用表征方法
X射线衍射分析（XRD, X-Ray Diffraction）; 傅里叶变换红外光谱分析（FTIR, Fourier Transform Infrared Spectroscopy）; 热重分析法（TG, Thermogravimetry）; 热差分析法（DTA, differential-thermal analysis）;
使用连续波长红外光照射试样，当能量与分子振动或 转动能量差相当是，被分子吸收，产生红外吸收光谱； 借助FTIR光谱分析可以知道试样中有哪些基团，吐过 不同阶段FTIR光谱的对照，可以观察到反应具体发生 了哪些变化； 红外光谱区分为官能区（4000-1300cm-1）指纹区 （1300-400cm-1）。前者是反映化学键和基团的特征 振动频率区，后者反映分子结构的细微变化； 分析谱图按先官能团区确认某基团存在，再指纹区证 实该基团与其他基团结合方式的顺序；
TG/DSC 曲线分析
T G & d T G 曲 线 分 析
Part.4
热差分析
热差分析简介
热差分析是使用加热炉同时加热待测试样和参比物， 使用测温热电偶测量两者随温度变化的温差，输出温 差信号，形成热差曲线。 热差曲线中，吸附水、结晶水、结构水失去时，发生 吸热，形成吸热峰； 热稳性不好的物质分解出气体，形成吸热谷； 高温下氧化，元素变价，形成放热峰； 重结晶过程、晶格结构被破坏后晶格重构，形成放热 峰； 晶格转变，形成吸热谷