中药制剂学实验讲义
中药制剂学讲义
許鴻源博士在衛生試驗所任職時，因職務的關係 而了解到很多西藥會產生副作用，使得他逐漸地 轉向生藥材領域發展，他運用了長倉藥廠的濃縮 技術，在順天堂自行生產濃縮中藥，正式開啟了 台灣中藥濃縮製劑的紀元。 製程包括：另章敘述 問題： 1.台灣健保僅對科學中藥給付，以及病人嫌煎煮 麻煩，迫使臨床中醫師仍常需開科學中藥作為處 方。 2. 醫藥人員及患者對於濃縮中藥的看法有那些 (接受度) ，原因為何？
1～1 臺灣之中藥製劑概況
中藥製劑種類：台灣中藥製劑劑型主要有三大類， 分別是傳統劑型、濃縮劑型及西藥劑型，目前國 內中藥廠仍以生產濃縮製劑為大宗，約佔總產值 71.5 ％、傳統製劑佔總產值之 28.2 ％、西藥劑 型產品佔最少，只有總產值之 0.3 ％。 台灣中藥廠：最多時曾達 246 家，資本額大都 在 2,000 萬元到5,000 萬元之間，多屬於小型工 廠；超過1億的廠家如勝昌（3.6億）、順天堂 （2.52億）、科達（2.2億）、港香蘭（1.92億） 等。生產產品以固有成方為主、劑型以濃縮劑型 為主、市場雖以內銷為主，但近年外銷比率已逐 漸提高。
2～1湯劑(液)
定義：藥物飲片混合或不同時間加入，加 水浸泡後煎煮一定時間，去渣取液成液體 劑型，主要用於內服。尚有外用之洗浴、 薰蒸及含漱。 早期湯劑處方占中藥處方數50％以上 優點：能適應中醫辯證施治需要隨證加減 處方，充分發揮方藥多種成分之綜合療效 和吸收快速，奏效迅速，溶劑價廉易得， 製備方法減單等。
1～4 中藥製劑新技術研發史
在極其崇尚自然的香料界，超臨界CO2流體萃取法 因其有可能製備出近乎完美的”天然”香料而備 受人們的重視，現已成為獲得高品質精油的有效 手段之一。 CO2具有親脂性的行為，與液體溶劑相比，優點在 於其選擇性或溶解能力是可以調節的，可在近似 氣體到近似液體範圍內加以變更，超臨界CO2流體 萃取技術可使整個分離過程在常溫下進行，並且 CO2又是無毒、無味、價廉、無殘留現象，因此特 別適合於不穩定天然產品和生理活性物質的分離 精製，何呼生產更接近天然香韵的香料加工產品 的潮流，因此已成為獲得高品質精油的最有效工 藝手段之一。
中药制剂学实验讲义
中药药剂学实验指导中药教学部重庆邮电学院生物信息学院二OO五年二月前言实验教学是药学类专业教学的重要组成都分，作为综合应用性技术科学和中药专业主干课程之一的中药药剂学的实验教学，必需理论联系实际，也是培养学生动手能力、分析和解决问题能力以及综合实践技能的主要方式和重要环节。
中药药剂学是一门应用性相当强的学科，对今后的药品生产、科研开发等具有重要的指导意义。
因此，依据新的专业目录和“承前启后，立足特色”的原则编写了《中药药剂学实验指导》，作为中药学专业本科实验教材。
本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好，又切合理论课程基本要求的中、西药制剂实验共18个，实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。
每一实验都包括实验目的、实验提要、实验内容和思考题等四个部分，其中实验目的指明了学生对实验应掌握、熟悉或了解的基本内容和要求；实验提要概述了每一实验的基本原理、操作关键、注意事项等；实验内容考虑到既要适应教学计划需要，又要有利于根据自己的特点和条件取舍选用，以及对学生有一定的参考价值，故在18个实验中可选择性地进行开设。
入选品种或为传统经典实验，或为《中国药典》中收载的典型品种。
每个品种实验项下都列有[处方]、[制法]、[功能与主治]、[用法与用量]、[质量要求]等条目。
实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题，对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨益。
本实验教材力求选用最新研究资料，密切联系教学、生产、科研和临床实际，对中药类本科专业学生适用。
生物信息学院中药学教学部赵颖编著2005年02月目录中药药剂学实验基本要求 (3)实验一散剂的制备........................................................................··5 实验二流浸膏剂的制备..................................................................··6 实验三药酒、酊剂的制备...............................................................··8 实验四液体药剂的制备..................................................................··9 实验五糖浆剂的制备 (11)实验六注射剂的制备 (13)实验七软膏剂的制备 (15)实验八栓剂的制备 (17)实验九胶囊剂的制备 (19)实验十丸剂的制备 (20)实验十一颗粒剂的制备 (22)实验十二片剂的制备 (24)实验十三膜剂的制备 (25)实验十四β—环糊精包合物的制备 (26)实验十五微囊的制备 (28)实验十六缓释制剂的制备 (29)实验十七固体制剂的溶出度测定 (31)实验十八中药制剂综合实验 (33)中药药剂学实验基本要求（一）明确实验目的中药药剂学是研究药物剂型和中药制剂的配制理论、生产技术、质量控制以及合理用药等内容的综合性应用技术学科。
《中药制剂学讲义》课件
制剂成型
A
散剂
将中药粉末与适当的辅料混合，制成具有一定 形状和大小的制剂。
颗粒剂
将中药提取物或粉末与适当的辅料混合， 制成颗粒状的制剂。
ห้องสมุดไป่ตู้
B
C
片剂
将中药提取物或粉末与适当的辅料混合，压 制而成具有一定形状和大小的片状制剂。
胶囊剂
将中药提取物或粉末装入胶囊中，制成一定 规格的制剂。
D
03 中药制剂的质量控制
中药制剂学的研究和应用，有助于推动中药产业的现代 化和国际化，提高中药产业的竞争力和市场地位。
中药制剂学的历史与发展
历史回顾
中药制剂学的发展源远流长，从古代的汤剂、丸剂、散剂等传统剂型，到现代的 滴丸剂、软胶囊剂、注射剂等新型剂型，经历了漫长的历史演变。
发展趋势
随着科学技术的发展和人类健康需求的不断提高，中药制剂学将更加注重创新与 研发，实现中药制剂的个性化、精准化和智能化制备。同时，中药制剂的质量控 制和临床应用研究也将得到进一步加强，以推动中药制剂的国际化进程。
中药制剂的毒理学研究
毒理学研究内容
对中药制剂的毒理学进行研究，包括急性毒性、亚慢性毒性、慢 性毒性和致畸、致突变、致癌等特殊毒性研究。
毒理学研究方法
根据中药制剂的特点和研究目的，选择合适的毒理学研究方法，以 全面了解其毒性特征和潜在危害。
毒理学研究结果
根据毒理学研究结果，对中药制剂的安全性进行综合评价，为其临 床应用提供科学依据。
将提取液进行浓缩，提高有效成分的浓度。
02
01
精制
通过重结晶、萃取等方法进一步纯化提取物 。
04
03
浓缩与干燥
浓缩
将提取液进行蒸发，减 少体积，得到较为浓稠 的液体。
中药制剂学实验讲义
实验一中药制剂的定性鉴别1、实验目的：通过对加味香连丸的薄层定性检识，掌握中药制剂薄层鉴别方法和原理。
2、实验原理：利用对照品、对照药材作为对照，对中药制剂进行 TLC 检识，以鉴别中药制剂的真伪。
3、仪器与药品：1）千分之一天平2）恒温水浴3）层析缸4）三用紫外分析仪5）喷雾瓶6）吹风机7）加味香连丸样品8）盐酸小檗碱对照品、黄连、木香对照药材9）试剂均为AR 级4、实验步骤：1）取本品 60mg，研细，加乙醇 5ml，置水浴中加热回流 15 分钟，滤过，滤液补加乙醇使成 5ml，作为供试品溶液。
另取黄连对照药材 50mg，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含0.04mg 的溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各 2 微升，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯：氯仿：甲醇：氨水：二乙胺（8：2：2：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。
2）取本品 0.5g，研细，加乙醚 5ml，放置 2 小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取木香对照药材 0.2g，加乙醚 5ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 微升，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷：丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105℃烘约 5 分钟。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。
4、实验结果如实记录,画出薄层板(黄连及木香)5、思考题：1）定性鉴别需配置哪几种溶液。
为什么？2）定性鉴别对量有哪些要求？实验二紫外分光光度法测定复方中黄连生物碱的含量1、实验目的：1）了解紫外分光光度法测定复方中黄连生物碱的方法。
中药药剂学实验讲义
一、实验目的： 1.掌握糖浆剂制备方法； 2.学习含糖量的测定方法。 二、实验内容： 1.处方： 苍耳子 166.4g，辛夷 31.2g，野菊花 10.4g，金银花 10.4g，茜草 10.4g，蔗糖 60g，山梨酸 0.2g，加水至 100ml。 2.制法： 注意：先把水浴锅打开，调到 80℃预热。 (1)取辛夷和野菊花加 10 倍量水浸泡 1h，蒸馏 2—3h，收集挥发油①，蒸馏后的水溶液②另器收集。 注意：1. 蒸馏时间要达到 3h，有回流液滴下时开始计时。
2.挥发油应该为淡青色，如果用含铁锈的自来水洗涤挥发油提取器，或挥发油提取器不干净的话，
5
挥发油会呈现淡青色。 3.仪器的连接与安装(挥发油提取器的刻度朝向自己，冷凝管的滴液口背向挥发油提取器，否则无法
读刻度，冷凝的挥发油水溶液易流入支管。) 4.提取到挥发油不再馏出为止，可用记号笔画下油层的上下液面位置，到下液面不再下降为止。 5.放出挥发油时，先将下层的蒸馏水放入干净的三角瓶中保存，再将挥发油放入到干净的具塞试管
将②③④合并，浓缩至约 80—90ml，加入⑤，再加热约 1—2min，加蔗糖和山梨酸，加热煮沸溶解， 过滤，放冷，加入挥发油，加水至 100ml。 注意：1.加入茜草浓缩液后再加热约 1min 是为了让茜草浓缩液中的残留的乙醇挥散掉。
2.一定要在加茜草浓缩液后再加蔗糖，因为先加蔗糖溶解后再加茜草浓缩液会使溶解的糖析出。 3.加糖后加热 1—2min，糖全溶即可，不可长时间加热，如果长时间加热，糖会大量水解，造成糖 浆粘度过大，无法过滤。 4.以棉花过滤，挥发油和水从漏斗上面加，水为提取挥发油时挥发油下层的水。 (5)将糖浆搅匀，用手持式糖量计，测含糖量。 注意：取下层糖浆(上层糖浆含较多挥发油)2 滴，滴在糖量计玻璃片上，平铺均匀，盖好上盖，向光观察， 调节目镜至刻度清晰，蓝白界面处的刻度即为含糖量，本次实验含糖量应不低于 50%。使用完毕用擦镜纸 擦干，不可用水直接冲洗。 三、实验结果 记录糖浆性状和含糖量。 四、问题： 1.一般糖浆剂的含糖量是多少？ 2.处方中山梨酸的作用？ 3.糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？
中药药剂学实验
成教专升本中药药剂学实验讲义一、散剂——益元散的制备【处方】滑石6g 甘草1g 朱砂0.3g【制法】取滑石细粉1/2量，甘草细粉全量共研为细粉，过80-100目筛。
另取朱砂极细粉，用等量递增法先与滑石套研和匀（预先用滑石粉饱和乳钵），然后再与上述两味混合物混合均匀，即得。
【均匀度检查】将益元散适量置光滑纸上平铺约5cm2，将纸折叠或用药匙、乳棒压平其表面，在亮处观察，表面应呈粉红色，色泽均匀，无花纹、色斑。
若有色斑或条纹则说明尚未混合均匀。
二、浸出制剂——养阴清肺糖浆的制备【处方】丹皮6g 白芍6g浙贝6g 玄参10g麦冬9g 生地15g甘草3g 薄荷油0.1g单糖浆54ml（相当于总量约30％）共制180ml【制法】1．提取取浙贝等六味药置1000ml烧杯中，加水没过药面（约加水500ml）浸泡0.5h后，直火加热，煮沸后25min加入丹皮，继续煎煮，以双层纱布过滤。
如法煎煮二次，时间分别为1h、45min，合并两次滤液，浓缩至每ml相当于原生药1g，放冷，加95％乙醇使含量为60％置冰箱中静置1 h，过滤，回收乙醇，于水浴中浓缩至无醇味，以煮沸过的蒸馏水稀释至110m1。
2．配制（1）单糖浆的制备取蒸馏水33m1，煮沸，加入蔗糖61g搅匀，溶解后，继续加热至100℃，用脱脂棉滤过，自滤器上补加适量热蒸馏水，使全量为72m1，搅匀，放冷待用。
（2）含药糖浆的配制以适量的95％乙醇约10ml，将0.1g薄荷油溶解并加入溶液中，混匀加入相当于总体积30％（约54ml）的单糖浆，混匀，以煮沸过的蒸馏水稀释至全量，即得。
三、乳剂（一）菜籽油乳剂的制备【处方】菜籽油4g阿拉伯胶0.9g西黄蓍胶0.1g蒸馏水加至12ml【制法】将阿拉伯胶、西黄蓍胶细粉置于乳钵中，加入菜籽油略研，使胶粉分散均匀，加水2ml 迅速向同一方向研磨1～2分钟，至发出吱吱声，即得初乳。
最后加水至全量，研匀即可。
（二）石灰搽剂的制备【处方】氢氧化钙溶液5ml植物油5ml【制法】取氢氧化钙溶液与植物油置试管中，密塞，用力振摇使成乳化状液，即得。
《中药药剂学》实验讲义
《中药药剂学》实验讲义中药药剂学实验一．《中药药剂学》实验须知中药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论，生产技术，质量控制与合理应用等内容的一门综合性应用技术科学。
它兼属于工艺学与药物应用学科的范畴，具有密切关系医疗和生产实践的特点。
中药药剂学实验是中药药剂学教学的重要组成部分，是理论与实践相结合的主要方式之一。
根据本专业的培养目标，中药药剂学实验应达到如下目的：1.通过典型的药剂制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化扩展课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药制剂、剂型与工艺打下初步基础。
2.通过试验训练与教学见习，使学生掌握中药制剂的基本操作方法与技能，熟悉药剂生产中常用设备和检测仪器的结构、性能及使用保养方法。
3.结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容和文献资料，培养学生具有查阅和使用文献资料的能力，并具有实验设计的初步能力。
4.培养学生训练操作技术，有正确的实验观察能力和科学的思维方法，以及实事求是地记录习惯和独立总结实验资料的能力。
二．《中药药剂学》实验规则为达到以上目的，同时制备的成品，特制定如下试验规则：1.预习试验内容：要明确试验目的与要求。
对处方中药物性质配制原理、操作步骤、操作关键等，做到心中有数并合理安排实验时间。
2.遵守实验纪律：应保持实验室内安静，不得无故迟到或或早退，不得擅离实验操作岗位甚至高声谈笑。
如发生差错事故或异常现象，应随时报告知道老师查明原因，及时解决。
应注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事件发生。
3.杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行３次校对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时须经实验指导老师校对，在专用的天平上称量。
称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。
实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导老师验收。
4.爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
中药制剂中橙皮苷的含量测定实验讲义
实验项目二：中药制剂中橙皮苷的含量测定1、实验项目学时：8学时2、实验项目类型：验证性、综合性实验。
3、实验项目内容：1．HPLC仪器使用及基本操作；2.色谱条件的选择；3．实验用溶液的配制，包括橙皮苷对照品溶液及供试品溶液的制备；4．利用外标法进行定量分析。
4、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）（1）运用知识：HPLC 的具体应用。
掌握高效液相色谱仪的的基本操作及定量方法；（2）提高能力：提高 HPLC 的基础操作能力、仪器条件选择能力；提高运用 HPLC进行药物定量分析能力。
5、主要仪器设备与材料：1．高效液相色谱仪（紫外检测器）2．C18反相色谱柱（Hypersil ODS 5 µm × 4.6 mm ×250 mm）；3．微量进样器4．一次性注射器5．0.45 µm 微孔滤膜6．容量瓶 10、50 ml7．移液管，洗耳球；具塞三角瓶（50 ml）；超声波清洗器；天平；滤纸、培养皿。
8．橙皮苷对照（中国药品生物制品检定所）9．陈皮6、操作步骤1）色谱条件：色谱柱：C18,250×4.6mm，5μm；流动相：甲醇：水=37：63；柱温40℃；流速：1ml/min；检测：UVD，波长为 283nm；进样量：5μL。
理论塔板数 n＞3000。
2）橙皮苷对照品溶液的制备及测定：取橙皮苷对照品约10mg，加甲醇置 50ml 容量瓶中，制成 0.18mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
3）供试品溶液的制备：取陈皮粗粉，打粉，过筛，精密称取 0.3g 置50ml锥形瓶中，平行两份。
各精密加入甲醇 25mL，加塞称重，超声提取30分钟后继续称重并用甲醇补足减少的重量。
放取上清液约5mL，放入离心管中13000转min-1离心10分钟。
离心后精密取上清液2mL后置于10mL容量瓶，加甲醇至刻度线。
取上述溶液用0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
(精)中药药剂学实验讲义(精简版)
中药药剂学实验讲义(精简版)目录课程须知 (1)实验一煎膏剂的制备 (3)实验二糖浆剂的制备 (4)实验三液体药剂的制备 (5)实验四注射液的制备 (7)实验五软膏剂的制备 (8)实验六栓剂的制备 (10)实验七颗粒剂的制备 (11)实验八滴丸剂的制备 (12)实验九蜜丸的制备 (13)实验十散剂的制备 (14)实验十一片剂的制备及质量检查 (15)实验十三膜剂的制备 (18)实验十四包合物的制备及验证 (19)实验十五中药制剂的剂型设计与处方优选 (20)课程须知1.依据中药学院2014 版中药学专业培养计划及教学进程表，中药药剂学实验单独设课，独立考核。
2.中药药剂学实验为2 人一组，每组人员及实验台位固定后不可随意变动。
3.除另有约定之外，上午实验课自10 点开始，下午实验课自14 点开始。
4.要求学生身穿白色实验服，仪表严谨，携带实验预习报告，经检查合格后才可进入实验室。
5.午餐及晚餐时间，各实验台至少留一人值守，用餐同学离开实验室须签离，再回到实验室须签到，用餐时间原则上不超过半小时，不得将食品带入实验室。
6.实验过程中损坏仪器应及时报告，并按学校有关规定处理，对于隐瞒不报的同学一经发现，将给与相应处分。
7.实验过程中应遵守实验室纪律规范，不得迟到、早退、换组、大声喧哗，不得玩手机、看报纸、闲聊，不得做与本课程无关的事，暂时离开实验室须向实验老师请假，不能出勤须提交书面请假条。
8.实验过程中应遵守实验室安全规范，实验操作应符合标准操作规程，对于不规范操作并且拒不改正或严重干扰实验教学的同学，实验老师有权暂停其实验课。
9.每组同学实验结束后做所在实验台的卫生，药材渣勿入水槽，经实验管理员检查合格后方可离开实验室。
10.每次实验结束后，由一组同学做实验公共卫生，包括整理擦洗边台、实剂架、水槽、公共实验仪器，清理实验垃圾、扫地、拖地等，经实验管理员检查合格后，签字确认之后方可离开实验室。
11.每次实验之后的实验制剂不可自行处理，按实验老师的要求统一回收或无害处理，严禁私自带出实验室，一经查实取消实验成绩，并按校规追则。
中药制剂分析实验指导
实验一中药制剂的理化定性鉴别一、目的要求熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容1、复方丹参片（1）鉴别方法①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
2、银黄口服液（1）本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（2）鉴别方法①取本品1ml，加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0.3ml，生成黄色沉淀，再加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
②取本品0.1ml，加水10ml，摇匀，取溶液2ml，加5％二氯氧化锆溶液1～2滴，溶液显黄色，再加盐酸1～2滴，黄色不褪。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
实验二矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查一、目的要求1.掌握重金属检查的方法与原理。
2.熟悉目视比色法的操作与判断。
二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅，判断样品所含杂质是否超出规定限度。
重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色，生成黑色硫化物沉淀，标准溶液常以Pb2+为代表，其原理为：在酸性溶液中CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S↑Pb2+ + H2S→pbS↓(黑色)在碱性溶液中Pb2+ + Na2S→pbS↓(黑色)+ 2Na+三、仪器与试药1.电炉、25mL纳氏比色管及比色管架。
2.万分之一分析天平。
3.量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。
4.其他试剂均为AR级。
5.石膏、玄明粉(市售品)。
四、操作步骤1.石膏重金属检查取样品16g，加冰醋酸4mL与水96mL,煮沸10分钟，放冷，滤过，用水洗涤并定容至100mL。
取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2 mL与醋酸盐缓冲液(pH=3.5) 2 mL后加水使成25 mL。
4中药制剂分析课件
硅胶适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留碱性化合物。 若把样品提取液加到柱上，依次用极性由小到大的溶剂洗脱， 则可以将杂质和被测成分分离。另外，硅胶也和下面所述的硅 藻土等一样，还可作亲水型填料使用，常见的商品硅胶柱为 Sep-pak Silica，通常以甲醇、水处理后上样。
2）大量杂质以沉淀形式除去时，被测成分应不 因产生共沉淀而损失；
3）被测组分生成沉淀时，其沉淀经分离后可重 新溶解或直接用重量法测定。
第二节 含量测定样品的处理
（二）蒸馏法
原理：利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸 馏法，收集馏出液进行含量测定，或某些成分经蒸馏 分解生成挥发性成分，利用分解产物（要求结构明确） 进行测定。目前以水蒸气蒸馏法应用较多。
第二节 含量测定样品的处理
⒉键合相硅胶：
十八烷基键合相硅胶（简称C18或ODS）是常用的固体萃取剂， 其次有烷基、苯基、氰基键合相硅胶，可用来分开脂溶性和水 溶性杂质或成分。也常用于萃取，纯化水基质体液中憎水性药 物。该类LSE的一般操作程序为：
LSE的常用净化剂（填料）有氧化铝、氧化镁、硅藻土、硅胶、 活性炭、大孔树脂离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18、聚酰胺 等。视其性质可分为亲脂型、亲水型和离子交换型填料。
第二节 含量测定样品的处理
⒈硅胶、氧化铝等：
它们是传统的吸附剂，多以0.07～0.15mm(200～100 目)的颗粒1～5g用于样品的净化处理，其作用机制为溶质在 吸附剂表面的极性吸附作用。通常是当溶于有机溶剂的样品加 到柱上时非极性或低极性的杂质先被洗出色谱柱，再用适当极 性的溶剂洗脱被测成分，而强极性的杂质仍保留在柱上。
大学化学中药药剂学实验讲义
中药药剂学实验讲义中药药剂学教研室编写实验一散剂的制备 (1)实验二浸出制剂 (5)实验三液体药剂 (10)附：口服液的制备 (16)实验四中药注射剂的制备 (18)实验五软膏剂的制备及其释放度的测定 (22)实验六栓剂的制备与置换价的测定 (26)实验七硬胶囊剂的制备 (30)实验八丸剂的制备 (34)实验九颗粒剂的制备 (38)实验十片剂的制备 (42)实验十一膜剂的制备 (47)实验十二微型胶囊的制备 (49)实验十三薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查 (53)实验十四脂质体的制备 (56)实验十五青霉素G钾盐水溶液的稳定性试验 (60)中药药剂学实验须知中药药剂学兼属于药物应用与工艺学学科的范畴,具有综合性强、应用性强、创新性强等特点。
中药药剂学实验是教学的重要组成部分,是理论与实践相结合的主要方式之一。
通过实验课不仅能印证、巩固和扩展课堂教学内容,还能训练基本操作技能,培养良好的实验作风。
为保证实验课顺利进行,并达到预期的目的,实验中必须做到以下六个方面：1.预习实验内容通过预习,明确实验目的与要求,对实验内容做到心中有数,并能合理安排实验顺序与时间。
要明确每个处方中药物与辅料的用途。
2.遵守实验纪律不迟到,不早退,不旷课,保持实验肃静,未经许可,不得将实验室物品带离实验室。
3.重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的白工作服。
先将工作台面擦洗干净再开始做实验。
实验过程中应始终注意台面、地面的整洁,各种废弃物应投入指定位置,不能随手乱丢,更不能弃入水槽内。
完成实验后,应将容器、仪器清洁,摆放整齐,台面擦净,经教师同意后方能离开。
值日生负责整理公用器材,清扫实验室,关好水、电、门、窗。
4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时,要在称量前(拿取时)、称量时和称量后(放回时)进行三次核对。
称量完毕应立即盖好瓶塞,放回原处。
对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量,并准确称取。
实验中要严格控制好实验条件,认真操作每一道工序,以保证成品质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一中药制剂的定性鉴别
1、实验目的：
通过对加味香连丸的薄层定性检识，掌握中药制剂薄层鉴别方法和原理。
2、实验原理：
利用对照品、对照药材作为对照，对中药制剂进行 TLC 检识，以鉴别中药制剂的
真伪。
3、仪器与药品：
1）千分之一天平2）恒温水浴
3）层析缸4）三用紫外分析仪
5）喷雾瓶6）吹风机
7）加味香连丸样品8）盐酸小檗碱对照品、黄连、木香对照药材
9）试剂均为AR 级
4、实验步骤：
1）取本品 60mg，研细，加乙醇 5ml，置水浴中加热回流 15 分钟，滤过，滤液补
加乙醇使成 5ml，作为供试品溶液。
另取黄连对照药材 50mg，同法制成对照药材
溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含0.04mg 的溶液。
照薄层色
谱法试验，吸取上述三种溶液各 2 微升，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯：氯仿：甲醇：氨水：二乙胺（8：2：2：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，
显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。
2）取本品 0.5g，研细，加乙醚 5ml，放置 2 小时，时时振摇，滤过，滤液挥去
乙醚，残渣加醋酸乙酯 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取木香对照药材 0.2g，
加乙醚 5ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 微升，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷：丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105℃烘约 5 分钟。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。
4、实验结果
如实记录,画出薄层板(黄连及木香)
5、思考题：
1）定性鉴别需配置哪几种溶液。
为什么？2）定性鉴别对量有哪些要求？
实验二紫外分光光度法测定复方中黄连生物碱的含量
1、实验目的：
1）了解紫外分光光度法测定复方中黄连生物碱的方法。
2）掌握用柱层析净化提取物的方法
2、实验原理：
盐酸小檗碱对波长为 220nm,290nm,350nm 的紫外光均有吸收，本实验选择了λ=350nm 的紫外光进行，根据此波长所测得的吸光度，可计算出中成药中原小檗碱型生物碱的含量，从而控制此中成药的有效成分含量。
采用标准对照法定量。
本实验采用Al2O3 柱层析净化方法除去杂质。
3、仪器与药品：
1）紫外分光光度计2）小层析柱：高13cm,内径8mm，2 个
3）中性Al2O3(150—200 目) 4）样品：加味香连丸
5）标准品：盐酸小檗碱
4、实验步骤：
1）含量测定：
A、样品溶液配制：
取加味香连丸0.5g，研成细粉，精密称取0.1g(实验中称取多少写多少)，置60ml 索氏提取器中加 95%乙醇 40ml 连续回流提取生物碱至无色。
将提取液浓缩至
20ml，定量转移到 25ml 容量瓶中，用 95%乙醇至刻度.
精密吸取样品液 1.0ml 通过Al2O3 柱,用 95%EtOH 至洗脱完全，收集洗脱液于 10ml 容量瓶中，连续加 95%乙醇至刻度，于λ max350nm 处测定吸收度。
B、对照品溶液配制
用95%乙醇溶液，配制对照品溶液浓度为 0.006mg/ml。
C、含量测定
应用外标一点法测定加味香连丸中总生物碱的含量。
4、实验结果
100g 加味香连丸中含有盐酸小檗碱多少克?
5、思考题：
1）如何判断生物碱已被提取完全？
2）以测定小檗碱为例，除此方法外还有什么测定复方中黄连生物碱的方法？3）本实验中测定样品紫外吸收度时，以什么作为空白对照液？为什么？
实验三气相色谱法测定合成冰片的含量
一、目的要求
1、掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2、熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理
冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC 法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药
1、安捷伦-6820 气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2、水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。
3、龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4、合成冰片(市售品)。
四、操作步骤
1、色谱条件
采用SPB-5毛细管色谱柱（弱极性），柱长30m，内径0.32mm，液膜厚度0.25μm，分流进样1μL（分流比1:20）；柱温：初始温度100℃，保持1min，以8℃/ min 升至180℃，保持1min；后进样口温度为220℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压100kPa 左右；H250kPa；空气50kPa；FID 检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；R S＞1.5；对称性因子T=0.95。
2、校正因子测定
内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL 量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg 的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL 量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL 注入气相色谱仪，测定至少5 次，计算校正因子。
3、测定法
取合成冰片5mg，精密称定，置10mL 量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μ L，注入气相色谱仪，测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项，
1、实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气，及时处理。
2、开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3、由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
六、
思考题
1、在建立一个中药制剂的测定方法时，如何进行方法学考察？
2、薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？
3、研究和设计中药制剂的分析方法时，应根据哪几方面内容？
实验四HPLC 法测定中成药中橙皮苷的含量--外标一点法
1、实验目的：
1）掌握高效液相色谱法测定中成药中橙皮苷含量的原理及操作方法。
2）熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。
2、实验原理：
利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相，UV270nm 为检测波长，外标一点法测定中成药中橙皮苷的含量。
3、药品与仪器：
1）Waters515 型高效液相色谱仪，2487 紫外检测器2）超声提取器
3）溶剂过滤器4）对照品：橙皮苷
5）甲醇：色谱纯；水：娃哈哈纯净水6）0.45μm 微孔滤膜
4、操作步骤：
1）色谱条件：
色谱柱：C18,250×4.6mm，5μm；流动相：43%甲醇；柱温：室温；流速：1ml/min；检测：UVD，波长为 270nm；进样量：10μ L。
理论塔板数n＞3000。
2）橙皮苷对照品溶液的制备及测定：
取橙皮苷对照品 1.6mg，加甲醇置 100ml 容量瓶中，制成 0.016mg/ml 的溶液，
作为对照品溶液。
精密吸取 10μ L 按上述色谱条件进样，测定对照品峰面积。
3）供试品溶液的制备：
取中药复方，精密称取 0.3g 置锥形瓶中，加入甲醇 50ml，加塞称重，超声提取15 分钟后继续称重并用甲醇补足减少的重量。
用 0.45μ m 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
4）测定
精密吸取 10μL 供试品溶液，注入液相色谱仪，测定供试品中橙皮苷峰面积。
5）计算
外标一点法计算100克中药复方中含有橙皮苷的克数（%）。