处理NMR谱图技巧

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NUT核磁处理软件实用指南

单击鼠标左键出现红色光标线，移动到积分的起点，单击左键，此时出现绿色光标线，移动到积分的终点，单击左键，即完成对某一峰的积分工作。重复操作即可对每个峰进行积分工作。
NUTs 基本操作

积分
主要命令 “ID” 按 “Ctrl+I” 显示积分值
单击鼠标左键，出现红色光标线，将光标移动到已积分好的峰上：
NUTs 特殊操作

多重图谱的显示 IS
NUTs 特殊操作
多重谱图的显示主要命令：“IS”， “DD”， “BU” DD：双图谱显示，并对其对比和进行加、减操作先将需要插入的图谱进行一些基本操作（如FT、SR、 PE）之后，键入或选择命令“AL”，打开另一个需要对比的图谱，适当处理后，键入命令“DD”，即可调出上一图谱。用“AM”编译前一谱图。
NUTs 特殊操作

插入注释用图片或文字
图例“MO” 主要用于图片的插入
NUTs 特殊操作

插入注释用图片或文字
键入或选择命令“NO”，用鼠标左键点击任意位置或键入命令“A” ，出现对话框，输入所需的信息。在此命令状态下，选定某一文本，按鼠标右键可对其再编译，或删除。键入“C”，取消所有插入键入“P”，显示实验参数
峰值编译
主要命令 “PP”， “DP”
键入“DP”命令后，将光标放在所要编译的峰上，点击鼠标右键，出现编译对话框。 Label at Page Top: 决定峰值的显示是否在谱图的最上面。如果取消对其的选择可以将峰值放在任何想要放的位置。 Show Info field only：显示用户想要显示的数据或文字
AS命令下可以对两个谱图进行加、减等操作。
优点：双谱图显示，可进行加减操作，应用广泛缺点：无法实现多谱图显示

NMR碳谱图谱解析及新技术

在药物研发中的应用
1 2 3
药物代谢研究
通过分析药物在体内的碳谱特征，可以了解药物在体内的代谢过程和机制，有助于药物设计和优化。
药物相互作用研究
比较不同药物组合的碳谱图谱变化，可以研究药物之间的相互作用和影响，有助于发现潜在的药物相互作用和不良反应。
药物筛选与发现
通过比较不同化合物或天然产物的碳谱图谱特征，可以发现具有潜在药物活性的化合物，为新药研发提供候选分子。
05 未来展望
NMR技术的发展趋势
分辨率提升
随着技术的不断进步，NMR的分辨率将进一步提高，能够更准确地解析出不同碳原子之间的微小差异。
灵敏度增强
通过改进检测器技术和信号处理算法，提高NMR的灵敏度，从而能够检测到更低浓度的碳化合物。
谱图解析自动化
未来NMR技术将更加注重自动化和智能化，通过人工智能和机器学习等技术，实现谱图解析的自动化和快速化。
定量分析
通过对比不同样品或不同条件下的碳谱图谱，进行定量分析，评估各组分或分子片段的相对丰度。
碳谱图谱解析的难点与挑战
复杂样品
01
对于组成复杂、结构多样的样品，解析其碳谱图谱需要较高的
解析技巧和经验。
分辨率问题
02
由于碳核自旋量子数较小，碳谱的分辨率相对较低，给信号归
属和定量分析带来一定的困难。
原理
原子核在磁场中受到磁力作用，其自旋能级发生分裂，当受到特定频率的电磁辐射时，低能级的原子核会吸收能量跃迁到高能级，同时释放出能量信号，通过检测这些信号可以获得物质的结构信息。
NMR技术的发展历程
1940年代
核磁共振现象被发现。
1980年代至今
NMR技术不断发展，出现了多种新技术和实验方法，广泛应用于化学、生物学、医学、材料科学等领域。

NUTs处理NMR谱图技巧解析

NUTs 基本操作

峰值译
主要命令 “PP”， “DP”
键入“DP”命令后，将光标放在所要编译的峰位移值的方框上，点击鼠标右键，出现编译对话框。 Label at Page Top: 决定峰值的显示是否在谱图的最上面。如果取消对其的选择可以将峰值放在任何想要放的位置。 Show Info field only：显示用户想要显示的数据或文字碳谱小窍门：键入“DP”命令后，键入 “I “，可显示有多少个峰；再键入“I”，则显示峰位移值。
页面设置
NUTs 特殊操作

多重图谱的显示
主要命令：“IS”， “DD”， “BU”
IS: 插入图谱。
选定想要插入部分谱图后，键入或选择命令 “IS”，在此状态下键入命令“A”，即完成对谱图的插入。重复操作，可插入多个谱图单元。在键入命令“IS”之前也可以打开另一个图谱，将当前图谱插入下一谱图中。在“IS”命令状态下，对插入的图谱进行移动、字体、坐标轴、显示等方面的编译优点：插入的谱图有坐标轴、可以对其进行编译缺点：只能显示双谱，且不可进行两谱图间的操作
NUTs 处理NMR谱图技巧
NMR处理软件

核磁数据处理软件有：NUTS、MestRe-C、Gifa等， NUTS可以处理一维及二维核磁数据，其功能包括付立叶变换、相位校正、差谱、模拟谱、匀场练习等几乎所有核磁仪器操作软件的功能, 其演示版可以在/下载；MestRe-C为处理一维核磁数据的免费软件，功能完善。其最新版本为2.3，有兴趣者可以在 c.es/jsgroup/MestRe-C/MestRe-C.html 处查看有关信息即下载；Gifa可以处理一至三维核磁数据，为运行在LINUX操作系统中X-Window上的免费软件，有关信息可查看 http://www.cbs.univ﷓montp1.fr/GIFA/。

核磁数据处理方法

核磁数据处理方法一、引言核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物学、医学等领域。

核磁数据处理方法是对从核磁共振仪器中获得的原始数据进行处理和分析的过程。

本文将介绍一种常用的核磁数据处理方法，包括数据预处理、谱线拟合和数据解释等步骤。

二、数据预处理1. 数据导入将从核磁共振仪器中获得的原始数据导入到数据处理软件中。

通常，原始数据以多个文件的形式存在，每一个文件对应一个谱图或者一个谱段。

2. 数据校正对导入的原始数据进行校正，以消除仪器本身的误差和噪声。

校正方法包括零点校正、线性校正和非线性校正等。

3. 数据滤波对校正后的数据进行滤波处理，以去除高频噪声和干扰信号。

滤波方法可以采用低通滤波、高通滤波或者带通滤波等。

4. 数据平滑为了减小数据的噪声和波动性，可以对滤波后的数据进行平滑处理。

平滑方法包括挪移平均、Savitzky-Golay平滑和傅里叶平滑等。

三、谱线拟合1. 谱线拟合模型的选择根据实际问题和数据特点，选择合适的谱线拟合模型。

常见的谱线拟合模型包括高斯模型、洛伦兹模型、Voigt模型等。

2. 初始参数的设定根据经验或者先验知识，设定谱线拟合模型的初始参数。

初始参数的设定对拟合结果的准确性和稳定性有重要影响。

3. 谱线拟合算法的选择选择适合的谱线拟合算法进行计算。

常用的谱线拟合算法包括最小二乘法、非线性最小二乘法、Levenberg-Marquardt算法等。

4. 拟合效果评估评估谱线拟合的效果，包括拟合优度（Goodness of Fit）指标、残差分析、参数可信区间等。

通过评估拟合效果，可以判断拟合模型的合理性和可靠性。

四、数据解释1. 谱峰分析对谱线拟合的结果进行分析，提取谱峰的位置、强度和宽度等信息。

谱峰分析可以匡助确定样品的成份和结构。

2. 化学位移计算根据谱线拟合结果和参考物质，计算样品中各组分的化学位移。

碳谱解谱步骤范文

碳谱解谱步骤范文碳谱解谱是一种用于分析有机化合物结构的重要技术。

碳谱解谱是通过核磁共振（NMR）技术获取的^13CNMR谱图来解析有机化合物中碳原子的化学位移和环境，进而确定化合物的结构。

以下是碳谱解谱的步骤：1.准备样品：选择适量的有机化合物用适当的溶剂溶解。

溶液应保持透明，无色，并且浓度适中，以便在NMR中获得足够的信号。

2.收集NMR谱图：将溶解的化合物转移至NMR样品管中，插入到核磁共振仪器内，并设置合适的参数进行测量。

常见的NMR仪器有高场NMR （例如400MHz或600MHz）和低场NMR（例如60MHz）。

根据样品性质和所需的谱图分辨率，选择适当的场强。

3. 处理NMR谱图：NMR谱图一般以阿贝根数（Absorbance）表示。

在处理NMR谱图之前，通常需要进行以下步骤来消除噪音和谱线之间的化学位移。

a.相位校正：对于每个谱线，在实部和虚部之间进行相位校正，以便确保信号在谱图上以正确的方向显示。

b.基线校正：校正谱图的基线以去除杂散的基线噪音。

可以通过多项式拟合或基线修正程序进行校正。

c.谱线校正：对谱图上的每个峰进行基本校正，使其位于正确的化学位移上。

4. 确定化学位移：通过比较样品中每个碳原子的化学位移和标准化学位移表，确定化合物中各个碳原子的环境。

化学位移是NMR谱图上峰的位置，以部件百万分之一（ppm）表示。

5.确定结构：根据化学位移和已知的标准化学位移表，确定化合物中每个碳原子的化学环境。

将化学位移与已知的化合物进行比较，并参考化学位移的一般规律，如不同官能团对化学位移的影响，从而确定化合物的结构。

6.核磁强度积分：NMR谱图上峰的积分面积与该峰下的氢原子数目成比例。

通过核磁强度积分可以确定一些有关化合物中特定功能团的信息。

总之，碳谱解谱是一种通过分析NMR谱图，确定有机化合物中碳原子的化学位移和环境，从而进一步确定化合物的结构的方法。

此过程需要使用适量的样品，收集和处理NMR谱图，并与已知化合物和化学位移表进行比较。

核磁共振实验技术的操作要点与技巧

核磁共振实验技术的操作要点与技巧核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种重要的分析技术，在化学、生物医学等领域发挥着重要作用。

为了正确进行核磁共振实验并获得准确的结果，掌握一些操作要点与技巧是非常重要的。

本文将介绍一些核磁共振实验技术的操作要点与技巧，帮助读者更好地理解和应用这一仪器。

首先，关于核磁共振实验的仪器条件。

在进行核磁共振实验前，首先要保证仪器的正常运行。

正确设置和校准仪器的参数是确保实验成功的基础。

例如，核磁共振仪中的磁场强度应该精确校准，以确保样品的核磁共振信号被有效读取和分析。

此外，不同核素对应的共振频率也要正确调整和设置，避免信号的干扰和混叠。

其次，样品制备是进行核磁共振实验的关键一步。

样品的准备需要注意以下几点。

首先，样品的纯度和浓度应尽可能高，以获得较强的信号。

其次，样品应该避免混杂杂质，以免干扰实验结果。

对于液体样品，可以通过限制杂质的挥发或者使用溶剂适当稀释来达到目的。

对于固体样品，可以通过研磨或者溶液浸渍等方法来增加表面可测量的原子核数量。

接下来，谱图的采集与操作也是核磁共振实验中不可忽视的环节。

在谱图采集过程中，需要选择合适的扫描参数，例如脉冲宽度、扫描时间等。

这些参数的设置应根据实验要求和样品的特点进行调整。

此外，谱图的解析与处理也需要一定的技巧。

例如，在进行信号积分以确定各个峰的积分面积时，需要注意信号的分辨率和峰的形状。

同时，对于复杂的谱图，还需要进行峰的归属与谱图解析，以确定各个峰的化学位移和耦合关系，从而推导出物质的结构和性质。

最后，核磁共振实验还需要注意样品的保存与保养。

在使用完毕后，样品应该及时重新封装，避免受到湿氧的侵蚀。

对于液体样品，可以使用惰性气氛保存，如用氮气充填瓶内，以降低样品的氧化和降解速度。

此外，仪器的定期维护和保养也是确保仪器正常运行的关键。

例如，磁场的校准、软件的更新以及探头的清洁等工作都应定期进行，以保持仪器的稳定性和可靠性。

NMR数据处理流程要点

样品：T1/T2实验使用样品为变压器油，溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS，幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。

1.2 数据格式转换1. 点击主菜单 File/Open2. 找到原始NMR数据3.设置新数据文件名，实验序列号，主目录，及用户名4. 保存 File/Save全点击1.3 处理1．选择FID注意：步骤1 仅仅用来描述T2实验为衰减函数。

2．选择ProcPars3．点击显示处理参数4．做出如下改变SI(F1) = 16PH_mod(F1) = noPH_mod(F2) = pk6．键入abs27．键入setdiffparm8．选择Spectrum计算T2弛豫系数注意：如果采样如下步骤，将会弹出具有重要介绍的信息窗口。

请细细阅23读介绍内容。

1．点击主菜单的Analysis2．选择T1/T2 Relaxation 3．点击提取部分FID 4．点击6．点击7. 调相位8. 调基线7．点击定义范围8．点击9．点击定义区域10．利用鼠标左键和光标定义区域11．点击12．点击13．选择‘Export Region To Relaxation Module18．点击15．在指南窗口中，点击弛豫窗口16．启用Intensity17．在指南窗口中，点击拟合函数19．在Fitting Function 部分，选择uxnmrt2和vdlist20．点击21．在指南窗口中，点击开始计算22．点击23．在数据窗口中，点击计算所有数据点的拟合参数。

注意：所有计算值显示在数据窗口的简介中。

24．在指南窗口中，点击显示报告。

Dataset :C:\Bruker\TOPSPIN/data/pengsl/nmr/D20_T2/1/pdata/1INTENSITY fit :I[t]= P*exp(-t/T2)16 points for Peak 1, Peak Point at 7.127 ppm Results Comp. 1tau ppm integral intensity7.127 -1.6399e+006 1.324e+0067.127 -1.6347e+006 1.0845e+0067.127 -1.7485e+006 1.1653e+0067.127 -1.7617e+006 1.2251e+0067.127 -1.7016e+006 1.2774e+0067.127 -1.2727e+006 1.1777e+0067.127 -1.0013e+006 1.1873e+0067.127 -4.651e+005 1.2293e+0067.127 3.1215e+005 1.1478e+0061.200s 7.127 7.9016e+005 1.0709e+006 1.480s 7.127 8.1055e+005 9.7672e+0051.600s 7.127 8.6186e+005 9.0807e+0052.000s 7.127 8.3397e+005 8.3684e+0053.200s 7.127 7.5662e+005 7.71e+005 6.400s 7.127 6.2275e+005 6.306e+005 8.000s 7.127 58941 3.1195e+005 16 points for Peak 2, Peak Point at 1.270 ppm Results Comp. 1P = 1.095e+000tau ppm integral intensity1.269 8.3123e+007 3.8776e+0071.269 8.1277e+007 3.8207e+0071.269 8.6909e+007 3.7916e+0071.269 8.9102e+007 3.7728e+0071.269 9.412e+007 3.691e+0071.269 8.0176e+007 3.4291e+0071.269 7.2473e+007 3.3355e+0071.269 6.001e+0072.9343e+0071.269 3.54e+0072.1562e+0071.200s 1.269 1.8724e+007 1.5121e+007 1.480s 1.269 1.2183e+007 1.1971e+0071.600s 1.269 7.8246e+006 9.5146e+0062.000s 1.2693.9297e+006 6.7795e+0063.200s 1.269 9.0273e+005 3.8742e+0066.400s 1.269 -1.3786e+005 2.2636e+0068.000s 1.269 -4.4636e+005 1.9266e+00516 points for Peak 3, Peak Point at 0.883 ppmResults Comp. 1P = 1.073e+000tau ppm integral intensity0.883 1.7282e+008 1.8157e+0070.883 1.6741e+008 1.8552e+0070.883 1.5808e+008 1.8823e+0070.883 1.5379e+008 1.8855e+0070.883 1.348e+008 1.8835e+0070.884 1.2978e+008 1.7552e+0070.884 1.2009e+008 1.7105e+0070.884 1.0185e+008 1.5205e+0070.884 7.1128e+007 1.1613e+0071.200s 0.884 4.685e+007 8.8601e+0061.480s 0.883 3.5891e+007 7.4629e+0061.600s 0.8832.7577e+007 6.3334e+0062.000s 0.883 1.8885e+007 4.9117e+0063.200s 0.883 1.0139e+007 3.174e+0066.400s 0.883 5.6487e+006 2.1229e+0068.000s 0.883 3.7839e+005 3.095e+005第二章二维J-谱实验数据处理1.1 前言样品： T1/T2实验使用样品为变压器油，溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS，幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。

有机波谱分析—简化1H-NMR谱的实验方法

例如：
OH OH
OH OH
COOH
COOH
O
O
(A)
(B)
（三）溶剂效应（苯、乙腈）苯的溶剂效应 (P136, 图3.39) CH3OCOCH2CH2COCH2CH3
（四）位移试剂
O
(
) 3Eu
O
O
(
) 3 Pr
O
Δ∝ 1
r3
-NH2 > -OH > C=O > -OR > -COOR > -C≡N
3.8 简化1H-NMR谱的实验方法
使用高频（或高场）谱仪重氢交换法溶剂效应位移试剂双照射去偶
(一）使用高频（或高场）谱仪
由于偶合常数J（Hz）是质子间偶极-偶极相互
作用，J 值与B0 无关，而
=
1
2
·B0
同一种核， =常数， ∝B0
使用高频（或高场），则D/J 值增大，大到一定值时J 二级谱图降为一级谱图。
O
H4 H3
OAc
O H1
OAc H2
H3 H2
信噪比(Signal-to-noise ratio, SNR)
1 Averages
16 Averages
80 Averages
800 Averages
10
11
溶剂效应 Solvent effect
12
（五）双照射去偶
Spin decoupling 1H{1H}, 1H{13C} NOE: Nuclear Overhauser Effect
化合物（A）的核磁共振氢谱（部分）如下，根据
双照射去偶谱，确定其归属。 NhomakorabeaH6'

NUTs基本操作

NUTs 特殊操作

多重谱图的显示 BU
NUTs 特殊操作

多重谱图的显示 BU
NUTs 特殊操作

多重谱图的显示 BU
NUTs 特殊操作

多重谱图的显示 BU
NUTs 特殊操作

插入注释用图片或文字
主要命令 “MO” 和“ NO ”
键入或选择命令 “MO”,会出现如右图的对话框 I: 插入Windows 图元文件（后缀名为 wmf） C: 插入剪贴板中预存的图片 A: 将当前谱图显示插入谱图中 (和IS命令等同，图片质量有所降低)
NUTs 基本操作

字体设定
在菜单栏中选择“EDIT”下“SET FONTS”中的各个命令，对字体进行设定

图谱的复制和粘贴
Copy enhanced metafile to clipboard (Alt-Shift-E)
Copy enhanced metafile to file (Ctrl-Alt-E)
NUTs 特殊操作

多重图谱的显示 IS
NUTs 特殊操作
多重谱图的显示主要命令：“IS”， “DD”， “BU” DD：双图谱显示，并对其对比和进行加、减操作先将需要插入的图谱进行一些基本操作（如FT、SR、 PE）之后，键入或选择命令“AL”，打开另一个需要对比的图谱，适当处理后，键入命令“DD”，即可调出上一图谱。用“AM”
键入“DP”命令后，将光标放在所要编译的峰上，点击鼠标右键，出现编译对话框。 Label at Page Top: 决定峰值的显示是否在谱图的最上面。如果取消对其的选择可以将峰值放在任何想要放的位置。 Show Info field only：显示用户想要显示的数据或文字

NUTS软件处理NMR图谱方法

NUTS软件处理NMR图谱方法一、1H NMR图谱处理1.打开原始数据文件夹中“\pdata\1\”目录下的“li”文件。

得到相位矫正后的1H-NMR图谱。

2.放大图谱。

方法：双击鼠标左键出现黑十字，按住左键拉动十字，选定图谱需放大的部分（红色块定义），点击鼠标右键，即可放大选定的图谱，之后键入return回到Base Level状态。

3.确定零点或位移标定。

方法：按步骤2 的操作放大图谱，击鼠标左键，出现大的十字形光标，将光标移动到目标峰位置后，在不放松情况下，按键“0”，出现对话框，在对话框内输入相应的数值后，键入return.确认。

4.积分。

完成基线矫正、位移标定后可进行积分。

1）手动积分：按步骤2的方法放大图谱，键入ID，鼠标移动到待积分峰的起点，双击左键，出现绿色光标线，为积分区间左限，移动光标到积分峰的终点，单击鼠标左键，即完成对某一峰的积分。

重复以上操作对每个峰进行积分。

（注：积分区间的定义为在峰的起点击左键两下，在积分峰的终点击右键一下。

）2）定义积分：ID状态下，单击鼠标左键，出现红色光标线，将光标移动到已积分的峰上，按住鼠标左键，同时键入v，出现对话框，框内输入待定义的数值如1，2，3等，点击OK或按return确定。

3）取消单个积分。

在ID状态下，选定某个峰后，按鼠标左键的同时键入D。

4）取消全部积分。

在ID状态下，键入C。

5）积分值的区分。

当谱峰重叠部分的积分值也发生严重重叠时，可以在ID状态下，按鼠标左键依次选定重叠部分的峰，分别键入1，2，3，可使积分值在不同位置显示。

8）确定积分值的显示位置。

在ID状态下，按鼠标左键任选一峰，同时键入M（一次，二次或三次），积分值可分别在峰的上、中或下三个不同位置显示。

确认积分后，按return返回。

9）显示积分。

用“ctrl+I”。

5.峰值标定。

1）自动标峰。

按鼠标左键的同时键入m，可标示位移值δ（ppm）。

2）手动标峰。

键入“DP”命令后，出现十字光标，将光标移动到想要标示的峰上，点击鼠标左键。

核磁共振(NMR)的原理和一些图谱分析的技巧

实际上多用后者。
对于1H 核，不同的频率对应的磁场强度：
射频（MHZ）
磁场强度（特斯拉）
60
1.4092
100
2.3500
200
4.7000
300
7.1000
500
11.7500
编辑课件
饱和与弛豫
饱和：在外磁场作用下，1H 倾向于与外磁场相同取向的排列。处于低能态的核数目多，由于能级差很小，只占微弱的优势。
对称操作对称操作对称轴旋转对称轴旋转其他对称操作其他对称操作如对称面如对称面等位质子等位质子化学等价质子化学等价质子对映异位质子对映异位质子非手性环境为化学等价非手性环境为化学等价手性环境为化学不等价手性环境为化学不等价c2ch3clclch3hahbhahbcbrcl在非手性溶剂中化学等价
核磁共振氢谱
自旋核在B0场中的进动
当自旋核处在外磁场B0中时，除自旋外(自旋轴的方向与一致)，还会绕B0进动,称Larmor进动，类似
于陀螺在重力场中的进动。
旋进轨道
自旋轴
自旋的质子
H 0 BO
编辑课件
回旋轴
B0
B0
核磁距自旋轴
回旋轴
自旋轴核磁距
I = 1/2
自旋核在BO场中的进动
编辑课件
I =1/2
编辑课件
化学键的各向异性，导致与其相连的氢核的化学位移不同。
例如： CH3CH3 CH2=CH2 HC≡CH δ(ppm): 0.86 5.25 1.80
编辑课件
sp杂化碳原子上的质子：叁键碳
碳碳叁键:直线构型，π电子云呈
圆筒型分布，形成环电流，产生的感应磁场与外加磁场方向相反。 H质子处于屏蔽区，屏蔽效应强，共振信号移向高场， δ减小。 δ= 1.8～3 H-C≡C-H: 1.8

核磁数据处理方法

核磁数据处理方法引言概述：核磁共振（NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物学、医学等领域。

在核磁实验中，获取的数据需要经过一系列的处理方法才能得到有用的信息。

本文将介绍核磁数据处理的方法和步骤。

一、数据预处理1.1 去除基线漂移基线漂移是核磁数据中常见的问题，会影响信号的准确性和可读性。

去除基线漂移的方法包括多项式拟合、小波变换等。

多项式拟合方法通过拟合基线的曲线来消除漂移，而小波变换则是通过将信号分解为不同频率的子信号，再去除漂移。

1.2 峰识别与积分在核磁数据中，峰表示不同的化学物质或分子的信号强度。

峰识别是核磁数据处理中的关键步骤，常用的方法有阈值法、波峰拟合法等。

峰积分则是计算峰的面积，可以用于定量分析。

积分方法包括峰高积分、曲线拟合积分等。

1.3 信号增强信号增强是核磁数据处理中的一项重要任务，可以提高信号的信噪比和分辨率。

常用的信号增强方法有峰值增强、小波变换增强等。

峰值增强方法通过增加峰的幅度来提高信号的强度，而小波变换增强则是通过变换信号的频域表示来增强信号。

二、数据分析2.1 化学位移的确定化学位移是核磁数据中的一个重要参数，可以用于分析化学物质的结构和性质。

确定化学位移的方法包括参考物质法、内标法等。

参考物质法是通过参考物质的化学位移来确定样品的化学位移，而内标法则是通过加入内标物质来确定样品的化学位移。

2.2 峰的归属在核磁数据中，不同的峰代表不同的化学物质或分子。

峰的归属是核磁数据分析的关键步骤，常用的方法有数据库比对法、二维核磁共振法等。

数据库比对法是将实验数据与已知的化合物数据库进行比对，找到匹配的化合物。

二维核磁共振法则是通过测量不同维度上的核磁共振谱图，确定不同峰之间的关系，从而归属峰的来源。

2.3 定量分析核磁数据可以用于定量分析，例如确定化合物的浓度、反应的进程等。

定量分析的方法包括内标法、峰面积法等。

内标法是通过加入内标物质来确定样品的浓度，而峰面积法则是通过计算峰的面积来确定样品的浓度。

NMR,VU,IR,MS四大图谱解析

13C-NMR谱图解析13C-NMR谱图解析流程1.分于式的确定2.由宽带去偶语的谱线数L与分子式中破原子数m比较，判断分子的对称性.若L=m，每一个碳原子的化学位移都不相同，表示分子没有对称性;若L<m，表示分子有一定的对称性，L值越小，分子的对称性越高。

3.标出各谙线的化学位移Qc，确定谙线的归属在结构鉴定中，常用的13C-NMR技术是宽带去偶和偏共振去偶。

根据宽带去偶谱测定的化学位移，偏共振去偶谱中各类碳的偶合谱线数，以及峰高相对和对称状况，对各谱线作大体归属，从而辨别碳核的类型和可能的官能团。

结构比较复杂的化合物，根据上述方法对13C-NMR谱线归属碰到困难时，可借助测定T1值作进一步的辨别，特别在归属不同季碳的谱线时，T1值的测定更有其实用价值。

另外，在1H-NMR谱线归属明确的情况下，还可采用质子选择去偶技术来归属难以辨认的13C-NMR 谱线。

在偏共振去偶时出现的虚假远程偶合现象也可以为归属某些特殊结构单元提供有用的信息，1H谱与13C谱相结合，有利于彼此信号归属。

各类碳核的化学位移范围如下图所示：表1基团类型Qc/ppm烷0-60炔60-90烯，芳香环90-160羰基1604.组合可能的结构式在谱线归属明确的基础上，列出所有的结构单元，并合理地组合成一个或几个可能的工作结构。

5.确定结构式用全部光谱材料和化学位移经验计算公式验证并确定惟一的或可能性最大的结构式，或与标准谱图和数据表进行核对。

经常使用的标准谱图和数据表有:经验计算参数1.烷烃及其衍生物的化学位移一般烷烃灸值可用Lindeman-Adams经验公式近似地计算：∑Qc5.2=nA-+式中:一2.5为甲烷碳的化学位移九值;A为附加位移参数，列于下表，为具有某同一附加参数的碳原子数。

表2注:1(3).1(4)为分别与三级碳、四级碳相连的一级碳;2(3)为与三级碳相连的二级碳，依此类推。

取代烷烃的Qc为烷烃的取代基效应位移参数的加和。

NMR谱图解读方法在有机化学合成优化上应用

NMR谱图解读方法在有机化学合成优化上应用引言：有机化学合成是一门重要的科学领域，它在药物、材料和农药等领域具有广泛的应用价值。

在有机化学合成过程中，获得高纯度的产物是非常重要的，关键在于对反应进程进行监测和控制。

核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）谱图解读方法是有机化学合成优化中常用的工具，它能够提供对合成物的结构和纯度信息，帮助科学家优化合成方法，提高合成效率和产物质量。

本文将探讨NMR谱图解读方法在有机化学合成优化中的应用。

一、核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）原理核磁共振是指在一定条件下，核自旋在外加磁场中发生磁共振现象。

核自旋角动量在外磁场作用下发生Larmor进动，而电子云的运动产生了磁场，在外磁场作用下对核自旋角动量造成一定影响。

通过测量核磁共振信号，可以得到有关分子结构和物理性质的信息。

二、NMR谱图解读方法1. 化学位移（Chemical Shift）化学位移是核磁共振谱图上各峰相对于参考峰的位置。

位移值与化学环境密切相关，因此可以提供关于分子结构的信息。

通常用化学位移标尺δ表示，单位为ppm。

解读NMR谱图时，可以通过比对实验数据的化学位移与已知化合物的对应数据进行对比，从而确定分子结构。

2. 耦合常数（Coupling Constant）耦合常数是指NMR谱图中耦合峰之间的距离。

它可以提供关于分子中氢原子之间化学键键合程度的信息。

耦合常数的大小取决于键合氢原子的相对位置和电子云的取向。

解读NMR谱图时，通过分析耦合峰之间的距离，可以了解分子中氢原子的连接方式和相互作用方式。

3. 积分峰（Integration Peaks）NMR谱图上的积分峰可以提供关于分子中氢原子数量的信息。

通过积分峰的面积，可以确定各种氢原子的比例关系。

解读NMR谱图时，可以根据积分峰的相对强度判断分子中各种氢原子的数量，从而对分子的结构进行推断。

浅谈一维核磁共振谱图的解析方法

浅谈一维核磁共振谱图的解析方法核磁共振（NMR）是一项可以用来识别化合物结构的有力技术，其基本原理是检测分子中原子的磁性性质以及各原子之间的相互作用。

一维核磁共振（1D NMR）实验可以提供有关分子结构的重要信息，但是在众多1D NMR谱图中，如何解析一维核磁共振谱图却是一个重要的问题。

一般来说，一维核磁共振谱图的解析可以分为三个步骤：第一步是对NMR谱图中的峰进行归类，第二步是根据峰的宽度及峰面积大小，确定每个峰的原子种类；第三步是将每个峰标注成具体的原子，从而确定化合物的结构。

首先，在解析一维核磁共振谱图之前，需要对谱图中出现的各个峰进行归类。

常用的1D NMR实验有proton-decoupled carbon-13 NMR 和proton NMR，它们都各自对应一类峰，其中碳-13 NMR谱中包括alkyl, alkenyl, aryl, ketone, ester, nitrile,carboxylic acid, amide, alcohol等类型；而proton NMR谱则包括alkyl, alkenyl, aryl, ether, amine等类型。

虽然碳-13 NMR和proton NMR实验中的峰类型有所不同，但是每类峰都有其典型的宽度及峰面积，只要根据这些特征，就可以对谱图中各个峰进行分类。

其次，根据峰的宽度及峰面积大小，确定每个峰的原子种类。

碳-13 NMR谱图中，由于不同原子类型间存在着弛豫时间的差异，因此，峰的宽度也会不同，可以用宽度及峰面积来判断其原子类型。

例如，甲基峰的宽度一般比氢原子峰要大，而酯基的宽度则普遍比甲基峰要大。

而在proton NMR谱中，则可以通过排除法相对简单地确定每个峰的原子类型，即根据谱图中已经确认的原子种类以及谱图中其它峰的宽度及峰面积，就可以排除掉那些可能存在的原子类型，从而最终确定该峰的原子类型。

最后，将每个峰标注成具体的原子，以确定化合物的结构。

NMR数据处理流程(BrukerX

NMR数据处理流程(BrukerXNMR图谱处理流程1H-NMR1．傅立叶变换efpL(topspin可以不用调，直接打开就行) 2．调相位1）自动调相位apk(apks)L, 自动基线校正absL 2）手动调相位单击Phase键左键拖动PH0调最大峰PH1 调距最大峰远的其它峰调好单击return键, 对话框中单击save return键如未调好单击cancel键再absL3. 单击calibrate键定标δ 1Hδ 13C 39.5水峰（约）3.30 1.56 2.8 4.8 5含TMS,定TMS为0DMSO-d6 2.50 CDCl3输出文件时要在下面的框中手动输入“plot”，后面的步骤点击“CLOSE”即可7.26单峰77.0（三重峰，强度相似）29.8 49.0 123.5 135.5 149.83.30 7.21 7.57 8.71Acetone 2.05 MeOD Pyr-d5D2O 4.80 srL,定sr为14. 单击integrate键积分左键点出，中键积分选中某一峰，点calibrate定Area为1（注意：此时不要选择溶剂的峰来定）单击return键, 对话框中单击save return键5．tL 输入名称（settiL）6. cyL看打印谱线高度，viewL7．调整图谱以显示各个峰化学位移值点utilities,再点MI，升高/压低谱线，单击return键6．7．两步骤交替进行8．单击dp1定画图区间，viewL （最后记录下其SR值）在1H-NMR和13C-NMR中，都有可能出现2个相同信号重叠的情况，此时该重叠峰的峰强度与其他相比，会显得很强！如：两个-CH3 信号重叠的时候，在1H-NMR中，其峰面积显示有6个H；而在13C-NMR中，两个C信号重叠，峰高增加约1倍。

另外，在13C-NMR中，一般峰高的高低顺序是：-CH3（伯C）＞CCH2（仲C）＞CCH（叔C）＞C（季C）杂质峰一般来讲，应该其峰面积或峰高会相对低很多，若有时候无法确定其是否是杂质信号，可先暂时不考虑（先做好记录），一边解谱一边结合实际情况！应该可以根据HSQC和HSBC来加以确证其是否为杂质峰!13C-NMR1．efpL,apk(apks)L,absL 2．单击calibrate键定标3．tL 输入名称4．cyL看谱线高度，viewL5．点utilities,再点MI，升高/压低谱线，单击return键6．单击dp1定画图区间，viewL （最后记录下其SR值）DEPT-1351．efpL,apk(apks)L,absL2．可能出现相位相反的情况（可能是因为测试的时候的模式没有矫正过来）单击Phase键手动调相位3．将sr值保持与C谱一致4．tL 输入名称5．XWIN-PLOT1）选择一维图标，打开File中dept2文件2）单击data，选择E:/ 路径，先后Append C谱和DEPT谱，再单击Apply3）右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit调谱线高度COSY (TOCSY)1．xfbL,abs1L,abs2L(cosy无需调节相位) 2．edpL,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3．XWIN-PLOT1）选择二维图标，打开File中COSY文件2）单击data，选择E:/ 路径，先后Append COSY谱和H谱，再单击Apply 3）在Edit Text键入名称（下同）4）右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3) HSQC (相敏谱)1．xfbL,abs1L,abs2L 2．单击Phase键调相位依次选三个相关峰，右键放大，选row中键对准中心，左键点入1/2/3，左键点亮为最大峰PH0 ，另两者为PH1调好单击return键, 对话框中单击save return键；如未调好单击cancel键调好后abs1L,abs2L 3．定标(在对应的C谱下找一个C（非季C），记下精确δ值，在QC谱上找到相关峰，在contours方式下单击calibrate，中键对准中心，输入精确δ值)4．edpL,将F2一维的sr值保持与H谱(101) 一致，F1一维的sr 值与C谱一致5. XWIN-PLOT1）选择二维图标，打开File中heter文件2）单击data，选择E:/ 路径，先后Append HSQC谱、H谱、C谱，再单击Apply 3）右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3) （当输入后出现白板面的时候――也即相关点消失，表示此时为反相位，应该将输入的Positive Base值前面的负号去掉，这时就将相位转变过来了---意思也就是说在Positive Base值前面加了一个负号，负负得正）HMBC1．xfbL,abs1L,abs2L（BC谱不用调相位，因为工作站在测试时的模式是正相位的）2．edpL, 将F2和F1的sr值保持与HSQC谱一致3. XWIN-PLOT 1）选择二维图标，打开File中heter文件2）单击data，选择E:/ 路径，先后Append HMBC谱、H谱、C谱，再单击Apply 3）右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3) （Positive Base值的调节同HSQC一样，有时候输入最小的数的绝对值，则相关点看的比较清晰，图谱比较好看！）ROESY (相敏谱)1．xfbL,abs1L,abs2L2．edpL,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3．同HSQC谱的方法调相位不但调row方向，还要调col方向将对角峰调为负峰(也即在调相位的时候调) 4. XWIN-PLOT1）选择二维图标，打开File中cosy文件2）单击data，选择E:/ 路径，先后Append ROESY谱、H谱，再单击Apply 3）右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3)（这样可以将负峰不在图谱中显示出来。

处理NMR谱图技巧

在“IS”命令状态下，对插入的图谱进行移动、字体、坐标轴、显示等方面的编译
优点：插入的谱图有坐标轴、可以对其进行编译
缺点：只能显示双谱，且不可进行两谱图间的操作
NUTs 特殊操作
多重图谱的显示 IS
NUTs 特殊操作
多重谱图的显示
主要命令：“IS”， “DD”， “BU”
DD：双图谱显示，并对其对比和进行加、减操作
双重谱图的显示 DD
在AS命令状态下的编译栏命令
NUTs 特殊操作
多重谱图的显示 BU
BU：将需要对比的谱图进行一般的处理之后，键入或选择命
令 “BU”，在此命令状态下将当前谱图转入缓存通道中，回车退出“BU”后，即可打开第二张谱图，一般处理完毕后，键入命令“BU”即可对两张图谱进行对比操作，也可以将当前图谱加入其余的缓存通道内，继续打开第三张图谱。
在此命令状态下，选定某一文本，按鼠标右键可对其再编译，或删除。
键入“C”，取消所有插入
键入“P”，显示实验参数
键入“S”，控制是否显示插入的文本
NUTs 特殊操作
基线矫正（Baseline Correction ）
键入3次“FT”，重新回到傅立叶变换前的图谱
用“BC”命令对其进行基线矫正。
NUTs 基本操作
基线矫正
主要命令 “FB”
在 “FB”状态下，用命令“L”对基线进行最小二次矫正，矫正完毕后，用命令“A”确认矫正。
NUTs 基本操作
基线矫正
NUTs 基本操作
积分
主要命令 “ID”
用鼠标选定需要放大的区域后，点击鼠标右键，即可对选定区域进行放大操作；按 Enter 退出区域选定命令。