YRT-3 熔点仪年度校准方案

1. 校验目的

1.1. 通过对熔点仪外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差等项目的

检定，确认熔点仪各项指标符合要求，能够用于熔点的准确测定。

2. 职责

2.1. 质量部：负责校验方案和报告的起草、审核、批准。

2.2. QC部：负责校验方案的实施，校验记录的填写。

3. 校验依据

3.1. 中华人民共和国国家计量检定规程：JJG 701-2008 熔点测定仪

4. 设备基本情况

6.1. 仪器外观

6.1.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号

6.1.2. 仪器面板的功能键应操作正常，标志清晰、完整。数显功能的显示应清晰、

完整。

6.1.3. 仪器加热部分的加热元件应完好，传温介质应清澈均匀、无凝结、无沉淀

或无絮状物产生。

6.2. 仪器示值误差、示值重复性、线性升温速率误差要求见下表

7.1. 检定环境

7.3. 仪器示值误差的检定

7.3.1. 试样的制备：将熔点标准物质置于玛瑙研钵中研细并干燥。取一长约800mm

的干燥、洁净玻璃管，直立于磁板或玻璃板上。将装有熔点标准物质的毛

细管自上口放下，使其自由落下，反复投落8次，使标准物质粉末紧密集

结于管底，其高度应为3mm。

7.3.2. 仪器的起始温度设定在低于熔点值15℃（升温速率为1.0℃/min）处。当传

温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按

设定的升温速率升温进行检定；

7.3.3. 目视判断毛细管熔点（全熔点）的准则：毛细管内的试样全部液化（澄明）

时的温度称为全熔温度或全熔点。

7.3.4. 仪器以1.0℃/min的升温速率升温，重复测量毛细管熔点（全熔点）三次，

其三次测量的平均值与相应速率的标准物质的毛细管熔点（全熔点）标准

值之差值为仪器的示值误差，按下式计算仪器的示值误差：

式中：

—示值误差；

—三次熔点测量值的平均值；

—熔点标准物质的标准值

7.4. 仪器示值重复性的检定

7.4.1. 试样的制备同仪器示值误差的检定。

7.4.2. 设置仪器温度低于标准物质熔点值15℃，当达到设定温度时，控制加热台

以1.0℃/min的速率升温；

7.4.3. 根据仪器经常使用的测量范围，选对甲氧基苯甲酸熔点标准物质，在相同

的测量条件下，连续重复测量6次，其标准差为仪器的示值重复性；

式中：

s—标准差；

n—测量次数；

—第i个测量值；

—n个测量值的算术平均值。

7.5. 仪器线性升温速率误差

7.5.1. 使用仪器本身的数字温度计测量温度，以秒表计时，检定线性升温速率。

仪器在其量程范围内，选择接近最高（180℃左右）和最低量限（160℃左

右）的两处进行线性升温误差的检定。

7.5.2. 仪器以1.0℃/min的升温速率进行升温，经过（3～5）min后开始计时，每

分钟记录一次温度测量值，连续测量10个数值。

7.5.3. 分别对两组各10个时间和温度的测量值进行处理，根据下式计算线性升温

速率误差：

式中：

—第i+1分钟的线性升温速率误差；

—第i分钟测量的温度值；

—第i分钟；

—设定的线性升温速率1.0℃/min；

i—1，2， (10)

熔点仪最低量限线性升温速率误差（1）

熔点最高量限仪线性升温速率误差（2）

8. 检定结果汇总

检定结果汇总表

9.1. 校准过程中应严格按照本校准规程及标准操作规程执行，出现个别校

准项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重新校准不合格

项目或全部项目，分析不合格原因，相关不合格项目及处理过程、处

理结果必须全部记录在案。

10. 偏差处理

10.1. 确认校准过程中是否出现偏差，若有偏差，按《偏差管理规程》10-

1006进行处理。

11. 校准结果及评价

11.1. 验证小组根据设备验证情况对验证结果进行综合评审，做出验证结论，

由验证委员会确定校准周期。

11.2.