YRT-3 熔点仪年度校准方案

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YRT—3型药物熔点仪

4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。
5.使用注意

5.1.任意时刻按下复位键仪器停止加热，传温液自然冷却到环境温度。 5.2.样品应尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分的中间位置。 5.3.为了延长加热丝的寿命，安装时加热丝不能与杯子四壁接触。 5.4.杯子应放在石棉布上使用。特别注意不要把导热油滴在杯子底部的石棉布上，石棉布上一旦滴上导热油滴，应立即更换。
熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。 3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按" 升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。 3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。 3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。 3.3关机 3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
毛细物固液两相在大气压下达到平衡时的温度. 2.溶程物质开始熔化(初熔)到全部融化(全熔)的温度范围熔程=T全熔-T初熔
测定熔点的意义
基本操作

3.1装样 3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。 3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。 3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。 3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

YRT-3型熔点测定仪标准操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。

二、范围：适用于YRT-3型熔点测定仪的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1操作：1.1将仪器的电源开关置于Ⅰ位置，仪器启动；预热约30分钟后，即可正常使用。

1.2仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。

1.3温度设定1.3.1仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。

1.3.2按一下+或者-键，设定温度，待+或者-键指示灯灭，按准备键，仪器内部自动控温系统打开，仪器开始加热及自动控制温度，经过一定时间，温度稳定在比预置数值低10℃或者低5℃（第二法）的位置上；仪器内部的蜂鸣器短响报警，提示此时传温液体已到达预置温度，可开始测试。

1.4速率预置1.4.1仪器首次开机后，系统处于初始状态，控制温度系数自动预置升温速率为1.0℃/min，速率(1.0)指示灯亮。

1.4.2如果需要改变预置升温速率数值，则可以按一下速率键。

1.4.2.1仪器型号为EH020395按一下速率键速率预置变为1.5℃/min，速率(1.5)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为2.0℃/min，速率(2.0)指示灯亮；速率预置变为3.0℃/min，速率(3.0)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为0.5℃/min，速率(0.5)指示灯亮；此键为循环选择功能键。

1.4.2.2仪器型号为EH020005按一下速率键速率预置变为1.5℃/min，速率(1.5)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为3.0℃/min，速率(3.0)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为0.5℃/min，速率(0.5)指示灯亮；此键为循环选择功能键。

(整理)熔点测定仪验证方案

目录1. 设备基本情况 11.1 概述11.2 基本情况12. 验证目的 23. 职责 23.1 验证委员会 23.2 工程部 23.3 质量部 24. 验证内容 24.1 安装确认24.1.1 开箱验收 24.1.2 安装确认所需文件资料 24.1.3 关键性仪表及消耗性备品34.1.4 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 34.1.5 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 34.1.6 起草标准操作程序 34.1.7 仪器仪表校正 34.2 运行确认34.3 性能确认34.3.1 供试品34.3.2 试验步骤 44.4 拟订再验证项目及周期44.5 验证结果评定与结论 45. 附件 4设备基本情况概述本熔点测定仪专供测定样品熔点使用，由加热器、搅拌器、传温液等部件组成，升温速度可选择不同的档次。

基本情况设备编号：设备名称：型号：系列号：生产厂家：出厂日期：供货厂家：到货日期：使用部门：工作间：工作间编号：保管员：维修服务：服务单位名称：地址：邮政编码：联系人：联系电话：传真：验证目的为确认熔点测定仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对熔点测定仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证委员会批准。

职责验证委员会负责验证方案的审批。

负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

负责验证数据及结果的审核。

负责验证报告的审批。

负责发放验证证书。

负责再验证周期的确定。

工程部负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。

负责建立设备档案。

负责温度计、计时器等的校正。

负责拟订再验证项目及周期。

负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。

负责起草仪器使用、维护保养的标准操作程序。

质量部负责验证用熔点对照品、样品及其它消耗性备品的准备负责备品的保存。

负责设备仪器的操作。

负责记录各种测试结果。

034.YRT-3熔点测定仪操作规程

SOP/QC(07)034－01YRT-3熔点测定仪操作及预防性维护操作规程文件类别：操作规程江西中兴汉方药业有限公司目的：制定YRT-3熔点测定仪配制检验标准操作规程，规范YRT-3熔点测定仪配制检验操作，保证YRT-3熔点测定仪配制检验结果的准确。

依据：《中华人民共和国药典》2015年版；范围：适用于YRT-3熔点测定仪配制及标定。

责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。

质量管理部经理负领导责任。

1.操作程序1.1首先检查各部件是否牢固，再将面板上电压旋钮放置根据被测样品预置溶温值。

1.2 若选择1ºC/分可放置62V处，然后开启电源开关（照明灯应亮）即可升温。

1.3 一次测量需约20分钟，重复测量一般为10～15分钟，观察时眼睛距透镜150mm为宜。

数次测量可熟悉掌握。

1.4 装样毛细管外径应小于15mm，长60mm左右，样品高度2～3mm，按现行版《中国药典》第四部“熔点测定法”装样方法装样，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应在液温低于其熔点值约10℃时放入传温液、放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷部分中间胡位置。

1.5 温度计的校正是测得准确结果的必要条件，应由计量部门校验合格证并在有效期内。

2 注意事项：2.1 毛细管封口要牢固，以免样品溢出腐蚀加热体。

2.2 温度计应在加热前放入槽中，升高温时不要将温度计取出，以免温度计由于迅速降温而破裂。

2.3 使用环境避免空气对流过强，以免影响测量的准确性。

2.4 加热丝勿拉出，以免破坏绝缘。

3 维护与保养：3.1 每次测定结束后，用细软布擦拭仪器的表面，目测无溶剂残留，再用清洁布擦干。

3.2 设备应该光亮整洁，没有污迹。

3.3 每次使用完毕，应悬挂标识，并及时填写维护保养记录。

YRT-3型药物熔点仪标准操作规程

YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。

2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。

QC主管：监督检查SOP执行情况。

3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：<5%熔点测定精度：＜200℃时不大于±0.5℃，＞200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。

4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。

若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。

4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。

仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。

样品装入毛细管中的量约3mm高。

4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。

通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。

当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。

熔点测定仪验证方案

目录1. 设备基本情况 11.1 概述11.2 基本情况12. 验证目的 23. 职责 23.1 验证委员会 23.2 工程部 23.3 质量部 24. 验证内容 24.1 安装确认24.1.1 开箱验收 24.1.2 安装确认所需文件资料 24.1.3 关键性仪表及消耗性备品34.1.4 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 34.1.5 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 34.1.6 起草标准操作程序 34.1.7 仪器仪表校正 34.2 运行确认34.3 性能确认44.3.1 供试品44.3.2 试验步骤 44.4 拟订再验证项目及周期44.5 验证结果评定与结论 45. 附件 4设备基本情况概述本熔点测定仪专供测定样品熔点使用，由加热器、搅拌器、传温液等部件组成，升温速度可选择不同的档次。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证委员会批准。

职责验证委员会负责验证方案的审批。

负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

负责验证数据及结果的审核。

负责验证报告的审批。

负责发放验证证书。

负责再验证周期的确定。

工程部负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。

负责建立设备档案。

负责温度计、计时器等的校正。

负责拟订再验证项目及周期。

负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。

负责起草仪器使用、维护保养的标准操作程序。

质量部负责验证用熔点对照品、样品及其它消耗性备品的准备负责备品的保存。

负责设备仪器的操作。

负责记录各种测试结果。

熔点的测定及温度计校正

六、思考题 1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。熔点管壁太厚。（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净。熔点管不洁净。（4）样品未完全干燥或含有杂质。样品未完全干燥或含有杂质。（5）样品研得不细或装得不紧密。样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。加热太快。
三、仪器装置温度计 b型管(Thiele管) 型管(Thiele管
四、操作要点及说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。样品一定要干燥，并要研成细粉末一定要干燥细粉末， 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实夯实，样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。干净。
蒸气压 M
蒸气压固体 M L'
L
液体
蒸气压
L
固—液 M L's（1）源自温度（2）温度
s
熔点 TM （3）
温度
物质的温度与蒸气压曲线图
蒸气压
L
固—液 M L' M 1

RYT-3熔点仪确认方案

熔点仪确认方案一、概述：该仪器用于原料药、辅料熔点测定。

按照药品GMP及指南的要求，需要对该仪器进行确认，包括：标示检查、控制系统确认、测试试验，以确定该仪器能否满足检测要求。

二、仪器的识标/标示检查（对照供应商提供的说明书确认）：检查人日期核对人日期三、控制系统确认检查人日期核对人日期四、熔点仪测试试验①目的：检查并确认熔点仪符合设计要求，可满足检测要求。

②接收标准：a、控温精度±1℃；b、升温速率应与设定升温速率一致。

③试验方法及记录：a、在室温条件下，分别设定预置温度80℃、150℃、220℃，按下准备键，仪器以15℃/分的速率升温，达到设置温度后延时约1分钟，蜂鸣器报警，每隔1分钟记录1次温度，持续5分钟，检查控温精度。

b、预置80℃时升温速率3.0℃/分，至预置温后，按下测量键，仪器开始以设定升温速率升温，每隔1分钟记录1次温度值，绘制升温曲线，至110℃为止。

同法，预置150℃时升温速率1.5℃/分，至165℃为止；预置220℃时升温速率1.0℃/分，至230℃为止。

共三个试验。

试验结束，按复位键，关闭电源。

五、结论与评价：验证组长：日期：熔点仪确认记录1偏差及结论：检查人日期核对人日期熔点仪确认记录2a、在室温条件下，设定预置温度80℃、150℃、220℃，达到设置温度后延时约1分钟，每隔1分钟记录1次温度，持续5分钟，检查误差±1℃。

b、预置80℃时升温速率3.0℃/分，至110℃为止；预置150℃时升温速率1.5℃/分，至165℃为止；预置220℃时升温速率1.0℃/分，至230℃为止，按下测量键，仪器开始以设定升温速率升温，每隔1分钟记录1次温度值，绘制升温曲线。

熔点仪的校正规程

熔点仪的校正规程核心提示：熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。

当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。

熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。

当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。

熔点仪校正用标准样品有标准物质萘（终熔80.6℃）、标准物质己二酸（终熔152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7℃）熔点仪校正方法1仪器准备1.1首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。

然后开启电源开关。

1.2设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。

2样品准备2.1 将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

2.2 取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。

2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。

3校正操作3.1 按下“校正”键，进入仪器校正界面。

3.2按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。

进入温度输入界面。

在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。

输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。

3.3每测好一标准品，操作提示处将显示“OK C”，我们根据重复性好坏以进行选择。

当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择OK，确认。

如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。

3.4测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。

熔点的测定和温度计的校正

熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。

但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。

三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。

YRT-3型药物熔点仪操作规程

YRT-3型药物熔点仪操作规程GMP 标准操作程序A0-001标题YRT-3型药物熔点仪操作规程Operating Procedure of Melting Point Apparatus编号SOP-20-089-02起草日期代替SOP-20-08901 审核日期页码1/2 批准日期颁发部门质保部门执行日期有效期至分发部门质检部门目的：建立YRT-3型药物熔点仪的使用及维护方法范围:适合于YRT-3型药物熔点仪责任：仪器使用者程序：1样品的准备1.1 取样品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的样品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的样品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

1.2 分取样品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

装入样品的高度为3mm。

2仪器操作2.1 按仪器背后红色按键开机。

2.2 利用“+”“-”键将温度设到所测物的熔点的-10℃。

2.3 按准备键开始升温。

2.4 到达设定温度时按准备键，消除报警。

2.5 将装有样品的毛细管插入样品架后，调节高度至与测温铂电阻的底端相平。

2.6 按升温速率键，选择升温速率（可先快，后慢，接近熔点时选0.5℃）。

2.7 按测试键开始测试。

2.8 当被测物有熔解时，按初熔键，仪器将自动记录初熔温度。

2.9 当被测物完全熔解时，按终熔键，此时仪器将自动记录终熔温度。

2.10按下红色复位键，停止加热。

按初熔键和终熔键，分别查看各自温度。

2.11如需再次测定，按准备键，重复4～10操作。

2.12按仪器背后红色按键关机。

2.13待传温液冷却至室温后，将其倒入瓶中保存。

3维护保养和注意事项3.1 安装时，加热丝不得与杯子四壁接触。

熔点仪校准方法

熔点仪校准方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊熔点仪校准那点事儿。

你说熔点仪就像咱家里的宝贝电器，得时不时维护校准一下，不然它闹起脾气来，那可就不准确啦！就好像你每天都要洗脸刷牙保持干净整洁一样，熔点仪也需要咱们的精心照料呢。

校准熔点仪，第一步得先把它擦得干干净净的，可别小看这一步，就跟咱出门前要把脸洗干净一个道理。

仪器上要是有灰尘啊啥的，那测出来的结果能准吗？然后呢，就是要检查那些个小零件，看看有没有松动的，有没有损坏的。

这就好比你身体不舒服了，得赶紧找找是哪儿出了问题呀。

接下来，就是关键的温度校准啦！这可得细心再细心，就像给蛋糕抹奶油，得抹得平平整整的。

要用标准的温度计去和熔点仪对比，看看是不是一致的。

要是有偏差，那可不行，得赶紧调整。

这时候你就得有点耐心啦，不能着急忙慌的，不然调错了可就麻烦咯。

再说说这标准样品，那可是校准的重要依据呀！就像你做饭得有好的食材一样，标准样品要是不好，那校准出来的结果能好吗？所以一定要选质量好的标准样品哦。

校准的时候，还得注意环境温度呢。

你想想，要是周围热得要命或者冷得要死，那熔点仪能正常工作吗？肯定不行呀！就跟人一样，在舒适的环境里才能好好干活嘛。

校准完了可别以为就万事大吉了，还得时不时地检查检查，看看有没有啥变化。

这就像你买了双新鞋，刚开始穿得好好的，过段时间也得看看有没有磨损啥的呀。

哎呀呀，你说这熔点仪校准是不是挺重要的呀？要是没校准好，那得出的数据不就不靠谱啦！咱可不能让这样的事情发生呀。

所以呀，大家都要重视起来，把熔点仪当成自己的宝贝一样照顾好，这样它才能给咱好好工作，测出准确的熔点来呢！大家说是不是这个理儿呀？。

YRT-3熔点仪校准记录

计算公式
SS=( –c)/c×100%
式中：Ss—第i+1分钟的线性升温速率误差；
Ti+1—第i+1分钟熔点仪的测量值；
Ti—第i分钟熔点仪的测量值；
ti—第i分钟；
c—设定的线性升温速率1.0℃/min；
i—1,2,3,…,10。
初始温度为60℃
初始温度为230℃
升温时间
温度（℃）
速率误差
升温时间
熔点范围
≤200℃
>200℃
熔点标准物质名称
香草醛
磺胺
糖精
熔点标准值
熔点实测值/℃
熔点实测值的平均值/℃
基本误差/℃
可接受标准
不得过0.5℃
不得过0.8℃
结论
①香草醛基本误差：符合不符合规定；
②磺胺基本误差：符合不符合规定；
③糖精基本误差：符合不符合规定。
注明
3.2.示值重复性误差
仪器起始温度设定为156℃，升温速率为1.0℃/min。当实际炉温达到预设温度后，稳定5分钟，插入装有熔点标准物质磺胺的毛细管于孔中。按升温键，WRS-1B数字熔点仪：操作提示显示“↑”，此时仪器按预定的升温速率进行升温，（注意：按升温键后，若未放毛细管的炉子会显示ERRO---不显示“↑”）。当仪器达到终熔温度时，显示终熔温度，为其全熔时的温度值。按升温键，YRT-3型药物熔点仪：通过放大镜观察，当样品管底部刚出现小液滴时，按下“初熔”键，显示初熔温度，当样品完全熔化时，按下“终熔”键，显示终熔温度，为其全熔时的温度值。重复测量三次，包括3.1中基本误差中测定磺胺的三次熔点值，计算其标准偏差为仪器的示值重复性误差。
计算公式
其中：S—标准偏差；
n—测量次数；

熔点仪维护与保养规程

4．本仪器不能使用标准水银温度计来校准，只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。
5．为了延长加热丝的寿命，安装时应使其四周不与杯子四壁接触。
6．杯子底部的石棉布主要用于隔热，特别注意不要把导热油滴在上面，一但滴上了大量的导热油，应立即更换，保证正常使用，千万不能直接把杯子放在铝座上使用，那样会使仪器过热，造成不可恢复的损坏。
职责：化验员、化验室主任对本规程实施负责。
规程：
1．仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在不没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。
2．本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器。
3．仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏。
7．导热油的添加量约150~160ml，太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出，也影响控温。
8．作为传温液的硅油，长期在高温下使用会发生聚合现象，其黏度会增加，变得很黏。此时会发生搅拌子不能正常运转，出现蹦跳现象。温度控制不好，温度波动大上下起伏不稳定。出现这些现象时，首先应立即更换传温液，否则会烧毁加热丝，严重时会烧毁仪器。
仪维护与保养标准操作规程
编码：
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：生产部
分发部门：质控部、研发部、生产班组
变更记载：修改号：
批准日期：执行日期：
变更原因及目的：
目的：建立一个YRT-3熔点仪维护与保养标准操作规程。
范围：适用于YRT-3熔点仪维护与保养的全过程。

熔点仪校准方法

1.目的为规范日常使用的熔点仪的校验工作，使熔点仪处于正常使用状态，保证测定结果的准确性、可靠性，特制定本规程。

2.范围适用于本工厂熔点仪的日常校准3.参考文件3.1 JJG 701-2008 熔点测定仪4.定义无5.职责5.1计量管理人员负责仪器周期校验。

5.2熔点仪使用人员负责仪器日常校验。

6.程序6.1 环境条件环境温度控制15-25℃范围内，检测时温度波动≤2℃，相对湿度≤85%RH，无电磁干扰。

6.2标准物质选择（具体见附录）：对0.2级和0.5级的仪器需使用一级熔点标准物质，其他级别可选用二级熔点标准物质。

毛细管法熔点测定仪的传温介质为液体时使用a型毛细管封装的熔点有证标准物质；传温介质为固体时，可使用b型毛细管封装的熔点有证标准物质。

6.3校验周期周期外部检定一般一年一次。

周期内部校准每6个月一次，新机购入，修理后需要校准：外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差。

6.5外观检查仪器外观部件完好，标志清晰6.6示值误差待仪器稳定后，选取适当的熔点标准物质测量熔点，每种连续测量3次，其平均值与标准值之差即为示值误差。

△T=Ti̅-Ts式中：△T——示值误差；Ti̅——三次熔点测量值的平均值；Ts——熔点标准物质的标准值。

6.6.1毛细管法熔点测定仪A、将研细干燥的标准物质装入毛细管，在800mm玻璃管中反复投落8次，样品高度3mm。

仪器起始温度设定低于熔点值3℃（升温速率0.2℃/min）或15℃（升温速率1.0℃/min）处。

当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按设定的升温速率升温进行检测。

B、对于采用铂电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检测，分别在50-100℃,100-200℃,200℃以上三个温度范围内各选一种；对采用玻璃液体温度计测温的仪器，一般选取两种熔点标准物质检测。

C、目视判断毛细管熔点（全熔点）准则：毛细管内试样全部液化（澄明）时的温度称全熔温度或全熔点。

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