铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)

铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
七、 思考题
（1）加入硫磷混酸的作用是什么？ （2）为什么K2Cr2O7标准溶液可直接配制？ （3）加入Na2WO4溶液、TiCl3溶液的作 用是什么？
分析化学
（2）此实验需加热至微沸，实验中要防止烫伤。 （3）终点颜色是由绿色变为紫色，绿色为Cr3+的颜色。 （4）低温加热溶解试样以保持酸度，加热至沸腾除去多余的 盐酸。 （5）也可不用SnCl2作还原剂，全部用TiCl3(只是太浪费)。 （6）加入硫磷混酸前，滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液刚变无 色，不可过量，不计量。
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液，使少量的Fe3+均还原成Fe2+， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
五、 数据记录与处理
（1）K2Cr2O7标准溶液的配制：
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
（2）铁含量的测定：
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
六、 实验注意事项
（1）TiCl3要用滴加的方式调至溶液呈蓝色，再过量两滴即 可，一定不能多加，否则过量的除去较困难。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
三、 仪器与试剂
仪器：250 mL容量瓶，10 mL量筒，50 mL量筒，酸 式滴定管，锥形瓶，电炉，洗耳球，滴管
试剂：10％SnCl2溶液、Na2WO4(25%)、1%TiCl3溶 液（1 mol·dm-3盐酸配制）、硫磷混酸（将150 ml浓硫酸 缓缓加入600 mL水中，冷却后再加入250 mL浓磷酸）、 浓盐酸、二苯胺磺酸钠指示剂（0.2％）
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。