分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。
实验6 邻二氮菲吸光光度法测定铁
实验6邻二氮菲吸光光度法测定铁(试样中铁含量的测定)一、实验目的1.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。
2.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。
在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物Pe(Phen)3其lgβ3= 21.3,摩尔吸光系数ε+3价时,可用盐酸羟胺还原:2Fe3++2NH2OH·HCl ==== 2Fe2++N2↑+4H++2H2O +2Cl—Cu2+,Co2+,Ni2+,Cd2+,Hg2+,Mn2+,Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe的测定,量大时可用EDTA掩蔽或预先分离。
三、主要试剂及仪器1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支)。
2.铁标准溶液100μg·mL—1准确称取0.8634g AR级NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L—1HCl溶液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.邻二氮菲1.5g·L。
4.盐酸羟胺100 g·L—1(用时配制)。
5.NaAc 1 mol·L—1。
6.NaOH 1 mol·L。
—1—12+50842+=1.1×10 L·mol·cm。
当铁为—1—17.HCl 6 mol·L—1。
四、实验步骤1.标准曲线的制作用移液管吸取10mL l00μg· mL—1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加人2mL6mol·LHCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液Fe的浓度为10μg·mL—1—l3+。
实验3邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
实验三邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的 1. 2. 3.学会722S型分光光度计的正确使用了解其工作原理。
4.学会数据处理的基本方法。
5. 二、实验原理根据朗伯—比耳定律Aεbc当入射光波长λ及光程b一定时在一定浓度范围内有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标浓度c为横坐标的标准曲线测出试液的吸光度就可以由标准曲线查得对应的浓度值即未知样的含用分光光度法测定试样中的微量铁可选用的显色剂有邻二氮菲又称邻菲罗啉及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
而目前一般采用邻二氮菲法该法具有高灵敏度、高选择在pH29的溶液中Fe2与邻二氮菲phen生成稳定的桔红色配合物Fephen32 此配合物的lgK稳21.3摩尔吸光系数ε510 1.1×104 L·mol-1·cm-1而Fe3能与邻二氮菲生成3∶1配合物呈淡蓝色lgK稳14.1。
所以在加入显色剂之前应用盐酸羟胺NH2OH·HCl 将Fe3还原为Fe2 2Fe3 2NH2OH·HCl → 2Fe2 N2 H2O 4H 2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。
三、仪器与试剂722S型或721型分光光度计、容量瓶100mL50mL 、铁标准溶液含铁0.1mg/ml。
准确称取0.8634g的NH4FeSO42·12H2O 置于烧杯中加入20ml1:1HCl和少量水溶解后定量地转移至升容量瓶中以水稀释之刻度摇匀。
、邻二氮菲0.1510-3mol/L新配制的水溶液。
、盐酸羟胺10水溶液临用时配制、醋酸钠溶液1mol/L 2NN3Fe2NNNNNNFe 四、实验步骤 1. 1 10μg·mL-1铁标准溶液配制准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4FeSO42·12H2O于100mL烧杯中加60mL 3mol·L-1 H2SO4溶液溶解后定容至1L摇匀得100μg·mL-1储备液可由实验室提供。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。
3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法,它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。
邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是:邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰,其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。
因此,可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。
三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂:将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,摇匀,称取适量的邻二氮菲试剂。
2.制备铁标准溶液:取0.1g硫酸亚铁,加入适量的去离子水,溶解后定容至100mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。
3.制备邻二氮菲-铁络合物:取适量的邻二氮菲试剂,加入适量的铁标准溶液,摇匀,放置10min,得到邻二氮菲-铁络合物。
4.测定吸光度:将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中,设置波长为510nm,测定吸光度。
5.绘制标准曲线:取不同浓度的铁标准溶液,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,绘制标准曲线。
6.测定样品:取待测样品,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度(mg/L)吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量(mg/L)10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L,相关系数为0.999,说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。
2.样品测定结果表明,该方法可以准确测定样品中铁的含量,且测定结果与理论值相符合。
邻二氮菲测定铁实验报告
邻二氮菲测定铁实验报告引言实验目的是使用邻二氮菲(1,10-phenanthroline,简称phen)作为试剂,测定水中的铁含量,通过该实验了解邻二氮菲与铁离子的化学反应。
试剂与仪器试剂1.邻二氮菲:化学纯品2.铁标准溶液:0.01 mol/L3.硫酸铵铁(II):约0.2 g4.硫酸亚铁:约0.5 g5.硫酸铁(III):约0.5 g6.精密天平7.加热设备8.高速离心机仪器1.分光光度计2.双针位分光光度计比色皿实验步骤步骤一:制备铁试剂1.取一定量的硫酸铵铁(II),加入适量的蒸馏水中,并搅拌至完全溶解。
2.将溶液过滤,得到透明的铁试剂。
步骤二:测定铁含量1.分别取10 mL试剂瓶中的标准溶液和待测溶液,并分别加入适量的邻二氮菲溶液。
2.充分摇匀,使邻二氮菲与铁离子充分反应。
3.将两个溶液分别倒入两个比色皿中,置于分光光度计测量。
结果与分析标准曲线的绘制根据标准溶液与邻二氮菲反应后的吸光度值,绘制出标准曲线。
将各个浓度点上的吸光度值作为纵坐标,浓度值作为横坐标,绘制出线性的曲线,则该曲线即为标准曲线。
待测溶液的浓度计算将待测溶液的吸光度值代入标准曲线中,通过线性插值法计算出待测溶液的铁离子浓度。
精密度分析重复进行测定铁含量的实验,计算出各次实验的浓度值,通过统计学方法分析实验的精密度。
结论通过对标准溶液和待测溶液的浓度测定,我们可以得知水样中的铁含量。
实验结果表明,邻二氮菲与铁离子发生化学反应,反应产物具有一定的吸光度。
通过测量吸光度,再代入标准曲线,可以计算出待测溶液中铁离子的浓度。
参考文献1.XXXX2.XXXX3.XXXX。
分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告
分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告实验目的邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量熟悉722N型分光光度计的原理和操作实验仪器和试剂722N分光光度计,7个50ml的容量瓶,5只移液管,洗瓶0.0100g/L铁标准溶液,含铁待测溶液,0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,10%盐酸羟胺溶液,HAc-NaAc缓冲溶液,0.1mol/L NaOH溶液,1:1HCl溶液,蒸馏水实验原理邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。
在PH为2~9的溶液中,Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在508nm波长处有最大吸收。
为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响,在微酸溶液进行,且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。
吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc,当液层厚度b一定时A=Kc,吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。
在标准曲线上查出试液中铁的含量,按下式求出原始待测溶液中铁的含量(ρ表示溶液中铁的含量,mg/L)ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10实验步骤1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液,用水定容。
将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号,在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。
其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。
并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为7。
将溶液放置15min左右。
3、接通722N分光光度计电源,调节分光光度计的透光度T示数为100.0(即T%=100%)发现此时吸光度A的示数位0.000,波长调节至510nm条件下。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告姓名学号班级(课程序号) 1951926 组别同组者实验日期指导教师成绩 100邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告一、实验目的1.学习722S型分光光度计的使用方法2.学习测绘吸收曲线的方法3.掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。
由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好,因此在我国的国家标准中,许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。
邻二氮菲又称邻菲罗啉(简写Phen),在pH值为2—9的溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应:Fe2+ + 3Phen = [Fe(Phen)3]2+生成的橙红色配合物非常稳定,lgK稳=21.3(20℃),其最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L••cm-1•mol-1。
显色反应的适宜pH值范围很宽,且其色泽与pH值无关,但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响,通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。
邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡蓝色配合物,但其稳定性较低,因此在使用邻二氮菲法测铁时,显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。
本实验采用盐酸羟胺为还原剂:4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高,相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子,20倍量的Cr3+、Mn2+、V(Ⅴ)、PO43-离子,40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。
利用分光光度法进行定量测定时,通常选择吸光物质(即经显色反应后产生的新物质)的最大吸收波长作为入射光波长,这样测得的摩尔吸光系数ε值最大,测定的灵敏度最高。
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。
它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。
在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。
当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。
有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。
1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。
铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。
当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。
2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。
针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。
令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。
则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。
实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。
三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂:Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH,邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器:分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。
3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g,转移到精密容量瓶中,用去离子水定容至100mL,摇匀,得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。
邻二氮菲测铁实验报告
邻二氮菲测铁实验报告篇一:邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁XX级医学检验 3组吴茳铃 XX221885实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作;2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;4、掌握标准曲线绘制及应用。
实验原理邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe形成红色配位离子2+Fe2+2++3NNFe3在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
实验仪器与试剂1. 752S型分光光度计2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)5. NaAC缓冲溶液6. 50ml 容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液实验步骤1、标准系列溶液及样品溶液配制,按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。
绘图如下:选择的最大吸收波长为:λmax = 510nm3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处,用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。
绘制标准曲线:实验数据处理1、样品中铁的计算Cx=C读取值×50.00/2.50=0.05×20=1×10(mol/L)2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数:ε=(A2-A1)/(c2-c1)=(0.461—0.233)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=1.14×104L/(mol·cm)-3实验讨论1、查资料红色配位物的摩尔吸光系数与实验计算一致,影响成败的关键可能有:标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当。
邻二氮菲分光光度法测铁 实验报告
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁含量的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、了解显色条件对测定结果的影响。
二、实验原理邻二氮菲(1,10-菲啰啉)是一种有机显色剂,在 pH 值为 2~9 的条件下,与二价铁离子(Fe²⁺)能形成稳定的橙红色配合物Fe(phen)₃²⁺,其最大吸收波长为 510nm。
通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度,可以定量测定溶液中铁的含量。
当溶液中存在三价铁离子(Fe³⁺)时,可用盐酸羟胺将其还原为二价铁离子:2Fe³⁺+ 2NH₂OH·HCl → 2Fe²⁺+ N₂↑ + 2H₂O + 4H⁺+ 2Cl⁻在显色过程中,溶液的酸度、显色剂的用量、显色时间等因素都会影响显色效果和测定结果的准确性。
三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶(50mL、100mL)移液管(1mL、2mL、5mL、10mL)刻度吸管(5mL、10mL)烧杯(50mL、100mL)2、试剂铁标准储备液(100μg/mL):准确称取 08634g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O,溶于 50mL 1mol/L 的硫酸溶液中,转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铁标准使用液(10μg/mL):准确吸取 1000mL 铁标准储备液于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
邻二氮菲溶液(015%):称取 015g 邻二氮菲,溶于 100mL 乙醇中,摇匀。
盐酸羟胺溶液(10%):称取 10g 盐酸羟胺,溶于 100mL 水中,摇匀。
醋酸钠溶液(1mol/L):称取 136g 无水醋酸钠,溶于适量水中,转移至 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
盐酸溶液(1mol/L)四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于 6 个50mL 容量瓶中,依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min。
邻二氮菲测定铁实验报告
邻二氮菲测定铁实验报告实验名称:邻二氮菲测定铁实验实验目的:1. 了解邻二氮菲法测定铁的原理和方法;2. 掌握样品的制备、操作技能和数据处理方法;3. 加深对邻二氮菲法测定铁的理解。
实验原理:邻二氮菲法是一种比较准确、稳定、灵敏的铁定量方法。
采用这种方法,二氧化铁和邻二氮菲在酸性条件下在水相中进行还原偶联反应生成起色物,根据起色物的吸光度值计算出铁的含量。
实验器材和试剂:器材:紫外分光光度计、50ml比色皿、量瓶、称量纸、显微镜、吸管、容量瓶等;试剂:邻二氮菲、盐酸、氯化铁等。
实验步骤:1.取0.1000g待测样品溶于HCl(1:1)溶液中,加少量氧化汞溶液,加水稀释到100ml,灌入干燥器中加热除水。
将残渣用盐酸反复洗涤,收集洗涤液,用稀盐酸转移至100ml容量瓶中,加水至刻度。
2.取5ml样品溶液(对应0.005g样品),加5mlHCl(1:1),然后加入邻二氮菲溶液(0.05g/L),反应10min,加入25ml去离子水后测定吸光度。
3.取0.1ml铁标准溶液与5mlHCl(1:1)混匀,再加入邻二氮菲溶液(0.05g/L),反应10min,加入25ml去离子水后测定吸光度。
4.根据铁标准溶液的吸光度计算出7个不同铁含量标准解。
制成不同铁含量的混合溶液,用同样的方法测定这些混合溶液,记录吸光度值,根据吸光度值绘制标准曲线。
5.将待测混合溶液按照操作方法测定,用标准曲线求出其中铁离子的含量。
实验结果分析:1.利用吸光度法,测定出待测混合溶液中的铁含量,计算出含铁量;2.对测定结果进行分析,计算误差和准确度,判断是否符合要求;3.分析测定结果的影响因素,总结出实验原则和方法,为今后的实验提供指导。
实验结论:根据实验数据分析,计算得到待测混合溶液中铁含量为x,误差范围为±0.01g。
根据实验结果分析和对误差影响因素的分析,可以得出结论:邻二氮菲法是一种比较准确、灵敏的铁定量方法,但对于含杂质的样品应注意剔除干扰物以确保准确度。
邻二氮菲分光光度测定铁的含量
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量实验报告班级姓名学号成绩:一、实验预习(一)实验目的1、熟悉可见分光光度计的工作原理及操作规程;2、能够运用邻二氮菲分光光度法测定铁的含量。
(二)实验原理从光源钨灯发出的光,经单色器分出一组平行单色光。
当单色光通过待测溶液时,被溶液中具有一定特征吸收的化合物吸收,吸收大小与溶液中待测物浓度的关系符合朗伯—比尔定律:A= logI0/I=KCL式中:A—吸光度I0—入射光强度I—透射光强度K—吸收系数L—光路长度C—溶液中待测物浓度邻二氮菲和Fe2+在pH=3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合,为其吸收曲线如图a所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应式如下:2Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2Fe2+ + N2 ↑+ 2H2O + 4H+ + 2Cl-图a 最大吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
(三)实验用仪器和试剂仪器:可见分光光度计、电子天平、5mL量筒、50mL 量筒、50mL容量瓶、100ml烧杯、250mL烧杯试剂:铁标准溶液、10%盐酸羟胺溶液、0.15%邻二氮菲、CH3COONa·3H2O (四)实验步骤1、1 mol·L-1 CH3COONa溶液将100mL烧杯置于电子天平上,归零,取13.6g CH3COONa·3H2O放入100mL 烧杯中,取下烧杯。
用筒量量取50mL蒸馏水倒入装有CH3COONa·3H2O的烧杯中,搅拌至固体完全溶解备用。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,pH在2~9时(pH=5~6),Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高,杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计,1cm比色皿,10mL吸量管,50mL 比色管。
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,100μg·mL-1铁标准溶液,0.15%phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1 mol·L-1醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中,再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。
以蒸馏水为参比液,将上述试液装入1cm比色皿(2/3左右),在440nm~560nm 之间,每隔5nm测一次吸光度,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标绘制吸收曲线,选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液,再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,,稀释至刻度线,摇匀。
邻二氮菲分光光度法测铁 实验报告
分析化学实验报告实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁一、实验目的(略)二、实验原理(略)三、仪器和药品(略)四、实验步骤1.光谱扫描并选择测量波长相关思考:可见光波长范围,吸收曲线,最大吸收波长(λmax);为什么用λmax作为测量波长。
2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性相关思考:为何考查,如何考查,设想吸光度随时间的变化趋势。
3.确定显色剂的用量相关思考:如何确定显色剂的用量,设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。
4.绘制标准工作曲线相关思考:定量测量的理论依据;选择参比液的原则;空白试剂;可信的标准曲线应满足什么要求。
5.测定未知样的含铁量相关思考:如果未知样的吸光度值不在标准曲线内,如何解决?五、数据处理1.打印吸收曲线,确定λmax。
由吸收曲线,得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775.2.打印吸光度-时间曲线,并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性,确定溶液的显色时间并说明依据。
(略)3.打印吸光度-显色剂用量曲线,并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。
在吸光度-显色剂用量曲线中,吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。
由曲线可知,当显色剂用量在3mL附近时,吸光度较大且几乎恒定。
因此,显色剂用量应为3mL。
4.打印标准工作曲线,计算未知样铁的含量(mol•L-1)。
六、问题与讨论(略)七、思考题1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液,对分析结果有何影响?配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低,会使二价铁浓度降低,从而使测定的含铁量降低。
2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液,为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液?二价铁溶液在空气中容易被氧化,加入盐酸羟胺溶液作为还原剂,可防止二价铁被氧化。
3.醋酸钠溶液的作用是什么?调节溶液的pH,使pH在2~9范围内,满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。
4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取?(1)铁标准溶液:①5.00mL:用5mL移液管或5mL吸量管;②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管;(2)盐酸羟胺2mL:用可调定量加液器;(3)邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL:用5mL吸量管;(4)NaAc溶液5mL:用可调定量加液器;(5)试样溶液10.00mL:用10mL移液管。
邻二氮菲测铁实验报告数据
邻二氮菲测铁实验报告数据邻二氮菲测铁实验报告数据引言:邻二氮菲是一种常用的有机试剂,广泛应用于化学分析领域。
本实验旨在通过邻二氮菲测定溶液中铁离子的含量,并分析实验数据,得出准确的结果。
实验方法:1. 实验仪器与试剂准备:- 实验仪器:分光光度计、恒温槽、磁力搅拌器等。
- 试剂:邻二氮菲标准溶液、硫酸、硫酸亚铁、磷酸盐缓冲溶液等。
2. 样品制备:- 取一定量待测溶液,加入适量磷酸盐缓冲溶液,使其pH值维持在4.0-5.0范围内。
3. 实验步骤:- 将样品溶液置于恒温槽中,使其温度稳定在25℃左右。
- 在实验室条件下,用邻二氮菲标准溶液进行标定,得出铁离子与邻二氮菲反应的光吸收曲线。
- 在分光光度计中,以邻二氮菲标准溶液的光吸收峰为基准,测定样品溶液的吸光度,并根据标定曲线计算出样品中铁离子的含量。
实验结果与数据分析:通过实验测定,我们得到了一系列样品溶液的吸光度数据。
根据邻二氮菲标准溶液的光吸收峰与铁离子浓度之间的关系,我们可以计算出样品中铁离子的含量。
在数据分析过程中,我们需要注意以下几点:1. 样品溶液的吸光度与铁离子的浓度呈线性关系。
通过绘制标准曲线,可以得出吸光度与铁离子浓度的线性方程。
2. 在测定过程中,应注意避免其他物质对邻二氮菲的干扰。
如有其他干扰物质存在,可以采取适当的处理方法,如添加络合剂等。
3. 实验数据的准确性需要保证。
在实验操作中,应注意仪器的准确校准,样品的正确制备和测量时间的控制等。
根据实验数据,我们可以得出样品中铁离子的含量,并进一步分析样品的质量。
在实验过程中,我们还可以通过对不同样品的测量,探索不同条件下铁离子的含量变化规律,进一步加深对邻二氮菲测铁方法的理解。
实验结论:通过邻二氮菲测铁实验,我们成功测定了样品溶液中铁离子的含量,并得出了准确的结果。
这一方法简便易行,且准确度较高,适用于工业生产和科学研究领域。
然而,在实际应用中,我们还需充分考虑样品的特性和实验条件的限制,以确保测量结果的准确性和可靠性。
分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告
分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告实验目的邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量熟悉722N型分光光度计的原理和操作实验仪器和试剂722N分光光度计,7个50ml的容量瓶,5只移液管,洗瓶0.0100g/L铁标准溶液,含铁待测溶液,0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,10%盐酸羟胺溶液,HAc-NaAc缓冲溶液,0.1mol/L NaOH溶液,1:1HCl溶液,蒸馏水实验原理邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。
在PH为2~9的溶液中,Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在508nm波长处有最大吸收。
为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响,在微酸溶液进行,且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。
吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc,当液层厚度b一定时A=Kc,吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。
在标准曲线上查出试液中铁的含量,按下式求出原始待测溶液中铁的含量(ρ表示溶液中铁的含量,mg/L)ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10实验步骤1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液,用水定容。
将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号,在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。
其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。
并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为7。
将溶液放置15min左右。
3、接通722N分光光度计电源,调节分光光度计的透光度T示数为100.0(即T%=100%)发现此时吸光度A的示数位0.000,波长调节至510nm条件下。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告一、实验目的本实验的目的是使用邻二氮菲分光光度法来测定微量金属铁的含量。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物,该波长可以有效反映铁离子浓度的变化。
铁与邻二氮菲反应生成黄色螯合物的反应式如下:Fe2+ + 2 para-dimethylaminobenzaldehyde(pDMnB)→ Fe (pDMnB)2+该反应的波长为555 nm,可以在此处测得离子浓度。
由于邻二氮菲螯合反应是多步反应,在受铁离子影响的情况下,将系中存在的其它配体离子换去,导致螯合反应降解,因而使电导率降低。
因此,可以使用该方法来测定微量金属铁含量。
三、实验步骤1、向容量瓶中加入水样溶液,加至容量瓶的刻度线处,用操作标准液(1000ppm Fe)与水样溶液混匀,在混匀的情况下加入邻二氮菲反应液,搅拌使混合物中的邻二氮菲反应液均匀溶解;2、在光度计中将比较程序设置为“比较”,将比较器设置为“测定”,并将调控器拨至“泻出”位置;3、在操作标准液容器中取1ml操作标准液,根据调控器位置,从容量瓶中泻出0.10ml,将其放入操作标准液容器中,混合使标准液内的铁离子与邻二氮菲反应液反应,谐解效应;4、使用光度计测定该混合液的光度,记下读数;5、将上述步骤重复5次;6、计算出每次实验的平均值并记录,并用它来测定样品中的铁离子浓度。
四、实验结果1、实验数据如下:操作标准液测试:第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值2.20 2.19 2.20 2.19 2.21 2.20样品测试:第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值1.07 1.08 1.09 1.08 1.07 1.082、由实验数据中可以看出,在实验中,操作标准液的平均值为2.20,样品的平均值为1.08。
3、操作标准液中的铁离子浓度为1000ppm,而样品的铁离子浓度可以由下式计算:样品铁离子浓度=样品平均值/操作标准液平均值x操作标准液浓度=1.08/2.20x1000ppm=491.83纳克每升五、实验总结本实验通过测定邻二氮菲分光光度,利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物,使用光度计测定该混合液的光度,从而测出了样品中的铁离子浓度,最后结果为491.83纳克/升。
分析化学实验实训邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告 .doc
分析化学实验实训邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告 .doc
铁是一种重要的元素,它在人体内参与重要的生理功能,如合成红细胞,因此其含量
的测定极为重要。
本报告给出了采用邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量的实验实训结果。
实验前准备:
首先,准备了一瓶棕褐色混合溶液集中溶液(质量浓度1000ppm)、一些未知溶液
(A~G)、0.1N硫酸铁溶液、0.1N硫酸亚铁溶液、2M乙酸水溶液、鲜乙酸提取液、pH校
准液、1mol/L氨水溶液等。
实验过程:
1.用混合溶液和各个未知溶液做标准曲线,首先加入分光光度计中的培养液测出数据,然后按比例加入鲜乙酸提取液,调节至pH=7.5,加入2M乙酸水溶液,加入邻二氮菲溶液,再次检测数据;
3、计算出铁的含量。
实验结果:
从测得的结果来看,未知溶液A到G的铁含量依次为:117.6ppm 、139.7ppm 、
289.1ppm 、125.3ppm 、 248.6ppm 、68.9ppm お183.8ppm 。
结论:
本实验通过邻二氮菲吸光光度法顺利地测定了7种未知溶液的铁含量,其结果是可靠的。
有关未来的工作可以考虑将铁测定的广泛性扩展到更广泛的物质,以探究铁含量的数据。
最后,希望本实验能够为其他实验提供一定的参考。
本次实验中,采用邻二氮菲吸光光度法测定了7种未知溶液的铁含量,结果可靠。
其
重要特点是灵敏度高,仅需少量试样,检测时间迅速。
此外,采用该法还可测定其他元素
含量,甚至是可以检测有机合成物的含量。
无论是从量化结果上还是从采用的方法上来看,本实验都是成功的。
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分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告
实验目的
邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量
熟悉722N型分光光度计的原理和操作
实验仪器和试剂
722N分光光度计,7个50ml的容量瓶,5只移液管,洗瓶
0.0100g/L铁标准溶液,含铁待测溶液,0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,10%盐酸羟胺溶液,HAc-NaAc缓冲溶液,0.1mol/L NaOH溶液,1:1HCl溶液,蒸馏水
实验原理
邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。
在PH为2~9的溶液中,Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在508nm波长处有最大吸收。
为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响,在微酸溶液进行,且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。
吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc,当液层厚度b一定时A=Kc,吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。
在标准曲线上查出试液中铁的含量,按下式求出原始待测溶液中铁的含量(ρ表示溶液中铁的含量,mg/L)
ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10
实验步骤
1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管
2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液,用水定容。
将其分别对应编号为1、2、
3、
4、
5、6号,在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。
其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。
并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为7。
将溶液放置15min左右。
3、接通722N分光光度计电源,调节分光光度计的透光度T示数为100.0(即T%=100%)发现此时吸光度A的示数位0.000,波长调节至510nm条件下。
4、拿出比色皿,一次最多只能测四种溶液,先用1、2、3、4号容量瓶中的溶液分别润洗(不能搞混了),并依次倒入编号溶液(不能倒太满,否则容易溢出),用面巾纸擦干比色皿表面尤其是光滑的一面。
将擦干装有对应溶液的比色皿依次放入分光光度计的光路中使测定的顺序为1、2、3、4(要盖上仪器的盖子)。
记录对应的吸光度。
5、将4上述测完的比色皿拿出,将溶液倒入废液缸中,先用蒸馏水洗净4只比色皿。
在按4步骤中的方法进行操作,此时的溶液编号为5、
6、7。
记录对应的吸光度。
6、将记录的数据在电脑上用EXCEL软件进行处理。
并绘出相应的图,并根据原理求出原始待测溶液中铁的含量。
7、实验完毕断开分光光度计电源,清洗玻璃仪器和比色皿,整理实验台离开实验室。
铁含量(mg/L) 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 吸光度A 0.000 0.098 0.205 0.317 0.421 0.527 相关系数= 0.999871
表2 待测溶液的实验数据及测定结果
吸光度 A 标准曲线查得的铁含量
mg/L
原始待测溶液中的铁含量
mg/L
0.178 0.69 3.45
讨论:实验应注意的1、特别注意移液管不能混用,而且不能开小差,否者会很容易配错加错少加或多加试剂。
2、比色皿要清洗干净而且得擦干净,避免光滑面有水或者其他杂质。
3、比色皿中的溶液不能太满,否者在讲溶液推进光路中时很容易溢出严重影响实验结果,而且在测量时注意要把分光光度计的盖子盖好后再测量。
问题:什么情况下需测亚铁离子的含量?
1、地下水含铁浓度(测铁污染),以防铁超标危害人或动植物。
2、饮用水中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害人体。
3、食物中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害人体。
4、土壤中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害环境。
我的思考1、要注意加入试剂的顺序。
二价铁不稳定,一般稳定存在的是三价铁
实验过程(试剂顺序)
(1)加入铁溶液
(2)加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁
(3)加入邻二氮菲显色
(4)醋酸钠调pH值
2、形成络合物的机理。
邻二氮菲双齿杂环化合物配体,分子式:C12H8N2·H2O。
邻二氮菲在pH为2~9时,会与亚铁离子(Fe2+)形成稳定的橙红色邻二氮菲亚铁离子([Fe(phen)3]2+),可通过分光光度法来分析。
lgK稳=21.3(20℃),摩尔吸收系数为1.4×104,最大吸收峰在
508nm。
该法选择性高。
氧化型[Fe(phen)3]3+显浅蓝色,半反应为:
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