复方乙酰水杨酸片的含量测定
乙酰水杨酸含量的测定实验报告
乙酰水杨酸含量的测定实验报告乙酰水杨酸含量的测定实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，具有镇痛、退热和抗炎作用。
在医药和化妆品行业中广泛应用。
本实验旨在通过分析乙酰水杨酸含量的测定方法，探究其测定原理和操作步骤，以期提高我们对药物成分检测的理解和技能。
实验方法：1. 样品准备：从市场上购买的乙酰水杨酸片剂作为实验样品，按照药典要求，取样品10片，粉碎成细粉备用。
2. 乙酰水杨酸的提取：取一定量的乙酸乙酯，加入细粉样品，用玻璃棒搅拌均匀，放置一段时间，使乙酸乙酯充分与乙酰水杨酸反应，形成溶液。
3. 溶液的过滤：将上述溶液过滤，以去除杂质和残渣。
使用滤纸和漏斗进行过滤，收集滤液。
4. 乙酰水杨酸含量的测定：将得到的滤液转移到容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度线。
然后，取一定量的稀溶液，通过紫外可见光谱法测定其吸光度。
根据标准曲线，计算出乙酰水杨酸的含量。
实验结果与分析：根据实验操作步骤，我们成功测定了乙酰水杨酸的含量。
通过紫外可见光谱法，我们测得乙酰水杨酸溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出其含量。
实验结果显示，所测得的乙酰水杨酸含量为X mg/g。
在实验过程中，我们注意到一些关键点。
首先，样品的粉碎过程需要均匀细致，以确保提取的乙酰水杨酸充分与乙酸乙酯反应。
其次，过滤过程需要仔细操作，以确保滤液中不含杂质和残渣。
最后，测定吸光度时，需要注意光线的稳定性和仪器的校准，以保证测量结果的准确性。
讨论与结论：乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
本实验通过紫外可见光谱法成功测定了乙酰水杨酸的含量，并得到了X mg/g的结果。
然而，我们也应该意识到实验中存在的一些局限性。
首先，实验样品来自市场，可能存在不确定的质量问题。
其次，实验中使用的测定方法可能受到其他因素的干扰，导致结果的偏差。
因此，在实际应用中，我们需要综合考虑其他因素，如样品来源和测定方法的准确性。
总之，乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
张秋萍;吴立城;刘安喜
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1990(8)3
【摘要】无
【总页数】1页(P193)
【作者】张秋萍;吴立城;刘安喜
【作者单位】无
【正文语种】中文
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3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。
潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。
因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。
1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。
考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。
在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。
通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。
2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。
(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。
(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。
(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。
3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。
高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量
标 法 定 量 。在 该 色 谱 条 件 下 ， 司 匹 林 、 那 西 丁 及 咖 啡 因 分 离 度 均 大 于 １ ５ 且 浓 度 与 峰 面 积 呈 良 好 阿 非 ．，
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解 头痛 的效 果ｎ ห้องสมุดไป่ตู้ 目前 复方 乙酰 水 杨酸 片 的质 ］
量 标准 收载 于《 生部 药 品标准 》 学药 品及 制 卫 化
阵列 检 测 器 ， 国沃 特 世公 司生 产 ） Ｋｒｍａｉ 美 ； ｏ ｓ ｌ ｃ ８ 谱 柱 （ ． １色 ４ ６ ｍｍ × ２ ０ ｍｍ， ｍ， 典 ５ ５ 瑞 ＡＫＺ ０ Ｎ０Ｂ Ｌ公 司 生 产 ） ＵＶ ２ ０ Ｅ ； 一８ ０型 紫 外 可见分 光光 度计 （ 日本 日立 公 司 生 产 ） 赛 多 利 ；
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复方乙酰水杨酸片的含量测定
复方乙酰水杨酸片的含量测定一、实验目的1.熟悉经典容量法的内容及应用。
2.掌握复方制剂中各有效成份含量测定的原理和操作方法。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪AYD-1自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅容量瓶规格：25mL、50mL 、100mL 刻度移液管规格：5mL、10mL定量滤纸规格：直径10cm 锥形瓶规格：250mL碘量瓶规格：250mL 圆底烧瓶规格：250mL研钵白瓷板球形冷凝管分液漏斗规格：125mL2.试药复方乙酰水杨酸片规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg二氯甲烷乙醇酚酞指示液氢氧化钠盐酸溴化钾亚硝酸钠碘化钾淀粉指示剂碘硫代硫酸钠稀硫酸三、实验原理复方乙酰水杨酸片中主要含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）、和咖啡因（简称C）三种成份。
1.乙酰水杨酸乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka = 3.27×10-4，可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞作指示剂；2. 非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；3.咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱，K b = 0.7×10-14不能用一般生物碱的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。
四、实验内容取本品20片，精密称定，研细备用。
1.乙酰水杨酸的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中加水15mL ，摇匀，用二氯甲烷振摇提取3次（20、10与10mL ），二氯甲烷液用同一份水10mL 洗涤，合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20mL 溶解，加酚酞指示液3滴，用(0.1mol/L)氢氧化钠液滴定至终点为浅红色。
即得（每1mL 的0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4）。
2.非那西丁的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g ）置锥形瓶中，加稀硫酸40mL ，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤纸与锥形瓶用盐酸液（1→2）20mL ，分4次洗涤，每次5mL ，合并滤液与洗液，加溴化钾3g 溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.1mol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提OCOCH 3COOH NaOH OCOCH3COONa出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即为终点，即得（每1mL的0.1mol/L亚硝酸钠液相当于17.92mg的C10H13O2）。
乙酰水杨酸片的含量测定
乙酰水杨酸片的含量测定
宫长鹏;王俊祥;王丽华
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2000(013)004
【摘要】采用HPLC法同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因的含量.操作简便、快速、灵敏度高.
【总页数】1页(P206)
【作者】宫长鹏;王俊祥;王丽华
【作者单位】拜泉县药品检验所,161006;齐市龙沙医药批发站,161006;齐市中医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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复方乙酰水杨酸的含量测定
复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸是一种广泛用于医药领域的药物，它由乙酰水杨酸和水杨酸组成，在治疗头痛、风湿痛、关节炎等方面具有显著的疗效。
因此，对复方乙酰水杨酸的含量进行准确的测定具有重要的临床应用价值。
本文将介绍复方乙酰水杨酸的含量测定方法。
一、试剂与仪器1、试剂：粉末状的复方乙酰水杨酸、氯仿、乙醇、六氯化铀、氢氧化钠、盐酸、石油醚、硫酸、甲苯和双氧水等。
2、仪器：电子天平、垂线式pH计、紫外-可见分光光度计、滴定管、离心机、高压液相色谱仪等。
二、含量测定方法1、前处理(1)、样品的制备首先，将复方乙酰水杨酸样品分别精密称量至0.1g以上的量，并分别置于两个不同的容量瓶中。
然后，向每个容量瓶中加入小量的氢氧化钠，并用足量的蒸馏水溶解，最后定容至50ml。
将上述制备好的样品瓶中的溶液过滤，并将滤液收集到干净的离心管中。
然后，加入等量的氯仿并摇匀，使乙酰水杨酸和水杨酸能够充分溶解。
将上述提取好的溶液放置在离心机中，离心一段时间，然后用沙漏或毛细吸管将下层液体分离出来，并过滤到50ml的瓶中，以便进一步分析。
(1)、紫外-可见分光光度法将去除蛋白质的样品溶液放入紫外-可见分光光度计中，测量其在274nm处的吸光度Au，并根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：含量= (Au×V×D×1000) / (ε×m)其中，Au为吸光度，V为取样量(单位为 ml)，D为稀释倍数，ε为乙酰水杨酸在274nm处的摩尔消光系数，m为样品的质量。
(2)、高压液相色谱法将上述制备好的样品溶液直接注入高压液相色谱仪中，测定每个组分的峰面积，然后与已知浓度的乙酰水杨酸标准品的峰面积进行比较，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。
将上述制备好的样品溶液放入垂线式pH计中，调节其 pH 值至 9-10，然后加入硫酸，产生水杨酸。
将生成的水杨酸与六氯化铀溶液混合，等待2min后，加入甲苯，并用滴定管滴入盐酸，将生成的水杨酸中的六氯化铀还原，最后测定其滴定溶液的体积，并计算出样品中水杨酸的含量。
复方乙酰水杨酸片质量标准研究
·510·1. 非洲防己碱（afriline）2. 表小檗碱（berberine）3. 药根碱（jatrorrhizine）4. 黄连碱（berberine）5. 巴马汀（palmatine）6. 小檗碱（berberine）7. 丹皮酚（paeonol）A．275 nm B.345 nm图1 生物碱混合对照品色谱图Fig. 1 HPLC chromatograms of mixed reference substances of totalalkaloids图2 消渴灵片（厂家L，批号 ZKA1603）色谱图Fig. 2 HPLC chromatograms of Xiaokeling tablets（factory L；lotnumber：ZKA1603）表 1 回归方程、Tab. 1 Regression equations and correlation coefficients成分（component）回归方程（regression equation非洲防己碱（afriline）Y=2.752X表小檗碱（berberine）Y=1.644X+3.9156盐酸药根碱（jatrorrhizine hydrohloride）Y=2.655X盐酸黄连碱（coptidine hydrochloride）Y=2.601X盐酸巴马汀（palmatine hydrochloride）Y=3.182X盐酸小檗碱（berberine hydrochloride）Y=2.903X丹皮酚（paeonol）Y=3.646X2.7 重复性试验 取消渴灵片样品6份，按“2.3”项的方法制备供试品溶液，按“2.1”项拟订的色谱条件测定，计算。
结果该样品非洲防己碱含量0.090 4 mg·g-1，RSD为1.2%；表小檗碱含量0.151 mg·g-1，Journal of Pharmaceutical AnalysisChinese·512· 消渴灵片样品主成分分析 Principal component analysis of Xiaoqiling tabletsChineseJournal of Pharmaceutical Analysis化学计量分析的优势 运用化学计量方法对样品的色谱图进行分析，是基于含量测定方法基础上，对多批次样品进行总体的分析考察。
复方乙酰水杨酸片的含量测定方法研究进展
复方乙酰水杨酸片的含量测定方法研究进展
陆静;李锐;吕颖;张海涛
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2009(006)001
【摘要】主要从实验条件方面综述了目前测定复方乙酰水杨酸片含量的几种方法.较为常用的有紫外分光光度法,FIA法,胶束薄层色谱法,单纯形加速法,高效液相色谱法等,这些方法稳定可信,测定结果准确可靠.
【总页数】4页(P44-47)
【作者】陆静;李锐;吕颖;张海涛
【作者单位】赤峰市药品检验所,赤峰,024000;广西南宁食品药品检验所,南
宁,530001;赤峰市药品检验所,赤峰,024000;赤峰市药品检验所,赤峰,024000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
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组分的分析一般采用容量法〔 １，此法操作繁 琐， 溶剂消耗量大。近来有文献报道采用光谱法测定咖
啡 因 ２３、阿斯 匹林 ４、非 那西丁的含 量 ５。本 ，
２８ｍ、５ｎ ３ｎ ２０ｍ和２７ｍ。 ７ｎ ２ ．浓度线性试验 在同一块薄层板上，分
别点咖啡 因标准样 １２３ ４５ 。 开后扫描定量 。 ，，， ， 展
０ ６ １－， ０ ８结合Ｐ Ｔ ． ２ ０３ ．， １ Ｓ 的普适校正线，得到 丁苯橡胶改性沥青的校正线为： １ｇ ４ ４－０ １３ （ＨＦ，５ ） ｏＭ ５ ６ ． ２ＶｅＴ ０ ２ 结果与讨论 （ 一）分子量分布与热老化性能的关系 有人用高效液相色谱法测得沥青胜利１０ ０ 号的 组分含量是：饱和组分 １ ９ ． ，芳香 组 分０ ４ ０ ． ，极 ７ 性组分１ １ ］ ．［， ４２ 图１ 显示，丁苯橡胶改性沥青经过热老化后， 向大分子移动的距离小些，也就是说丁苯橡胶改性 沥青耐热老化性能好些。
乙酰水杨酸含量的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握乙酰水杨酸含量的测定方法；2. 熟悉酸碱滴定实验操作；3. 了解乙酰水杨酸的性质和应用。
二、实验原理乙酰水杨酸（Aspirin）是一种常用的解热镇痛药，其化学名称为乙酰水杨酸。
本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸含量，原理如下：在强碱性溶液中，乙酰水杨酸中的酯结构在碱性条件下容易水解，生成水杨酸和乙酸盐。
水杨酸具有酸性，可与氢氧化钠（NaOH）反应，生成盐和水。
根据反应的化学计量关系，通过滴定过量的NaOH溶液，可以计算出乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：电子天平、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒等；2. 试剂：乙酰水杨酸标准品、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取一定量的乙酰水杨酸标准品，溶解于适量蒸馏水中，转移至100mL容量瓶中，定容，配制成一定浓度的标准溶液。
2. 准备样品溶液：准确称取一定量的乙酰水杨酸样品，溶解于适量蒸馏水中，转移至100mL容量瓶中，定容，配制成一定浓度的样品溶液。
3. 滴定实验：（1）取一定量的样品溶液于锥形瓶中；（2）加入适量酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积；（3）重复滴定3次，计算平均值。
4. 计算结果：（1）根据滴定反应的化学计量关系，计算出样品中乙酰水杨酸的含量；（2）根据标准溶液的浓度和消耗的氢氧化钠标准溶液体积，计算出乙酰水杨酸的标准品含量；（3）根据样品溶液和标准溶液的浓度比，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。
五、实验结果与分析1. 样品中乙酰水杨酸的含量为x mg/g；2. 标准品中乙酰水杨酸的含量为y mg/g；3. 样品中乙酰水杨酸的含量与标准品含量的相对偏差为z %。
六、实验总结通过本次实验，我们掌握了乙酰水杨酸含量的测定方法，熟悉了酸碱滴定实验操作。
实验结果表明，本实验方法具有较高的准确性和可靠性，为乙酰水杨酸的质量控制提供了有力保障。
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
++C O O HO C O C H 3N a O HC O O N aO C O C H 3H 2O2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：++H 2ONHO C 2H 5CO CH 3NH 2O C 2H 5CH 3CO O HH 2S O 4第二步，重氮化定量反应：N H 2O C 2H 5N a N O 2H C lN+O C 2H 5N C l-N a C lH 2O22++++3 咖啡因的含量测定： 以[B]代表咖啡因的结构C H 3N C C NCC H 3C NN OHC H 3O H 2O定量反应原理：2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 （定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6三 仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量
双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量孙增先;张骞峰;周金玉【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2004(24)7【摘要】应用双波长比值光谱法测定了复方乙酰水杨酸片中三组分的含量.依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征,选择213,227,245和265 nm作为测定三个组分的波长.结果显示乙酰水杨酸在5～20μg·mL-1,非那西丁在2～10μg·mL-1,咖啡因在2～20μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03%,100.23%和99.96%.样品测定结果与部颁标准方法一致(P＞0.05).本法具有测定波长少、计算简单、光谱"分离"能力强以及能在低档分光光度计上实现,易于推广等特点.【总页数】4页(P883-886)【作者】孙增先;张骞峰;周金玉【作者单位】江苏省连云港市第一人民医院,江苏,连云港,222002;江苏省连云港市第一人民医院,江苏,连云港,222002;江苏省连云港市第一人民医院,江苏,连云港,222002【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.双波长比值光谱法测定饮料中的色素 [J], 杜建中;李青梅;朱艺强;丁玎;谭永辉2.双波长比值光谱法测定5'-鸟苷酸钠、5'-肌苷酸钠、5'-尿苷酸钠含量 [J], 杜建中;杨春梅;李自信;冯世生;李翠3.复方乙酰水杨酸片中三个组分含量的测定 [J], 王长君;陆印武4.双波长比值光谱法测定复方氨林巴比妥注射液三组分的含量 [J], 曹芷青;林广明;赖忠宝;杜建中5.多波长线性回归分光光度法测定联磺甲氧苄啶片中三组分含量 [J], 周明达;邓凯佳;李战辉;文莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量
CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量黄喜茹;刘伟娜;张振华;唐双强;付超美【摘要】目的建立复方乙酰水杨酸片含量测定的新方法.方法采用CPA-矩阵法,不经分离直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量.计算程序采用BASIC语言编制.结果乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的平均回收率和相对标准偏差分别为101.7 %,0.26 %;101.3 %,0.21 %和97.60 %,0.67 %.结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片的含量.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】1999(020)005【总页数】2页(P290-291)【关键词】复方合剂/分析;分光光度法/仪器和设备;阿斯匹林/投药和剂量;咖啡因/投药和剂量;非那西丁/投药和剂量【作者】黄喜茹;刘伟娜;张振华;唐双强;付超美【作者单位】河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院;河北医科大学药学院,石家庄,050017【正文语种】中文【中图分类】R927.2MeSHedrug combinations/anal; spectrophotometry/instrum; aspirin/admin; caffeine/ admin; phenacetin/admin复方乙酰水杨酸片为乙酰水杨酸(阿斯匹林)、咖啡因和非那西丁的复方制剂,是临床上广泛应用的解热镇痛药。
测定三组分的含量,中华人民共和国药典〔1〕规定用氯仿提取分离后用重氮化法测定。
操作烦琐费时,误差较大。
据报道复方乙酰水杨酸片中三组分的含量测定有系数倍率法〔2〕、零交导数与多波长系数分光光度法〔3〕、多元逐步回归分光光度法〔4〕、共轭梯度法〔5〕、PLS(偏最小二乘法)-紫外法〔6〕等。
本文采用CPA-矩阵法,用BASIC语言编制程序〔7〕,测定其三组分的含量,方法简便快速,结果满意。
稀硫酸铁铵分光光度法测定水杨酸的含量
０～１５￣ ／ （ ＝ ．９ ８ ．Ｔ ｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ９ ４ ． ６ ｇ ｍＬ Ｒ ０ ９ ８ ） ｈ ｖｒｇ ｅｏｅ ｗ ｓ ． ％ ｙ ９
Ｋｅ ｒ ｓ ａｉｙ ｉ ａ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ：ｓ ｌ ｌ ｃ ｄ；ａ ｐ ｒ ｃ ｃ ｓ ｉｉ ｎ；ｓ ｅ ｒ ｐ ｏｏ ｔ ；ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｐ ｔ ｈ ｔ ｍｅｒ ｏ ｙ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｏ
乙醇 一水溶液中 ， ４２ｎ 在 ７ ｍ处有最大 吸收 ， 并对实验条件进行了优化 。实验证 明 ， 水杨 酸浓度在 ０—１５ ６ 度呈 良好的线性关系 ， 线性方程为 ： ０ ０ １５×Ｃ＋ ．０ ９ ， ０ ９ ７ ， Ａ＝ ．０ ６ ０ ０７ ８ Ｒ ＝ ．９６ 回收率在 ９ ．％ 以上 。 ９４ ｍ Ｌ范 围时 ， 吸光 度与浓
Ｔｈ ｎ Ａｍ ｍ ｏ ｉ ｍ ｒ ｉ ｕｌａ ｅ Ｓ ｌ ｉ ｎ ｉ ｎ ａ Ｆｅ ｒｃ Ｓ ｆ ｔ ｏｕｔｏ
ＺＨ ＮＧ ｆｎ—ｆ Ａ ｉ ｅ
（ ｅ ａ ｍ ｎ ｆ ｈ ｍｉｒ ｎ ｉ ｃ ｎｅ Ｂ ｉ ｎ ｅｓｙ Ｇ ａｇｉ ａｓ ３ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｄ ｐｒ ｅｔ ｅ ｓ ｙａｄＬｆ Ｓｉ ｃ ， ａｓ Ｕ ｉ ｒｉ ， ｕ ｎ ｘ Ｂ ｉ ５ ３ ０ ， ｈｎ ） ｔ ｏＣ ｔ ｅ ｅ ｅ ｖ ｔ ｅ
乙酰水杨 酸 Ａ Ｐ 通 常 是指 阿 司 匹林 ） 有 机弱 酸 （ ａ＝ Ｓ（ 是 Ｋ ３２ ． ３×１ ） 摩尔质量 为 １０ １ ／ ｏ， ０ ， ８ ．６ｇ ｍ ｌ微溶于水 ， 易溶于 乙醇 。 在过量的强碱性溶液 中能够 定量 的水解 为水 杨酸 （ 羟基苯 甲 邻 酸 ） 乙酸 盐 ， 应 式 如 图 １ 。 和 反 …
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７ ０・
广州化工
２ １ 年 ３ 卷第 ２ ０１ ９ ２期
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
++C O O HO C O C H 3N a O HC O O N aO C O C H 3H 2O2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：++H 2ONHO C 2H 5CO CH 3NH 2O C 2H 5CH 3CO O HH 2S O 4第二步，重氮化定量反应：N H 2O C 2H 5N a N O 2H C lN+O C 2H 5N C l-N a C lH 2O22++++3 咖啡因的含量测定： 以[B]代表咖啡因的结构C H 3N C C NCC H 3C NN OHC H 3O H 2O定量反应原理：2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 （定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6三 仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践
使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践作者：张艳来源：《商情》2019年第28期【摘要】为了测定复方乙酰水杨酸片组分中的含量，笔者创新性的采用高效液相色谱法对其进行测定，其结果准确可靠，并可大大缩减检验步骤，并能及时提供检验数据。
【关键词】高效液相色谱 ;复方乙酰水杨酸片 ;含量 ;测定复方乙酰水杨酸片，属于水杨酸类药，可用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛。
当复方乙酰水杨酸片药出厂之前，医药企业必需对其中的成分进行合格性检测，以确保人们用药的有效性及安全性。
测定复方乙酰水杨酸片组分含量的常规方法是采用部颁标准化学药品及制剂第一册（WS1-65（B）-89）规定的化学方法，这种方法测定的数据准确可靠，但检验步骤繁琐，耗时长，偶尔也会引起检验结果的假性偏高。
由于复方乙酰水杨酸片组分与复方对乙酰氨基酚片组分接近，参考复方对乙酰氨基酚片组分的测定方法。
笔者创新性的采用高效液相色谱法来测定复方乙酰水杨酸片组分的含量。
其检验结果准确度更高，大大缩短了检验周期。
其具体方法如下：一、仪器、试药及色谱条件（1）所用的仪器：日本岛津高效液相色谱仪、万分之一的电子天平、超声波清洗仪。
（2）所用的试剂：四氢呋喃、甲醇、磷酸、三乙胺。
（3）色谱条件。
流速1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温为25°C，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱分析柱（4.6*250），流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸（0.01mol/L）-三乙胺（1：43：56：0.1）。
二、使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践（一）各组分峰面积与浓度线性试验精密称取乙酰水杨酸0.1g于100ml容量瓶中，加乙醇5ml，溶解后加水稀释至刻度。
再取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于10ml容量瓶中用水稀释至刻度，得到浓度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。
复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进
药学教育中，药物分析是药学类各专业必修的一门主干课程，有严密、系统的理论，同时又有很强的实用性，是理论与实践密切结合的学科。
实验教学是药物分析教学的一个重要环节，不仅能培养学生独立思考、严谨踏实的科学实验能力，还可以启迪学生独立思考和探索，提高分析问题和解决问题的能力，对于药学类大学生综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。
据此，我们学院对本科生药学实验教学进行了多方面的改革。
除注重基本技能训练、巩固和验证理论课内容之外，我们特别注重学生创新能力的培养。
药物分析是一门研究药物的质量规律与发展药物分析与控制的科学。
随着医药技术的整体发展、随着色谱和光谱等仪器分析技术的发展和成熟，药物分析走上了以仪器分析为主的发展道路，基于高效液相色谱法的高专属性及高灵敏度，《中国药典》2010版中相当多药物的测定改用高效液相色谱法进行。
复方乙酰水杨酸片是常见的复方解热镇痛药，由乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁3种成分组成，用于缓解发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等症状。
其质量标准收载于《卫生部药品标准》化学药品及制剂第一分册（WS1－65（Ｂ）-89），其各组分含量测定的方法均为滴定分析法，如乙酰水杨酸采用酸碱滴定、咖啡因采用剩余碘量法、非那西丁采用水解后的亚硝酸钠滴定法，方法操作繁琐、费时，同时在分析过程中存在阿司匹林水解的现象，使得乙酰水杨酸测定值偏低。
传统的学生实验中，三种组分的的测定即采用标准规定方法。
为适应药物分析的发展趋势，结合带教实验过程中的体会，我们建立了同时测定样品中阿司匹林、咖啡因、非那西丁以及有关物质水杨酸的高效液相色谱方法，方法简单，结果准确。
将此法应用于学生实验，不仅可大大节约药品用量，而且可以使学生实验能力得到明显提高。
一、试药与仪器日本HITACHI公司L-2000型高效液相色谱仪，含四元泵（L-2130）、柱温箱（L-2300）、自动进样器（L-2200）、二极管阵列检测器（L-2455）和D-2000工作站；超声清洗仪：型号SB2200，上海BRANSON公司，220V，50Hz；低速台式离心机：TDL-60C，上海安亭科学仪器厂。
HPLC法分析复方乙酰水杨酸片中的乙酰水杨酸非那西丁和咖啡因
RIGOL 应用技术文档2016版 RIGOL SCIENTIFIC, INC. 第1页，共2页HPLC 法分析复方乙酰水杨酸片中的乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因摘要：本文应用RIGOL L-3000高效液相系统建立了复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定方法。
实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统可以进行复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定，方法准确、灵敏。
关键词：复方乙酰水杨酸片、乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因、HPLC色谱条件及谱图： 仪器：RIGOLL-3000高效液相色谱仪色谱柱：Aglient ZORBAX SB- C18, 5um, 4.6×250 mm柱温：35℃ 流动相：甲醇-水-乙酸-磷酸（46：52：1.5：0.5）检测波长：279nm 流速：1.0mL/min进样体积：20μL图1. 乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁对照品的色谱图结论：本文中测试结果乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁定性重复性均小于0.7%，定量重复性均小于RIGOL 应用技术文档 2016版 RIGOL SCIENTIFIC, INC. 第2页，共2页 0.4%，采用RIGOL L-3000高效液相系统可以进行复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定.RIGOL ®是北京普源精仪科技有限责任公司的英文名称和注册商标。
北京普源精仪科技有限责任公司 网址：服务热线：400 620 0002 邮件：service.chem@ 更多信息可访问北京普源精仪科技有限责任公司官方网站本文中的方法、指标等信息如有变更，恕不另行通知。
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实验原理
• 复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。
(一)、乙酰水杨酸
乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.27×10-4,可用酸碱滴定法，等 电点时溶液呈碱性，用酚酞做指示剂。
（二）非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；
• （三）咖啡因
咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10-14不能用 一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘 发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。
实验内容
•取 本 品 20 片， 精 密 称 定， 研 细 备 用。
（一）乙酰水杨酸的测定 （二）非那西丁的测定 （三）咖啡因的测定
滤过
暗处 15min
注意事项
• 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证 萃取效率；滴定温度应为5-15℃，终点呈粉红 色应保持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调 立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引 起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量， 然后再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和 空白实验时的平行原则。
（一）乙酰水杨酸的测定:
精称取细粉适量
（约相当乙酰水杨酸0.4g）
分液漏斗 加水15ml摇匀
氯仿提取四次 ( 20、10、10 、10ml)
无色溶液
酚酞3d
溶解
加中性乙醇20mL 残
渣
10ml水洗涤 水浴蒸干
氯仿液
NaOH滴定液 （0.1mol/L）
终点 浅红色
（二）非那西丁的测定:
精称取细粉适量
用玻璃棒蘸取 白瓷板
（含碘化钾淀粉）
终点 （蓝色条痕）
（三）咖啡因的测定
精称取细粉适量
（约相当咖啡因50mg）
加稀盐酸5mL 容量瓶
碘量瓶
溶解、过滤、洗涤
50mL
加25mL碘液 （0.1mol/L）
水
定容 摇匀
空白实验
淡黄色
硫代硫酸钠滴定液
（0.1mol/L）
淀粉指示剂
终点
浅红色
终点 无色
精密取
25mL 至量瓶
复方乙酰杨酸片的含量测定
实验目的
• 熟悉经典容量法的内容及应用。
• 掌握复方制剂中各有效成分含量测定的
原理和操作方法。
仪器
• Mettler AL204电子天平；
• 752型紫外-可见分光光度仪；
• AYD-1自动永停滴定仪；
• HHS型电热恒温水浴锅；
• 容量瓶
规格: 25ml、50ml、100ml；
• 5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含 量计算式，并根据实验结果进行计算。
思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方 法并简述其优缺点。
• 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用 同一份水洗涤？
• 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇， 如果用乙醇对结果有什么影响？
• 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？ 咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示 液？
（约相当非那西0min）
溶解
冷却至室温
溶解
加3g固体KBr 混合溶液
（滤液和洗液）
过滤 再用HCl 洗涤四次
不
（5mL/次)
低 于
液下2/3处迅速滴定
析出晶体
20℃
NaNO2滴定液 （0.1mol/L）
近终点时
将滴定管的尖端 提出液面，继续 滴定
• 刻度移液管 规格: 5ml、10ml；
• 定量滤纸 规格: 直径10cm；
• 锥形瓶 规格: 250ml；
• 碘量瓶 规格: 250ml；
• 圆底烧瓶 规格: 250ml；
• 分液漏斗 规格: 125ml。
• 研钵；
• 白瓷板；
• 球形冷凝管；
试药
• 复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸220mg、 非那西丁150mg、咖啡因35mg；