中药制剂检验通用技术PPT课件

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中药制剂检验通用技术1PPT课件

中药制剂检验通用技术1PPT课件

600mL,1000mL,2000mL。
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3
锥形瓶
主要用途: ①可用作滴定分析的反应。 ②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。 ③在蒸馏实验中,用作液体接受器,接受馏分。
使用方法及注意事项: ①滴定时,只振荡不搅拌。 ②加热时,需垫石棉网。
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4
碘量瓶
在锥形瓶口上使用磨口塞子,并且加 一水封槽。用于碘量分析,盖塞子后以水封瓶口。
①应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时, 烧杯外壁应无水滴。
②盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3,一般 以烧杯容积的1/2为宜。加热腐蚀性液体时,杯口 要盖表面皿。
③溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触 及杯底或杯壁。
常见的烧杯的规格有:10mL,15mL,25mL,
50mL,100mL,250mL,400mL,500mL,
使用方法及注意事项:①应放在石棉网上
加热,使其受热均匀;加热时,烧瓶外壁应无水滴。 凯氏烧瓶 ②平底烧瓶不能长时间用来加热。③不加热时,若用平底烧瓶 作反应容器,无需用铁架台固定。
平底烧瓶
圆底烧瓶
宽口圆-底烧瓶 宽口平底烧瓶 斜三口圆底6烧瓶
试管
主要用途:①常温或加热条件下, 用作少量试剂的反应容器。②收集 少量气体。③盛放少量药品。
加大,从而加快蒸发。但是不能像蒸发皿那样加热。 可以作盖子,盖在蒸发皿或烧杯上,防止灰尘落入
①颈部有一环形标线,瓶
上标有温度和容器,常 用规格有50mL、 100mL、250mL、 500mL等。
②使用前要检验是否漏水。
③不用来量取液体的体积。
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10
滴定管
使用方法及注意事项: ①酸式滴定管不能盛放碱性试剂; 碱式滴定管不能盛放酸性试剂、 具有氧化性的试剂、有机溶剂等。 ②使用前要检验是否漏水。

《中药检验技术》课件

《中药检验技术》课件
总结词
高效液相色谱技术是一种高效、高分辨率的分离和鉴别中药成分的方法。
详细描述
高效液相色谱技术利用高压泵将中药中的成分通过固定相和流动相进行分离,通过检测器检测成分的 含量和特征。该技术具有分离效率高、分辨率高、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于复杂成分体 系的分离和鉴别。
气相色谱技术
总结词
气相色谱技术是一种用于分析挥发性成 分的中药检验方法。
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THANKS
中药检验技术的发展历程
01
古代
以经验鉴别为主,通过观察、口尝、鼻闻、手触等手段对中药进行鉴别

02
近代
逐渐引入现代科学技术,如显微鉴别、理化鉴别等,提高了中药检验的
准确性和可靠性。
03
现代
随着科技的发展,中药检验技术不断创新和完善,如高效液相色谱、气
相色谱、质谱等先进分析技术的应用,推动了中药检验技术的现代化和
国际化。
02
中药检验的基本技术
显微鉴别技术
总结词
显微鉴别技术是中药检验的基本技术之一,通过观察中药材的显微结构,对中药进行鉴 别。
详细描述
显微鉴别技术主要通过显微镜观察中药材的细胞、组织、构造等特征,从而判断中药的 真伪、品质优劣。该技术具有操作简便、快速、准确等特点,是中药检验中常用的方法
之一。
总结词
对检验过程进行全面、有效的质量控制,确保检验结 果的准确性和可靠性。
详细描述
在中药检验过程中,应注重样品的代表性、取样的规范 性、仪器的校准和试剂的稳定性等方面的质量控制。同 时,应对检验过程进行全程监控,及时发现并纠正误差 和异常情况,确保检验结果的准确性和可靠性。
检验结果的质量评价
总结词

中药制剂的鉴别ppt课件

中药制剂的鉴别ppt课件

(四)花类
1.苞片及花萼 构造类同叶片,表面上可见到气孔及毛茸
2.花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔, 下表皮细胞常不呈乳头状, 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。
3.雄蕊 1)花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚,呈网状、螺旋状、环 纹状及点状等; 2)花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。
通常具内外两层壁,外壁多数具各种雕纹。
4.雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起,或分化成绒毛状
(五)叶类
1.表皮 上下表皮细胞的形状、大小,角质层的形态,垂 周壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。
2.气孔 气孔的形状、大小、型式, 保卫细胞的形状及内含物, 副卫细胞的数目、大小、形状。
3.毛茸 注意毛茸的种类。 非腺毛:注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的
一、制片方法
1.散剂、胶囊剂 取粉末,直接加水或水合氯醛 透化装片。 2.片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末 或研碎后取少量样品透化装片。 3.水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片 4.蜜丸 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离 心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后 透化装片
若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片
(大黄中含有羟基蒽醌)
实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应
(1)取本品约0.1 g,研细,加氯仿5ml,浸泡1小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,再滴加硫酸,初显蓝 紫色,渐变为蓝绿色。(蟾蜍)
(2)取本品约0.2g,研细,加水湿润后,加氯酸钾的硝酸饱 和溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液 0.5ml,摇匀,溶液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再 加水2ml,振摇,沉淀不溶解。(雄黄)

3中药制剂的检查PPT课件

3中药制剂的检查PPT课件

§1 中药制剂杂质检查
杂质限量检查及计算方法
例. 肉桂油中重金属检查 取肉桂油10mL,加水10mL与盐酸1滴,振摇后,
通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变色。
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法
重金属:在指在实验条件下能与硫代乙酰胺 或硫化钠作用呈色的金属. 如:Ag、Pb、Hg 、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等 。
➢ 一般杂质(如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、 重金属、砷盐)
➢ 特殊杂质
杂质来源
中药材原料中带入 生产制备过程中引入 贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变
§1 中药制剂杂质检查
杂质的限量检查
杂质限量:指药物中所含杂质的最大允许量 ,通常用% 或ppm来表示。
杂质限量检查及计算方法
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法(注意事项)
方法灵敏度: 适用于含铅量在10µg-30µg之间。 标准铅液的用量以20µg(相当于标准铅溶液 2mL)为宜。
反应条件: 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最 佳pH值是3.5,硫代乙酰胺试液加入量以2mL时 呈色最深,最佳显色时间为2分钟。
有色供试液的处理 供试品在加硫代乙酰胺试液 以前如带色,可用稀焦糖液或加常用的指示剂调 整标准溶液,使两者颜色一致。
重金属存在影响药物的稳定性及安全性。 铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表。 硫代乙酰胺法、炽灼残渣法、硫化钠法、微
孔滤膜法
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法
重金属检查法基本原理:
C3 C HS 2 N H 2 O H p 3 H .5 C3 C HO 2 H N 2 SH P2 b H 2 S H Pb 2 S H

中药制剂的鉴别技术PPT课件

中药制剂的鉴别技术PPT课件

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❖ 6、碘试液 ❖ 7、o-萘酚试液 ❖ 8、硝酸汞试液 ❖ 9、苏丹III试液 ❖ 10、50%硫酸 ❖ 11、稀盐酸 ❖ 12、氢氟酸 ❖ 13、钌红试液
.
37
(二)粉末制片法
❖ 1.操作方法: ❖ 取供试品粉末过四号筛,挑取少许置载玻片
上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液,或 其他适宜的试液,盖上盖玻片。必要时,按 上法加热透化。
皱纹、皮孔、毛茸
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4
❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连; ❖ 黄柏折断面显纤维性,裂片状分层; ❖ 苦楝皮的折断面,分为多层薄片,层层黄白相间; ❖ 牡丹皮折断面较平坦,显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述,也有很多经验鉴别术语,如: ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
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❖二、主要中药剂型性状要求
丸剂 外观应圆整均匀,蜜丸应细腻滋润、 软硬适中;蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内 不得有蜡点和颗粒。
片剂 外观应完整光洁、色泽均匀,有适 宜的硬度。
糖浆剂 应为澄清的水溶液,在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。
酒剂 应澄清,在贮存期间允许有少量摇
之易散的沉淀 .
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38
❖ (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加 5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压 能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少 量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油, 盖上盖玻片。
(2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝铬 酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为 止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。

中药制剂分析 第三章、中药制剂的检查ppt课件

中药制剂分析 第三章、中药制剂的检查ppt课件
5.中药制剂中重金属检查的前处置
通常需求先将药品灼烧破坏,使有机 物分子中的重金属游离。
6.其他
〔1〕用硝酸铅配制规范铅贮备液〔加 硝酸防止Pb2+水解〕,规范铅溶液临用前 稀释而成。
〔2〕普通用分析纯的硫化钠配置硫化 钠试液,存储在棕色瓶中可保管1-2个月
〔3〕Pb的中性或假设酸性溶液,普通 不经滤纸过滤,必要时可对加酚酞呈微碱 性的饱和醋酸铵溶液,温热后过滤。
色,立刻与规范铁溶液一定量制成的对照 溶液〔取各药品项下规定量的规范铁溶液, 置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml, 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀 释使成35m1后,加30%硫氰酸铵溶液 3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀〕比 较,即得.
3.本卷须知 〔1〕方法灵敏度: 50ml溶液中含Fe3+为20~50µg时,
〔3〕检查法
取按各种类项下规定方法制成的供试品 溶 液,置A瓶中,照规范砷斑的制备,自 “再加碘化钾试液5ml〞起,依法操作。将 生成的砷斑与规范砷斑比较,不得更深。
3. 本卷须知
〔1〕方法灵敏度
反响的灵敏度约为0.75µg,砷斑色泽的 深度随砷化氢的量而定。
规范砷斑为2ml规范砷溶液所构成的色 斑
对 F 3 照 c 、 e V 6 : S H C C F S lN e 6 C 3 红
〔2〕 检查方法 除另有规定外,取各药品项下规 定量的供试品,加水溶解使成25ml, 移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸 4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使 成35m1后,加30%硫氰酸铵溶液
〔3〕检查法
取供试液,置A瓶中,照规范砷对照液的制 备, 将所得溶液与规范砷对照液比较,所得 溶液的颜色不得比规范砷对照液更深.必 要时用适宜的分光光度计或比色计在 510nm波优点以二乙基二硫代氨基甲酸 银试液作空白,测定吸收度,与规范砷对照 液按同法测得的吸收度比较,即得。

中药制剂的含量测定 优秀课件

中药制剂的含量测定 优秀课件

一. 样品的粉碎
样品粉碎的目的:
保证所取样品均匀且有代表性 较快且完全地提取被测成分
粉碎设备:
粉碎机、研钵、食品处理机 高速匀浆机或玻璃匀浆器。
二. 样品的提取
冷浸法
适用:热不稳定的样品 方法:称取一定量样品置于带塞容器内,加入 适量溶剂(样品量的10~50倍),称重,浸泡 提取,浸泡时间12~24小时。浸泡后再称重, 补足溶剂。 测定:部分测定法(等量法)
⒉ 键合相硅胶: 十八烷基键合相硅胶(C18,ODS)、 C8
——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶
——分离水溶性杂质或成分
⒊大孔树脂:分为极性和非极性型 ,D101最常用 注意:预处理;定量时回收率
⒋聚酰胺: 氢键吸附——常用于含ph-OH的黄酮类成分
⒌硅藻土、纤维素:亲水型填料,分配作用 流动相:与水不混溶的有机溶剂 洗脱:亲脂性的成分
或者:使杂质强烈保留于柱上,直接洗脱 被测成分进行测定。
适用于:总类成分的含量测定 进展:商品LSE柱作为GC、HPLC的预处理柱
LSEபைடு நூலகம்用填料 :
⒈ 硅胶、氧化铝等: 传统吸附剂 不极性吸附作用
氧化铝:用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定,吸附酸性成分
硅胶:适合于分离中性或酸性化合物,强烈保留 碱性化合物。
中药制剂的含量测定
第一节 定量测定的目的与意义
含量测定是中药制剂质量控制的重要指标
测定对象:有效成分、指标成分、毒性成分
目的:判定药物的优劣,保证临床用药的安 全、有效
注意点:与西药含量测定的区别
观点:指标成分
有效成分
单一成分
多指标成分/有效成分
第一节 定量测定样品的处理
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低处保持水平。
容量瓶
容量瓶主要用途: 配制一定体积浓度准确的 溶液
使用方法及注意事项: ①颈部有一环形标线,瓶
上标有温度和容器,常 用规格有50mL、 100mL、250mL、 500mL等。 ②使用前要检验是否漏水。
③不用来量取液体的体积。
滴定管
使用方法及注意事项: ①酸式滴定管不能盛放碱性试剂; 碱式滴定管不能盛放酸性试剂、 具有氧化性的试剂、有机溶剂等。 ②使用前要检验是否漏水。
(2)长颈漏斗 ①向反应器中注入液体。 ②组装气体发生装置。
(3)分液漏斗: 分为球型、梨型和筒型等多种样式 ①梨型分液漏斗的颈比较短,常用做萃取操作的
仪器。 ②球型分液漏斗的颈较长,向反应器中滴加液体。
使用方法及注意事项: ①不能用火直接加热。②长颈漏斗下端应插入液
面以下。③分液漏斗使用前需检验是否漏水。
试剂瓶
盛装试剂的玻璃瓶。有无色、棕色;广口、细口;磨口、
无磨口等多种。广口瓶用于盛固体试剂,细口瓶盛液体试剂;
棕色瓶用于避光的试剂,磨口塞瓶能防止试剂吸潮和浓度变化。
试剂瓶不耐热。瓶口带有磨口滴管的叫滴瓶。
使用方法及注意事项:①一般不能加热。②酸性药品、具有氧化 性的药品、有机溶剂,要用玻璃塞;碱性试剂要用橡胶塞。③对 见光易变质的要用棕色瓶。
蒸发皿
主要用途: ①溶液的蒸发、浓缩、结晶。 ②干燥固体物质。
使用方法及注意事项: ①盛液量不超过容积的2/3。 ②可直接加热,受热后不能骤冷。 ③应使用坩埚钳取放蒸发皿。
量筒 量杯
主要用途: ①粗略量取液体的体积(其精度可达到0.1mL)。 ②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。
使用方法及注意事项: ①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等 规格的,量筒规格越大,精确度越低。 ②量筒无零刻度。 ③量液时,量筒必须放平,视线 要跟量筒内液体的凹液面的最
加大,从而加快蒸发。但是不能像蒸发皿那样加热。 可以作盖子,盖在蒸发皿或烧杯上,防止灰尘落入
干燥器
主要用途:用于存放干燥的物质; 使潮湿的物质干燥。
使用方法及注意事项: ①很热的物体稍冷后放入。 ②开闭器盖时要水平推动。 ③不能使用液体干燥剂(如浓硫酸), 一般用无水氯化钙或硅胶等。
表面皿
是玻璃制的,圆形状,中间稍凹,与蒸发皿相似。 可以用来做一些蒸发液体的工作,让液体的表面积
在锥形瓶口上使用磨口塞子,并且加 一水封槽。用于碘量分析,盖塞子后以水封瓶口。
碘量瓶的用途:碘量法测定中专用的一种锥形瓶。 也可用作其他产生挥发性物质的反应容器。
用法:加入反应物后,盖紧塞子,塞子外加上适 量水作密封,静置反应一定时间后,慢慢打开塞 子,让密封水沿瓶塞流入锥形瓶,再用水将瓶口 及塞子上的碘液洗入瓶中。
称量瓶的规格以外径×高(cm)表示,分为扁形、 高形两种外形。根据材料有普通玻璃称量瓶和石 英玻璃称量瓶。
称量瓶的盖子是磨口配套的, 不得丢失、弄乱。 称量瓶使用前应洗净烘干,不用时应洗净,在磨 口处垫一小纸,以方便打开盖子。
漏斗
(1)普通漏斗 ①向小口容器中注入液体。 ②用于过滤装置中 ③用于防倒吸装置中。
第二章 中药制剂检验通用技术
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节
常用仪器设备 仪器的清洗与校正 安全操作规范 取样和称量 中药制剂样品的前处理
第一节 常用仪器设备
一、常用玻璃仪器 优点: 透明、耐热、耐腐蚀、易清洗、 便于实验观察。
烧杯
主要用途:用作固体物质溶解、液体稀释的容器。
使用方法及注意事项: ①应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时, 烧杯外壁应无水滴。 ②盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3,一般 以烧杯容积的1/2为宜。加热腐蚀性液体时,杯口 要盖表面皿。 ③溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触 及杯底或杯壁。 常见的烧杯的规格有:10mL,15mL,25mL,
50mL,100mL,250mL,400mL,500mL,
600mL,1000mL,2000mL。
锥形瓶
主要用途: ①可用作滴定分析的反应器。 ②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。 ③在蒸馏实验中,用作液体接受器,接受馏分。
使用方法及注意事项: ①滴定时,只振荡不搅拌。 ②加热时,需垫石棉网。
碘量瓶
滴瓶主要用途: 用于存放少量液体,其特点是使用方便。 使用方法及注意事项:①滴管不能平放或倒立,以防液体流 入胶头。②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。③不能长期 存放碱性试剂。
称量瓶
称量瓶是一种常用的实验室玻璃器皿,一般用于 准确称量一定量的固体。精确称量分析试样所用 的小玻璃容器。一般是圆柱形,带有磨口密合的 瓶盖。
平底烧瓶
圆底烧瓶
宽口圆底烧瓶 宽口平底烧瓶 斜三口圆底烧瓶
试管
主要用途:①常温或加热条件下, 用作少量试剂的反应容器。②收集 少量气体。③盛放少量药品。
使用方法及注意事项:①可直接加 热,用试管夹夹住距试管口1/3处。 ②试管的规格有大有小。不加热时, 试管内盛放的液体不超过容积的 1/2,加热时不超过1/3。③加热前 外壁应无水滴;加热后不能骤冷, 以防止试管破裂。④加热时,试管 口不应对着任何人。给固体加热时, 试管要横放,管口略向下倾斜。⑤ 不能用试管加热熔融NaOH等强碱 性物质。
烧瓶
烧瓶主要用途:①可用作试剂量较大而有液
体参加的反应容器,常用于各种气体的发生装 置中。②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差 较大的液体。③圆底烧瓶还可用于喷泉实验。
使用方法及注意事项:①应放在石棉网上
加热,使其受热均匀;加热时,烧瓶外壁应无水滴。 凯氏烧瓶 ②平底烧瓶不能长时间用来加热。③不加热时,若用平底烧瓶 作反应容器,无需用铁架台固定。
主要用途: ①准确量取一定体积的液体。 (可精确到0.01mL) ②取一定体积的溶 液的量器。
常用的移液管有5,10,25, 和50mL等规格。通常又把具 有刻度的直形玻璃管称为吸 量管(见右图)。常用的吸量管 有1,2,5,和10mL等规格。 移液管和吸量管所移取的体 积通常可准确到0.01mL。
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