石英玻璃管析晶
石英玻璃
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光学石英玻璃石英玻璃石英玻璃有透明和不透明石英玻璃两种,透明和不秀明石英玻璃是工业和科研使用的最有经济价值的材料。
其制造(采用熔炼方法)所用的原料为水晶或高纯、超高纯石英砂(透明石英玻璃)和白色石英砂(不透明石英玻璃)。
这两种原料都存在于自然界,它的成份为最纯的SiO2所组成。
石英玻璃和水晶具有相同的化学成份,但在结构上大不相同。
一个是玻璃态,另一个是晶态。
水晶经不起高温热冲击,它遇高温就会破裂并转化成其它晶体变态,而石英玻璃经得起极高温的冲击。
制造透明石英玻璃和不透明石英玻璃要求在高温下进行,因为结晶SiO2在1713℃以上才能熔化。
2.3.1.石英玻璃概述石英玻璃在国外已有160多年历史,1839年法国人首先用氢氧燃烧火焰熔化石英制造石英玻璃,1902年英国人用石墨棒通电获得高温(称为单棒电熔炉)制造石英玻璃,二十世纪40年代发明了电熔连熔炉,50年代随着半导体技术和新型电光源的发展(急需大量石英玻璃),石英玻璃才迅速发展起来。
因为石英玻璃的生产技术难度大,直到目前能够大量生产石英玻璃的国家仅有美国、德国、法国、日本、英国、中国等少数国家。
我国石英玻璃研究始于1957年,在中华人民共和国成立之前是空白。
1956年国家制定12年科技发展规划,要求发展国防急需的57项重点研究任务,解决二弹一星用的新型高性能材料,为研究原子弹、导弹、人造卫星做好物质准备。
石英玻璃是第26项和第40项任务书中指定要研究的内容,任务是下达给当时的国家建筑材料综合研究所。
我国石英玻璃的发展大体可分为5个阶段:1957—1961年为开创阶段,以研究工艺制造方法为主;1962—1966年为形成产业阶段,在此期间完成很多军工任务,民品产量和质量也有很大提高,已初步形成产业;1978—1988年为改革创新时期,高新技术用石英玻璃,如:大规模集成电路用高纯耐高温石英玻璃管、高纯涂层坩埚、电弧法坩埚、光通信用石英玻璃、激光用石英玻璃等都是这一时期研究并大量生产的;1989—2000年为引进国外先进技术、技术创新、增加品种和产量等大发展时期,最为突出的是东海县发展成为电光源用石英玻璃生产基地,年产石英玻璃达6000吨(其中优质品2000余吨),质量极大的提高,成本几倍的下降,技术装备显著的改进。
石英析晶
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浮法玻璃中夹杂物缺陷分析曲爱清姜英娜澄清剂对消除玻璃液气泡的机理研究杜燕军路有昌石英玻璃失透性2011-10-22失透(又叫析晶性)是石英玻璃的一个固有缺陷,从热力学观点看,石英玻璃的内能高于结晶态方石英,属热力学上不稳定的亚稳态,当温度高于1000℃时,SiO2分子振动加速,经一段较长时间的重新排列、定向便形成结晶。
失透性是以晶核成长速度来表示的,不透明石英玻璃在1520℃、透明石英玻璃在1620℃析晶速度分别达到最大值。
析晶主要出现在表面,其次是内部缺陷处,原因是这些地方容易沾污,引起杂质离子的局部集聚,特别是碱离子(如K、Na、Li、Ca、Mg等)进入网络后引起粘度降低,促使失透加速。
由于石英玻璃的热膨胀系数和比重同析晶产物β-方石英相近,所以在高温下连续使用时,尽管析晶区不断扩大,但体积变化并不明显,仍可满意地继续使用,此时尚可减轻玻璃的塑性变形,使耐火度提高。
当析晶产物冷却到800℃时,则出现细小的龟裂网络。
继续冷却到200-275℃时,则出现方石英从高温型到低温型(即β-方石英→a-方石英)的结构变化,并伴随着发生体积聚变,如果析晶层很深,则石英玻璃亦随之破裂。
由于析晶常常出现在有杂质的地方,所以高温使用前的表面状态及周围耐火材料、气氛十分重要。
有关使用石英玻璃时注意事项后面还要介绍。
浮法玻璃的缺陷种类2011-10-24 7.1 分类按形成部位浮法玻璃的缺陷科分成六大类:(1)原料缺陷(2)熔化缺陷(3)耐火材料缺陷(4)成型缺陷(5)退火缺陷(6)冷玻璃加工和储存缺陷按在玻璃中的位置分成三大类:(1)玻璃板中的缺陷这是一种由熔化或配合料引起的缺陷,通常以固体夹杂物(结石)和气体夹杂物(气泡)的形式出现。
(2)玻璃板表面的缺陷结石——这是一种碹顶滴落物(液滴、粉尘)所造成的缺陷;上表面气泡——这种缺陷往往是闸板部位形成的闸板泡,一般泡径较大。
(3)玻璃板下表面的缺陷7.2 原料及熔化过程产生的缺陷及处理7.2.1 夹杂物1、未熔石英颗粒大多在玻璃板的上表面,呈白色小粒状或多个颗粒的聚合体。
石英玻璃的失透性——锦州成功石英
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石英玻璃的失透性
失透(又叫析晶性)是石英玻璃管的一个固有缺陷,从热力学观点看,石英玻璃管的内能高于结晶态方石英,属热力学上不稳定的亚稳态,当温度高于1000℃时,SiO2 分子振动加速,经一段较长时间的重新排列、定向便形成结晶。
失透性是以晶核成长速度来表示的,不透明石英玻璃管在1520℃、透明石英玻璃管在1620℃析晶速度分别达到最大值。
析晶主要出现在表面,其次是内部缺陷处,原因是这些地方容易沾污,引起杂质离子的局部集聚,特别是碱离子(如K、Na、Li、Ca、Mg等)进入网络后引起粘度降低,促使失透加速。
由于石英玻璃管的热膨胀系数和比重同析晶产物β-方石英相近,所以在高温下连续使用时,尽管析晶区不断扩大,但体积变化并不明显,仍可满意地继续使用,此时尚可减轻玻璃的塑性变形,使耐火度提高。
当析晶产物冷却到800℃时,则出现细小的龟裂网络。
继续冷却到200-275℃时,则出现方石英从高温型到低温型(即β-方石英→a-方石英)的结构变化,并伴随着发生体积聚变,如果析晶层很深,则石英玻璃管亦随之破裂。
由于析晶常常出现在有杂质的地方,所以高温使用前的表面状态及周围耐火材料、气氛十分重要。
有关使用石英玻璃管时注意事项后面还要介绍。
建材行业
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建材行业1J C/T 2202-2014 注塑包边钢化玻璃本标准规定了注塑包边钢化玻璃的术语和定义、材料、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于家用电器用注塑包边钢化玻璃,其它应用可参照本标准。
2014-10-012J C/T 2203-2014 光纤拉丝用石英玻璃把持管本标准规定了光纤拉丝用石英玻璃把持管的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于光纤拉丝过程中,用来作为把持、支撑或延长作用的石英玻璃管。
其它用途用石英玻璃管也可参照本标准。
2014-10-013J C/T 2204-2014 铸石及其应用术语本标准规定了铸石、铸石品种、物化性能、铸石原料、铸石的生产工艺、铸石应用等方面的有关术语及其定义。
本标准适用于铸石的生产与产品应用所涉及的术语解释。
2014-10-014J C/T 2205-2014 石英玻璃术语本标准规定了石英玻璃及其制品种类、工艺、外观质量、规格、性能的术语和定义。
本标准适用于石英玻璃及其制品。
2014-10-015J C/T 750-2014 透明石英玻璃抗析晶性试验方法本标准规定了透明石英玻璃抗析晶性试验的试验原理、样品的制备、仪器设备与材料、试验步骤、结果表述和试验报告等。
JC/T750-1982(1996)2014-10-01本标准适用于透明石英玻璃抗析晶性的试验。
其中析晶层厚度试验法适用于透明石英玻璃制品的抗析晶性试验;可见光透射比试验法适用于对可见光透射比有要求的透明石英玻璃制品的抗析晶性试验;目测法适用于表面有透明层的不透明石英制品的抗析晶性试验。
6J C/T 2206-2014 热致红外可调镀膜玻璃本标准规定了热致红外可调镀膜玻璃的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于建筑用热致红外可调镀膜玻璃,其他领域使用的热致红外可调镀膜玻璃可参照使用。
2014-10-017J C/T 2207-2014 造纸机除砂器用陶瓷元件本标准规定了造纸机除砂器用陶瓷元件的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
石英玻璃的性能
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石英玻璃的性能石英玻璃的化学成份石英玻璃的化学成份是SiO2单一组份,通常也称为纯度。
照明石英玻璃半导体工业用石英玻璃石英玻璃热学性能耐温性热稳定性石英玻璃在高温时的挥发量比热和导热系数石英玻璃的结晶性能(也称析晶性能或失透性能)石英玻璃的高温变色性以上所述的石英玻璃性能是透明石英玻璃,其他品种石英玻璃(乳白石英玻璃、石英陶瓷、不透明石英玻璃、石英棉、石英纤维等等)都还有其各自的特殊性能。
石英玻璃的主要品种和用途石英玻璃的品种和用途是密切相关的,用户根据石英玻璃的特性,要求制造他需要的石英玻璃,便产生了石英玻璃的品种,新的品种又提高了石英玻璃的性能和质量,促进了石英玻璃行业的发展。
各行各业几乎都用石英玻璃,但是因为石英玻璃制品工艺复杂,原料价格贵,造成石英玻璃价格也贵,限制了石英玻璃的大量使用。
这里简要介绍石英玻璃的主要品种和用途。
1.放电管类用石英玻璃透明石英玻璃由于具有从紫外区到红外区优良的光透过性和耐热性,所以广泛使用于水银灯、超高压水银灯、氙灯、紫外线灯、碘钨灯、卤素灯、气体激光用灯、金属卤化物灯等电光源,它是中国石英玻璃的第一大用户,外国是第二大用户(第一大用户是半导体技术),首要任务是提高质量,争取多出口。
2.半导体工业(电子工业)用石英玻璃3.红外线加热器类用石英玻璃用不透明石英玻璃(乳白石英玻璃)制造红外线加热器、取暖器、晶体加热器等,年消耗乳白石英玻璃管近千吨。
主要用于电镀液加热、酸加热、家庭取暖、钢化玻璃的加热等,工业上(自行车、汽车等)油漆烘烤的烘道,食品、造纸、纺织工业的烘道等。
4.各种耐酸容器类石英玻璃由于优越的耐酸性和耐热性,在化学工业领域得到广泛利用。
如合成盐酸装置;高温酸性气体的燃烧,冷却和引导装置;酸性溶液的蒸发、冷却、吸收和贮藏装置、蒸馏水、盐酸、硫酸、硝酸类的制造装置;氯化反应容器;蒸馏塔充填物,蒸汽加热搅拌装置;耐酸阀门;过滤板等。
5.电绝缘用石英玻璃石英玻璃因为有优良的电绝缘性和耐热性,用于科垂尔静电集成器、高频和各种电计器绝缘材料,发电厂锅炉液位管,高压绝缘管类等。
石英坩埚中方石英的析晶与抑制简析
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石英坩埚中方石英的析晶与抑制简析石英坩埚中方石英的析晶与抑制简析沈益顺10 前言熔融石英陶瓷具有高温荷重软化温度高、热膨胀系数小,热稳定性好、耐化学侵蚀性好等优良性能,广泛应用于太阳能、航天飞行器、半导体、电子通讯和光学器、器件等领域。
太阳能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚就是其重要的应用领域之一,它是多晶硅铸锭生产中的必需品,用来装载、熔化硅料。
但熔融石英为热力学不稳定的高能态玻璃态物质,长时间在1200℃以上容易析晶产生方石英。
由于方石英的热膨胀系数不匹配和体积变化效应而在材料内部产生孔隙和应力,使得坩埚力学性能严重下降;再者,方石英本身的热学性能和电学性能差,因此,方石英的析出会使石英坩埚的综合性能下降,容易导致坩埚开裂损坏。
因此,在石英坩埚制备过程中必须保持石英的玻璃态,避免方石英析出。
1.石英坩埚中方石英析晶原理高纯石英坩埚的烧结机理主要为固相烧结,物料的传输是通过扩散(表面扩散和体扩散)进行的,即物质中原子或空位沿物质的表面、界面或体内进行。
烧结初期以表面扩散为主,随温度升高,体扩散饿活跃起来。
对非晶态石英颗粒而言,表面扩散的结果是在颗粒间形成“颈”部,不改变颗粒的非晶态,也不引起收缩;而体扩散则不同,它可以消除颗粒内部的结构缺陷和导致结构质点的有序化,即从非晶态转变晶体。
所以,在温度低于1200℃的石英陶瓷的烧结基本仍保持非晶态的结构组成,而在1200℃或略高一点的温度下方石英析出即将开始。
2.石英坩埚中方石英析晶影响因素分析2.1 颗粒表面形态的影响固相烧结的推动力是界面(粒子自由表面和相邻粒子接触面)自由能或化学势的差。
因此,不同形态的石英,由于表面状态和结构不同对方石英的析晶行为存在不同的影响。
温武广等人系统研究了石英块体、石英粉体和石英纤维的等温析晶行为及其动力学,结果表明:经相同热处理,石英块体、石英粉体和石英纤维在每个处理温度点的析晶都遵循以下规律:石英块体、石英粉体和石英纤维的析晶量依次增强、析晶能力依次变强。
石英玻璃析晶性能试验方法
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石英玻璃析晶性能试验方法石英玻璃析晶性能试验方法GBn 156-82本标准适用于测定透明石英玻璃管及其制品的析晶性能。
1试验原理。
石英玻璃在高温下长时间使用时,会产生不透明的方石英品体,即发生所谓的析晶现象。
开始时为孤立的白色析晶点,随着时间的延长,析点增多并长大,连成一片,并从表面向内部延伸,使石英玻璃完全失透,此方法就是将试样保持在高温下,恒温一定时间,测定玻璃表面失透层的厚度。
2试样的制备2.1外径25mm以下的石英玻璃管,切取长度15mm整管试样三段。
2.2外径25mm以t的石英玻璃管出取弦长25mm,长度l5mm的试样二块。
2.3切取石英玻璃坩埚弧度部分和石英玻璃器皿的使用部位25mmX15mm的试样三块。
以上试样均为原壁厚,表面不大加工,试样切口处用金刚砂(W10)磨平,不能有崩口。
3试验设备3.1电热干燥箱一台。
3.2立式高温二硅化钼电炉一台。
3.2.1电炉必须具有双层炉膛,内炉膛为高纯三氧化二铝材料制成。
炉内样品台上放有石英垫。
3.2.2电炉温度要有P.l.D.自动控制,精度为±1,24小时内稳定度为±2.5℃.炉温均匀,梯度≤±10℃。
3.2.3各厂每年要送样到建材研究院核对测量结果,以达到校验设备之目的。
3.3 测量显微镜一台:测量精度为5μ,放大倍数为100。
4试验步骤4.1试祥于10%浓度的化学纯氢氟酸溶液中浸泡15分钟,取出用自来水冲洗15分钟,然后再用去离子水冲洗二次(每次1分钟)。
把洗净的试样用夹子(非金属材料)取出放在垫有清洁纱布的干燥培养皿中(沙布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)烘干。
在整个操作过程中不得用手直接触摸试样,以防沾污。
4.2将处理干净的试样放入已恒温1400℃的高温炉中,在1400℃下恒温6小时(恒温期间电炉温度波动不得大于±5℃)。
然后立即打开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出。
待稍冷后放入保护石蜡与松香混合溶液中(石蜡:松香=4:1)。
石英玻璃化学性能
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石英玻璃化学性能石英玻璃具有高度的化学稳定性,除氢氟酸和热磷酸外,不仅在常温下,而且在高温下也耐各种酸、王水、中性盐、硫和碳的侵蚀,化学稳定性比镍铬合金和陶瓷大150倍,是最好的耐酸材料。
石英玻璃属酸性物质,在耐碱性与乃耐碱性盐方面比较差,能与此类型试剂生成可溶性硅酸盐,故不适用于制造强碱性反应的仪器。
在800o C以下,除P b O以外,石英玻璃实际上不受金属氧化物侵蚀;800o C以上与ZnO、R2O(R表示碱金属)起反应;900o C以上与BaO、MgO、Fe2O3起反应。
1000o C以上与AI2O3、CaO起反应。
熔融金属对石英玻璃的侵蚀性是不同的,对Ag、Au、Cd、Hg、Pt、Mo、Sn、W、Zn 耐侵蚀,与Ca在600o C 以上起反应,与Al、Le、Mg在800o C以上起反应,而与Li在250o C以上即起反应。
硅对石英玻璃有侵蚀,而碳在1800o C以上与石英玻璃起反应,在850o C以下,石英玻璃与Na2CO3不起反应,900o C以下,石英玻璃与Na2So4起反应,而在800o C时硝酸钠、无水硼砂、氯化钙强烈侵蚀石英玻璃。
在常温下,石英玻璃对水是稳定的,即使在高温高压下,水对石英玻璃的侵蚀也是很小,在100个大气压和310o C下与水作用3小时,石英玻璃的失重仅为1.13克/米2。
石英光学玻璃性能石英玻璃的光学性能有其独特之处,它可以透过远紫外光谱,是所有透紫外材料最优者,可透过可见光和近红外光谱,用户可以根据需要,从185-3500μm 波段范围内任意选择所需品种。
折射率石英玻璃的折射率很小,透明石英玻璃的折射率ND=1.45845,光学石英玻璃在20o C 之标准值ND=1.4586±4×10-4。
在紫外部分(214.4纳米-280.3纳米)的折射率为1.5341-1.4942;在可见光部分(404.6纳米-766.5纳米)为1.4698-1.45413;在红外部分(863.0纳米-36501纳米)为1.45251-1.47454,随波长增加而折射率下降。
废弃熔融石英玻璃高温晶化为方石英的过程研究
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2024 年 3月第 61 卷第 2 期Mar. 2024Vol. 61 No. 2四川大学学报(自然科学版)Journal of Sichuan University (Natural Science Edition)废弃熔融石英玻璃高温晶化为方石英的过程研究游敦翰1,2,孙红娟1,2,彭同江2,刘波1,2,王振轩1,2(1.西南科技大学固体废物处理与资源化教育部重点实验室,绵阳 621010;2.西南科技大学矿物材料及应用研究所,绵阳 621010)摘要: 高纯熔融石英玻璃当前被广泛应用于高新产业中,但是在使用过程中,由于析晶、软化变形等情况导致高纯熔融石英玻璃产品不能继续使用.本文在对废弃熔融石英玻璃的物相、杂质、气泡等分析的基础上,采用高温物相转化将废弃熔融石英玻璃转化为方石英,讨论了煅烧温度、保温时间、粒径三个影响因素,通过Jade软件计算了高温物相转化产物的晶相含量占比.结果表明,废弃熔融石英玻璃经过高温焙烧处理后转化为方石英相,并且方石英的含量主要受煅烧温度、保温时间和颗粒粒径的影响,随着煅烧温度升高和保温时间的延长,颗粒粒径越小,方石英的含量也逐渐增加.从1230 ℃开始,废弃熔融石英玻璃开始成核结晶,在1480 ℃进入一个快速结晶期,在1500 ℃可完全转化为方石英相.关键词: 废弃熔融石英玻璃;方石英;高温物相转化;煅烧温度中图分类号: X705 文献标志码: A DOI:10.19907/j.0490-6756.2024.025001Study on the process of converting waste fused quartz glass intocristobalite by nucleation crystallization at high temperatureYOU Dun-Han1,2, SUN Hong-Juan1,2, PENG Tong-Jiang2, LIU Bo1,2, WANG Zhen-Xuan1,2(1.School of Environment and Resources, Southwest University of Science and Technology, Mianyang621010, China; 2.Institute of Mineral Materials and Application, Southwest University of Science andTechnology, Mianyang 621010, China)Abstract: At present, high purity fused quartz glass is widely used in high-tech industry, however, crystalli‑zation,softening and deformation due to long-term use all affect its performance.In this paper,the waste fused quartz glass was transformed into cristobalite by high temperature phase transformation based on the analysis of the phase, impurities and bubbles of the waste fused quartz glass, and the three influencing factors including calcination temperature,holding time and particle size were discussed.The crystal phase content proportion of the product was theoretically calculated by Jade software.The results showed that the waste fused quartz glass was transformed into cristobalite phase after high temperature roasting, and the content of cristobalite was mainly affected by the calcination temperature,holding time and particle size.With the in‑creases of calcination temperature and extension of holding time, and the decrease the particle size, the con‑tent of cristobalite increased gradually. At 1230 ℃, the waste molten quartz glass began to nucleate and crys‑tallize. It entered a rapid crystallization period at 1480 ℃ and was completely transformed into a cristobalite phase at 1500 ℃.收稿日期: 2023-06-30基金项目: 四川省知识产权局知识产权专项资金项目(2022-ZS-00031)作者简介: 游敦翰(1998—),男,四川内江人,硕士研究生,研究方向为资源与环境.E-mail: 1043482268@通讯作者: 孙红娟.E-mail: sunhongjuan@第 2 期游敦翰,等:废弃熔融石英玻璃高温晶化为方石英的过程研究第 61 卷Keywords: Waste fused quartz glass; Cristobalite; High temperature phase transformation; Calcination tem‑perature1 引言石英(SiO2)是当前许多高新技术产业中不可或缺的原料,而高纯石英更是其中较为短缺的重要资源[1].SiO2含量高于99.99%的高端高纯石英砂通常作为熔融石英玻璃的原料.熔融石英玻璃具有优良的耐高温性、透明性和低污染性,在冶金、化工等耐高温设备及核工业、航空航天、电子材料制备等领域具有广泛的应用[2].熔融石英玻璃由于在高温下长时间使用,或产生的析晶层并引起高纯熔融石英玻璃破裂,或产生的微气泡和残留杂质聚集等,都会对产品造成影响[3].因此,熔融石英玻璃需要定期进行更换,属于消耗性器材[4].随着我国高新产业规模的不断扩增,特别是制造通信和光伏器件领域的不断增大,高纯熔融石英玻璃器件的淘汰量也与日俱增,其废弃量也越来越大.废弃熔融石英玻璃由于回收利用难度大,常作为废料堆放或者填埋,给环境和空间带来巨大的压力[5];或仅作为低档原料用于道路基础材料、建筑填料、制陶业等方面.但从化学成分角度上看,废弃熔融石英玻璃的SiO2含量高达99%以上,可作为制备高纯石英材料的潜在资源,以上处理是对资源的浪费.然而,当前对于废弃熔融石英玻璃的再利用研究进展较为缓慢[6, 7].方石英具有较高的散射性、消光性、高白度、抗腐蚀、耐擦洗和耐高温等性质,近年来,被广泛用于精密制造、电子产品和高新材料的制备[8].天然石英在1470 ℃下可转化为方石英.陈美怡等[9]以石英为原料在1350~1500 ℃中添加一定量的稻壳灰,促进石英向方石英转变,同时生成部分鳞石英相,但是晶相转化效率并不高.莫腾腾等[10]以SiO2含量为99.99%的石英为原料,研究其在高温的相变行为,发现随着温度的升高,石英的晶相转化含量增加,体积收缩率不断增加,在1300 ℃基本完全转变为方石英相.Silica等[11]发现不同含量的H2O和O2的气氛对不同杂质含量、还原性状态以及表面状态的石英玻璃的促进结晶效果不同,气氛中H2O和O2含量的提高能够促进石英玻璃的析晶成核速率.当前方石英的研究主要集中在石英转化为方石英动力学研究,以及石英直接煅烧法制备方石英等方面,采用的原料多为石英或者高纯石英产品,加入一定量的矿化剂促进晶相转化,在转化的同时也会引入一定的杂质,对于后续方石英材料造成一定的影响[12].本研究采用废弃熔融石英玻璃块料为原料,在废弃熔融石英玻璃的相关属性分析基础上,对废弃熔融石英玻璃在热处理过程中由玻璃相成核、结晶转化为方石英的过程进行了研究,讨论了煅烧温度、保温时间、粒径大小三个变量对废弃熔融石英玻璃成核、结晶及转化为方石英的影响,以及对废弃熔融石英玻璃的资源化利用与方石英材料的制备提供理论和实验技术支撑.2 实验2.1 实验原料废弃熔融石英玻璃试样来自于某企业,其外观形貌和显微形貌如图1所示.废弃熔融石英玻璃主要呈无色透明且内部具有气泡,熔融层分为内外具有气泡大小和含量明显不同两个分层.气泡内部常包含着杂质,两个分层具有较清晰的分界线.外层为气泡复合层,气泡尺寸大,气泡分布密集;内层为气泡空乏层,气泡尺寸小,气泡分布稀疏.结果发现,试样中气泡复合层表面粗糙,气泡密集,且气泡尺寸较大,由X射线衍射(XRD)分析(图2)主要为非晶相.2.2 实验制备将废弃熔融石英玻璃破碎、研磨、筛分后,准确称量不同粒度的熔融石英玻璃样品5 g(精确至0.1 mg),装入方石英坩埚中,并将其放入箱式高温炉中.在室温条件下,以10 ℃/min的升温速率升高至图1 废弃熔融石英玻璃及显微形貌的照片Fig.1 The morphology and microstructure of waste fused quartz glass第 61 卷四川大学学报(自然科学版)第 2 期目标温度,保温一定时间后自然冷却至室温.最后将反应产物取出,进行研磨并通过80目筛装袋,并编号为(FSY).2.3 样品表征与分析奥特光学偏光显微镜用于观察样品的外观形貌.电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)用于测定废弃熔融石英玻璃的元素含量.日本株式会社Ul‑tra型X射线衍射仪用于分析不同转化温度、不同保温时间、不同颗粒粒径下热处理后样品的物相特征.测试条件:Cu靶,管电压40 kV,管电流40 mA,发射狭缝(DS)(1/2)°,扫描步长0.02°,扫描范围3°~70°,连续扫描.Jade软件用于对各产品衍射数据和晶相含量的计算.德国蔡司Ultra55型场发射扫描电子显微镜(SEM)用于对不同温度下废弃熔融石英玻璃热处理样品的微观形貌观察.测试条件为:15 kV,放大倍数10~100 000倍.德国耐驰STA449′型热分析仪(TG-DCS)用于分析废弃石英石英坩埚在不同温度下的失重.测试条件:10 ℃/min,室温~1300 ℃,空气气氛.3 结果与讨论3.1 原料属性分析表1为废弃熔融石英玻璃样品杂质元素分析结果.由表1可见,废熔融石英玻璃样品中主要含有Al、Ca和Fe等金属杂质.这些金属杂质也是引起废弃熔融石英玻璃产生析晶行为的主要因素.参考标准GB/T3284‑2015(石英玻璃化学成分分析方法)采用四氟化硅挥发重量法测定的废弃熔融石英玻璃样品的SiO2的含量为99.91%.图2为废弃熔融石英玻璃样品的XRD图.由图2可知,废弃熔融石英玻璃样品基本为非晶相,表现为两个宽缓的散射峰.图3为废熔融石英玻璃的SEM图.可看出颗粒为不规则粒状,颗粒尺寸不均匀,有许多小颗粒在大颗粒表面.图4为废熔融石英玻璃的热分析图谱.由DSC 曲线可见,随着温度升高,试样在200 ℃附近和450 ℃附近出现两个吸收峰,分别对应于样品脱去吸附水和结构水的吸热效应;随后至1230 ℃,产生了一个较强的吸热效应,这与玻璃相热振动增加的吸热效应和至1230 ℃时成核结晶吸热作用的复合有关.由TG曲线可见,随着温度升高,试样有两段失重,第一段失重0.27%,第二段失重0.37%,试样总失重在0.64%.分析认为,第一段失重为试样中的吸附水与结构水由于温度的升高而被去除有关;第二段失重为高温下试样中的部分微小气泡爆裂,杂质逸出,并从试样中排出.3.2 煅烧温度对结晶作用的影响图5为废熔融石英玻璃原样及在不同温度保温表1 废弃熔融石英玻璃的杂质元素含量(µg/g)Tab.1 Content of impurity elements in waste fused quartz glass (µg/g)元素含量Al32.91Ca12.57Cu0.06Fe5.05K5.22Li0.16Mg3.87Na6.32Ni0.07Cr0.24Ba0.39Mn0.32Sum67.18图2 废弃熔融石英玻璃的XRD图谱Fig.2 XRD pattern of waste fused silica glass图3 废弃熔融石英玻璃的SEM图Fig.3 SEM images of waste fused quartz glass第 2 期游敦翰,等: 废弃熔融石英玻璃高温晶化为方石英的过程研究第 61 卷1 h 产物的XRD 图,以及对应样品的晶相含量占比.由图5a 的XRD 图可以看出,随着煅烧温度的升高,方石英d 101=4.4046 Å附近的特征峰逐渐增强;低角度区(2θ=3°~12°)的宽缓衍射峰强度逐渐降低;2θ在15°~30°的宽缓衍射峰强度也逐渐降低,峰型从馒头形转变为尖锐明显的方石英d 101衍射峰.这表明,试样在保温温度的升高过程中由非晶相转化为晶相结构,并且在1500 ℃保温1 h 的条件下完全转化为方石英晶体(d 101=4.4046 Å、d 020=2.4890 Å、d 012=2.8488 Å).非晶态SiO 2的短程有序结构(即硅氧四面体)与方石英的短程有序结构相近,但硅氧四面体之间的联结与排布前者存在无序性.在温度升高时,无序联结的硅氧四面体趋于有序排列,在固态下克服一定的势垒逐渐成核.当温度继续升高(如1500 ℃)并达到完全克服势垒时,无序联结的硅氧四面体快速成核并快速生长,完全转化为方石英的有序结构.一方面为晶体内部提供越来越多的能量更有利于方石英的成核;另一方面增强了石英的活性并产生一定量的液相,增强了体系中粘性流动,有利于表现出这种相似性,从而促进SiO 2的相变行为,最终转化为方石英[13,14].图4 废弃熔融石英玻璃热分析图Fig.4 Thermal analysis diagram of waste fused quartz glass图5 FSY 原样及在不同温度保温1h 的XRD 图及晶相含量占比Fig.5 XRD patterns and crystal phase content ratios of FSY held at different holding temperatures for 1h图6 FSY 在不同温度下保温1 h 的SEM 图Fig.6 SEM atlas of FSY held at different temperatures for 1 h第 61 卷四川大学学报(自然科学版)第 2 期图5b 是通过Jade 软件统计计算获得的内部熔融层样品在1400~1500 ℃温度条件下煅烧产物中晶相与玻璃相的含量百分比变化(以CaF 2为内标物,添加量为20%).由图5b 可看出,随着温度逐渐升高,试样中的非晶相占比逐渐减少,方石英晶相含量占比则逐渐增大,与图5a 中非晶相向方石英晶相结构转化的XRD 图谱相一致.图6为废弃熔融石英玻璃在不同温度条件煅烧后产物的SEM 图.由图6看出,试样表面附着许多的小颗粒,随着温度的升高,方石英晶粒尺寸不断变大,当温度达1500 ℃时,方石英晶体长大.3.3 保温时间对结晶作用的影响图7为FSY 在1440 ℃下保温不同时间产物的XRD 图谱及晶相含量占比.从图7a 可以发现,试样随着保温时间的延长,方石英d 101=4.4046 Å附近的特征峰逐渐增强;低角度区(2θ=3°~12°)的宽缓衍射峰强度逐渐降低;在1440 ℃保温3 h 后,2θ在15°~30°的宽缓衍射峰强度也逐渐降低,趋向平缓,峰型从馒头形转变为尖锐明显的方石英d 101衍射峰.这是由于保温时间的延长为相变提供了更充分的能量,从而破坏更多的Si‑O 键,更有利于方石英的成核[15].同时,在1440 ℃保温4 h 后,晶相转化率变化不大,但是1500 ℃保温1 h 煅烧也比1440 ℃保温5 h 的转化效果好,因此需要进一步提高温度.通过对试样进行内标定量计算,由图7b 可见,在相同的温度条件下,方石英的含量随着保温时间的延长而增加,方石英含量从5.9%增加至67.8%,非晶相的含量从74.1%减少到12.2%.由图8的SEM 图谱可见,试样表面附着了许多小颗粒,随着保温时间的延长,试样晶粒尺寸不断变大,在熔融石英颗粒边缘优先生长,随后由表及里发生析晶,表面小颗粒熔融聚集为大颗粒.3.4 粒径大小对结晶作用的影响图9a 为不同粒径的FSY 在1440 ℃保温4 h 后的XRD 图.从图中可以发现,随着试样粒径的减小,方石英的d 101衍射峰的强度随之增强,峰型越来图7 FSY 在1440 ℃保温不同时间的XRD 图及晶相含量占比图Fig.7 XRD patterns and crystal phase content ratios of FSY held at 1440 ℃ for different time图8 FSY 在1440 ℃下保温不同时间的SEM 图Fig.8 SEM atlas of FSY held at 1440 ℃ for different time第 2 期游敦翰,等: 废弃熔融石英玻璃高温晶化为方石英的过程研究第 61 卷越尖锐;粒径在40~80目的试样中依然存在较多的非晶相,但2θ在20°~23°出现明显的方石英的d 101特征峰.在80目以下试样粒径的方石英含量明显提高.通过对试样进行内标定量计算可知(图9b ),在相同的温度和保温时间条件下,粒径越小的方石英含量越多,方石英含量从6.1%增加至79.2%,非晶相的含量从73.9%减少到0.8%;粒径在80~300目之间的颗粒,方石英的含量逐渐增加,但是转化率相差不大.这是因为析晶都是从颗粒表面开始的,即由于表面(或界面)能,使得表面成核析晶占主导地位[16].粒径小的颗粒比粒径大的颗粒具有更大的比表面积和受热面积,因此细颗粒的转化率会略高于粗颗粒[17].通过图10中的SEM 图谱可明显看出,在1440 ℃下保温4 h ,不同粒径的颗粒出现不同程度的球化现象,并且粒径越小,有棱角的小颗粒熔融聚集形成表面“圆滑”的大颗粒.随着非晶相结晶形成的方石英显示出的结构很致密.粒径越小的颗粒,小粒径颗粒之间有更充分的能量扩散和Si -O 键重排,晶粒成长变化越快,晶粒成长越多,粒径越小的颗粒在表面析晶行为越强[18].4 结论本文利用废弃熔融石英玻璃为原料,从煅烧温度、保温时间和粒径三个方面,通过XRD 及其计算、SEM 对废弃熔融石英玻璃高温转化后的变化情况进行研究,结果表明:(1) 废弃熔融石英玻璃的主要物相为非晶相,内外表析晶层为方石英晶相,并且废弃熔融石英玻璃的SiO 2含量在99.9%以上,具有可再利用潜力,并且在高温处理中,随着温度的升高,试样内部的水含量也逐渐减少.(2) 非晶相的熔融石英经过高温晶化处理,主图9 不同粒径FSY 在1440 ℃保温4 h 的XRD 图及晶相含量占比图Fig.9 XRD patterns and crystal phase content ratios of FSY with different particle sizes held at 1440 ℃ for 4 h图10 不同粒径的FSY 在1440 ℃保温4 h 的SEM 图Fig. 10 SEM atlas of FSY with different particle sizes held at 1440 ℃ for 4 h第 61 卷四川大学学报(自然科学版)第 2 期要转化为晶相的方石英相.方石英的转化率随着煅烧温度的升高而提高,升高煅烧温度可为非晶相转变方石英提供更多的能量,使大量Si‑O键破裂重组,在1500 ℃保温1 h后,方石英的含量从0.3%增加至80%.(3)方石英的含量随着保温时间的延长而增加,在1440 ℃保温条件下,随着保温时间的延长,非晶相的熔融石英能够更充分地吸收能量,更好地生长结晶,方石英含量从5.9%增加至67.8%.(4) 40~300目的颗粒在1440 ℃保温4 h,随着粒径的减小,方石英含量从6.1%增加至79.2%.粒径越小,颗粒比表面积越大,能够吸收更多的能量,加速了方石英的成核和成长,从而提高了方石英的转化率,也对废弃熔融石英玻璃的再利用提供了一定的参考价值.参考文献:[1]Wang L.Considerations on strategic non-metallic min‑eral resources [J].Conserv Util Mineral Resourc,2019, 39: 1.[汪灵.战略性非金属矿产的思考[J].矿产保护与利用, 2019, 39: 1.][2]Jiang R H, Xiao S Z.Silicon solar cells and materials [J].Adv Mater Indust,2003(7): 116.[蒋荣华,肖顺珍.硅基太阳能电池与材料[J].新材料产业, 2003(7): 116.][3]Mo Y, Zhang Y W, Han H 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石英玻璃
![石英玻璃](https://img.taocdn.com/s3/m/a2c6d2bcf121dd36a32d82e0.png)
石英玻璃石英玻璃是由二氧化硅单一组分组成的玻璃。
这种玻璃硬度大可达莫氏七级,膨胀系数低,耐高温,化学稳定性、电绝缘性都比较好,除氢氟酸、热磷酸外,对一般酸有较好的耐酸性。
透明的石英玻璃有良好的透紫外线性能和光学性能。
用于制造光学仪器、电学设备、医疗设备和耐高温耐腐蚀的化学仪器。
高纯石英玻璃可制光导纤维。
随着半导体技术的发展,石英玻璃被广泛的用于半导体生产的各项工序中。
比如,直拉法把多晶转化成单晶硅;清洗时用的清洗槽;扩散时用的扩散管、刻槽舟;离子注入时用的钟罩等等。
石英玻璃是一种只含二氧化硅单一成份的特种玻璃。
由于种类、工艺、原料的不同,国外常常叫做硅酸玻璃、石英玻璃、熔融石英、熔融石英、熔凝石英、合成熔融石英,以及没有明确概念的透明、半透明、不透明石英等。
我国统称石英玻璃,多按工艺方法、用途及外观来分类,如电熔透明石英玻璃、连熔石英玻璃、气炼透明石英玻璃、合成石英玻璃、不透明石英玻璃、光学石英玻璃、半导体用石英玻璃、电光源用石英玻璃等。
人们习惯于用“石英”这样一个简单的词汇来命名这种材料,这是绝对不妥的,因为“石英”是二氧化硅结晶态的一种通称,它与玻璃态二氧化硅在理化性质上是有区别的。
石英玻璃具有极低的热膨胀系数,高的耐温性,极好的化学稳定性,优良的电绝缘性,低而稳定的超声延迟性能,最佳的透紫外光谱性能以及透可见光及近红外光谱性能,并有着高于普通玻璃的机械性能。
因此它是近代尖端技术中空间技术、原子能工业、国防装备、自动化系统,以及半导体、冶金、化工、电光源、通讯、轻工、建材等工业中不可缺少的优良材料之一。
石英玻璃是用天然结晶石英(水晶或纯的硅石),或合成硅烷经高温熔制而成。
熔融后的产品具有极好的加工性能,在其高的粘度范围内,可以将管和棒进行有如普通玻璃细工一样的热加工,还可以用金刚石或碳化硅制成的磨具进行高速机械加工,从而制成各种复杂形状的仪器和特种制品。
石英玻璃的性能主要取决于它的纯度,其次是工艺过程或热工制度。
石英玻璃性质与加工工艺讲义
![石英玻璃性质与加工工艺讲义](https://img.taocdn.com/s3/m/7949192f0722192e4536f662.png)
《石英玻璃加工》讲课提纲一、石英玻璃的底子特性1. 组分单一SiO2定义:SiO2含99.5%以上的玻璃体称为石英玻璃;不透明石英玻璃SiO2含99.5%;气炼石英玻璃99.97%;电子级石英玻璃99.99%;高级石英玻璃99.999%以上;最高级99.9999%,Heraeus产品。
石英玻璃(quartz glasss,fused quartz)分玻璃;国际上也称硅玻璃Silica glass。
一般的讲:根据材料不一样,称法也不一样天然石英晶体(水晶)fused quartz天然石英矿石(硅石)fused silica人工合成石英晶体Synthetic quartz人工合成硅的卤化物Si Synthetic quartz可以根据对方供应的图纸上的材料一拦说明,认出是何种石英玻璃。
2. 硬度高莫氏硬度7。
硬的物质肯定脆、易碎,所以加工肯定得留心,石英玻璃有了裂纹,就简略渗进未开裂之处,裂纹延伸、扩展。
3. 耐高温功用好,是石英玻璃另一个重要底子功用能承受1300℃左右的高温,可以在1100~1200℃条件下长时辰作业;抗高温形变:石英玻璃管在1200±10℃恒温24h;其形变率:≯4%,Φ<120mm≯6%,Φ>120mm∵Si-O键强106千卡/摩尔∴石英玻璃的耐高温功用远远逾越任何一种玻璃石英玻璃的耐高温功用与其出产工艺不一样而各有差异。
电熔法优于气炼法,等离子优于电熔法,气炼法优于连熔法,其缘由是OH-含量不一样。
表征石英玻璃功用的三个首要温度点:➢ 退火温度:这个温度下,15min内,内部应力底子释放空,对应lgη=13°,1140~1180℃。
➢ 软化点温度:在这个温度下,石英玻璃将在其自重情况下变形,对应lgη=7°,1580~1650℃。
➢ 熔化温度:石英玻璃固体情况1713~1756℃。
理论上,石英玻璃能承受1000℃以上高温,短时辰运用1450℃,GE-214型1100℃长时辰运用,1300℃短时辰运用。
石英棒中心析晶
![石英棒中心析晶](https://img.taocdn.com/s3/m/c3ac46122bf90242a8956bec0975f46527d3a7b3.png)
石英棒中心析晶
石英棒中心析晶是指石英棒在高温下熔融并逐渐冷却时,在中心部位形成晶体的一种现象。
石英棒是一种非金属材料,具有高透明度、高硬度、高耐腐蚀性等特点,常用于制造光学元件、半导体器件、陶瓷制品等。
在石英棒中心析晶过程中,熔融状态的二氧化硅会逐渐冷却,并在中心部位形成二氧化硅晶体。
这些晶体通常呈现出六方形态,并沿着中心向外生长。
随着时间的推移,这些晶体可能会逐渐长大并最终形成一个完整的石英棒晶体。
石英棒中心析晶现象通常会在实验室或工业生产中出现,其中一些高品质的石英棒可以被用作高精度光学元件或特殊用途的半导体材料。
切管作业指导书
![切管作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/fcc4cd3691c69ec3d5bbfd0a79563c1ec5dad7fd.png)
规范正确的操作方法,处理切管过程中发生的各种问题,生产质量符合规定要求的产品。
转速的要求进行切割。
1、交接班时间: A、B、C 三个班分别为早上 8:00、晚上 16:00、夜里 24:00。
2、交接班地点:一楼切管车间。
3、交接人员:切管操作人员。
4、具体交接流程是:4.1 先带好工作用手套和口罩;4.2 详细问询上班生产的管材规格;4.3 用游标卡尺测量管材的直径、壁厚和椭圆度,看所测数据与实际要求是否相符;4.4 查看测经仪的数据与实际测量的数据是否相符;4.5 用卷尺测量管材的长度是否正确;4.6 目测管材的弯曲度和管面质量(是否有划伤、气线和色线);4.7 将测量数据和拉管机的转速(频率)报告二楼本班班长;4.8 实际数据对照交接表核实无误后,交接双方签字确认,填写《切管车间换班交接表》。
4.9 切管人员在上下班交接后要对设备进行点检,填写《切管工序设备日常点检表》。
四、1、依据《生产计划单》进行管材的切割操作;2、操作人员要观察管材的运行情况;3、在运行下来的管材达到计划要求长度时,开始切管;4、管材切管4.1 直径超过 50mm 的管材切管方法:4.1.1 先用卷尺测量出管材的长度;4.1.2 如下图,然后用记号笔划出切割线;4.1.3 开启除尘开关;4.1.4 如下图,带好防护帽随后用手持切割机对准切割线,绕管材切割一周,切下管材。
4.2 直径小于 50mm 的管材切管方法:4.2.1 根据拉管二楼控制中心通知的管材规格,做好标杆;4.2.2 左手将标杆紧靠管材,依照标杆长度刻度线进行切割;4.2.3 如下图,右手握割管刀,刀头紧贴右手食指第一关节内侧,中指、无名指、小指握住刀杆;4.2.4 如下图,切割时,刀口紧贴管材,和管材呈90°,大拇指在刀口与管材对面按住管材,比较轻缓的用力向一侧切割,此时注意手臂应平行向一侧拉动,不要有向怀中拉动手臂的现象,大拇指和刀头一起离开管材,切痕保持直线;4.2.5 以大拇指轻帖管材切痕的对面,稍向左一点握住管材,另一手向下握住管材,以上面的手在切痕处做支点,轻轻向自己的方向掰下管材,要保证管口平整。
国标石英玻璃管制作过程
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国标石英玻璃管制作过程
国标石英玻璃管是一种高纯度、高透明度、耐高温、耐腐蚀的
玻璃制品,常用于化工、医疗、光学等领域。
其制作过程包括原料
准备、熔制、成型、退火和精加工等步骤。
首先,原料准备阶段。
石英玻璃管的主要原料是二氧化硅粉末,通常需要高纯度的二氧化硅粉末,以确保最终产品具有优良的物理
化学性能。
其次,熔制阶段。
将经过筛分和清洁的二氧化硅粉末放入熔炉中,通过高温熔炼使之成为熔融状态。
在熔融的过程中,可以根据
需要添加少量的助熔剂和稳定剂,以调整玻璃的成分和性能。
接下来是成型阶段。
熔融的玻璃经过成型工艺,可以采用拉制、吹制或挤压等方法,将玻璃熔液成型成管状。
成型后的玻璃管需要
保持一定的直径、壁厚和内外表面的光滑度。
然后是退火阶段。
成型后的玻璃管需要进行退火处理,以消除
内部应力和改善其机械性能。
退火过程通常在控制的温度下进行,
时间和温度的控制对最终产品的质量有着重要影响。
最后是精加工阶段。
经过退火处理的玻璃管需要进行切割、打磨、清洗等精加工工艺,以满足客户的具体要求和应用需求。
精加工的工艺对玻璃管的尺寸精度、表面质量和清洁度等方面有着重要影响。
总的来说,国标石英玻璃管的制作过程涉及原料准备、熔制、成型、退火和精加工等多个环节,每个环节都需要严格控制,以确保最终产品具有优良的性能和质量。
析晶温度高于石英玻璃的高温玻璃的制造方法
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析晶温度高于石英玻璃的高温玻璃的制造方法
高温玻璃是指具有高熔点和高抗热性能的玻璃,通常在1200℃以上才能熔化。
它具有良好的耐热性、机械强度和化学稳定性,因此广泛应用于工业和科学领域。
其中,析晶温
度高于石英玻璃的高温玻璃的制造方法主要包括以下几个步骤。
第一步,原料的选择和准备。
高温玻璃的主要原料包括硅石、石灰石、碳酸钠等。
这
些原料需要经过粉碎、混合等多个工艺步骤,以便达到一定的颗粒度和均匀的混合程度。
第二步,原料的熔化。
将混合好的原料置于高温熔炉中进行熔化。
在这个过程中,需
要通过适当的控制熔化时间、温度和熔化条件来确保玻璃的品质和性能。
第三步,调节成分。
熔化过程中,可能会发生一些玻璃成分的变化,需要进行适当的
调节,以确保玻璃的成分和性质符合要求。
第四步,析晶处理。
通过改变熔化温度和降温速度等条件,使玻璃中产生析晶现象。
这种处理能够增强玻璃的机械性能和耐热性能,因此是高温玻璃制备的重要步骤。
第五步,形状成型。
将析晶后的高温玻璃制成所需形状,如瓶子、窗户等。
这一步通
常需要采用模具、拉伸等多种成型技术,以确保玻璃形状的准确性和光洁度。
第六步,加工和处理。
在高温玻璃制造过程中,还需要进行一些加工和处理工艺,如
打磨、涂层、固化等,以进一步提高玻璃的光学和化学性能。
通过上述的制造方法,可以生产出析晶温度高于石英玻璃的高温玻璃,具有高的熔点、机械强度和化学稳定性,能够广泛应用于各种高温、高压、强酸碱等特殊环境中。
石英管中的羟基(运用实操)
![石英管中的羟基(运用实操)](https://img.taocdn.com/s3/m/d7962f246d85ec3a87c24028915f804d2b168780.png)
石英管中的羟基(运用实操)石英管中的羟基溶解在石英玻璃中的水称为羟基。
羟基是石英玻璃中的主要杂质,影响羟基含量的主要因数是原料,工艺和加工方法。
随着石英玻璃中羟基含量的变化,石英玻璃的性能也发生变化。
随着羟基含量增加,石英玻璃的粘度,密度,折射率减小,红外吸收,膨胀系数增加。
脱羟根据羟基在石英玻璃中的表现,可以把石英玻璃分成两类,一类是氧化气氛生产的石英玻璃;另一类是还原气氛熔化的石英玻璃,前者的羟基用加热的方法难以去掉,后者容易脱掉。
氧化气氛生产的的石英玻璃有:(1)合成石英玻璃,四氯化硅在氢氧焰中热解,羟基含量1000--2000ppm左右。
(2)气炼石英玻璃:氢氧焰熔化石英粉,羟基含量100-200ppm。
(3)等离子法石英玻璃:用等离子焰熔化石英粉,基含量20-30ppm。
(4)熔石英:空气气氛下,熔化石英粉,羟基含量300-500ppm。
这类石英玻璃的羟基用热处理方法难以脱掉,一直加热到1350度,析晶温度以上时,才可以明显的脱羟。
还原气氛熔化的石英玻璃:在氢气气氛下熔化的石英玻璃,羟基含量100-200ppm;在900度以上加热,可以脱掉大部分羟基。
在氦气或真空中熔化的石英玻璃羟基含量很少(5ppm以下)。
氢气气氛熔化的石英玻璃中的羟基和以下因数有关:(1)和原料性能有关a 溶解水;b 结晶水;c 间隙水;b 表面吸附水;e 气液包裹体;(2)和原料杂质含量和种类有关a 碱金属氧化物;b 碱土金属氧化物;c 稀土氧化物(3)和熔化条件有关温度;时间;气氛(4)和脱羟条件有关环境,真空度;时间;温度氧化气氛熔化的石英玻璃再在氢气气氛中二次熔化,块料(2*10*20mm)熔化后,羟基在2.73微米的吸收峰没有变化,羟基仍旧难以脱掉;说明熔化温度不是造成两种玻璃脱羟性能差别的原因。
粉状氧化气氛熔化的石英玻璃(粒度0.2—0.05mm)在氢气气氛中二次熔化后羟基在2.73微米的吸收峰有明显变化,羟基容易脱掉,性能接近于氢气气氛熔化的石英玻璃。
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关于石英玻璃析晶现象解释
石英玻璃析晶是指石英玻璃在高温状态下使用,因表面存在较多金属离子,特别是碱金属离子而诱发,使石英玻璃表面从玻璃态转变为晶态的现象。
当温度低于大约300℃以下时,石英玻璃表面形成的晶态与石英玻璃的膨胀系数差距增大,造成新形成的析晶点(方石英)出现较多的裂纹。
冷却到常温状态下,即可发现这些粘附在石英玻璃上的白色斑块。
如果生产物料中含有磷酸、磷酸盐、碳酸盐或含氟物质等,高温下也可腐蚀石英玻璃,但不属于析晶。
验证方法:在生产中,验证或检验石英玻璃管是否析晶,可用一支或几支石英管在与实际生产相同的条件下,不接触生产物料,进行高温使用。