F NCP FL 磷酸一铵 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法

FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

F_NCP_FL_0121

磷酸一铵－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法

1 范围

本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。

2 原理

用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

3 试剂

3.1 乙二胺四乙酸二钠溶液，0.1 mol/L

称取37.5 gEDTA于1000 mL烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。

3.2 喹钼柠酮试剂

溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。

溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。

溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。

溶液d：混合35mL硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。

将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。

注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。

3.3 硝酸溶液，1+1

4 仪器设备

通常实验室用仪器和：

4.1 恒温干燥箱，能维持(180±2)℃；

4.2 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；

4.3 恒温水浴振荡器，能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。

5 试样制备

根据需要量缩分样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀后作为试样备用。如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛。

6 分析步骤

6.1 试样溶液的制备

称取约1 g试样(精确至0.0002 g)，置于250 mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，所得试液供测定用。

6.2 测定

用单标线吸管吸取试液10mL，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取下烧杯，冷却至室温。冷却过程转动烧杯3次~4次。

用预先在(180±2)℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1次~2次，每次用25mL水，将沉淀移入过滤器中，再用水洗涤，所用水共125 mL ~150mL，将沉淀连同过滤器置于(180±2)℃干燥箱中，待温度达到180℃后，

干燥45min ，取出移入干燥器中冷却至室温，称量。

6.3 空白试验

随同试样测定进行空白试验。

7 结果计算

有效磷的含量(w )，以五氧化二磷(P 2O 5)的质量分数(％)表示，按下式计算：

m

m m m m m w 175.80)(100)250/10(03207.0)(21

21×−=×××−= 式中：

m 1——测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g ；

m 2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g ；

m ——试料的质量，g ；

0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

8 精密度

平行测定的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。 9 参考文献

GB 10205-2001 磷酸一铵、磷酸二铵

GB/T 10209.2-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定

HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液