精馏塔指导书

多功能精馏塔综合实训装置一、实验目的1．学习并掌握普通精馏、进料口位置可变、填料层高度可变、侧线出料、萃取精馏、恒沸精馏、反应精馏、真空精馏和列管式换热器传热系数测定等九个工艺实验的原理和操作方法；2．了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。

3．学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

4．掌握保持其他条件不变下调节回流比的方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

5．掌握用图解法求取理论板数的方法，并计算等板高度（HETP）。

二、实验原理1.原理本装置是填料精馏实验装置。

填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度变化趋势不同：前者呈连续变化，后者呈逐级变化而且，与板式塔比，填料塔具有分离效果高、操作弹性大、压强降低等优点。

本装置可以进行常规精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等多种实验，其原理如下：所谓恒沸精馏，就是在被分离的二元组分中加入第三组分，该组分能与原溶液中的一个或者两个组分形成最低恒沸物，从而形成了“恒沸物－纯组分”的精馏体系，恒沸物从塔顶蒸出，纯组分从塔底排出，所添加的第三组分称为恒沸剂或者夹带剂，例如苯作为夹带剂恒沸精馏制取无水酒精。

萃取精馏与恒沸精馏的不同，就在于其加入萃取剂，能有选择性的改变原二元组分的蒸汽压，从而增大他们的相对挥发度。

例如乙二醇作为萃取剂萃取精馏制取乙酸乙酯。

所谓反应精馏：就是在一个反应精馏塔中进行，该塔除了实现组分间的分离外，还同时伴随着化学反应。

而真空精馏，就是对精馏系统抽真空，降低分离组分的沸点，进而降低其相对挥发度，使其容易分离。

等板高度（HETP ）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数。

等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

1．等板高度（HETP ）HETP ，也称理论板当量高度，是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。

它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。

一般通过实验测定。

对于双组分体系，根据其物料关系n χ，通过实验测得塔顶组成D χ、塔釜组成W χ、进料组成F χ及进料热状况q 、回流比R 和填料层高度Z 等有关参数，用图解法求得其理论板N T 后，即可用下式确定：HETP ＝Z/N T （9－1）2．图解法求理论塔板数T N 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe －Thiele ）法，简称M －T 法，其原理与逐板计算法 完全相同，只是将逐板计算过程在y －x 图上直观地表示出来。

相平衡方程为：n n n y y )1(−−=ααχ （9－2） 式中，α－相对挥发度； n χ－该组分在溶液中的摩尔分率；－与液相平衡的蒸汽中该组分的摩尔分率；n y 精馏段的操作线方程为：111D n n x R y x R R +=+++ （9－3） 式中， 1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R －泡点回流下的回流比。

提馏段的操作线方程为：'1''W m m Wx L y x L W L W+=−−− （9－4）式中，1m y +－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；m x －提馏段第m 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；W x －塔底釜液的液体组成，摩尔分数；'L －提馏段内下流的液体量，kmol/s ；W －釜液流量，kmol/s 。

加料线（q 线）方程可表示为：11F x q y x q q =−−− （9－5） 其中， ()1pF S F F c t t q r −=+（9－6） 式中，－进料热状况参数；q F r －进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ；S t －进料液的泡点温度，℃；F t －进料液温度，℃；pF c －进料液在平均温度()S F t t −/2下的比热容，kJ/（kmol ℃）； F x －进料液组成，摩尔分数。

回流比R 的确定：L R D=（9－7） 式中，L －回流液量，kmol/s ； D －馏出液量，kmol/s 。

式（9－6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。

如图9－1所示，从全凝器出来的温度为、流量为R t L 的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。

图9-1塔顶回流示意图对第一块板作物料、热量衡算：112V L V L +=+ （9－8） 111122V L V V I L I V I LI L +=+ （9－9）对式（9－7）、式（9－8）整理、化简后，近似可得：11()[1]p L R c t t L L r −≈+（9－10）即实际回流比： 11L R D=（9－11） 1()[1p L R c t t L r D −+= （9－12） 式中，、－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s ；1V 2V －塔内实际液流量，kmol/s ；1L 1V I 、2V I 、1L I 、L I －指对应、、、1V 2V 1L L 下的焓值，kJ/kmol ；r －回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ；－回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol ℃）。

p c 1L t R t （1） 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y －x 图上为对角线，如图9－1所示，根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

图9－2 全回流时理论板数的确定（2） 部分回流操作部分回流操作时，如图9－2，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B.在x轴上定出x＝x D、x F、x W三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；C.在y轴上定出y C＝x D/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；E.连接点d、b作出提馏段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图9－3部分回流时理论板数的确定本装置还可以进行列管换热器换热系数的测定，如塔顶的冷凝器、侧线出料冷凝器和塔底冷凝器，已知两物料的进出口温度和换热面积，可以计算换热系数，其公式如下：m t A QK Δ= （9－13）()()12211221ln t T t T t T t T t m −−−−−=Δ （9－14）dL n A π⋅= （9－15）三、实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料和侧线管路、残液出料管路、冷凝水进出管路、真空系统、进料泵和一些测量、控制仪表。

填料精馏塔主要结构参数：塔内径D ＝53mm ，塔内填料层总高Z ＝2m （乱堆），填料为θ环。

进料位置距填料层顶面0.7或1.2m 处。

塔釜为内电加热式，加热功率4.5kW ，有效容积为5.3L 。

预热器加热功率为1kW 。

冷凝器均为列管换热器，水走管程，蒸汽走壳程：塔顶冷凝器，不锈钢管，Φ12×1，长500mm ，5根，对称排列；侧线出料和塔底冷凝器，不锈钢管，Φ12×1，长300mm，5根，对称排列；总工艺流程图序号位号名称序号位号名称主原料计量泵 17 F1 原料进料阀1 P101料液进塔阀回流计量泵 18 F22 P102产品出料计量泵19 F3 料液进塔阀3 P103副原料计量泵 20 F4 回流液阀4 P104残液计量泵 21 F5产品出料阀5 P105球阀F66 P106水抽射泵 22侧线出料阀F77 V101主原料罐 23F8球阀产品罐 248 V102F9球阀辅原料罐 259 V103侧线出料阀10 V104 塔底残液罐 26 F1011 H101 主进料加热管 27 F11 塔釜出料阀球阀12 H102 回流加热管 28 F1213 H103 副进料加热管 29 F13 防干烧阀14 E101 塔顶换热器 30 F14防干烧阀15 E102 侧线出料换热器31 F15 防干烧阀16 E103 踏底换热器四、实验步骤与注意事项1.常压或真空普通精馏高位进料精馏流程流程为：添加适量原料到原料罐V101中，由进料泵P101计量流量后抽送到预热器H101中加热后，关闭阀门F2、打开F3料液到达塔釜，待塔釜有一定量料液后，再打开塔釜加热器，同时打开循环冷却水。

沸点较低的物质首先汽化，经过塔顶换热器E101冷凝到达接收器，一路通过回流阀F4和回流泵P102经回流预热器H101泡点回流到精馏塔；一路通过产品出口阀F5和产品泵P103到达产品罐。

（通过调节计量泵P102和P103,调整回流比）。

塔底残液经阀门F11 到塔底换热器E103冷凝后，经泵计量流量，到达残液罐V105。

如果该物系需要在真空条件下进行，则打开图中绿线部分阀门，通过水抽射泵P06可以将整个装置抽成真空。

具体步骤如下：1)全回流① 进料：向料液罐V101中加入配制浓度15%~20%(酒精的体积百分比)的料液，由进料泵打入塔釜中，至釜容积的2/3处，进料液浓度以进料泵运行后取样分析（可打开F13取样）为准。

② 加热：检查各阀门位置处于关闭状态，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升。

打开冷却水进出口阀门，通过水进口处转子流量计调节流量，使放空阀中液滴间断性的下落即可。

建议冷却水流量为300－500L/h左右，过大则使塔顶蒸汽冷凝液溢流回塔内，过小则使塔顶蒸汽由放空阀直接大量溢出。

加热过程中可观察到玻璃视镜中有液体均匀下流即可。

③ 回流：待接收器内有一定液位后，打开阀门F4通过回流计量泵P102进行回流。

同时打开预热器H102，对回流液进行加热，保证泡点回流。

④ 取样：当塔顶温度、塔釜温度和接收器内液面稳定后，分别取塔顶出料液和塔釜残液，分析样品浓度塔顶浓度X D和塔釜浓度X W。

2．部分回流① 进料和加热步骤同全回流。

② 回流：待接收器液位稳定后，一路通过回流阀F4和回流泵P102经回流预热器H101泡点回流到精馏塔；一路通过产品出口阀F5和产品泵P103到达产品罐。

（通过调节计量泵P102和P103,调整回流比）。