丙烯酸酯的乳液聚合

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高固含量丙烯酸酯的微乳液聚合

高固含量丙烯酸酯的微乳液聚合
料. 并对 其 聚合机理 进 行 了初 步 探讨 。
1 实 验部
1 1 试剂 和仪 器 .
甲基丙 烯 酸 甲酯 ( MMA)丙 烯 酸丁 酯 ( A)丙烯 酸 ( A) 十二烷 基二 苯 醚二 磺 酸钠 ( o f 2 ) 、 B 、 A 、 Dwa A 1 x 和壬基 酚 聚氧 乙烯醚 ( P1) 为 工业 品 ; 硫 酸钾 ( P ) O .0 均 过 K S 和碳 酸 氢 钠 ( a O ) 为分 析 纯 试 剂 ; N HC 均 去
通讯联 系人 : 吴跃焕 : , 女 副教授 ;Ema :u uha 1 3 2 .o ;研究方向 : - i w ye un 2 @16 cr l n 涂料用聚合物乳液
’ 高 固含 量 丙 烯 酸 酯 的微 乳 液 聚 合
吴 跃 焕
( 华南理工大学材料科学 与工程学 院 摘 要
赵 建 青
广州 5 04 ; 16 0 太原工业学 院应用化学 系 太 原 0 oo ) 3o 8
采用半连续滴加预乳液 的微乳液聚合法 , 合成 出聚合物 质量分数 4 % 、 0 乳化 剂质量 分数 2 5 的丙 .%
丙烯 酸酯 系乳 液涂 料在 建筑 涂料 和胶 粘剂 中已得 到广 泛 应用 。 而要 用 于 对硬 度 、 泽 、 明度 等要 光 透 求较 高 的木 器 漆领域 还 有一定 的差 距 。乳胶 粒 的大 小 和分 布是 影 响 聚合 物乳 液 性 能 的重要 指 标 。纳 米
级粒 子乳 液 即微乳 液成 膜性 能好 , 可在 保证 成膜 性 能 的 同时赋 予其 较 高 的硬 度 ; 成 的胶 膜致 密 、 洁 形 光
爽滑 。 光泽好 、 透明度高… 。 因而在追求原色 的木器涂料市场具有广泛 的应用前景。 常规微乳液聚合体 系. 比较突出的问题是乳化剂用量大、 单体含量低 。乳化剂含量太高则胶膜耐水性低 . 而固含量太低又

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成-生产工艺及应用

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成-生产工艺及应用

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成,生产工艺及应用导读:本文详细介绍了丙烯酸酯乳液胶黏剂的分类,组成,配方等等,需要注意的是,本文中所列出配方表数据经过修改,如需要更详细的内容,请与我们的技术工程师联系。

1. 背景丙烯酸乳液型胶粘剂是我国20世纪80年代以来发展最快的一种聚合物乳液胶粘剂,它一般是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类共聚或加入醋酸乙烯酯等其它单体共聚而成。

该胶粘剂耐候性、耐水性、耐老化性能特别好,并目具有优良的抗氧化性和很大的断裂仲长率,广泛用于包装、涂料、建筑、纺织以及皮革等行业。

随着人们对环境保护的愈发重视,环境友好型产品越来越受到普遍的关注,乳液型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、不易燃易爆、生产成本低、使用方便等优点而逐渐成为未来胶粘剂的发展趋势。

禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的公司,具有丰富的分析研发经验,经过多年的技术积累,可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库,彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题,利用其八大服务优势,最终实现企业产品性能改进及新产品研发。

样品分析检测流程:样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。

有任何配方技术难题,可即刻联系禾川化学技术团队,我们将为企业提供一站式配方技术解决方案!2. 丙烯酸乳液胶黏剂聚丙烯酸酯是一类具有多种性能的、用途广泛的聚合物,其乳液一般是以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯为主要单体,与甲基丙烯酸酯单体、苯乙烯、丙烯腈等共聚形成乳液。

对聚合物的结构或聚合方法加以改进,可使得改性后的丙烯酸酯胶黏剂性能更加优异。

2.1有机硅改性有机硅树脂具有优异的耐高低温性能和耐水性能,利用有机硅对聚丙烯酸酯类乳液胶粘剂改性成为近年来研究的热点。

有机功能烷氧基硅烷作为粘合促进剂和交联剂,广泛用于胶粘剂、密封胶和涂料等领域。

有专家研究了一种专用于水性体系的有机硅烷Wz-A在水乳型聚丙烯酸密封胶中的应用,这种水性硅烷可以在不改变产品稳定性的情况下显著提高密封胶的力学性能和粘接性能,Wz-A的添加量在0.8%-1.6%较为合适。

丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制.pptx

丙烯酸酯乳液聚合的工艺控制.pptx
制法:丙烯酸丁酯154g,丙烯腈21g,N羟甲基丙 烯酰胺42g,甲基丙烯酸-2-磺酸乙酯2g在搅拌下 加入N-甲基吡咯烷酮,在氮气保护下升温滴加2g 偶氮二异丁腈与30g丙酮的混合物,加完后再脱 去溶剂得成品。
纺织经纱上浆
• 浆料丙烯酸酯浆料是以丙烯酸,甲基丙烯酸 及其酯类为主体的均聚物或共聚物及其部分皂化 成的少量的丙烯酸及(甲基)内烯酸盐等构成的。 自交联丙烯酸酯乳液形成的浆膜耐磨性好,强度 大,韧性好,耐水,对尼龙、涤纶的粘附力强。 聚丙烯酸酯类浆料是合成纤维,长丝上浆的主要 浆料,丙烯酸、丙烯酸及盐类的共聚物以及用甲 基丙烯酸甲酯进行改性以提高共聚物的玻璃化温 度,制法:将丙烯酸甲酸、乙酯和丙烯酸按配比 进行乳液聚合,其中过氧化苯甲酰为引发剂,用 量为1%,在非离子表面活性剂(1%)存在下于 80℃反应,产物用氨水中和,其丙烯酸的含量应 控制在12%左右,成品固含量为14%。
织物防水剂
• 有机硅改性丙烯酸乳液是有机硅化合物与丙烯 酸酯的乳液聚合物,其乳液粒径分布均匀,乳液 稳定性高,涂膜综合性能好,防水性能可达到较 高的水平。
• 制备:丙烯酸丁酯,支链丙烯酸酯,丙烯腈, 苯乙烯,丙烯酸等单体组分98份加入内交联剂1-2 份,复合乳化剂3份,在快速搅拌下混合均匀后制 成乳白色的乳化液,取此乳液40g于80℃下加入 2%的过硫酸钾,搅拌至呈蓝色,再将其余的乳液 和2%过硫酸钾15g滴加到溶液中反应2h,反应完 成后降温至45℃,过滤得乳状液
• 除上表中试剂外(均为试剂级)乳化剂、十二烷 基苯磺酸钠(工业级),过硫酸钾(试剂级)
步骤
• 在装有电动搅拌机分别加入甲基丙 烯酸甲酯2.0份,丙烯酸20份,水160份,过硫酸 钾0.5份,叔一十二硫醇0.1分和十二烷基苯磺酸 钠0.06份,搅拌升温至70℃,反应0.5h。

丙烯酸酯乳液聚合的影响因素_王巍

丙烯酸酯乳液聚合的影响因素_王巍

收稿日期:2009-06-02作者简介:王巍(1984-),女,哈尔滨市人,硕士研究生,主要从事胶黏剂的研究工作。

前言乳液聚合是在用水或其它液体作介质的乳液中,按胶束(M iceell)机理或低聚物(oligmer)机理生成彼此孤立的乳胶粒,并在其中进行自由基加成聚合来生产高聚物的一种聚合方法[1]。

作为高分子合成手段之一的核-壳乳液聚合以其独特的结构形态大大改善了聚合物乳液的性能,其应用非常广泛。

例如,(1)用于抗冲改性剂和增韧剂[2]:许多树脂本身脆性较大,限制了它们在许多领域的应用。

在脆性聚合物中引入橡胶态聚合物,是提高脆性聚合物抗冲击性和韧性的有效方法。

但是由于橡胶相与基体树脂常存在兼容性的问题,导致了橡胶相的聚集,影响了增韧改性的效果。

而在弹性粒子表面包覆一层与基体树脂兼容或能与其反应的聚合物,则就可以解决上述问题,并能增加两相接口的相互作用。

所以,以橡胶态聚合物为核,硬聚合物为壳的复合粒子被广泛用做高分子材料的抗冲改性剂和增韧剂,这也是核-壳聚合物最多和最重要的研究领域[3];(2)特种涂料和胶黏剂[4]:由于核-壳结构乳胶粒子的核与壳之间存在着某种特定的相互作用,在相同原料组成的情况下,这种核-壳化结构可以显著提高聚合物的耐水、耐磨、耐候、抗污及粘合强度等力学性能,并可显著降低乳胶的最低成膜温度,且核-壳结构聚合物一般都是由乳液聚合得到的,因此它首先被用做涂料和胶黏剂[5]。

以PSi 为种子、丙烯酸酯类为第二单体进行乳液聚合所得胶乳,具有很好的耐水性和耐候性,用于涂料、胶黏剂和密封剂等领域可直接作为金属、塑料和纸张等的胶黏剂[6]。

具有核-壳结构的P(St/MM A)的乳液可以配成上光涂料;采用不同玻璃化温度的聚合物为核或壳,可以设计理想的具有较低成膜温度的涂料,成膜性有明显的改进和提高[7]。

将乳液混合到水泥中形成聚合物水泥砂浆,能显著改善水泥的性能,提高水泥的抗张强度,使水泥不易龟裂,还能增加水泥的粘接力和抗磨性、防止土壤侵蚀,是合成乳丙烯酸酯乳液聚合的影响因素王巍1,张斌1,2,张绪刚2(1.哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院,黑龙江哈尔滨150001;2.黑龙江省石油化学研究院胶黏剂工程技术中心,黑龙江哈尔滨150040)摘要:采用乳液聚合法,以BA 、M M A 为主链结构,GM A 为官能单体,合成出具有活性结构的丙烯酸酯核-壳纳米粒子。

丙烯酸酯乳液聚合的影响因素

丙烯酸酯乳液聚合的影响因素

丙烯酸酯乳液聚合的影响因素前言乳液聚合是在用水或其它液体作介质的乳液中,按胶束(Miceell)机理或低聚物(oligmer)机理生成彼此孤立的乳胶粒,并在其中进行自由基加成聚合来生产高聚物的一种聚合方法[ 1 ]。

作为高分子合成手段之一的核- 壳乳液聚合以其独特的结构形态大大改善了聚合物乳液的性能,其应用非常广泛。

例如,(1)用于抗冲改性剂和增韧剂[ 2 ]:许多树脂本身脆性较大,限制了它们在许多领域的应用。

在脆性聚合物中引入橡胶态聚合物,是提高脆性聚合物抗冲击性和韧性的有效方法。

但是由于橡胶相与基体树脂常存在兼容性的问题,导致了橡胶相的聚集,影响了增韧改性的效果。

而在弹性粒子表面包覆一层与基体树脂兼容或能与其反应的聚合物,则就可以解决上述问题,并能增加两相接口的相互作用。

所以,以橡胶态聚合物为核,硬聚合物为壳的复合粒子被广泛用做高分子材料的抗冲改性剂和增韧剂,这也是核- 壳聚合物最多和最重要的研究领域[ 3 ];(2)特种涂料和胶黏剂[ 4 ]:由于核- 壳结构乳胶粒子的核与壳之间存在着某种特定的相互作用,在相同原料组成的情况下,这种核- 壳化结构可以显著提高聚合物的耐水、耐磨、耐候、抗污及粘合强度等力学性能,并可显著降低乳胶的最低成膜温度,且核- 壳结构聚合物一般都是由乳液聚合得到的,因此它首先被用做涂料和胶黏剂[5 ]。

以PSi 为种子、丙烯酸酯类为第二单体进行乳液聚合所得胶乳,具有很好的耐水性和耐候性,用于涂料、胶黏剂和密封剂等领域可直接作为金属、塑料和纸张等的胶黏剂[6 ]。

具有核- 壳结构的P(St/MMA)的乳液可以配成上光涂料;采用不同玻璃化温度的聚合物为核或壳,可以设计理想的具有较低成膜温度的涂料,成膜性有明显的改进和提高[ 7 ]。

将乳液混合到水泥中形成聚合物水泥砂浆,能显著改善水泥的性能,提高水泥的抗张强度,使水泥不易龟裂,还能增加水泥的粘接力和抗磨性、防止土壤侵蚀,是合成乳液的一个新用途。

丙烯酸酯橡胶乳液聚合车间的工艺设计

丙烯酸酯橡胶乳液聚合车间的工艺设计

目录1 项目简介...………………………………………………1.1 项目名称………………………………………………………1.2 项目设计根据…………………………………………………1.2.1 重要原料及物理性质……………………………………1.2.2 生产措施………………………………………………..1.3 设计根据及必要性………………………………………….1.4 市场前景分析……………………………………………….1.5 生产能力…………………………………………………….1.6 技术方案及设备方案……………………………………..1.6.1 技术方案……………………………………………1.6.2 设备方案……………………………………………..1.7 聚合反应机理及影响反应旳原因……………………….1.7.1 聚合反应机理………………………………………...1.7.2 影响反应旳原因……………………………………..2 生产措施及工艺流程………………………………….2.1 生产措施………………………………………………….2.1.1 原料选择……………………………………………..2.1.2 聚合机理……………………………………………..2.1.3 实行措施…………………………………………….2.1.4 操作过程……………………………………………2.2 集合工艺过程…………………………………………...2.2.2 引起剂旳选择………………………………………….2.2.3 乳化剂旳选择………………………………………….2.2.4 分散介质旳选择……………………………………….2.2.5 其他介质旳选择……………………………………….2.2.6 聚合温度旳选择……………………………………….2.2.7 所选物料物理性质…………………………………….2.3 工艺流程……………………………………………………2.4 工艺参数……………………………………………………2.4.1 工艺配方………………………………………………2.4.2 重要单体参数…………………………………………2.4.3 重要工艺参数…………………………………………2.4.4 产品技术参数…………………………………………2.5 重要设备控制方案………………………………………...2.5.1 反应器温度旳控制……………………………………2.5.2 反应器旳压力控制……………………………………2.5.3 反应器旳液位旳控制…………………………………2.5.4 泵旳控制………………………………………………3 物料衡算及热量衡算…………………………………..3.1 物料衡算…………………………………………………..3.1.1 物料平衡示意图………………………………………3.1.2 所发生旳聚合反应方程式……………………………3.1.4 确定重要物料投料数量……………………………….3.1.5 顺流程设备进行计算…………………………………..3.2 热量衡算…………………………………………………….3.2.1 搜集数据………………………………………………..3.2.2 热量计算………………………………………………..4 设备工艺计算…………………………………………….4.1 反应聚合釜旳设计………………………………………….4.1.1 釜体旳设计……………………………………………..4.1.2 釜体外形尺寸旳设计…………………………………..4.1.3 搅拌装置旳设计………………………………………..4.1.4 传热装置旳设计………………………………………..4.2 各物料进出管口直径确实定……………………………….4.3 轴密封形式………………………………………………….4.4 泵旳工艺设计……………………………………………….4.5 调整釜旳设计……………………………………………….4.6 引起剂罐…………………………………………………….4.7 单体乳化罐………………………………………………….4.8 过滤器……………………………………………………….4.9 工艺管口旳设计…………………………………………….5 参照文献………………………………………………….1 项目简介1.1 项目名称:1万吨/年丙烯酸酯橡胶乳液聚合车间旳工艺设计。

丙烯酸酯类乳液的合成工艺

丙烯酸酯类乳液的合成工艺

丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯类乳液是一种常用的水性胶粘剂,广泛应用于涂料、胶黏剂、印刷油墨等领域。

下面将介绍丙烯酸酯类乳液的合成工艺,希望对相关领域的从业人员有所指导和帮助。

首先,丙烯酸酯类乳液的合成工艺通常包括以下几个步骤:单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装。

一、单体预聚合单体预聚合是丙烯酸酯类乳液合成的第一步。

通常使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)等单体进行预聚合反应。

该步骤中,单体需与引发剂进行反应,生成一定程度的高分子聚合物。

二、乳化乳化是将预聚合物与乳化剂进行混合,并加入适量的去离子水,通过机械或物理的方法使其均匀分散在水相中,形成胶体溶液。

乳化剂能够使预聚合物分散稳定,并提高乳液的粘度和黏附性能。

三、稀释及调节pH值在乳化过程中,乳液常常需要稀释以达到所需的固含量。

稀释过程中可以根据需要加入适量的助剂,如泡沫抑制剂、增稠剂、抗菌剂等。

此外,还需要根据具体要求调节乳液的pH值,一般范围在5-9之间。

四、包装在完成稀释及调节pH值后,乳液需要进行包装,常见的包装方式有塑料桶、配料罐等。

在包装的过程中需要注意保持环境的卫生和干燥,避免杂质进入乳液。

以上是丙烯酸酯类乳液的合成工艺。

在实际生产过程中,还需要根据具体要求进行工艺参数的调整和优化,以获得所需的产品性能。

此外,丙烯酸酯类乳液的合成工艺存在一定的变化和改进空间,需要根据具体情况灵活应用。

综上所述,丙烯酸酯类乳液的合成工艺涉及单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装等步骤。

准确掌握合成工艺对于生产高质量的丙烯酸酯类乳液至关重要。

希望本文能够为相关从业人员提供有益的指导和参考。

丙烯酸酯乳液聚合

丙烯酸酯乳液聚合

收稿日期 : 2009 - 07 - 22 作者简介 : 罗振扬 ( 1966 ~) ,男 ,研究员级高工 ,研究方向高分子材料合成及改性 。 E - mail: luozhenyang@ njfu. edu. cn
— 34 —
罗振扬等 丙烯酸酯乳液聚合 2009 1Vo l1 23 , No. 8 化工时刊 本实验根据上述原理 , 以 MMA 为单体 , 加入不 同量的引发剂过硫酸钾 ( KPS) ,采用阴离子型乳化剂 (十二烷基苯磺酸钠 SDBS)和非离子型乳化剂 (壬基 酚聚氧乙烯醚 OP - 10 ) 分别按不同比例配成复合乳 化剂体系作为乳化剂来进行乳液聚合 ,进一步利用红 外光谱法表征聚合产物的特征结构 , 用 Zeta 电位仪 测定产物的电位值 , 用离心机测定产物的机械稳定 性。 合物乳液具有很大的稳定性 。而本实验中的引发剂 KPS是用蒸馏水溶解后用恒流泵均匀滴加的 ,考察了 引发剂用量对聚合的影响 。实验中乳化剂和引发剂 用量见表 1。
1
实验部分
集热式恒温加热磁力搅拌器 ( DF - 101S实验仪器及试剂
注 : 每组实验均取单体 (MMA ) 20 g,蒸馏水 60 g, 乳化剂用量 占总体系的 3% 。
长城科工贸有限公司 ) ,恒流泵 ( HL - 2S) (上海青浦 沪西仪器厂 ) ,电子天秤 ( BL - 6100 ) , (德国 Sartorius 公司 ) ,红外光谱仪 VETERX - 70 IR (德国 B ruker公 司 ) , Zeta电位仪 ( JS941 - 1 ) (北京中仪远大科技有 限公司 ) ,台式离心机 (上海安亭科学仪器厂 ) , 甲基 丙烯酸甲酯 (MMA ) , 十二烷基苯磺酸钠 ( SDB S) , 壬 基酚聚氧乙烯醚 (OP - 10 ) ,过硫酸钾 ( KPS) ,试剂均 为化学纯 。 1. 2 实验步骤 ( 1 )乳化剂的制备 : 按实验设计的比例准确量取

聚丙烯酸酯乳液聚合与改性优化研究

聚丙烯酸酯乳液聚合与改性优化研究

聚丙烯酸酯乳液聚合与改性优化研究摘要:聚丙烯酸乳液聚合的整个流程主要为分散、乳胶粒生成、乳胶粒长大以及聚合等环节。

本文对聚丙烯酸酯乳液聚合过程进行了分析,对聚丙烯酸酯乳液聚合功能性单体改性于复合改性展开了研究,以供参考。

关键词:聚丙烯酸酯乳液聚合;功能性单体改性;复合改性1.聚丙烯酸酯乳液聚合1.1 乳液聚合的过程聚丙烯酸酯乳液聚合的组成主要分为丙烯酸酯类单体、引发剂、乳化剂以及水(分散介质)。

乳化剂中含有亲油的非极性基团和亲水的极性基团,使得丙烯酸酯类单体在水中较均匀地分散,形成小胶束,从而在引发剂的作用下进行自由基聚合,完成乳液聚合。

根据时间-转化率的关系,将乳液聚合过程分为四个阶段:分散阶段、乳胶粒生成阶段、乳胶粒长大阶段以及聚合反应完成阶段。

分散阶段也就是预备阶段。

在搅拌过程中,乳化剂使聚合单体分布在乳化剂分子稳定的单体液滴内、胶束内以及有着极少量的部分在水相中。

在聚合单体、乳化剂和水混合均匀时,便达到了单体在单体珠滴、胶束以及水相之间的动态平衡。

在分散阶段后期,加入引发剂并升高温度,引发剂在水相中生成自由基,自由基先和体系中少量氧或单体中的阻聚剂反应,这个过程称为诱导期。

诱导期结束后,自由基引发聚合反应,生成乳胶粒,该过程称为乳胶粒生成阶段,乳胶粒生成的机理包括低聚物成核机理和胶束成核机理。

在乳胶粒长大阶段中,自由基由水相进入乳胶粒,并引发聚合,乳胶粒便不断长大。

理论上,聚合体系中的数目以及乳胶粒内的单体浓度不变,单体珠滴中的单体输送到乳胶粒,直到单体珠滴消失,这时反应只能消耗乳胶粒内的单体,随着单体浓度降低,反应速率不断下降。

但是现实中,由于存在体积效应,在乳胶粒长大阶段后期出现加速现象。

1.2 新型乳液聚合工艺1.2.1 无皂乳液聚合无皂乳液聚合过程中完全不加或只加入微量乳化剂,其无残留乳化剂,产物的耐水性、电学性能、光泽度等较好。

无皂乳液聚合主要是将丙烯酸酯类单体自身的亲水性链段或基团发挥出乳化剂的作用,从而反应稳定进行。

影响丙烯酸酯乳液聚合的因素

影响丙烯酸酯乳液聚合的因素

问题 , 连续加料时 , 控制单体滴加速率低 于链增 长速率 , 聚合反应受单体扩散制约 , 因此没有“ 冲 料” 现象。对于竞聚率差异较大单体问共聚体系, 反应快 的单体慢速添加, 反应慢的快速添加。另
外, 以单 体 滴 加 方 式 进 行 的乳 液 聚 合 反 应 , 体 单
时, 综合性能好『 7 j 。方华[ 8 1 了高 固含量丙烯酸 合成
胶 体 与 聚 合 物
第 2 卷 6
4 而 非离 子型 乳化 剂一 般 为 2 %, %~6 %。在 丙烯 酸 酯乳 液 聚合 过程 中 ,阴离子 乳 化剂 一 般 在 1 %

度, 聚合 各个 阶段应采 用不 同的搅拌 强度 。
24 单体 加料方 式 的影 响 .
3 %就足够 , 非离 子乳 化剂则 要 5 而 %以上[ 6 ] 。杨
了耐 水 性 、 碱 性 、 度 、 污 性 能 , 耐 硬 抗 乙丙 乳 液 在
耐水性 、 耐寒性及力学性能等方 面显著优越于醋
酸 乙烯 酯 均 聚 物 , 丙乳 液 因在 纯丙 中引 人 了有 硅 机 硅链 节 , 有 非 常优 异 的耐候 性 、 老化 性 、 具 耐 耐
丙酯 、 丙烯酸聚合 时使用可聚合乳化剂烯丙氧基 壬基 酚聚氧 乙烯(0醚硫酸铵 (N 8) 1) D S-6有效 改 善 了乳液的性能 。另外高分子乳化剂可以克服 小分子乳化剂易于迁移的缺点 , 用高分子乳化剂 合成的丙烯酸酯共聚乳液胶粘剂 寸 水性高[ 5 1 。
沈海 军 李绵贵
( 湖北省 化学研究 院 武汉 407 ) 3 04
摘 要 阐述了单 体、 聚合条件和聚合工艺对丙 烯酸酯乳液聚合 的影响 。
关键词 单体 ; 聚合条件 ; 聚合工 艺 ; 丙烯 酸酯 乳液

实验24苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备

实验24苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备

实验24 苯乙烯—丙烯酸酯乳液的制备一、实验目的1.学习乳液聚合的原理;2.学习聚苯乙烯乳液的合成方法;3.掌握聚苯乙烯和聚丙烯酸酯的红外特征峰;4.利用热失重分析仪(TGA )研究共聚物的热稳定性;5.掌握凝胶渗透色谱仪(GPC )的原理、使用和数据处理。

二、实验原理苯乙烯-丙烯酸酯(苯丙)乳液是苯乙烯(St )、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物的简称,是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液[1]。

单体是形成聚合物的基础,决定着其乳液产品的物理、化学及机械性能。

合成苯丙乳液的共聚单体中,苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为硬单体,赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度;丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体,赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性。

丙烯酸为功能性单体,可提高附着力、润湿性和乳液稳定性,并赋予乳液一定的反应特性,如亲水性、交联性等。

除了丙烯酸以外,功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯氰等[2, 3]。

苯丙乳液是用苯乙烯部分或全部代替纯丙烯酸酯系乳液中的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的一种共聚乳液。

由于纯丙烯酸酯聚合物分子链中含有极性酯基,其耐水性较差,胶膜吸水后易发白;在一定条件下酯基还会分解而影响产品性能。

另外,丙烯酸酯聚合物特别是线性聚合物容易高温发粘,耐沾污性下降,低温变脆,韧性变差,即所谓“低脆高粘”,其耐热性也较差,高温下易泛黄。

St 与MMA 的均聚物T g 相近,采用St 替代部分MMA ,在共聚物中引入苯乙烯链段,可有效提高胶膜的耐水性、耐碱性、抗污性和抗粉化性;同时刚性苯环抑制了聚合物分子的运动,从而可提高聚合物的硬度和耐热性。

此外,引入St 还使成本大为降低[4]。

单体的组成,特别是硬单体与软单体的比例,会使苯丙乳液的许多性能发生变化,其中最主要的是乳胶膜的硬度和乳液的最低成膜温度会有显著的变化。

共聚单体的组成与所得的玻璃化温度g T 的关系如式(1)所示:3121231...i g g g g giw w w w T T T T T (1) 式中,i w 为共聚物中各单体的质量分数,g T 为共聚物玻璃化温度(单位为K ),gi T 为共聚物中各单体的均聚物的玻璃化温度。

丙烯酸酯无皂乳液聚合体系的研究进展

丙烯酸酯无皂乳液聚合体系的研究进展

为 了改善乳液性能 , 无皂乳液聚合技术应运
而生 , 和传 统乳 液 聚合相 比 , 无皂 乳液 聚合 的产物 不但 可 通过 不使 用 或使用 微 量 的乳化 剂来 降低 了 产 品成 本 , 可 在 某 些应 用 场 合 下 免 去 了去 除乳 也
化剂 的后处 理过 程 , 且 制得 的乳 胶 粒 子 表 面洁 而
( 海大学 高分子材料与工程系 , 海 210) 上 上 0 8 0

要: 综述 了丙烯酸 酯无皂乳液聚合体 系的最新发展 , 包括亲水性共聚单体 、 离子型单 体、 反应 型
乳化剂 、 挥发性 乳化剂和助溶 剂参 与的聚合体 系等 , 对这些 丙烯酸酯无皂乳液聚合的方 法与机 理进行 了
归纳 。指 出了丙烯 酸酯无皂乳液聚合 的发展 方向 , 丙烯 酸酯无皂乳液的 良好应用前景进行 了展 望。 对
液 聚合成 为制 备 丙烯 酸酯 乳 液 研 究 热点 之 一 , 新 的 聚合方 法 和工 艺 不 断地 被 开 发 出来 , 者 主要 作
稳定 , 性能优 良, 价格低廉 , 应用符合环保要求 , 乳
液涂 层 耐光 、 老化 , 耐 因而丙 烯酸 酯乳 液应 用 非常 广泛, 目前 已广 泛 应 用 于橡 胶 、 塑料 、 纺织 、 染 、 印
的稳定 性 , 而且 还可 获得 功能 性胶 乳 , 些功 能性 这
收 稿 日期 i0 10—3 2 1- 61 作者简介 : 芮英宇 (9 7 )男 , 海人 , 18 一 , 上 上海 大学 高分 子
单体 中主要 含有羟基、 羧基、 氨基 、 酰胺等亲水基
团 。唐业 仓 等【 1 究 了 用 偶 氮 二 异 丁 基 脒 盐 酸 研
综 述 专 论

丙烯酸酯乳液的制备实验报告

丙烯酸酯乳液的制备实验报告

丙烯酸酯乳液的制备实验报告聚丙烯酸共聚物乳液。

一般以丙烯酸甲酯等丙烯酸低酯有机物为主要单体,与丙烯腈、苯乙烯、马来酸二丁酯、甲基丙烯酸酯、氯乙烯、偏二氯乙烯或醋酸乙烯酯共聚而成。

有时,功能单体如(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酰胺等。

以赋予聚合物乳液一些特殊的性能。

例如,有时为了提高聚合物乳液的拉伸强度和粘结强度等力学性能,需要通过交联反应,使得线性乳液聚合物形成三维网络结构,最常用的办法就是引入含有交联基团的单体,如N-羟甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯、衣康酸单丁酯等;有时也可通过加入新型材料对其均聚或共聚改性,获得同等效果。

丙烯酸乳液作为胶黏剂使用,与其他粘合剂相比,在耐候及耐老化方面特别优异,且粘接强度高,耐水性好,弹性大,断裂伸长率高,因此被广泛应用于压敏胶、织物印染胶、静电植绒胶、纸品胶等。

分类及制备[1]根据聚合单体的不同,丙烯酸乳液可分为以下几类:纯丙、苯丙、醋丙、硅丙、氯丙乳液。

下面依次介绍。

1. 纯丙乳液纯丙乳液的聚合单体都是丙烯酸类单体,通过乳液均聚或共聚得到。

纯丙乳液的制备有三种工艺。

(1)半连续工艺:把所有的水、乳化剂和引发剂投入反应器中,如果有助剂也一并加入,搅拌升温,达到聚合温度时,向反应器中匀速地滴加预先投置在加料装置中的混合单体;加料完毕后,适当升温,并保温1-2h,然后降温至室温,调节体系pH值,出料。

(2)种子聚合法:将一定量的水、乳化剂、助剂和少量单体投入反应器中作为初始加料,搅拌,升温至聚合温度;加入引发剂引发反应,再匀速地滴加剩余的单体和引发剂;全部加料完毕后,适当升温,再保温1-2h,降至室温后调节pH值,出料。

(3)预乳化法:将全部的单体、乳化剂、引发剂、助剂和80%水加入反应器中,在室温下快速的搅拌0.5h,以至完全乳化;然后将20%的水和一部分预乳液加入反应器中,并搅拌;升温至聚合温度,反应0.5-1.0h后滴加余下的预乳化液,在3h内滴完;反应1-2h,降至室温后调节pH值,出料。

聚丙烯酸酯乳液的合成简介

聚丙烯酸酯乳液的合成简介

2 原料
单体
• 分类 ②软单体 单体得均聚物玻璃化温度较低者称为软单体,当参与树脂共聚时赋予树 脂一定得柔韧性和延伸性。一般将玻璃化温度介于-20℃~-70℃得单体称 为软单体,常用得软单体有丙烯酸乙酯(-22℃)、丙烯酸丁酯(-55℃)、丙烯 酸异辛酯(-70℃)等等。
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2 原料
引发剂
• 定义 又称自由基引发剂,指一类容易受热分解成自由基(即初级自由基)得化
合物,可用于引发烯类、双烯类单体得自由基聚合和共聚合反应,也可用于 不饱和聚酯得交联固化和高分子交联反应。
乳液聚合中常用水性无机过氧化物如过硫酸钾、过硫酸铵作引发剂。
pH调节剂
• 调节乳液pH值,提高乳液得稳定性。聚丙烯酸酯乳液合成过程中常用得pH 调节剂有氨水、NaHCO3等。
丙烯酸乙酯;丙烯酸丁酯; 丙烯酸—2—乙基己酯
(甲基)丙烯酸得高级酯;苯乙烯
甲基丙烯酰胺;丙烯腈
赋予主要性能
附着力;硬度
耐油性;耐溶剂性
柔韧性 耐水性 耐磨性;抗划伤
(甲基)丙烯酸酯
耐候性;耐久性;透明性
低级丙烯酸酯;甲基丙烯酸酪;苯乙 烯
抗沾污性
各种交联单体
耐水性;耐磨性;硬度;拉伸强度;附 着强度;耐溶剂性;耐油性
CH3
R ( CH2 C )n( CH2 CH )m(CH2 C )y
CH2
COOH
COOC4H9 COOCH3
+ .
C
CH3
. R
COOH
CH3
CH3
R ( CH2
C )n( CH2 COOH
CH )m(CH2 COOC4H9

丙烯酸酯乳液聚合过程ph值的变化规律

丙烯酸酯乳液聚合过程ph值的变化规律

丙烯酸酯乳液聚合过程ph值的变化规律丙烯酸酯乳液聚合过程pH值的变化规律引言:丙烯酸酯乳液聚合是一种重要的聚合工艺,广泛应用于涂料、胶黏剂、纺织品等领域。

在丙烯酸酯乳液聚合过程中,pH值的变化对于聚合反应的进行有着重要的影响。

本文将探讨丙烯酸酯乳液聚合过程中pH值的变化规律,并分析其原因。

一、聚合前期的pH值变化规律在丙烯酸酯乳液聚合的初期阶段,pH值通常会发生明显的变化。

聚合反应开始时,乳液中的丙烯酸酯单体与引发剂发生反应,生成自由基,并引发聚合反应的进行。

在这一过程中,pH值会发生下降。

这是因为丙烯酸酯单体的聚合反应是一个酸碱中和反应,酸性的丙烯酸酯单体与碱性的引发剂发生反应,生成中性的聚合产物,导致体系的pH值下降。

二、聚合中期的pH值变化规律进入聚合反应的中期阶段,pH值的变化趋势会有所不同。

在这一阶段,聚合反应逐渐加剧,聚合产物的生成速度逐渐超过了丙烯酸酯单体的消耗速度。

此时,聚合产物在乳液中的浓度逐渐增加,导致体系的pH值逐渐上升。

这是因为聚合产物中的羧基(COOH)会与水分子发生反应,产生一定量的酸,使体系的pH值升高。

三、聚合后期的pH值变化规律当聚合反应接近尾声时,pH值的变化趋势将再次发生变化。

在聚合的后期阶段,丙烯酸酯单体已经基本消耗殆尽,聚合产物的生成速度开始下降。

此时,聚合产物的浓度几乎不再改变,体系的pH值也趋于稳定。

但需要注意的是,聚合产物中的残留丙烯酸酯单体或引发剂可能会对体系的pH值产生微小的影响。

四、pH值变化规律的影响因素分析pH值的变化规律受到多种因素的影响,主要包括丙烯酸酯单体的酸碱性质、引发剂的酸碱性质、聚合产物中的羧基含量等。

丙烯酸酯单体的酸碱性质越强,其与引发剂的反应产生的酸越多,pH值下降的幅度就越大。

引发剂的酸碱性质也会对pH值的变化产生影响,酸性引发剂会使得pH值下降更为明显。

此外,聚合产物中的羧基含量对pH值的变化也具有一定的影响,羧基的增加会导致pH值上升。

丙烯酸酯乳液聚合实验心得

丙烯酸酯乳液聚合实验心得

丙烯酸酯乳液聚合实验心得前言随着我国丙烯酸工业的快速发展,对丙烯酸下游产品的研究不断深入,应用领域范围不断扩大。

聚丙烯酸钠做为丙烯酸的一种主要下游产品,近年来在国内外的研究受到重视,生产也不断减少。

聚丙烯酸钠产品包含水溶性产品和水不溶性产品。

水溶性聚丙烯酸钠产品广为应用于食品、纺织造纸、化工等领域。

水不溶性聚丙烯酸钠产品尚佳吸水性,主要用作农林园艺、生理卫生等领域。

聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上,相同分子量的聚丙烯酸钠各存有各的用途。

超低分子量(700以下)的用途还未全然研发;高分子量(-)主要起至集中促进作用;中等分子量(104-106)表明存有增稠性;低分子量(106-107)的则主要搞增稠剂和絮凝剂;极高分子量(107以上)的在水中热裂,分解成水凝胶,主要用做变硬剂。

水溶性聚丙烯酸钠中又包含低分子量和高分子量两类。

目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液,然后再聚合的工艺路线。

在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中,通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。

制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。

去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。

高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低,因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。

日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系,常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合,制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。

戚银城等采用氧化-还原体系,添加氨水和氯化钠,在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。

水溶液聚合法具有设备简单,操作容易的特点,但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%,难干燥。

反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。

韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂,并建成L聚合釜装置。

反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。

聚丙烯酸钠就是一种线状、可溶性高分子化合物,其分子链上的梭基由于静电背道而驰,并使聚合物链弯曲,催生存有吸附性功能团翘起至表面上,这些活性点溶解在溶液中漂浮粒子上,构成粒子间的架桥,从而快速了漂浮粒子的下陷。

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丙烯酸酯的乳液聚合1 前言丙烯酸酯类聚合物是工业生产中应用比较广泛的原料,可以用于生产涂料、粘合剂、塑料等产品,具有良好的性能,价格便宜。

丙烯酸酯类单体多是通过乳液聚合的方式进行聚合反应。

乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法,因为它以水作溶剂,在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。

其特点是聚合热易扩散,聚合反应温度易控制; 聚合体系即使在反应后期粘度也很低,因而也适于制备高粘性的聚合物; 能获得高分子量的聚合产物; 可直接以乳液形式使用。

本实验利用丙烯酸酯乳液聚合来探究其性质以与应用。

2 实验目的1)掌握丙烯酸酯乳液合成的基本方法和工艺路线;2)理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理;3)了解高聚物不同玻璃化转变温度对产品性能的影响;3 实验原理在乳液聚合过程中,乳液的稳定性会发生变化。

乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型与加入方式、单体的种类与配比、加料方式、聚合工艺、搅拌形状与搅拌速度等都会影响到聚合物乳液的稳定性与最终乳液的性能。

功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚,在一定程度上可提高乳液的稳定性,但因其具有极强的亲水性,聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子,会产生絮凝作用,极易破乳。

因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。

聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。

在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物,即凝胶现象。

凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物,有的发软、发粘,有的发硬、发脆、多孔。

在搅拌作用下凝胶分散在乳液中,可通过过滤法或沉降法除去,但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶,使乳液蓝光减弱颜色发白,外观粗糙。

严重时甚至整个体系完全凝聚,造成抱轴、粘釜和挂胶现象。

乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关,酸性、碱性离子末端以与吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的,使乳胶粒子表面带上一层电荷,从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力,乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。

当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时,其稳定性则与空间位阻有关。

因此乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。

乳化剂虽不直接参与反应,但乳化剂的种类与用量将直接影响到引发速率、链增长速率以与聚合物的分子量和分子量分布。

此外乳化剂的类型、用量和加入方式对乳胶粒的粒径和粒径分布也有着决定性的影响。

如果所选用的乳化剂不适合本乳液聚合体系,则不论怎样改变乳化剂的浓度和调节聚合工艺参数,乳液聚合仍不能平稳进行或是所得到的乳液产品缺乏实用价值。

离子型乳化剂的特点是乳化效率高,可有效地降低表面张力,胶束和乳胶粒子尺寸小,机械稳定性好,但由于其离子特性对电解质比较敏感;非离子型乳化剂对电解质有较好的稳定性,但机械稳定性不好,对搅拌速度比较敏感。

离子型乳化剂主要靠静电斥力使乳液稳定,而非离子型乳化剂主要靠水化,两种乳化剂复合使用时,两类乳化剂分子交替吸附在乳胶粒子表面上,既使乳胶粒间有很大的静电斥力,又在乳胶粒表面形成很厚的水化层,二者双重作用的结果可使聚合物乳液稳定性大大提高。

目前乳液聚合体系多采用阴离子型与非离子型复配乳化体系,所得乳液兼有粒子尺寸小、低泡和稳定性好的特点。

表1 丙烯酸酯单体与玻璃化温度单体类别单体各称密度(g/ cm3)Tg/°C 主要特征粘性单体丙烯酸乙酯(EA) 0.9234 -22 臭味大丙烯酸丁酯(BA) 0.880 -55 粘性大丙烯酸异辛酯(2-EHA) 0.887 -70 粘性大内聚单体醋酸乙烯酯(V Ac) 0.9317 22 廉价,内聚力,易黄变丙烯腈(AN) 97 内聚力,有毒丙烯酰胺 1.122 165 内聚力苯乙烯(St) 0.500 80 内聚力,易黄变甲基丙烯酸甲酯(MMA) 0.944 105 内聚力丙烯酸甲酯0.95 8 内聚力,有亲水性功能单体甲基丙烯酸 1.01 228 粘合力和交联点丙烯酸(AA) 1.05 106 粘合力和交联点丙烯酸羟乙酯 1.1038 -60 交联点丙烯酸羟丙酯0.789 -60 交联点甲基丙烯酸羟乙酯 1.074 86 交联点甲基丙烯酸羟丙酯 1.066 76 交联点甲基丙烯酸缩水甘油酯 1.073 可自交联马来酸酐 1.480 粘性和交联点N-羟甲基丙烯酰胺 1.074 自交联甲基丙烯酸三甲胺乙酯13 交联点,可自乳化引发剂对整个聚合过程起着重要的作用,不同的引发剂制得的聚合物具有不同的分子结构与性能。

乳液聚合引发剂分为两类:受热分解产生自由基的引发剂(如过硫酸铵APS、过硫酸钾KPS、过硫酸钠NPS、过氧化氢等无机过氧化物);有机过氧化物和还原剂组合可构成另一类引发剂。

丙烯酸酯类共聚物乳液聚合体系中的引发剂多为水性的过硫酸盐,常用的有APS、KPS与NPS等。

较适宜的引发剂量为单体总量的0.2%~0.8%,当引发剂用量为0.2%~0.4%时,制备的丙烯酸酯类共聚物乳液呈蓝相、乳液粒子的粒度小,并且稳定性好。

用于聚合的丙烯酸酯类单体分为粘性单体、内聚单体和官能单体三大类,表1给出了常用丙烯酸酯类聚合物的玻璃化温度和物性指标。

粘性单体又称为软单体,4~17碳原子的、玻璃化温度较低的(甲基)丙烯酸烷基酯是常用的粘性单体,它的主要作用是比较柔软,有足够的冷流动性,易于润湿被粘物表面,能较快地填补粘附表面的参差不齐,具有较好的初粘力和剥离强度。

玻璃化温度太低时聚合物太软,内聚性能不理想会影响应用性能,因此要用玻璃化温度较高的内聚单体与粘性单体共聚来提高内聚力,以获得较好的内聚强度和较高的使用温度,同时也改善耐水性、粘接强度和透明性。

功能单体是指分子中含有羧基、羟基、环氧基、胺基或酰胺基官能基团的单体,功能单体的存在可以改善乳液对各种基材的粘附性能,如羧基化的丙烯酸乳液具有良好的稳定性和自增稠性,同是时官能基团的存在为交联提供了可能,通过自身交联和外加交联剂可得到交联的聚合物,大大提高内聚力,使内聚强度、耐油性、耐热性和耐老化性提高,但交联也降低了聚合物分子链的自由度,使剥离强度、初粘性下降,只有控制合理的交联密度才能获得性能优良的聚合物乳液。

不同的聚合工艺不仅对聚合物的结构和性质与其稳定性方面有很大的影响,对其聚合物中各组分所占的比例与分子量都会有不同程度的影响,也以此来影响其使用性能。

此外,要获得一种结构均匀、转化率高的共聚物,还必须考虑共聚单体的竞聚率(r1和r2)。

因为丙烯酸酯单体在聚合时,往往会同时表现出自聚和共聚的倾向。

乳液聚合时由于单体极性的差异,在水中溶解度不同,竞聚率与溶剂型(如表所示)有所差异,采用“饥饿”滴加法,可减少均聚物的产生,使共聚物的结构更趋于一致。

一般而言共聚反应进行的难易取决于自由基和单体的活性、空间位阻以与单体极性的大小等,如自由基有共轭现象发生或空间位阻大时稳定性强,共聚活性低,有供电子基团的烯类单体更易于与有吸电子基团的烯类单体反应。

不同单体的聚合物玻璃化转变温度和脆化点不一样,选用不同的软硬单体组成能得到不同硬度和柔韧性的聚合物。

丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯的柔韧性、延伸率附着力与耐寒性能较好,作为软单体;醋酸乙烯酯的硬度、拉伸强度、坚韧性与耐热性能较好,作为硬单体。

实验发现,随着软单体用量增加,聚合物乳液的初粘力增加,但硬单体的用量过少,胶粘剂的内聚力变差,持粘力和剥离强度下降。

4 仪器和试剂1)仪器:电子天平、水浴锅、搅拌器、250ml三口烧瓶、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、50ml烧杯、称量纸、滴管(5支)、广泛pH试纸、25ml量筒。

2)试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、过硫酸铵(APS)、碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠、OP-10、氨水、去离子水。

5 实验方案1)实验分组与配方确定按学号分组,分为5组,每组5人。

表2为实验的因素与水平。

每一组同学对应表2的一组实验因素,其他变量按水平3进行实验。

例如:第一组5人按不同的反应温度进行实验,其他的变量均用水平3的数据进行计算,称量,以此类推。

注:括号中数字为小组号,26小组按水平3进行。

配方确定:以水平3为基础配方,不同因素与水平的改变均在此基础上;计算方法:先用固含量确定单体用量(乳液总质量为150g;;引发剂与乳化剂因用量较少,暂不计入固含量);单体用量确定后,确定乳化剂、引发剂用量,按软、硬单体配比计算软单体与硬单体用量、水用量等等。

功能单体用量均为单体总量的2%;引发剂中十二烷基硫酸钠与OP-10的质量比为2:1;引发剂的加入方式均为先投引发剂总量的1/3;预乳化用乳化剂总量的65%,釜底用35%。

水平3的计算结果如下:乳液总质量:150g单体总质量:乳液总质量×理论固含量=150g×43%=64.5g引发剂:过硫酸铵:64.5g×0.5%=0.3225g ≈0.32g乳化剂: 十二烷基磺酸钠:64.5g×2.5%×2/3=1.075g ≈1.08gOP-10:64.5g×2.5%×1/3=0.5375g ≈0.54g功能单体AA 的质量:64.5g×2%=1.29g软单体BA 质量:(64.5g-1.29g)×1/2=31.11g ≈31.1g硬单体MMA 质量:(64.5g-1.29g)×1/2≈31.1g去离子水用量:预乳化阶段:30g ;釜底水=剩余水-5 g配方确定后,可按下述步骤进行乳液聚合。

2) 实验步骤①每组同学根据各组配方,按比例计算所加试剂的量,然后进行称量。

②在三口烧瓶(预乳化釜)内依次加入OP-10 、十二烷基硫酸钠,两者用量占总量的65%;过硫酸铵,占总量的2/3,然后加入去离子水30 g l ,开动搅拌使之全部溶解。

③在预乳化釜内(高速)依次加入功能单体、BA 、MMA ,搅拌乳化15min 得到单体的预乳化液。

(预乳化液转移到恒压沉液漏斗中)④在装有搅拌、回流冷凝管的聚合釜内依次加入剩余占总量35%的十二烷基硫酸钠和OP-10、碳酸氢钠0.2g 和剩余去离子水(留出5 g ),开动搅拌使之溶解并置于50℃水浴中。

装好恒压滴液漏斗。

⑤称取制好的单体预乳化液5g 并加入到聚合釜内。

加入占总引发剂量1/3的过硫酸铵并溶于5 g 水中,缓慢加入到聚合釜内,同时调整水浴温度,缓慢升温。

⑥待温度升至预设温度后,各组按规定的聚合方式滴加,2h 左右滴完。

⑦保温2h ,待无单体味儿为止。

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