三元液液平衡数据的测定
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三元液液平衡数据的测定
一.实验目的
液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法,拟达到如下目的。
二.实验原理
三元液液平衡数据的测定,有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触,达到两相平衡。静置分层后,分别测定两相的溶液组成,并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据,但对分析方法要求比较高。
间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线,并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系,然后再测定相同温度下平衡结线数据,这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。
本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。
三.实验装置
1.恒温箱操作时,开启加热电器加热并用风扇搅动气流,促使箱内温度均匀。本
实验温度控制在25度左右
2.实验仪器包括电光分析天平,具有侧口的100ml三角磨口烧瓶及医用注射
器等。
3.实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水,它们的物理常如下表
品名沸点密度
醋酸118 1.049 醋酸乙烯酯72.5 0.9312
水100 0.997
四.实验步骤
1.本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如下表
锥形瓶VAC(ml)H2O(ml)HAC(ml)
1 13 10 7
2 1
3 12 6 3 17 10
4 4
13
15
3
实验内容主要是测定平衡结线,首先,根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g,配制时量取各组分的质量,用密度估计其体积,然后,取一干硅橡胶塞住,用分析天平称取其质量,加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如下表,计算出三元溶液的浓度。
组分 H 2O /g
V AC /g
HAC /g
1 9.60 11.90 7.20
2 11.80 11.50 6.40
3 10.30 16.20 4.00 4
15.20
12.50
3.80
0.9567)71013/(2.79.116.91=++++=)(ρ9839.0 0.958132==ρρ 0161.14=ρ(g/mL)
2.将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到25度的恒温箱,用电磁搅拌20mi n,使系统达到平衡,然后,静止恒温10~15m in ,使其溶液分层,将三角烧瓶从恒温箱中小心地取出,用针筒分别取油层及水层,分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量,由溶解度曲线查出另一组成,并计算出第三组分的含量。
五、实验数据
均为1ml 的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量(0.1m ol /L)如表
组分 水相(H2O —HAC)
油相(VAC—HAC )
1 53.40 14.30 2 45.89 27.24 3 33.20 14.90 4
29.80
12.10
六、实验结论及讨论
1.实验中称量要尽可能的准确,尽可能的减少杂质。
2.搅拌后溶液分层用注射器取液时,上下层取时不要混合,尽可能达到最优取液。 3.从恒温箱中取出溶液时要小心,滴定中要注意滴定的过程,按照滴定的要求进行滴定。
七、实验数据处理
由下表得标准水相和油相平衡图
123456789101112
HAC0.05 0.10 0.15 0.20 0.250.3
0
0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10
H2O 0.01
7
0.03
4
0.055
0.0
81
0.12
1
0.18
5
0.504
0.60
5
0.680 0.747
0.80
6
0.86
3
VAC 0.99
3
0.866
0.7
95
0.71
9
0.6
29
0.515 0.146
0.0
95
0.070 0.053
0.0
44
0.03
7
由以上数据表及平衡相图得以下数据表如下:
组分
水相(H2O—HAC) 油相(VAC—HAC) HAC H2O HAC VAC
1 0.3350.533 0.090 0.891
2 0.287 0.624 0.171 0.762
3 0.202 0.74
4 0.0910.889
4 0.1760.774 0.0710.937
以上四个组分列于三元平衡相图见
下: