实验室常用溶剂极性表格
实验室常用溶剂的极性
实验室常用溶剂的极性水(极性最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇> 醋酸乙酯>乙醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>煤油(极性最小)化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚)0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷)0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷)0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯)1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚)2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯)3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate(乙酸乙酯)4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.8 1.54 102 220 Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 - Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268 Water(水)10.2 1 100 268混合溶剂的极性顺序:→苯-氯仿(1+1)→环己烷-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-丙酮(95+5)→苯-丙酮(9+1)→苯-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-乙醚(9+1)→苯-甲醇(95+5)→苯-乙醚(6+4)→环己烷-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-乙醚(8+2)→氯仿-甲醇(99+1)→苯-甲醇(9+1)→氯仿-丙酮(85+15)→苯-乙醚(4+6)→苯-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-甲醇(95+5)→氯仿-丙酮(7+3)→苯-乙酸乙酯(3+7)→苯-乙醚(1+9)→乙醚-甲醇(99+1)→乙酸乙酯-甲醇(99+1) →苯-丙酮(1+1)→氯仿-甲醇(9+1)。
常见有机溶剂极性表
有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质的一类有机化合物,其特点是在常温常压下呈液态,具有较大的挥发性,在溶解过程中,溶质与溶剂的性质均无改变。
有机溶剂的种类较多,按其化学结构可分为10大类:①芳香烃类:苯、甲苯、二甲苯等;②脂肪烃类:戊烷、己烷、辛烷等;③脂环烃类:环己烷、环己酮、甲苯环己酮等;④卤化烃类:氯苯、二氯苯、二氯甲烷等;⑤醇类:甲醇、乙醇、异丙醇等;⑥醚类:乙醚、环氧丙烷等;⑦酯类:醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等;⑧酮类:丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等;⑩其他:乙腈、吡啶、苯酚等。
有机溶剂具有脂溶性,因此除经呼吸道和消化道进入机体内外,尚可经完整的皮肤迅速吸收,有机溶剂吸收入人体后,将作用于富含脂类物质的神经、血液系统,以及肝肾等实质脏器,同时对皮肤和粘膜也有一定的刺激性。
不同有机溶剂其作用的主要靶器官和作用的强弱也不同,这决定于每一种有机溶剂的化学结构、溶解度、接触浓度和时间,以及机体的敏感性。
常用溶剂的极性顺序:水(极性最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇>醋酸乙酯>乙醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>煤油(极性最小)有机溶剂的极性根据官能团和对称性可初步判断,具体的需参照极性参数,如下表示有机溶剂的极性,关系到其物理化学性质、如介电常数、偶极矩或折射率。
这种表示方法把所有的溶剂看作是连续作用的介质,而不是看作由各个分子组成的非连续统一体,并且未考虑到溶剂和溶质之间的特殊的相互作用。
常用溶剂极性表
常用溶剂极性表二:常用溶剂的沸点、溶解性和毒性溶剂名称沸点℃(101.3kPa) 溶解性毒性液氨-33.35 特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶剧毒甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强二硫化碳46.23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶麻醉,强刺激性丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大1,1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性氯仿61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性甲醇64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性四氢呋喃66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒,麻醉性,刺激性三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物1,1,1-三氯乙烷74.0 与丙酮、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性乙醇78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,麻醉性丁酮79.64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒,毒性强于丙酮苯80.10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性环己烷80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒,中枢抑制作用乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒异丙醇82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶微毒,类似乙醇1,2-二氯乙烷83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌乙二醇二甲醚85.2 溶于水,与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶, 能溶解各种树脂,还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒三氯乙烯87.19 不溶于水,与乙醇、乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品三乙胺89.6 水:18.7以下混溶,以上微溶, 易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、乙醚易爆,皮肤黏膜刺激性强丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物,与多种金属盐形成加成有机物高毒性,与氢氰酸相似庚烷98.4 与己烷类似低毒,刺激性、麻醉性水100 略略硝基甲烷101.2 与醇、醚、四氯化碳、DMF、等混溶麻醉性,刺激性1,4-二氧六环101.32 能与水及多数有机溶剂混溶,仍溶解能力很强微毒,强于乙醚2~3倍甲苯110.63 不溶于水,与甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有机溶剂混溶低毒类,麻醉作用硝基乙烷114.0 与醇、醚、氯仿混溶,溶解多种树脂和纤维素衍生物局部刺激性较强吡啶115.3 与水、醇、醚、石油醚、苯、油类混溶, 能溶多种有机物和无机物低毒,皮肤黏膜刺激性4-甲基-2-戊酮115.9 能与乙醇、乙醚、苯等大多数有机溶剂和动植物油相混溶毒性和局部刺激性较强乙二胺117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚,微溶于庚烷刺激皮肤、眼睛丁醇117.7 与醇、醚、苯混溶低毒,大于乙醇3倍乙酸118.1 与水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶,不溶于二硫化碳及C12以上高级脂肪烃低毒,浓溶液毒性强乙二醇一甲醚124.6 与水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、DMF等混溶低毒类辛烷125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶低毒性,麻醉性乙酸丁酯126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂一般条件毒性不大吗啉128.94 溶解能力强,超过二氧六环、苯、和吡啶,与水混溶,溶解丙酮、苯、乙醚、甲醇、乙醇、乙二醇、2-己酮、蓖麻油、松节油、松脂等腐蚀皮肤,刺激眼和结膜,蒸汽引起肝肾病变氯苯131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶低于苯,损害中枢系统乙二醇一乙醚135.6 与乙二醇一甲醚相似,但是极性小,与水、醇、醚、四氯化碳、丙酮混溶低毒类,二级易燃液体对二甲苯138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶一级易燃液体二甲苯138.5~141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解一级易燃液体,低毒类间二甲苯139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、DMF 等一级易燃液体醋酸酐140.0邻二甲苯144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶一级易燃液体N,N-二甲基甲酰胺153.0 与水、醇、醚、酮、不饱和烃、芳香烃烃等混溶,溶解能力强低毒环己酮155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶低毒类,有麻醉性,中毒几率比较小环己醇161 与醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烃、芳香烃、卤代烃混溶低毒,无血液毒性,刺激性N,N-二甲基乙酰胺166.1 溶解不饱和脂肪烃,与水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶微毒类糠醛161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶有毒品,刺激眼睛,催泪N-甲基甲酰胺180~185 与苯混溶,溶于水和醇,不溶于醚一级易燃液体苯酚(石炭酸)181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等,难溶于烃类溶剂,65.3℃以上与水混溶,65.3℃以下分层高毒类,对皮肤、黏膜有强烈腐蚀性,可经皮吸收中毒1,2-丙二醇187.3 与水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多种有机溶剂混溶低毒,吸湿,不宜静注二甲亚砜189.0 与水、甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、芳烃混溶微毒,对眼有刺激性邻甲酚190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶参照甲酚N,N-二甲基苯胺193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物抑制中枢和循环系统,经皮肤吸收中毒乙二醇197.85 与水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶,与氯仿、乙醚、苯、二硫化碳等难溶,对烃类、卤代烃不溶,溶解食盐、氯化锌等无机物低毒类,可经皮肤吸收中毒对甲酚201.88 参照甲酚参照甲酚N-甲基吡咯烷酮202 与水混溶,除低级脂肪烃可以溶解大多无机,有机物,极性气体,高分子化合物毒性低,不可内服间甲酚202.7 参照甲酚与甲酚相似,参照甲酚苄醇205.45 与乙醇、乙醚、氯仿混溶,20℃在水中溶解3.8%(wt) 低毒,黏膜刺激性甲酚210 微溶于水,能于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶低毒类,腐蚀性,与苯酚相似甲酰胺210.5 与水、醇、乙二醇、丙酮、乙酸、二氧六环、甘油、苯酚混溶,几乎不溶于脂肪烃、芳香烃、醚、卤代烃、氯苯、硝基苯等皮肤、黏膜刺激性、经皮肤吸收硝基苯210.9 几乎不溶于水,与醇、醚、苯等有机物混溶,对有机物溶解能力强剧毒,可经皮肤吸收乙酰胺221.15 溶于水、醇、吡啶、氯仿、甘油、热苯、丁酮、丁醇、苄醇,微溶于乙醚毒性较低六甲基磷酸三酰胺(HMTA)233 与水混溶,与氯仿络合,溶于醇、醚、酯、苯、酮、烃、卤代烃等较大毒性喹啉237.10 溶于热水、稀酸、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等中等毒性,刺激皮肤和眼乙二醇碳酸酯238 与热水,醇,苯,醚,乙酸乙酯,乙酸混溶,干燥醚,四氯化碳,石油醚,CCl4中不溶毒性低二甘醇244.8 与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛混溶,与乙醚、四氯化碳等不混溶微毒,经皮吸收,刺激性小丁二睛267 溶于水,易溶于乙醇和乙醚,微溶于二硫化碳、己烷中等毒性环丁砜287.3 几乎能与所有有机溶剂混溶,除脂肪烃外能溶解大多数有机物甘油 290.0 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚食用对人体无毒三、试剂极性从小到大:烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、酸(己烷-石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水)。
实验室常用溶剂极性表
常用溶剂极性表出自: http://emuch.netHexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cycloh exane(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooct ane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Triflu oroac eticacid(三氟乙酸)0.10 -- 72 --Trimet hylpe ntane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215Cyclop entan e(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptan e(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butylchlori de(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220Trichl oroet hylen e(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273 Carbon tetrac hlori de(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265Trichl orotr ifluo roeth ane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231 i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Toluen e(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chloro benze ne(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlo roben zene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethylether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benzen e(苯) 3.00 0.65 80 280Isobut yl alcoho l(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methyl ene chlori de(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethyle ne dichlo ride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228n-butano l(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butylacetat e(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propan ol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobut yl ketone 4.20 -- 119 330Tetrah ydrof uran(四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethano l 4.30 1.20 79 210Ethylacetat e 4.30 0.45 77 260i-propan ol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloro form(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethylketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330Dioxan e(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridi ne(吡啶) 5.30 0.97 115 305Aceton e(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitrom ethan e(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Aceton itril e(乙腈) 6.20 0.37 82 210Anilin e(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimeth yl formam ide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methan ol6.60 0.60 65 210Ethyle ne glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimeth yl sulfox ide() 7.20 2.24 189 268water10.20 1.00 100 268展开剂出自: http://emuch.netPE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butano l/H2O=2:1:1:1我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。
常用溶剂极性表
常用溶剂极性表献给需要它的人solvent polarity Viscosity(cp20℃) Boiling point(℃) UV cutoff(nm) i-pentane(戊烷)0.00 -- 30 --n-pentane 0.00 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚)0.01 0.30 30-60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 --Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220 Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228 n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254 n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330 Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268。
常见溶剂极性、沸点及毒性
常见溶剂极性大小顺序:石油醚<环己烷<四氯化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丙醇<乙醇<甲醇<水
溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。
环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2
数值越大,极性越大
四氢呋喃是一种高极性、低沸点溶剂,广泛用于聚氯乙烯表面涂料、防腐涂料和薄膜涂料的溶剂,以及印刷油墨和电镀的溶剂。
同时四氢呋喃还用作重要的原料生产四氢呋喃均聚醚(PTMGE),进而合成高性能聚氨酯树脂(PU)和高性能弹性..。
有机试剂极性一览表
有机试剂极性大小下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。
可能有不准确的,希望在留言处给予更正。
化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷)0-30-n-pentane(正戊烷)036210 Petroleum ether(石油醚)30~60210 Hexane(己烷)69210 Cyclohexane(环己烷)181210 Isooctane(异辛烷)99210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)-72-Trimethylpentane(三甲基戊烷)99215 Cyclopentane(环戊烷)49210 n-heptane(庚烷)98200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯)178220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)187273 Carbon tetrachloride(四氯化碳)77265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)48231 i-propyl ether(丙基醚; 丙醚)68220 Toluene(甲苯)111285 p-xylene(对二甲苯)138290 Chlorobenzene(氯苯)132-o-dichlorobenzene(邻二氯苯)180295 Ethyl ether(二乙醚; 醚)35220 Benzene(苯)380280 Isobutyl alcohol(异丁醇)3108220 Methylene chloride(二氯甲烷)240245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯)84228 n-butanol(正丁醇)117210 n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)4-126254 n-propanol(丙醇)498210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮)-119330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃)66220 Ethyl acetate(乙酸乙酯)77260 i-propanol(异丙醇)82210 Chloroform(氯仿)61245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)80330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)????102220 Pyridine(吡啶)115305 Acetone(丙酮)57330 Nitromethane(硝基甲烷)??6101330 Acetic acid(乙酸)??118230 Acetonitrile(乙腈)??82210 Aniline(苯胺)184-Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺)153270 Methanol(甲醇)??65210 Ethylene glycol(乙二醇 )??197210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO)189268 Water(水)1100268下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。
常用溶剂极性表
常用溶剂极性表献给需要它的人solvent polarity Viscosity(cp20℃) Boiling point(℃) UV cutoff(nm) i-pentane(戊烷)0.00 -- 30 --n-pentane 0.00 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚)0.01 0.30 30-60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 --Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220 Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228 n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254 n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330 Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268。
常用溶剂极性顺序表
化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷)0-30-n-pentane(正戊烷)Petroleumether(石油醚)Hexane(己烷)Cyclohexane(环己烷)Isooctane(异辛烷)Trifluoroaceticacid(三氟乙酸)Trimethylpentane(三甲基戊烷)Cyclopentane(环戊烷)n-heptane(庚烷)Butylchloride(丁基氯;丁酰氯)Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯) Carbontetrachloride(四氯化碳) Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)丙基醚;丙醚) Toluene(甲苯).p-xylene(对二甲苯).Chlorobenzene(氯苯)o-dichlorobenzene(邻二氯苯).Ethylether(二乙醚;醚)Benzene(苯)Isobutylalcohol(异丁醇)Methylenechloride(二氯甲烷).Ethylenedichloride(二氯化乙烯)n-butanol(正丁醇).n-butylacetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)4-126254n-propanol(丙醇)Methylisobutylketone(甲基异丁酮)Tetrahydrofuran(四氢呋喃)Ethylacetate(乙酸乙酯)i-propanol(异丙醇)Chloroform(氯仿)Methylethylketone(甲基乙基酮)Dioxane(二恶烷;二氧六环;二氧杂环己烷).Pyridine(吡啶).Acetone(丙酮)Nitromethane(硝基甲烷)60.Aceticacid(乙酸).Acetonitrile(乙腈)Aniline(苯胺)Dimethylformamide(二甲基甲酰胺).Methanol(甲醇)Ethyleneglycol(乙二醇)Dimethylsulfoxide(二甲亚砜DMSO).Water(水)10.化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 36 210 Petroleumether(石油醚) 30~60 210 Hexane(己烷) 69 210 Cyclohexane(环己烷) 1 81 210Isooctane(异辛烷) 99 210 Trifluoroaceticacid(三氟乙- 72 - 酸)Trimethylpentane(三甲基99 215 戊烷)Cyclopentane(环戊烷) 49 210 n-heptane(庚烷) 98 200 Butylchloride(丁基氯;丁酰1 78 220 氯)Trichloroethylene(三氯乙1 87 273 烯;乙炔化三氯)Carbontetrachloride(四氯77 265 化碳)Trichlorotrifluoroethane(三48 231 氯三氟代乙烷)i-propylether(丙基醚;丙醚) 68 220 Toluene(甲苯) 111 285 p-xylene(对二甲苯) 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯180 295 苯)Ethylether(二乙醚;醚) 35 220 Benzene(苯) 3 80 280 Isobutylalcohol(异丁醇) 3 108 220Methylenechloride(二氯甲240 245 烷)Ethylenedichloride(二氯化84 228 乙烯)n-butanol(正丁醇) 117 210 n-butylacetate(醋酸丁酯;4 - 126 254 乙酸丁酯)n-propanol(丙醇) 4 98 210 Methylisobutylketone(甲基- 119 330 异丁酮)Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 66 220 Ethylacetate(乙酸乙酯)77 260 i-propanol(异丙醇) 82 210 Chloroform(氯仿) 61 245 Methylethylketone(甲基乙80 330 基酮)Dioxane(二恶烷;二氧六环;102 220 二氧杂环己烷)Pyridine(吡啶) 115 305 Acetone(丙酮) 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 101 330 Aceticacid(乙酸) 118 230 Acetonitrile(乙腈) 82 210 Aniline(苯胺) 184 - Dimethylformamide(二甲153 270 基甲酰胺)Methanol(甲醇) 65 210 Ethyleneglycol(乙二醇) 197 210 Dimethylsulfoxide(二甲亚189 268 砜DMSO)Water(水) 1 100 268混合溶剂的极性顺序:苯-氯仿(1+1)混合溶剂的极性顺序:→环己烷-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-丙酮(95+5)→苯-丙酮(9+1)→苯-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-乙醚(9+1)→苯-甲醇(95+5)→苯-乙醚(6+4)→环己烷-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-乙醚(8+2)→氯仿-甲醇(99+1)→苯-甲醇(9+1)→氯仿-丙酮(85+15)→苯-乙醚(4+6)→苯-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-甲醇(95+5)→氯仿-丙酮(7+3)→苯-乙酸乙酯(3+7)→苯-乙醚(1+9)→乙醚-甲醇(99+1)→乙酸乙酯-甲醇(99+1)→苯-丙酮(1+1)→氯仿-甲醇(9+1)。
实验室常用溶剂极性表格
常用溶剂极性表出自:Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 -- Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268展开剂出自:PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。
常用溶剂极性顺序表
常用有机溶剂的极性排列顺序石油醚<汽油<庚烷<己烷<二硫化碳<二甲苯<甲苯<氯丙烷<苯<溴乙烷<溴化苯<二氯乙烷<三氯甲烷<异丙醚<硝基甲烷<乙酸丁酯<乙醚<乙酸乙酯<正戊烷<正丁醇<苯酚<甲乙醇<叔丁醇<四氢呋喃<二氧六环<丙酮<乙醇<乙腈<甲醇<氮氮二甲基甲酰胺<水常用有机溶剂极性表吸收波沸点极性粘度化合物名称长30)- -0 i-pentane(异戊烷36 n-pentane(正戊烷)0 0.23 21030~0.01 Petroleum ether(石油醚) 0.3 60 21069 210 0.06 0.33 Hexane(己烷)81 1 ) 环己烷210 0.1 Cyclohexane(99 Isooctane(异辛烷)210 0.1 0.5372 - 0.1 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) -99 215 0.1 0.47 三甲基戊烷Trimethylpentane()49 210 0.2 环戊烷) 0.47 Cyclopentane(98 )n-heptane(庚烷0.2 0.41 20078 丁酰氯丁基氯Butyl chloride(; )220 1 0.4687 273 ; Trichloroethylene(三氯乙烯乙炔化三氯) 1 0.5777 0.97 四氯化碳Carbon tetrachloride()265 1.648 0.71 231 ) Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷1.968 0.37 丙醚丙基醚i-propyl ether(; ) 220 2.4111 0.59 )Toluene(甲苯285 2.4138 0.65 对二甲苯p-xylene() 290 2.5132 0.8 )Chlorobenzene(氯苯- 2.7180 ) 邻二氯苯o-dichlorobenzene(295 2.7 1.3335 Ethyl ether(二乙醚220 2.9 0.23 ) ; 醚80 3 0.65 )苯Benzene(280108 ) Isobutyl alcohol(异丁醇3 220 4.7240 二氯甲烷Methylene chloride() 245 3.4 0.4484 3.5 0.78 ) 二氯化乙烯Ethylene dichloride(228117 )正丁醇n-butanol(210 3.7 2.95126 4 254 ) n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯-98 )丙醇n-propanol(2.27 4 210119 - ) 甲基异丁酮Methyl isobutyl ketone(4.2 330220660.554.2)四氢呋喃Tetrahydrofuran(Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260210 82 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37245 0.57 4.4 Chloroform(氯仿)61330 4.5 80 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 0.43二氧杂环己; 二氧六环; Dioxane(二恶烷220 4.8 1.54 102 ) 烷305 115 吡啶Pyridine() 0.97 5.3330 57 Acetone(丙酮)5.4 0.32330 ) 6 0.67 101 Nitromethane(硝基甲烷230 Acetic acid(乙酸) 1.28 118 6.2210 6.2 Acetonitrile(乙腈) 0.3782- )6.3 4.4 184 苯胺Aniline(0.92 270 6.4 Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 1530.6 甲醇Methanol() 6.6652106.9 19.9 乙二醇Ethylene glycol( ) 210 1977.2 2.24 268 二甲亚砜Dimethyl sulfoxide( DMSO) 18910.2 2681 Water(水)100柱子的极性取决于固定相的极性: 我们常用柱子的极性如下一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。
极性溶剂及极性基团表
极性溶剂概念及定义极性溶剂是指含有羟基或羰基等极性基团的溶剂,其极性强,介电常数大。
极性键与非极性首先化学共价键分为极性键与非极性键。
非极性键就是共用电子对没有偏移,出现在单质中比如O2;极性键就是共用电子对有偏移比如HCl。
而当偏移的非常厉害之后,看上去一边完全失电子另一边得到了电子,就会变成离子键了,如NaCl 。
极性分子与非极性分子由于极性键的出现,所以就使某些分子出现了电极性,但是并不是说所有有极性键的分子都是极性分子。
比如CH4,虽然含有4个极性的C-H键,但是因为其空间上成对称的正四面体结构,所以键的极性相消,整个分子没有极性。
对于H2O,虽然与CO2有相同类型的分子式,也同样有极性共价键,但二者分子的极性却不同。
CO2是空间对称的直线型,所以分子是非极性分子,H2O是折线型,不对称,所以是极性分子,作为溶剂称为极性溶剂。
化合物的极性决定于分子中所含的官能团及分子结构。
各类化合物的极性按下列次序增加:—CH3,—CH2—,—CH=,—CH三,—O—R,—S—R,—NO2,—N(R)2,—OCOR,—CHO,—COR,—NH2,—OH,—COOH,—SO3H%常用溶剂的极性顺序水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>氯仿>二氯乙烷>甲苯>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(石油醚)(最小)对于溶剂的极性判断,目前还没有一个公认的标准,比较可靠的是根据溶剂介电常数做一个初步的判断。
常用溶剂极性顺序表
常用有机溶剂的极性排列顺序石油醚V汽油V庚烷V己烷V二硫化碳V二甲苯V甲苯V氯丙烷V苯V溴乙烷V溴化苯V二氯乙烷V三氯甲烷V异丙醚V硝基甲烷V乙酸丁酯V乙醚V乙酸乙酯V正戊烷V正丁醇V苯酚V 甲乙醇V叔丁醇V四氢呋喃V二氧六环V丙酮V乙醇V乙腈V甲醇V氮氮二甲基甲酰胺V水常用有机溶剂极性表化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷)0 - 30n-pentane(正戊烷)0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚)0.01 0.3 30〜6 0 210 Hexa ne(己烷)0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷)0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷)0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷)0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷)0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯 ; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚 ; 丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate (乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环 ; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220 Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305 Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330 Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 - Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO)7.2 2.24 189 268 Water (水)10.2 1 100 268柱子的极性取决于固定相的极性我们常用柱子的极性如下 :一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane ,100%聚二甲基硅氧烷,商品名: AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基 (95%)二甲基聚硅氧烷,商品名: AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane ,5%二苯基 1%乙烯基 (94%)二甲基聚硅氧烷,商品名: OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3 常无严格区分,通常混称。
有机试剂极性一览表
有机试剂极性大小下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC洗脱的时候时很有帮助可能有不准确的,希望在留言处给予更正。
吸收波化合物名称极性粘度沸点长i-pentane(异戊烷)0- 30-n-pentane(正戊烷)036210 Petroleum ether(石油醚)30 〜60210 Hexa ne(己烷)69210 Cyclohexane(环己烷) 1 81210 Isooctane(异辛烷)99210 Trifluoroacetic acid(二氟乙酸)- 72-Trimethylpentane(三甲基戊烷)99215 Cyclopentane(环戊烷)49210n-heptane(庚烷)98200 Butyl chloride(丁基氯;丁酰氯)178220 Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯)187273 Carbon tetrachloride(四氯化碳)77265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)48231i-propyl ether(丙基醚;丙醚)68220 Toluene(甲苯)111285p-xylene(对一甲苯)138290 Chlorobenzene(氯苯)132-o-dichlorobenzene(令B二氯苯)180295Ethyl ether(二乙醚; 醚)35220Benzene(苯)380280 Isobutyl alcohol(异丁醇)3108220Methylene chloride(二氯甲烷)240245Ethylene dichloride(二氯化乙烯)84228 n-butanol(正丁醇)117210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)4-126254n-propanol(丙醇)498210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮)-119330Tetrahydrofuran(四氢呋喃)66220Ethyl acetate (乙酸乙酯)77260i-propanol(异丙醇)82210 Chloroform(氯仿)61245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)80330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己102220烷)Pyridine(吡啶)115305Acetone(丙酮)57330Nitromethane(硝基甲烷)6101330Acetic acid(乙酸)118230Acetonitrile(乙腈)82210-Aniline(苯胺)184Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺)153270Methanol(甲醇)65210Ethylene glycol(乙二醇)197210Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO)189268100 268Water (水)下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)鶯用混台溶剂极性顺序-环己烷-乙酸乙醋隅十”氯仿丙酮3十k苯炳酮巴十1L苯-乙厳乙际3+可亠氧仿-乙徹钊尸莓-甲醇少巧尸苯-乙瞇卩坤-环己烷-乙舉巴龍(1+1)-^®仿N 题构f氯仿-甲廉3十1)+奉甲醇少氯仿炳ffl(Sd+15)十命乙醋(4杓一苯一邑酸乙酷(1+1尸氯仿一甲萝3+5>^1仿一丙酮(74刃-奉乙酸乙◎弐苯-乙鹼1杓~乙醛-甲醇(9田尸乙酸乙陽龜袖SHL■苯炳酮。
常用溶剂极性表.
--
119
330
Tetrahydrofuran(四氢呋喃)
4.20
0.55
66
220
Ethanol(乙醇)
4.30
1.20
79
210
Ethyl acetate(乙酸乙酯)
4.30
0.45
77
260
i-propanol(丙醇)
4.30
2.37
82
210
Chloroform(氯仿)
4.40
0.57
77
265
Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)
1.90
0.71
48
231
i-propyl ether(丙基醚;丙醚)
2.40
0.37
68
220
Toluene(甲苯)
2.40
0.59
111
285
p-xylene(对二甲苯)
2.50
0.65
138
290
Chlorobenzene(氯苯)
3.40
0.44
40
245
Ethylene dichloride(二氯化乙烯)
3.50
0.79
84
228
n-butanol(丁醇)
3.90
2.95
117
210
n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)
4.00
---
126
254
n-propanol(丙醇)
4பைடு நூலகம்00
2.27
98
210
Methyl isobutyl ketone()
溶剂极性顺序表
溶剂极性顺序表溶剂的极性是指溶剂分子中正电荷和负电荷分布的不均匀程度。
通常是以极性指数为单位来表示溶剂的极性大小。
溶剂极性顺序表是按照溶剂极性指数的大小来排列的,表中呈现了各种常见溶剂的相对极性大小,以及一些常见的使用场景。
1. 系统的溶剂极性顺序表(1)氟化氢(HF)HF分子中,氢原子与氟原子之间的共价键为极性共价键,因此HF是一种高极性极性溶剂,也是一种极易产生氢键的溶剂。
(2)氯化溶液(HCl)HCl是一种具有较高极性的氯化氢气体溶解在水中而成的溶液,在许多情况下作为有机溶剂,由于其具有较高的极性,仅适用于一些特殊的化学反应。
(3)乙醇(C2H5OH)乙醇是一种常见的有机溶剂,在某些情况下用作反应体系中的反应介质,具有中等极性,常常用来在溶解性较大的化合物中作为极性溶剂。
(4)丙酮(CH3COCH3)丙酮是一种常见的极性溶剂,在化学反应中经常担任溶剂的作用。
由于其分子极性较高,因此丙酮可以溶解许多极性较强的化合物和物质。
(5)二甲基亚砜(DMSO)DMSO是一种强极性极性溶剂,通常用于处于高度亲水的化合物溶解性以及分子运动状态较强的化合物的溶解。
DMSO还具有抗炎、解痉、消炎以及增强免疫力的作用。
(6)甲醇(CH3OH)甲醇是一种较常用的极性溶剂,常常用作氢氧根离子的催化剂,在一些根离子的反应中起到催化的作用。
但是由于甲醇分子中含有较多的C-H键,因此甲醇的极性并不是特别高。
(7)N, N-二甲基甲酰胺(DMF)DMF是一种严格定义下的极性溶剂,具有较高的介电常数和高抽elect离子电离能力,通常用于水对生物大分子的影响的研究。
但是由于DMF对生物大分子具有一定的结构损伤性,因此使用DMF的范围较为受限制。
(8)氨(NH3)氨是一种高度极性的溶剂,在某些场合下可以用作洗涤剂,常作为一种清洁剂使用。
由于氨分子中存在较强的氢键,因此氨可以与氨桥头反应并进一步形成氨桥状结构。
以上就是一些常见的溶剂极性顺序表,它可以帮助化学工作者及学生了解溶剂的极性大小和使用场景,以便更好的应用于化学及生物学实验中。
常用溶剂极性顺序表
化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 -Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220 Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268Water(水)10.2 1 100 268化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙0.1 - 72 -酸)Trimethylpentane(三甲基0.1 0.47 99 215戊烷)Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰1 0.46 78 220 氯)Trichloroethylene(三氯乙1 0.57 87 273 烯; 乙炔化三氯)Carbon tetrachloride(四氯1.6 0.97 77 265化碳)Trichlorotrifluoroethane(三1.9 0.71 48 231氯三氟代乙烷)i-propyl ether(丙基醚; 丙2.4 0.37 68 220 醚)Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯2.7 1.33 180 295 苯)Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲3.4 0.44 240 245 烷)Ethylene dichloride(二氯化3.5 0.78 84 228 乙烯)n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210 n-butyl acetate(醋酸丁酯;4 - 126 254 乙酸丁酯)n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲4.2 - 119 330 基异丁酮)Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220 Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.3 0.65 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙4.5 0.43 80 330 基酮)Dioxane(二恶烷; 二氧六环;4.8 1.54 102 220 二氧杂环己烷)Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305 Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330 Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲6.4 0.92 153 270基甲酰胺)Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚7.2 2.24 189 268砜DMSO)Water(水)10.2 1 100 268混合溶剂的极性顺序:苯-氯仿(1+1)混合溶剂的极性顺序:→环己烷-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-丙酮(95+5)→苯-丙酮(9+1)→苯-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-乙醚(9+1)→苯-甲醇(95+5)→苯-乙醚(6+4)→环己烷-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-乙醚(8+2)→氯仿-甲醇(99+1)→苯-甲醇(9+1)→氯仿-丙酮(85+15)→苯-乙醚(4+6)→苯-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-甲醇(95+5)→氯仿-丙酮(7+3)→苯-乙酸乙酯(3+7)→苯-乙醚(1+9)→乙醚-甲醇(99+1)→乙酸乙酯-甲醇(99+1)→苯-丙酮(1+1)→氯仿-甲醇(9+1)。
常用溶剂极性顺序表
化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-p e n t a n e(异戊烷)0-30- n-p e n t a n e(正戊烷)00.2336210 P e t r o l e u m e t h e r(石油醚)0.010.330~60210 H e x a n e(己烷)0.060.3369210 C y c l o h e x a n e(环己烷)0.1181210 I s o o c t a n e(异辛烷)0.10.5399210 T r i f l u o r o a c e t i c a c i d(三氟乙酸)0.1-72- T r i m e t h y l p e n t a n e(三甲基戊烷)0.10.479921 5 C y c l o p e n t a n e(环戊烷)0.20.4749210 n-h e p t a n e(庚烷)0.20.4198200 B u t y l c h l o r i d e(丁基氯;丁酰氯)10.4678220 T r i c h l o r o e t h y l e n e(三氯乙烯;乙炔化三氯)10.578727 3 C a r b o n t e t r a c h l o r i d e(四氯化碳)1.60.977726 5 T r i c h l o r o t r i f l u o r o e t h a n e(三氯三氟代乙烷)1.90.7148231propylether(丙基醚;丙醚)2.40.3768220Toluene(甲苯)2.40.59111285p-xylene(对二甲苯)2.50.65138290Chlorobenzene(氯苯)2.70.8132-o-dichlorobenzene(邻二氯苯)2.71.33180295Ethylether(二乙醚;醚)2.90.2335220Benzene(苯)30.6580280Isobutylalcohol(异丁醇)34.7108220Methylenechloride(二氯甲烷)3.40.44240245Ethylenedichloride(二氯化乙烯)3.50.7884228n-butanol(正丁醇)3.72.95117210n-butylacetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)4-126254n-propanol(丙醇)42.2798210Methylisobutylketone(甲基异丁酮)4.2-119330Tetrahydrofuran(四氢呋喃)4.20.5566220Ethylacetate(乙酸乙酯)4.300.4577260i-propanol(异丙醇)4.32.3782210Chloroform(氯仿)4.40.5761245Methylethylketone(甲基乙基酮)4.50.4380330Dioxane(二恶烷;二氧六环;二氧杂环己烷)4.81.54102220Pyridine(吡啶)5.30.97115305Acetone(丙酮)5.40.3257330Nitromethane(硝基甲烷)60.67101330Aceticacid(乙酸)6.21.28118230Acetonitrile(乙腈)6.20.3782210Aniline(苯胺)6.34.4184-Dimethylformamide(二甲基甲酰胺)6.40.92153270Methanol(甲醇)6.60.665210Ethyleneglycol(乙二醇)6.919.9197210Dimethylsulfoxide(二甲亚砜DMSO)7.22.24189268Water(水)10.21100268化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷)0-30-n-pentane(正戊烷)00.2336210 Petroleumether(石油醚)0.010.330~60210 Hexane(己烷)0.060.3369210 Cyclohexane(环己烷)0.1181210 Isooctane(异辛烷)0.10.5399210 Trifluoroaceticacid(三氟乙0.1-72-酸)0.10.4799215 Trimethylpentane(三甲基戊烷)Cyclopentane(环戊烷)0.20.4749210n-heptane(庚烷)0.20.419820010.4678220 Butylchloride(丁基氯;丁酰氯)10.5787273 Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯)1.60.9777265 Carbontetrachloride(四氯化碳)Trichlorotrifluoroethane(三 1.90.7148231i-propylether(丙基醚;丙醚) 2.40.3768220 Toluene(甲苯) 2.40.59111285 p-xylene(对二甲苯) 2.50.65138290 Chlorobenzene(氯苯) 2.70.8132-o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33180295 Ethylether(二乙醚;醚) 2.90.2335220 Benzene(苯)30.6580280 Isobutylalcohol(异丁醇)3 4.7108220 Methylenechloride(二氯甲烷) 3.40.442402453.50.7884228 Ethylenedichloride(二氯化乙烯)n-butanol(正丁醇) 3.7 2.951172104-126254 n-butylacetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)n-propanol(丙醇)4 2.27982104.2-119330 Methylisobutylketone(甲基异丁酮)Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.20.5566220 Ethylacetate(乙酸乙酯) 4.30.6577260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.3782210 Chloroform(氯仿) 4.40.5761245 Methylethylketone(甲基乙基4.50.4380330酮)Dioxane(二恶烷;二氧六环;二4.8 1.54102220氧杂环己烷)Pyridine(吡啶) 5.30.97115305 Acetone(丙酮) 5.40.3257330 Nitromethane(硝基甲烷)60.67101330Aceticacid(乙酸) 6.2 1.28118230 Acetonitrile(乙腈) 6.20.3782210Aniline(苯胺) 6.3 4.4184-6.40.92153270 Dimethylformamide(二甲基甲酰胺)Methanol(甲醇) 6.60.665210 Ethyleneglycol(乙二醇) 6.919.91972107.2 2.24189268 Dimethylsulfoxide(二甲亚砜DMSO)Water(水)10.21100268混合溶剂的极性顺序:苯-氯仿(1+1)混合溶剂的极性顺序:→环己烷-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-丙酮(95+5)→苯-丙酮(9+1)→苯-乙酸乙酯(8+2)→氯仿-乙醚(9+1)→苯-甲醇(95+5)→苯-乙醚(6+4)→环己烷-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-乙醚(8+2)→氯仿-甲醇(99+1)→苯-甲醇(9+1)→氯仿-丙酮(85+15)→苯-乙醚(4+6)→苯-乙酸乙酯(1+1)→氯仿-甲醇(95+5)→氯仿-丙酮(7+3)→苯-乙酸乙酯(3+7)→苯-乙醚(1+9)→乙醚-甲醇(99+1)→乙酸乙酯-甲醇(99+1)→苯-丙酮(1+1)→氯仿-甲醇(9+1)。
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常用溶剂极性表出自:Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 -- Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268展开剂出自:PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。
详细柱层析技巧出自:常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。
柱子可以分为:加压,常压,减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。
以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。
柱子长了,相应的塔板数就高。
柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。
关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品。
可以湿柱,也可以干柱。
不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。
也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。
至于是加压、常压、减压,随需而定。
因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。
如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。
像我以无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。
因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易使样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。
而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。
听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。
哪位做过可以提出来大家参详参详。
关于湿法、干法上样。
湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。
很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。
可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。
有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。
样品和硅胶的量有一种说法是1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。
溶剂的选择。
当然是最便宜,最安全,最环保的了。
所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。
文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可。
乙醚也可以用,但是就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。
二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。
甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。
其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的。
经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。
当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。
另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。
这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。
在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。
关于操作问题。
1 装柱。
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。
干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。
装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。
书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。
当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。
但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!2 加样。
用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了。
加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~4cm就够了),再加压,这样避免了溶剂(如二氯甲烷等)夹带样品快速下行。
3 淋洗剂的选择。
感觉上要使所需点在rf0.2~0.3左右的比较好。
不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态,可以通过公式的比较:0.6/0.8一次的分离度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。