化验分析常用仪器设备及使用方法

#根据试样的用量可分为常量分析、半微量、微量和超微量分析。当试样质量大于 %& ’(，试样体积大于 ’%)* 时，称常量分析。试样质量在 %& %’ + %& ’(，试样体积 ’ + ’%)* 时，称半微量分析。试样质量在 %& ’ + ’%)(，试样体积在 %& %’ + ’)*，称微量分析。若试 样质量小于 %& ’)(，试样体积小于 %& %’)* 时，称超微量分析。常量、半微量和微量分析 并不表示被测组分的百分含量。通常根据被测组分的百分含量，又粗略地分为：当含量大 于百分之一时称常量，含量在万分之一到百分之一间者称微量，小于万分之一称痕量。
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第二篇
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!! ! 第一章! 分析检验的作用与方法的分类
第一章! 分析检验的作用与方法的分类
第一节! wenku.baidu.com析检验的作用
分析化学是研究物质化学组成的学科，它的任务是确定物质由哪些组分（ 元素、离 子、基团或化合物） 所组成，并确定该物质有关组分的含量以及鉴定物质的某些性质。 要了解物质的组分、含量与性质，必须通过对该物质的分析检验。
用于选择、培训评价员的检验方法及样品，应与评价员将要实际使用的检验方法及样 品一致。应让评价员使用同一方法进行多次检验，根据正确回答的比例数来判断评价员的 检验水平。对评价员还应进行定期考核。
!对被检样品的要求! 按有关的标准或合同规定进行抽样，要使被抽检样品具有代表 性。
样品的制备方法，视样品本身性状及所关心的问题而定，对同种样品的制备方法应一 致。样品盛装容器应选择合适，对检验结果无影响。
$根据测定原理不同可分为化学分析和仪器分析。 化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，这种方法历史悠久，所以又称经 典化学分析法，主要有重量法、容量法（ 滴定法） 与比色法等。 以物质的物理和物理化学性质为基础，需要特殊仪器设备的分析方法称仪器分析法或 物理化学分析法，其分类见图 " , ’ , ’。仪器分析使用面广，内容丰富，而且有下列共同 的特点：-& 比化学分析法的重复性好、灵敏度高、分析速度快；.& 分析用样品量少，且 有的方法不破坏样品；/& 容易发展成为在线分析法、遥测分析法；0& 对物质的结构分析 能力远胜于化学分析法；1& 可进行微量分析。仪器分析也有其局限性：-& 设备昂贵，一 次性投资很大，且对环境（如震动、磁场、温度、湿度等） 以及电源、辅助设备等有特 殊要求；.& 仪器分析法通常是相对测量法，需要用标准物质来进行对照实验；/& 样品常 须进行预处理后才能进入仪器进行测定；0& 仪器结构多较复杂，部件精密，出现故障时 需要有维修保证，维修费用通常很贵；1& 仪器的运行费用有时也很高昂。 %根据分析检验的职责又可分为例行分析、仲裁分析、监测分析。例行分析是指一般 化验室日常生产中的分析，又称常规分析。仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时，要 求有关单位（ 通常是权威、有影响、有水平的单位），用指定的方法（ 或标准方法） 进行 分析，以判断原分析结果的准确性。监测分析是商品（产品） 质量的监督管理部门定期、 不定期对商品（ 产品） 质量进行抽查分析，以保证商品质量。 （2）生物法! 生物法包括微生物检验法和生理学检验法。微生物检验法是对商品中 有害微生物存在与否及数量进行检验的方法。有害微生物主要是指大肠杆菌、致病性微生 物、霉腐微生物等，它们直接危害人体健康或危及商品的安全储存。 生理学检验法是用来检测食品、饲料等的可消化性、发热量、维生素和矿物质以及某
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为了保证检验工作的质量，要求评价员在感官分析期间保持正常的生理状态，在检验 前一小时之内不抽烟、不吃东西，可喝开水，评价员身体不适时不能参加检验，也不能使 用有气味的化妆品。感官检验所需评价员的数量，与所要求检验结果精度、检验方法、评 价员水平等因素有关。通常要求的精度越高，方法的功效越低；评价员水平越低，需要评 价员的数量增多。
图 " % & % &! 仪器分析法的分类 （&）高低温试验! 是检查商品在高低温条件下工作的可靠性。常把商品置于恒温箱 （ 室） 或低温箱（ 室） 内进行。
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（"）耐潮及防腐试验! 耐潮试验是检查商品对潮湿空气影响的抵抗能力；防腐试验 是检查商品对含盐水分或大气腐蚀的抵抗能力。耐潮试验把商品置于恒温恒湿的环境中进 行；防腐试验把商品置于盐雾试验箱中进行。
样品应编号并随机发给评价员。为防止产生感官疲劳，每次评价样品的数目不宜过 多，具体数目决定于检验的性质和样品的类型。
"检验时间的选择! 评价样品要有一定时间间隔，并选择适宜的检验时间。一般选择 上午或下午的中间时间为宜，因此时评价员敏感性较高。
二、理化检验
理化检验也就是通常所说的化验。理化检验法可分为物理法、化学法和生物法三种。 （%）物理法! 被检验物质的性质和检验要求不同，采用的具体方法和测试仪器也各 不相同，通常又可分为一般物理检验法、光学、热学、力学、电学等检验法。 #一般物理检验法! 通过各种量具、量仪、天平、秤和专用仪器来测定物质的长度、 细度、面积、体积、厚度、质量、密度、容量、粒度、表面粗糙度等一般物理特性的方 法。 $光学检验法! 利用显微镜、折射仪、旋光仪等光学仪器来检验物质的方法。光学显 微镜主要用来观察与测量物质的细微结构，如观察纤维、皮革、纸张、食品、半导体、金 属表面等的结构。折射仪用于测定液体的折射率，常用于中间产品的质量控制和产品的质 量分析，以及鉴定物质的纯度等。 !热学检验法! 测定物质的热学特性，如熔点、凝固点、沸点、耐热性等的方法。玻 璃制品、搪瓷制品、金属制品、化妆品、化工产品、塑料制品、橡胶制品和皮革制品等的 热学特性与产品质量密切相关。 "力学检验法! 利用力学仪器测试物质的拉伸强度、抗压强度、抗冲击强度、抗疲劳 强度、硬度、韧性、弹性、塑性等的方法。许多商品的机械性能与商品耐用性密切相关。 %电学检验法! 利用电学仪器测定物质的电学特性，如电阻、电容、电压、介电常 数、电流强度、静电性等的方法。 （"）化学法! 根据分析任务、分析对象、操作原理、操作方法和具体要求的不同，
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第二篇! 化验分析常用仪器设备及使用方法
性和 可 比 性 （ 参 看 $% &’""’—##、 $% &’""&( & ) &’""&( *—##、 $% &’&&&—##、 $% &+","—-&）。感官检验涉及到绝大多数商品的检验，检验质量的指标在判定商品质量方面 起着重要的作用。
%听觉检验! 凭借人体听觉器官对声音的反应，用来评定玻璃陶瓷制品、金属制品、 乐器、收录机、音响装置等。
（"）感官检验的方法! 感官检验的方法有下列几种。 !差别法! 此法用于确定两种商品之间是否存在感官差别。具体方法有成对比较检验 法、三点检验法、二一三检验法、五中取二检验法、. 与非 . 检验法等。 "标度和类别法! 此法适用于两种以上商品的检验。在经过差别检验，确定样品差别 明显的基础上，进一步估计样品大小或顺序，或估计样品归属的类别、等级。具体检验法 有排序、分类、评估、评分和分等五种方式。 #分析或描述法! 此法用来识别或尽可能定量指出存在于某样品中的特殊感官指标， 以便同时定量和定性地表示一个或多个感官指标。具体方式分简单描述检验和定量描述检 验两种。 （+） 感官检验的一般要求 !检验条件! 感官检验应在专门的检验室内进行，检验室要与样品制备室分开。应给 评价员创造一个安静、舒适、尽可能排除外界干扰的检验环境。检验室不宜太小，座位要 舒适。室内温度、湿度和气流速度应符合要求。为避免评价员间彼此影响，须设置隔板。 要避免无关的气味污染环境。应控制光的色彩和强度，颜色检验不能在一般灯光下进行。 应限制音响，要尽可能地避免引起评价员分心的谈话和其他干扰。 "对评价员的要求! 实验室中感官检验的评价员与消费者偏爱检验的评价员不同。前 者需要专门的选择与培训，后者只要有代表性，通常所说的评价员主要指前者。 评价员基本条件是：身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷；各评价员之间有一致的 和正常的敏感性；具有从事感官分析的兴趣；个人卫生条件较好，无明显个人气味；具有 所检验商品的专业知识，并对所检验的商品无偏见。
（&）感官检验的分类! 感官检验又分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验 和听觉检验。
!视觉检验! 用视觉器官的感觉来确定商品的外形、结构、颜色、光泽以及表面的疵 点等质量特性，是最重要的感官检验方法。
"嗅觉检验! 通过人的嗅觉器官检验商品的气味，进而评价商品质量的方法。嗅觉检 验已广泛用于食品、药品、化妆品、香精、香料等商品的检验。
#味觉检验! 利用人体的味觉器官（ 主要是舌头） 来评价有一定滋味要求的商品， 如食品、药品等的质量。
$触觉检验! 利用人体的触觉感受器官来评价商品质量的方法，触觉是皮肤受到机械 刺激而引起的感觉，包括触压觉和触摸觉。触觉检验主要用于评价纸张、塑料、纺织品以 及食品的表面特性、弹性、强度、厚度、紧密程度、软硬度等质量特性。
分析检验不仅对化学各学科的发展起着重要的作用，而且对国民经济、科学技术的发 展都具有重大实际意义。例如，农业生产中土壤性质、灌溉用水、化肥农药、作物生长过 程及营养和毒物的研究都须要分析检验；在工业生产的各个方面，如资源的勘探开发与利 用、原料的选择、工艺流程的控制、工业成品的质量、新产品的试制、新工艺流程的探 索，以及三废（废水、废气、废渣） 的处理及综合利用等，都必须以分析检验的结果为 重要依据；环境质量的评估与管理、食品饲料和药品的质量监督与检查、材料的生产与试 制、案件的侦破等都要进行分析检验；商品流通过程中，不管是国内贸易还是国际贸易， 都要对商品质量及其变化进行监督与评估，要检验商品是否符合国家标准，是否有掺假、 掺杂和伪造等行为，是否符合国家的法规，是否符合合同规定的质量要求，都依赖于分析 检验；在科学技术领域中，只要涉及化学变化的内容，几乎都须用分析测试为手段，许多 定律与理论都是用分析检验的方法加以确证的。可以说分析检验是人们认识与改造客观世 界物质不可缺少的工具，是人们认识物质世界与指导生产实践的眼睛。
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些毒物成分对机体的作用等。通常利用鼠、兔等动物进行。
三、实际试用观察检验
药品的临床试验、饲料的动物喂养试验、化妆品的试用试验等都属于试用观察法。另 外，商品质量的跟踪、销售部门的调查、访问用户等也是对商品质量检验的重要补充。
在商品检验中，为了缩短试验时间，尽快取得结果，摸清环境对商品影响的规律，对 某些商品往往采用强化或加速的人工模拟试验方法，称为“ 环境试验”。常用的环境试验 方法有以下几种。
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化学法可分为许多种类。 !根据分析任务可分为结构分析、定性分析和定量分析。结构分析是研究物质的分子
结构或晶体结构。定性分析是鉴定分析物质是由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组 成。定量分析是测定物质中有关组分的含量。
"根据分析对象可分为无机分析和有机分析。无机分析的对象是无机物，通常是要求 鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物所组成，各种成分的含量是多少，有时还 要求测定它们存在的形式。而有机分析的对象是有机物，组成有机物的元素虽然为数不 多，但结构却很复杂，不仅要求鉴定分析组成元素，更重要的是要进行官能团分析和结构 分析。
第二节! 分析检验方法的分类
检验方法分为感官检验法、理化检验法和实际试用观察检验法三大类。
一、感官检验
感官检验是以人的感觉器官为主要的检验器具，对物质的色、香、味、形、手感、音 色等特性，在一定条件下作出判定和评价的检验。感官检验简便易行，特别适用于目前还 不能用理化检验进行定量评价的商品和不具备昂贵、复杂仪器检验的企业和部门。近十几 年发展起来的现代感官检验学，利用心理学、统计学和计算机等现代科技成果，收集和分 析感官检验的结果，将不易确定的指标加以客观化、定量化，从而使感官检验更具有可靠