空气中氟化物的测定
离子选择电极法测定环境空气中氟化物
·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害，氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。
《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）在原方法上修改了采样流量，补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求，同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法，为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据，对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器：崂应空气采样器，型号：2030型，厂家：青岛崂山电子仪器总厂有限公司。
仪器名称：离子活度计，型号：PXSJ-216F 型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：磁力搅拌器，型号：JB-10型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：超声清洗器，型号：KQ-600KDV 型，厂家：昆山市超声仪器有限公司。
1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L，购置于环境保护部标准样品研究所。
氟标准使用溶液浓度为10mg/L，用氟标准贮备溶液配制，临用现配。
磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L，称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，加入冰乙酸50mL，加水500mL。
充分溶解后，加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL，调节溶液pH 为5.0左右，转移到1000mL 容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸，用水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。
氢氧化钠溶液：称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括：离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。
离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极，参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。
2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。
首先要确保样品取得代表性，一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。
然后，可以先过滤去除悬浮物，进一步获取溶解态氟化物。
对于浓度较高的样品，可以进行适当稀释，以便在测定时落在量程范围内。
3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。
标准溶液是用于构建标准曲线的溶液，可以选择氟化钠标准溶液。
缓冲液的选择视具体样品的pH值而定，一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。
4.实验操作实验操作的步骤主要包括：校正电极、构建标准曲线、样品测定等。
首先，要校正电极，即使电位计和pH计校准。
接下来，构建标准曲线，将不同浓度的标准溶液加入测定容器中，然后测取其电位值，并绘制标准曲线。
最后，进行样品测定，将样品溶液加入测定容器中，测取其电位值，并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。
5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。
外推法即将样品的电位值代入标准曲线中，得到相应的浓度值；内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。
最后，可以根据测得的样品浓度进行评估，并与相应的环境标准进行比较。
综上所述，离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。
通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作，可以准确快速地测定氟化物浓度，为环境监测提供科学依据。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化进程的加快，固定污染源废气中的有害气体排放问题日益严重，其中氟化物是一种常见的污染物。
氟化物的排放不仅对环境造成严重的污染，还会对人体健康造成危害。
对固定污染源废气中氟化物的浓度进行准确测定，对于环境保护和人体健康至关重要。
目前，对固定污染源废气中氟化物的测定方法主要有湿液相法、干液相法、离子色谱法、电化学法、络合滴定法等。
下面将分别介绍这几种方法的原理和操作步骤。
一、湿液相法湿液相法是指将废气中的氟化物通过吸收转化成液态，然后通过相关的化学反应进行测定的方法。
一般采用硫酸、硝酸等溶液吸收氟化物，并在湿液相条件下进行反应。
具体操作步骤如下：1. 将废气通过吸收装置，用硫酸或硝酸吸收氟化物，生成氢氟酸或亚硝酸盐。
2. 将产生的湿液相混合溶液进行适当处理，如加入醋酸进行中和。
3. 用标准溶液滴定，测定氟化物的浓度。
湿液相法的优点是可以对氟化物进行有效的转化和吸收，测定结果比较准确；缺点是操作流程较为复杂，需要配备专门的吸收装置和化学品。
1. 将废气通过干燥装置，用氢氧化钙或硅藻土吸附氟化物，形成固态样品。
2. 将固态样品与适当的溶剂进行提取，得到可测定的液态样品。
干液相法的优点是操作简便，不需要配备吸收装置和化学品，且样品稳定性较好；缺点是提取过程比较繁琐，容易产生误差。
三、离子色谱法离子色谱法是指利用离子色谱仪对废气中的氟化物进行分离和测定的方法。
一般采用离子交换柱对氟化物进行分离，再通过离子色谱仪进行测定。
具体操作步骤如下：2. 将液态样品通过离子交换柱进行分离，将氟化物与其他离子分离开来。
3. 通过离子色谱仪进行测定，得到氟化物的浓度。
离子色谱法的优点是测定结果准确，分离效果好；缺点是需要专门的离子色谱仪设备和耗材，成本较高。
四、电化学法1. 制备氟化物电极和基础电解质。
2. 将废气样品通过吸收或溶解得到液态样品。
3. 将液态样品中的氟化物与电极反应，通过电化学仪器测定氟化物的浓度。
固定污染源氟化物的测定
固定污染源氟化物的测定
HJ/T 67-2001 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，氟化物（饮用水中添加的无机物）3类致癌物清单中。
氟化氢是主要的氟化物，也是比较常见的一种大气污染物，氟化氢是一种无色但是却有刺激性的气体。
氟化氢对于空气的相对密度为0.713，氟化氢易溶于水。
氟化物主要成分就是氟化氢，是常见的大气污染物之一。
氟化物对人体危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
大气中氟化物的测定
大气中氟化物的测定氟化物的测定大气中的气态氟化物重要是氟化氢，也可能有少量氟比硅（SiF4）和氟化碳（CF4）。
含氟粉尘重要是冰晶石（Na3AlF6）、萤石（CaF2）、氟化铝（AlF3）、氟化钠（NaF）及磷灰石[3Ca3（PO4）2·CaF2]等。
氟化物污染重要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、用硫酸处理萤石及制造和使用氟化物、氟氢酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起粘膜刺激、中毒等症状，并能影响各组织和器官的正常生理功能。
对于植物的生长也会产生危害，因此，人们已利用某些敏感植物监测大气中的氟化物。
测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜（或滤纸）采样—氟离子选择电极法等。
目前广泛采纳后一种方法。
（一）滤膜采样—氟离子选择电极法用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠—甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样，则大气中的气态氟化物被汲取固定，尘态氟化物同时被阻留在滤膜上。
采样后的滤膜用水或酸浸取后，用氟离子选择电极法测定。
如需要分别测定气态、尘态氟化物时，**层采样膜用孔径0.8μm经柠檬酸溶液浸渍的纤维素酯微孔膜先阻留尘态氟化物，**、三层用磷酸氢二钾浸渍过的玻璃纤维滤膜采集气态氟化物。
用水浸取滤膜，测定水溶性氟化物；用盐酸溶液浸取，测定酸溶性氟化物；用水蒸气热解法处理采样膜，可测定总氟化物。
采样滤膜均应分张测定。
另取未采样的浸取汲取液的滤膜3—4张，依照采样滤膜的测定方法测定空白值（取平均值），按下式计算氟化物的含量：式中：W1——上层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W2——下层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W0——空白浸渍膜平均氟含量（μg/张）；Vn——标准状态下的采样体积（L）分别采集尘态、气态氟化物样品时，**层采尘膜经酸浸取后，测得结果为尘态氟化物浓度，计算式如下：式中：W3——**层采样膜中的氟含量（μg）；W＇0——采尘空白膜中平均含氟量（μg）。
环境空气氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书一、执行标准环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极 HJ480-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时，测定下限为0.9μg/m3。
三、干扰及消除在测定体系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在、其浓度不超过20mg/L时，产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。
四、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。
五、仪器设备1、采样器：中流量采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样头有效直径为80mm，可以安装直径为92mm的滤膜。
2、离子活度计或精密酸度计：分辨率为0.1mV。
3、氟离子选择电极：a 测量氟离子浓度范围：10-1mol/L～10-6mol/L。
b 测定曲线斜率，在t℃下，为（54+0.2t）mV。
4、甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。
5、磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。
6、小型超声波清洗器。
7、聚乙烯塑料烧杯：100ml。
8、聚乙烯塑料瓶：100ml、1000ml。
六、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸1、盐酸溶液c（HCl）=2.5mol/L：取1000ml水，加入20.8ml盐酸（优级纯，ρ=1.18g/ml），搅拌均匀。
2、氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.0mol/L：称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。
3、氢氧化钠c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。
4、磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
5、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）（1）总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅰ）:称取58.0g 氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。
环境空气氟化物的测定确认报告
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足±。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于μg否则需查找原因，重新采样。
十．实验步骤1 样品采集环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
1h均值测定时，以50L/min 流量采集，采集时间为1h。
大气中氟化氢和氟化物的测定方法
大气中氟化氢和氟化物的测定方法氟化氢为无色有刺激性的气体，分子量20.01；相对密度0.69(对空气)；熔点－83.1℃；沸点19.5℃。
氟化氢易溶于水即成氢氟酸，在潮湿空气中形成雾。
氟化氢和多种金属作用生成氢气。
无水氟化氢及40%氢氟酸在空气中发生烟雾，其蒸气具有强烈的腐蚀性。
气态的氟在空气中除大部分是氟化氢，少量的氟化硅(SiF4)外，还可能以氟化碳(CF4)存在。
含氟粉尘主要是冰晶石(Na3AlF6)、萤石(CaF2)、氟化铝(AlF3)和氟化钠(NaF)以及各种氟化磷灰石〔3Ca3(PO4)2·Ca(Cl，F)2〕等。
氟化物污染主要来源于铝厂、磷肥厂和冰晶石厂、电解铝、用硫酸处理萤石以及制造氟化物和应用氢氟酸时均污染空气。
氟及其化合物的气体和粉尘属高毒类。
主要由呼吸道吸入。
氟化氢和氢氟酸的大面积灼伤可引起氟骨病。
人在氟化氢400～430mg/m3浓度下可引起急性中毒致死。
100mg/m3能耐受1min。
50mg/m3感觉皮肤刺痛，粘膜刺激。
26mg/m3能耐受数分钟。
嗅觉阈为0.03mg/m3。
长期吸入低浓度的氟及其化合物的气体和粉尘，能够影响各组织和器官的正常生理功能，如牙酸蚀症、牙龈出血、干燥性鼻炎、鼻衄、嗅觉减退及咽喉炎、慢性支气管炎等，甚至引起慢性氟中毒(氟骨症)。
此时尿氟可能增高，但与氟对机体损害的程度无平行关系。
空气中的氟化物不但对人体和动物有损害，同样对某些植物的生长也有明显损害，甚至在其浓度很低的情况下(含氟浓度低至2μg/m3)就可使水仙菖属植物叶子受损害。
因此，人们利用氟对某些植物的敏感程度可进行环境监测。
大气中的氟化物可低至10-9(体积分数)浓度范围；也可以高到10-6(V/V)浓度范围。
为此，对这样宽的测量范围就需要几种不同的测定方法，只有在采样和分析方法上选择适当，才能完成测试任务。
早期的方法是利用氟离子在锆或钍与茜素生成的络合物上进行反应来测量，但其灵敏度很难适宜于低至10-9(体积分数)浓度范围。
环境空气中氟化物的测定方法研究
环境空气中氟化物的测定方法研究本文对目前国内外测定环境空气中氟化物的采样、测定方法进行概述和分析比较，在环境空气中氟化物的监测中，滤料法具有操作简单、准确度高、简便易行等优点，适合于环境空气氟化物的采样，离子选择电极法具有选择性好、测量范围广，仪器价格低，简单快速等优点，适合环境空气中氟化物的测定，适合普遍推广。
标签：环境空气;氟化物;离子选择电极1 前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害[1]，对人的皮肤、眼睛、呼吸道粘膜、肺都有强烈的刺激和腐蚀作用。
在人体内可干扰多种酶的活性，引起低钙血症、氟斑牙及氟骨症等。
植物长时间接触高浓度氟化物空气也会抑制叶绿素的合成、从而影响酶的活性、影响碳、氮代谢、破坏叶片表皮的微结构、严重损伤细胞膜结构等。
动物也会因摄入被氟化物污染的植物而受到傷害。
因此环境空气中氟化物的监测至关重要，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据。
2 国内相关监测方法研究国内测定环境空气中氟化物的标准方法主要是《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481-2009）[2]和《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）[3]两个。
其中，滤膜采样的方法是主动采样，采用经过磷酸氢二钾溶液浸渍的双层滤膜采集，经剪碎、超声溶解后用离子选择电极法测定;石灰滤纸方法是被动采样，用石灰悬浊液浸渍的滤纸来吸附大气中的氟化物，反应生成的氟化钙被固定在滤纸上[4]，经过酸溶解提取后用离子选择电极测定。
这两种方法的共同点是都用了浸渍处理的滤纸或滤膜来采集，最后用溶剂超声萃取出来，但采样时间和方式不同。
3 环境空气中氟化物的监测技术研究3.1 环境空气中氟化物的采样方式研究环境空气中的氟化物采集受多方面的影响，如采样时间、采样头结构、吸收方式等，不同采样方式和采样时间将影响采集的氟化物浓度，目前统一参照《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）中对氟化物的推荐参考值进行评价。
环境空气 氟化物的测定 离子选择电极法
环境空气氟化物的测定离子选择电极法
测定环境空气中氟化物浓度的常用方法之一是离子选择电极法。
离子选择电极法是一种基于离子选择电极的分析方法，通过测量氟离子的浓度来确定环境空气中的氟化物含量。
离子选择电极是一种专门用于测定特定离子浓度的电极。
对于氟离子测定，常用的是氟离子选择电极。
该电极包含一个与氟离子高度选择性反应的膜。
当氟离子与膜接触时，会产生一种电位变化，通过测量这种电位变化，可以间接测量氟离子的浓度。
离子选择电极法测定氟化物浓度的步骤如下：
1. 准备样品：从环境空气中收集气体样品，并将其转化为溶液样品。
可以使用适当的方法，如萃取、溶解或直接收集气态样品。
2. 电极校准：使用标准氟化物溶液进行电极校准，确定电极的响应特性和测量范围。
3. 测量：将样品溶液放置在离子选择电极中，观察和记录电位变化。
根据电极的响应曲线，计算出氟离子的浓度。
在进行离子选择电极法测定时，应遵循正确的操作规程和质量控制措施，以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，还要注意样品的采集和处理过程中，避免可能引入的干扰物质，以保证测定的准确性。
环境空气氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 955-2018方法验证报告
***检测有限公司方法验证报告方法名称环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018编写年月日审核年月日审批年月日一、目的对实验室选用的《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018》方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
二、适用范围、方法原理本标准适用于环境空气中气态和颗粒态氟化物的测定。
当采样流量50L/min，采样时间1h时，方法检出限为0.5μg/m3，测定下限为2.0μg/m3。
原理：环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
三、检测设施与环境条件表1经验证，实验室环境条件，满足要求。
四、仪器及化学试剂表2五、人员能力验证情况六、实验步骤根据HJ 955-2018：(1)试样的制备:将两张样品滤膜剪成小碎块(约为5 mm×5 mm)，放入100 ml带盖聚乙烯瓶中，加盐酸溶液20.0ml，摇动使滤膜充分分散并浸湿后，在超声清洗器中提取30 min,取出。
待溶液温度冷却至室温，再加入氢氧化钠溶液5.0 ml,水15.0 ml及TISAB溶液10.0ml, 总体积50.0ml,混匀后转移至50 ml聚乙烯烧杯中测定。
（2）实验室空白试样的制备：取与样品采集同批次浸渍的磷酸氢二钾浸渍滤膜(两张),按照与试样的制备相同的步骤制备空白样品(注意水加入量为14.5 ml)。
在制备好的空白样品中加入氟标准使用液0.50ml (5.00μg)，总体积为50.0ml,混匀后转移至100ml聚乙烯烧杯中测定。
七、项目验证1、标准曲线在离子计测定下，以浓度低到高依次插入电极测定，在停止搅拌静置后读取电位值E。
以氟含量（μg）的对数为横坐标，E(mV)为纵坐标，绘制标准曲线。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法1. 适用范围本方法适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
当采样体积为150L时，检出限为6×10-2mg/m3；测定范围为1〜1000 mg/m3。
2. 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总和。
本标准中的气态氟用氟氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
3. 原理使用滤筒、氟氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
4. 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
4.1 盐酸（HCl)：ρ=l.18g/ml4.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（4.1）用水稀释到1000ml。
4.1.2盐酸溶液l.0mol/L取84.0ml盐酸（4.1）用水稀释到1000ml。
4.2氢氧化钠（NaOH）4.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L将氧氧化钠（4.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
4.2.2氢氟化钠溶液l.0mol/L将氢氟化钠（4.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
4.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移人100 ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
4.4氟化钠标准溶液将氟化钠标准贮备液（4.3）用水稀释成 2.5µg /ml、5.0 µg/ml、10.0 µg/ml、25.0µg/ml、50.0µg/ml、100.0µg/ml的标准溶液。
临用现配，上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
4.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml称取100mg溴甲酚绿于研钵中。
氟化物实验作业指导书
氟化物实验作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-20092、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水，加入20.8 ml盐酸(优级纯，p =1.18 g/ml，搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠，10.0 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
氟化物是环境监测中常见的污染物之一，其排放会给环境和人体健康造成潜在风险。
准确测定固定污染源废气中的氟化物浓度对于监测和控制污染物排放具有重要意义。
以下是一种常用的固定污染源废气氟化物测定方法。
1. 采样
采用气相采样法，将废气抽取到特定的采样室中。
采样室应具备密封性能，以防止外界空气进入，影响测定结果。
采样时间通常为15-30分钟，以获取足够的样品量。
2. 气体净化
将采样室中的气体通过活性炭净化器进行净化。
净化器内填充活性炭，可吸附和去除废气中的杂质物质，保证后续测定的准确性和精确性。
3. 进样
使用气体取样器从净化后的气体中取出一定体积的样品，并注入到氟离子选择电极（ISE）中进行测定。
注意避免气泡进入电极中，以免影响测定结果。
4. 测定
样品通过ISE进行测定。
ISE中含有感受氟离子的电极，其电势会随氟离子浓度的变化而变化。
通过测定电极的电势变化，可以间接得知样品中氟离子的浓度。
测定中需校准电极，使用已知浓度的标准溶液进行校准。
5. 计算
通过测定结果，根据标准曲线或校准结果，计算出废气中氟化物的浓度。
通常使用毫克/立方米（mg/m³）作为浓度的单位。
以上就是一种常用的固定污染源废气氟化物测定方法。
在实际应用中，还需要注意采样、净化、测定等环节中的各种误差和影响因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
还要根据不同的监测要求和标准，选择合适的测定方法和设备。
滤膜采样法测定环境空气中氟化物
《资源节约与环保》2020年第1期滤膜采样法测定环境空气中氟化物李静（天津市生态环境监测中心天津300191)引言生态环境部最新发布的《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ955-2018)在原标准HJ480-2009基础上补充完善了采样器、样品采集和测定等方面均做出了适当修改,同时增加了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法,为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据,对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1仪器与试剂0.25mol/L盐酸溶液;1mol/L氢氧化钠溶液;76.0g/L磷酸氢二钾浸渍液;21g/L柠檬酸浸渍液;10mg/L氟标准使用溶液;乙酸-硝酸纤维微孔滤膜;总离子强调节缓冲溶液。
浸渍滤膜:用镊子夹取微孔滤膜放入浸渍液中,浸湿后,沥干;浸渍后的滤膜摊放在铺有定性滤纸的不锈钢托盘上,35℃烘干1h,至完全干燥,装入塑料袋中,密封后备用。
2037型空气氟化物/重金属采样器;SevenExcellece型pH/离子计;氟离子复合电极;KQ-500DE型超声清洗器。
2试验方法2.1样品的采集在某单位院内,参照HJ955-2018分别进行1h和24h均值实际样品的采集以及颗粒态氟化物滤膜和气态氟化物滤膜分别测定时的采集工作。
2.2试样的制备将两张样品滤膜剪成小碎块,放入带盖聚乙烯瓶中,加盐酸溶液20.0ml,摇动使滤膜充分分散并浸湿后,在超声清洗器中提取30min,取出。
待溶液温度冷却至室温,再加入氢氧化钠溶液5ml,水15ml及总离子调节液10ml,混后转移至聚乙烯烧杯中测定。
2.3标准曲线的绘制取6个50ml容量瓶,分别加入0.50mL、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml氟标准使用液,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用水定容至标线,混匀,以氟含量(μg)的对数为横坐标,其对应的电位值(mV)为纵坐标,绘制标准曲线。
HJ955-2018 《环境空气氟化物的测定滤膜采样_氟离子选择电极法》
HJ 955-2018
代替 HJ 480-2009
环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法
Ambient air－Determination of fluoride －Filter sampling / fluoride ion-selective electrode method
（发布稿）
31氟化物fluoride指环境空气中的气态氟化物及溶于盐酸溶液chcl025moll的颗粒态氟化物以方法原理环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时氟化物被固定或阻留在滤膜上滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后用氟离子选择电极法测定溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系
中华人民共和国国家环境保护标准
ii
环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法
警告：实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操 作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法环境监测中，固定污染源废气中的氟化物是一项重要的监测指标。
氟化物是一种常见的工业废气污染物，其排放对环境和人体健康都会造成一定的危害。
对固定污染源废气中的氟化物进行准确测定，是保护环境和人类健康的重要举措之一。
固定污染源废气中氟化物的测定主要采用离子色谱法、电化学法和荧光法等方法。
下面介绍这些方法的原理和操作步骤。
1. 离子色谱法离子色谱法是一种可靠、准确的氟化物测定方法，其原理是通过色谱柱将废气中的氟化物分离出来，然后用离子色谱仪进行测定。
具体操作步骤如下：（1）样品收集：首先需要使用气体收集瓶收集固定污染源废气样品，在采集过程中要注意保持采样管道的通畅和密封，以保证样品的准确性。
（2）样品处理：将收集到的废气样品通过化学方法进行处理，将氟化物转化为离子色谱法可以分析的形式。
（3）离子色谱分析：将处理后的样品注入离子色谱仪进行分析，通过检测离子色谱仪的响应峰值来定量测定废气中的氟化物含量。
离子色谱法具有操作简便、分析精度高、检出限低等优点，适用于固定污染源废气中氟化物的测定。
2. 电化学法电化学法是一种通过电化学传感器对氟化物进行测定的方法，其原理是通过电极电位的变化来定量测定样品中的氟化物含量。
具体操作步骤如下：3. 荧光法荧光法是一种通过吸收、激发和发射光子来测定氟化物的方法，其原理是在特定的荧光试剂和条件下，氟化物能够发出特定波长的荧光信号，通过测定荧光信号的强度来定量测定样品中的氟化物含量。
具体操作步骤如下：（2）荧光测定：将经过处理的样品与荧光测定仪接触，通过测定荧光信号的强度来定量测定废气中的氟化物含量。
离子色谱法、电化学法和荧光法是目前固定污染源废气中氟化物测定的常用方法，它们各有优劣，可以根据具体情况选择适合的方法进行监测。
这些测定方法的应用，能够有效地保护环境和人类健康，对于环境管理和保护具有重要的意义。
环境空气氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书一、执行标准环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极 HJ480-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时，测定下限为0.9μg/m3。
三、干扰及消除在测定体系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在、其浓度不超过20mg/L时，产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。
四、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。
五、仪器设备1、采样器：中流量采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样头有效直径为80mm，可以安装直径为92mm的滤膜。
2、离子活度计或精密酸度计：分辨率为0.1mV。
3、氟离子选择电极：a 测量氟离子浓度范围：10-1mol/L～10-6mol/L。
b 测定曲线斜率，在t℃下，为（54+0.2t）mV。
4、甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。
5、磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。
6、小型超声波清洗器。
7、聚乙烯塑料烧杯：100ml。
8、聚乙烯塑料瓶：100ml、1000ml。
六、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸1、盐酸溶液c（HCl）=2.5mol/L：取1000ml水，加入20.8ml盐酸（优级纯，ρ=1.18g/ml），搅拌均匀。
2、氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.0mol/L：称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。
3、氢氧化钠c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。
4、磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
5、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）（1）总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅰ）:称取58.0g 氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。
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三、测定方法
• 测定空气中氟化物的方法有：
分光光度法 离子选择性电极
简便 准确 灵敏
氟离子选择电极
原理
晶体膜电极的响应机理包括两个方面： ★晶膜表面与溶液两相界面上响应离子的扩散形成界面电位 （道南电位）――响应离子进入晶体中可能存在的晶格离子空 穴，而晶膜中的晶格离子也会扩散进入溶液而在膜中留下空穴， 平衡时在界面上形成双电层而产生电位。 ★晶膜内部离子的导电机制形成了扩散电位――由于膜、液 界面上响应离子的扩散，使膜内晶格离子分布不均匀，即空穴 不均匀，引起晶格离子的扩散，空穴的移动，如LaF3晶体中F －的扩散 LaF3 ＋ 空穴 → LaF2＋（新空穴） ＋ F－
氟化物的测定
2016
采 样
测 定
内容提要
•一、氟化物污染物的存在形式及来源 •二、采样方法 滤膜-氟离子选择电极法 石灰滤纸-氟离子选择电极法 •三、测定方法
一、氟化物污染物的存在形式及来源
• 空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种。空气中的气态氟
化物主要是氟化氢、也可能有少量氟化硅和氟化碳。含 氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷灰石。 • 主要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、使用氟化物、氢氟 酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
二、采样方法
滤膜法
石灰滤纸法
滤膜法
共三层滤膜
材质为玻璃纤维
第一层经柠檬酸溶液 浸泡，用于测定尘态 氟化物 第二三层经磷酸二氢 钾溶液浸泡，用于测 定气态氟化物
用水浸取
测水溶性氟化物
滤 膜
用盐酸浸取测酸Biblioteka 性氟化物用水蒸气热 解法处理
测总氟化物
石灰滤纸法
滤 纸
浸 无需动力 渍 氢 采样时间长（ 7-30 天） 自然暴露空气中采样 氧 能较好反应平均污染水平 化 化 钙