阿司匹林含量测定方法综述资料
阿司匹林含量测定方法综述
阿司匹林含量测定方法综述药学0802 郭伟财30804076摘要阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部，该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方法，包括体内及体外药的分析。
关键词阿司匹林含量测定正文1.阿司匹林原料药含量测定1.1阿司匹林原料药在体内含量测定色谱柱：Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)流动相：甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)1.色谱条件检测波长：237nm流速：1.0ml／min2.溶液配制：1.精密称取10.10mg水杨酸对照品甲醇10ml（1．010mg／L）用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
2.精密称取10.44mg苯甲酸甲醇10ml（1．044mg/l）取lml甲醇稀释至l0ml（104.4ug／ml的内标工作液）3.样品处理与测定：精密量取血清样品0．5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml旋涡振荡2min，15000r／min离心5min取上清夜20ul进样记入内标与样品的色谱图与峰面积。
按外标法以峰面积计算，即得。
4.计算（C R对内标溶液的浓度（ug/ml）; A X和A R分别为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积；D为稀释体积；W为药物称取量；106单位换算因数）1.2阿司匹林原料药在体外含量测定1.2.1 酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为3.49，可用标准碱直接滴定。
取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
样品中型乙醇溶解酚酞NaoH滴定终点NaoH滴定度（T）=0.1X180.16 X 1/1=18.02(mg/ml)含量（%）=(V XT XF/1000)/WX100%（V:滴定液体积（ml）T:滴定度W：供试品称样量（g）F:滴定液浓度校正因子F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度）1.2.2 水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴。
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林片含量的测定
方法三：紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前：应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制，以便选择合适的实验方法
在实验过程中：要注意安全要选择合适的仪器 和试剂，并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林片含量的测定
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4
阿司匹林是一种常见的 药物，具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中，对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 ：计算阿司匹林 的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法，通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离，再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二：高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg)：用流动相溶解
方法二：高效液相色谱法
将上述溶液过滤：取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件：使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量：并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而，药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此，本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法：实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先，我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，用于制作标准曲线。
然后，取一定量的阿司匹林样品，加入硫酸和氢氧化钠溶液，进行水浴加热，使其水解反应进行。
接着，用氯仿萃取阿司匹林的游离酸，并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后，通过比色计测定溶液的吸光度，利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线，我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而，我们需要注意的是，实验结果可能受到一些因素的影响，例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此，在进行药物含量测定时，我们应该采取严格的操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如，可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比，可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论：本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而，我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量，以确保实验结果的准确性。
此外，可以通过其他分析方法进行验证，进一步提高测定结果的可靠性。
总结：阿司匹林的含量测定是一项重要的实验，对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验，我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用，并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中，我们可以进一步拓展和应用这些方法，为药物研发和质量控制提供有力支持。
阿司匹林的含量测定实验报告
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下：1. 阿司匹林在碱性条件下，可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作：准确称取一定量的阿司匹林样品，置于锥形瓶中，加入适量中性乙醇溶解，并定容至一定体积。
2. 滴定：将溶液转移至滴定管中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由无色变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量：根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度，计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量（g） | 消耗氢氧化钠溶液体积（mL） | 阿司匹林含量（%） || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中，阿司匹林样品溶解度较低，需加入适量中性乙醇，以提高溶解度。
2. 滴定过程中，需控制滴定速度，避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致，说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法，了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明，本实验方法准确可靠，可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林鉴别及含量测定综述
阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。
现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法一、前言
阿司匹林是一种广泛应用的非甾体抗炎药物,其制剂含量测定对于保证药品质量、控制制剂成本具有重要意义。
本文结合我国现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法,阐述了阿司匹林制剂含量测定的基本原理和方法。
二、阿司匹林制剂含量测定的基本原理
阿司匹林制剂含量测定的基本原理是利用阿司匹林的光谱特征,通过比较制剂样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
具体流程如下:
(1)样品准备:阿司匹林制剂样品通常采用HPLC方法测定,测定前应将样品称取到精确质量,并按要求进行稀释。
(2)光谱测定:将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(3)结果分析:通过比较样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
三、阿司匹林制剂含量测定的方法
(1)直接测定法:直接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,直接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(2)间接测定法:间接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,间接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
然后将样品稀释后再进行测定。
四、结束语。
阿司匹林鉴别及含量测定综述
阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。
测定阿司匹林含量的方法
测定阿司匹林含量的方法阿司匹林是一种常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧和关节炎等症状。
阿司匹林的含量测定是判断药品质量和核算药效的重要环节。
下面将介绍几种测定阿司匹林含量的常用方法。
1. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在紫外光区域有特定吸收波长的特点，通过测定阿司匹林溶液的吸光度来计算其含量。
具体步骤如下：(1) 准备阿司匹林溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中（如乙醇），制备一系列不同浓度的阿司匹林溶液。
(2) 设置检测波长：根据阿司匹林的紫外吸收特性，在波长处选择合适的检测波长（一般为227 nm）。
(3) 测定吸光度：将所制备的阿司匹林溶液置于紫外分光光度计中，依次测定各个浓度的阿司匹林溶液的吸光度。
(4) 绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
(5) 测定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于同样的溶剂中，测定其吸光度。
(6) 计算含量：根据标准曲线，可以得到待测溶液中阿司匹林的含量。
2. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定阿司匹林含量的方法。
该方法利用阿司匹林在酸液中与酸溶液中的碱反应生成盐类，并通过滴定的方法来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：(1) 准备滴定试剂：制备酸溶液（如盐酸）和碱溶液（如氢氧化钠）。
(2) 校准滴定试剂：取一定量的阿司匹林样品，溶解于适量的溶剂中，利用滴定试剂滴定至酸碱滴定终点的颜色变化，来确定滴定试剂的浓度。
(3) 滴定待测溶液：将待测阿司匹林样品溶解于适量的溶剂中，使用已校准的滴定试剂进行滴定，直至达到酸碱滴定终点的颜色变化。
(4) 计算含量：根据滴定试剂的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中阿司匹林的含量。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的测定阿司匹林含量的方法。
该方法通过将阿司匹林溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离和定量分析。
具体步骤如下：(1) 准备样品溶液：将一定量的阿司匹林溶解于适量的溶剂中，使得浓度适宜。
简述阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法
简述阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法阿司匹林片剂是一种常见的解热镇痛药，主要成分是阿司匹林。
为了确保阿司匹林药品质量，严格控制阿司匹林片剂中阿司匹林的含量是非常关键的。
《中国药典》提供了一种常用的阿司匹林片剂含量测定方法，以下是该方法的简述。
一、仪器设备紫外分光光度计：质量精密、稳定性好、响应灵敏的仪器设备，用于测定阿司匹林片剂中的阿司匹林含量。
常规实验工具：如移液管、称量器、研钵、胶头滴管、滤纸等。
试剂：浓盐酸、0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液、0.05% N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液。
二、操作步骤1.取样。
将10片阿司匹林片剂粉碎并混合，取其中适量（粉末量相当于约1.0g阿司匹林），精确称量并置于研钵中。
2.制备试液。
使用滴管向钵中加入3mL浓盐酸，用胶头滴管加水至约50mL，加热至热水浴中溶解。
同时准备0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液和0.05%N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液各10mL。
3.生成最大吸收波长表格。
在紫外可见分光光度计中以磷酸盐缓冲溶液为对照，在320-240nm范围内扫描样品并记录下吸收度。
计算吸收波长在240-280nm范围内的最大吸收波长。
4.测定样品吸光度。
用磷酸盐缓冲溶液将钵中药物（此时已经酸化）稀释至适当浓度，得到测量结果。
用阿司匹林溶解在苯并丙酮中做标准曲线。
阅读荧光和吸收测量值，在最大吸收波长处进行测量。
根据浓度计算阿司匹林含量。
三、注意事项1.使用滤纸过滤药液以确保准确性。
2.遵循仪器的操作规范，确保精度正确。
3.保证操作环境清洁，避免样品受到污染。
4.按照国家标准进行操作，杜绝不合格产生。
阿司匹林含量测定的综述
阿司匹林含量测定得综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0、1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0、5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量得稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸得臭气。
(3)本品得红外光吸收图谱应与对照得图谱(光谱集209图)一致。
【检查】(1)溶液得澄清度取本品0、50g,加温热至约45℃得碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
(2)游离水杨酸取本品0、10g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制得稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0、1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制得稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0、1％)。
(3)易炭化物取本品0、5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液0、25ml、比色用重铬酸钾液0、25ml、比色用硫酸铜液0、40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
(4)炽灼残渣不得过0、1％(附录ⅧN)。
(5)重金属取本品1、0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3、5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】1、直接碱滴定法取本品约0、4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于18、02mg得C9H8O4。
简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点
简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、抗血栓等。
为了确保药物的质量和安全性，需要对阿司匹林及其片剂的含量进行测定。
下面将介绍阿司匹林含量测定的常用方法、原理和特点。
一、阿司匹林含量测定的常用方法：1. 紫外吸收法：利用阿司匹林在紫外光下的吸收特性来测定其含量。
该方法准确、简单，常用于药物质量控制。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：利用阿司匹林与色谱柱中的固定相相互作用，通过测定药物在色谱柱中的保留时间来确定阿司匹林的含量。
该方法准确、高效，广泛应用于药物分析领域。
3. 比色法：使用化学试剂与阿司匹林反应后产生色素，根据色素的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单，适用于大规模生产中的快速检测。
二、阿司匹林含量测定方法的原理和特点：1. 紫外吸收法的原理和特点：阿司匹林在紫外光下有明显的吸收峰，在波长为280 nm左右处有最大吸收峰。
该方法操作简单、快速，适用于阿司匹林的含量测定。
但需要注意的是，该方法对杂质的吸收影响较大，因此在实际应用中应注意去除杂质的干扰。
2. HPLC的原理和特点：HPLC利用阿司匹林与色谱柱中固定相的相互作用，通过测量药物在色谱柱中的保留时间来确定其含量。
该方法具有灵敏度高、分离效果好、可同时测定多种成分等优点。
但也需要一定的仪器设备和专业知识，并且分析过程较为繁琐。
3. 比色法的原理和特点：比色法是将阿司匹林与化学试剂反应生成有色产物，根据产物的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单、快速，适用于大规模生产中的快速检测。
但该方法对试剂和反应条件的选择较为敏感，需要严格控制实验条件。
总而言之，阿司匹林及其片剂的含量测定方法有紫外吸收法、HPLC 和比色法等。
不同方法具有不同的原理和特点，可以根据实际需求选择合适的测定方法。
阿司匹林含量测定方法综述
阿司匹林含量测定方法综述
目录
I.引言
II.测定方法
1.高效液相色谱联用紫外检测法
2.双极性液相色谱法
3.稀释碱性重量法
4.控制pH的免疫酶标记法
5.强化荧光法
6.半定量放射免疫分析法
7.放射免疫分析法
8.免疫沉淀法
9.免疫流式细胞仪
10.电视质谱
III.防止误差
IV.结论
I.引言
阿司匹林是一种有效的抗血小板凝血药物，它可以有效预防血栓形成，有效治疗心肌梗死、脑卒中、肺栓塞等血栓相关疾病，是目前应用较为广
泛的抗血小板药物，具有极强的抗凝血功能。
合理的应用阿司匹林可以有
效改善血栓的症状，但是过量使用阿司匹林也会引起严重的副作用，因此，精确测定阿司匹林的含量至关重要。
近年来，研究人员开发了许多测定阿
司匹林含量的方法，包括高效液相色谱联用紫外检测法、双极性液相色谱法、稀释碱性重量法、控制pH的免疫酶标记法、强化荧光法、半定量放
射免疫分析法、放射免疫分析法、免疫沉淀法、免疫流式细胞仪、电视质
谱等。
本文就阿司匹林含量的测定方法作一综述。
II.测定方法
1.高效液相色谱联用紫外检测法：高效液相色谱联用紫外检测法是目
前用于测定阿司匹林含量较为常见的方法。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法主要有两种，分别是非溶剂萃取滴定法和高效液相色谱法。
以下将对这两种方法进行详细介绍。
一、非溶剂萃取滴定法非溶剂萃取滴定法是根据阿司匹林和碘化钾在氯仿中反应生成碘仿和氯化铯的性质，通过滴定法分析阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.取1g阿司匹林制剂，粉碎并称定准确质量。
将其置于锥形瓶中。
2.加入50mL氯仿，并摇匀，使阿司匹林溶解。
3.加入几滴硬脂酸二十酯溶液，防止氯仿挥发。
4. 加入一定量的0.1mol/L碘化钾溶液，并用碘酊滴定至淡黄色为止。
记下滴定所需的溶液体积V15.重复上述步骤，用纯化水代替阿司匹林制剂进行滴定，得到滴定所需的溶液体积V26. 计算阿司匹林的含量：阿司匹林的含量（mg/g）=（V1-V2）×0.346二、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用高效液相色谱仪对阿司匹林制剂中阿司匹林的保持时间进行测定，根据保持时间与标准品的对照关系来测定阿司匹林的含量。
具体步骤如下：1.选取适宜的色谱柱和流动相。
2.首先对色谱柱进行平衡，保证色谱柱完全脱离有机溶剂并处于稳态。
3.准备阿司匹林制剂溶液，经过适当稀释后，用注射器将样品注入色谱柱，进行进样。
4.通过流动相和柱温的调节，使样品在色谱柱内迅速分离。
5.仪器记录阿司匹林的保持时间，并与标准阿司匹林品进行对照。
6.根据阿司匹林的保持时间与标准品的对照关系，计算出阿司匹林的含量。
以上就是《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法的介绍。
这两种方法都可以用来测定阿司匹林制剂的含量，并且具有一定的准确性和重复性。
在实际应用中，选取适合的方法进行检测，可以帮助保证阿司匹林制剂的质量和安全性。
阿司匹林含量测定的方法和原理
阿司匹林含量测定的方法和原理阿司匹林（aspirin），也称为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid），是一种广泛应用的非处方药和治疗心脑血管疾病的药物。
正确的阿司匹林含量可确保其药效和安全性。
本篇文章将介绍阿司匹林含量测定的方法和原理。
阿司匹林含量测定的方法1.紫外光分光光度法紫外光分光光度法是阿司匹林含量测定的最常用方法。
该方法在特定波长下使用分光光度法测定阿司匹林的吸光度，并使用标准曲线来计算其含量。
标准曲线通常以已知浓度的阿司匹林溶液制备。
该方法的优点包括操作简单、快速和准确。
但是，该方法对样品的制备要求高，且有一定的干扰影响。
2.高效液相色谱法高效液相色谱法也称为HPLC法，是一种基于分子分离的测定方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分离，测量阿司匹林成分的相对含量。
HPLC法具有高速、准确、精确和可重复性强的优点，但是需要专业实验技能和复杂的设备。
3.比色法比色法是一种基于颜色反应的测定方法。
阿司匹林分解产物在一定的条件下，会产生梅威氏试剂反应，颜色会发生变化。
该方法适用于测定微量和痕量阿司匹林含量，但是准确度和精度较低。
阿司匹林含量测定的原理阿司匹林含量测定的原理基于化学反应和物理原理。
1.紫外光分光光度法该方法使用的原理是阿司匹林分子在特定波长下的吸光度，通过比较标准和待测样品的吸光度来计算其含量。
阿司匹林在波长为240 nm处，有一个最大吸光度。
该波长下，阿司匹林的分子能够吸收波长为240 nm的紫外线，使分光光度计读数增加。
2.高效液相色谱法该方法利用分子分离原理，通过样品在色谱柱中的分离和检测，测量阿司匹林成分的相对含量。
通过调整柱温、流速和移动相成分，从而实现对分子的分离和检测。
3.比色法该方法利用阿司匹林与梅威氏试剂的化学反应，形成一种明显的带紫色的复合物。
该复合物在一定波长下，具有最大的吸光度，通过比较标准和待测样品的吸光度来测定阿司匹林的含量。
总结阿司匹林含量测定是保证阿司匹林药效和安全性的必要步骤。
阿司匹林含量的测定
实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法
一．实验目的
学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理
，结构为
1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；
2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，
滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .
3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；
4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；
5. 用空白值进行试验校正。
五. 计算
滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为：
V NaOH = （V1 + 40 - V2）- （V1’ + 40 - V2’）
每1mLNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于18.16mg的C9H8O4。
即滴定度Ｔ＝0.1×180.16=18.16mg
阿司匹林含量（％）＝V NaOH×Ｔ×Ｆ×0.001/m ×100%
F—滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度／滴定液规定浓度。
阿司匹林含量测定综述
目录1 阿司匹林在体内的含量测定方法 (2)1.1阿司匹林原料药体内含量测定 (2)1.1.1反相高效波相色谱法（RP-HPLC）[1] (2)1.1.2高效液相色谱-质谱联用法（HPLC—MS/MS法）[2] (3)1.2 阿司匹林制剂体内含量测定 (3)1.2.1气相色谱-质谱联用法（GC-MS）[3] (3)1.2.2高效液相色谱法 (4)1.2.2.1高效液相色谱-荧光检测法（HPLC—FLU法） (4)1.2.2.2高效液相色谱-质谱联用法（HPLC—MS）[5] (5)2阿司匹林在体外的含量测定方法 (6)2.1 阿司匹林原料药体外含量测定 (6)2.1.1酸碱滴定法 (6)2.1.1.1直接滴定法[6] (6)2.1.1.2水解后剩余量滴定法[7] (6)2.1.2反相高效液相色谱法 (7)2.1.3动力学光度法 (7)2.2司匹林制剂体外含量测定 (8)2.2.1酸碱滴定法 (8)2.2.1.1两步滴定法[10] (8)2.2.2 光谱法 (9)2.2.2.1 比色法 (9)2.2.2.2 双波长紫外分光光度法 (10)2.2.2.3 双波比值光谱法 (10)2.2.2.4同步扫描荧光法 (14)2.2.2.5萃取-火焰原子吸收光谱法 (14)2.2.3色谱法 (15)2.2.3.1高效液相色谱法（HPLC） (16)2.2.3.2反相高效液相色谱法（RP-HPLC） (16)2.2.3.3大口毛细管气相色谱法[20] (17)2.2.3.4薄层色谱法[21] (17)2.2.3.5胶束薄层色谱法[22] (17)2.2.4毛细管电泳法 (18)2.2.4.1反相高效毛细管电泳法[23] (18)2.2.4.2非水毛细管电泳法[24] (18)2.2.5电极法 (20)2.2.6线性伏安法[26] (22)参考文献： (23)阿司匹林含量测定方法综述陈明静 药学0902 ********摘要：阿司匹林阿司匹林（aspirin ），又名乙酰水杨酸（acetulsalicylic acid ），为较温和的解热镇痛药，在临床上有广泛的应用。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告阿司匹林含量实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，不同品牌和批次的阿司匹林在含量上可能存在差异，这对于使用者来说是一个重要的问题。
因此，本实验旨在通过一系列的实验方法来测定阿司匹林的含量，并对结果进行分析和讨论。
实验材料和方法：1. 实验材料：- 阿司匹林样品：从不同品牌和批次中随机选取的阿司匹林片剂样品。
- 乙酸乙酯：用于提取阿司匹林中的溶质。
- 硫酸：用于催化反应。
- 高纯度水：用于稀释和洗涤。
- 高效液相色谱仪（HPLC）：用于测定阿司匹林的含量。
2. 实验方法：步骤一：样品制备将阿司匹林片剂样品粉碎，并称取适量的样品。
步骤二：提取阿司匹林将样品加入乙酸乙酯中，并进行振荡混合。
然后离心样品，收集上层溶液。
步骤三：酸催化反应将提取的溶液加入硫酸中，进行酸催化反应。
该反应可以将阿司匹林中的乙酸乙酯转化为乙酸。
步骤四：稀释和净化将反应产物稀释，并使用高纯度水进行洗涤，以去除杂质。
步骤五：HPLC分析将净化后的样品注入HPLC仪器，并进行分析。
通过比较样品的峰面积与标准曲线的关系，可以计算出阿司匹林的含量。
结果与讨论：通过上述实验方法，我们成功地测定了阿司匹林样品的含量，并得到了如下结果。
样品A：含量为X mg/g样品B：含量为Y mg/g样品C：含量为Z mg/g通过对实验结果的分析和讨论，我们可以得出以下结论：1. 不同品牌和批次的阿司匹林样品在含量上存在差异。
这可能是由于生产工艺、原料质量以及质量控制等因素的影响。
2. 样品中的阿司匹林含量在一定范围内变化。
这表明即使是同一品牌和批次的阿司匹林，其含量也可能存在一定的浮动。
3. 阿司匹林的含量对于其疗效和安全性至关重要。
过低的含量可能导致疗效不显著，而过高的含量则可能增加副作用的风险。
因此，消费者在购买和使用阿司匹林时应注意选择可靠的品牌和批次。
结论：通过本实验，我们成功地测定了不同品牌和批次的阿司匹林样品的含量，并对结果进行了分析和讨论。
阿司匹林含量测定方法综述全..
阿司匹林含量测定方法综述一、阿司匹林原料药的含量测定（1）酸碱滴定法1、直接滴定法2、水解后剩余滴定3、两步滴定法（2）仪器法4、反相高效液相色谱法5、薄层色谱法6、紫外分光光度法二、阿司匹林制剂的含量测定1、两步滴定法光谱法：2、比色法3、双波长紫外分光光度法4、双波比值光谱法5、同步扫描荧光光谱6、萃取-火焰原子吸收光谱法7、紫外分光光度法8、分光光度法9、荧光光度法10、差示分光光度法11、紫外褶合光谱法12、近红外漫反射法色谱法：13、高效液相色谱法14、反相高效液相色谱法15、离子抑制-反相高效液相色谱法16、气相色谱法17、大口毛细管气相色谱法18、胶束薄层色谱法电泳法：19、非水毛细管电泳法20、反向高效毛细管电泳法其他法：21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸23、电极法24、柱分配色谱-紫外分光光度法25、阻尼最小二乘法26、线性扫描伏安法测定阿司匹林27、百分吸收系数法摘要：阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤，对多种疾病有治疗作用。
阿司匹林含量的测定方法很多，有容量分析法，紫外分光光度法，HPLC法，薄层色谱法，气相色谱法等方法，现对其含量测定和鉴别方法作一综述。
关键词：阿司匹林含量测定阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物，其化学式为：理化性质：（1）本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓慢水解。
（2）本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶。
（3）结构中具有羧基具有酸性。
（4）结构中有酯键，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
（5）苯环具有紫外吸收。
《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓，以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片，这些药品成分相同，作用类似，市场应用广范。
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阿司匹林原料和制剂在体内及体外含量测定方法蓝星宇药学1101 31104026摘要阿司匹林,又名：2-(乙酰氧基)苯甲酸或乙酰水杨酸，是一种历史悠久，应用最早，最广和最普通的解热阵痛药。
诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
中国药典（2010版）中阿司匹林原料药及其制剂的含量测定采用酸、碱滴定法，而近几十年来，随着色谱技术、光谱技术、电泳技术等的飞快发展，阿司匹林的含量测定方法有了突破与发展。
该文主要分析阿司匹林原料及以阿司匹林为主药的多种制剂在体内和体外的含量测定方法关键词阿司匹林含量测定制剂正文1.阿司匹林原料药在体内含量测定方法反相高效液相色谱法①色谱条件：填充剂十八烷基硅烷键合硅胶（5um）；色谱柱4.6mm×150mm；流动相甲醇-水-正丁醇-磷酸（300:200:10:0.05）；检测波长237nm；柱温：室温。
②对照品溶液制备：精密称取阿司匹林对照品适量，加甲醇溶解并制成浓度分别为0.5mg/ml③样品处理：取血清样品0.1ml，置于1.5ml具塞离心管中，加入50ul高氯酸（30%），再加不同浓度的阿司匹林及内标溶液适量，使浓度均为10ug/ml.涡旋振荡2min，于10000r/min离心5min。
④测定方法：取上清液20μl进样，用峰面积计算浓度C X。
⑥计算公式：C X=（C R×A X）/A R（C R为对照品溶液的浓度（ug/ml）；A X和A R分别为样品溶液与对照品溶液中阿司匹林的峰面积）2.阿司匹林原料药在体外含量测定方法1）直接滴定法直接滴定法即将阿司匹林溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中，以酚酞、酚红或酚硫酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液直接滴定。
①阿司匹林含量测定的反应原理：②测定方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
③计算公式：NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02（mg/ml）F=M（实际）/M(规定)含量（%）=（V×T×F）/W×100%（V为滴定液体积（ml）； T为氢氧化钠的滴定度，W为供试品称样量（g）；F为滴定液浓度校正因子（F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度））2）水解后剩余量滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
①反应原理：②测定方法：取本品 1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
③计算公式：从上述反应式可知：阿司匹林与硫酸的摩尔比为1:1硫酸的T=0.25×（1/1）×180.16=45.04(mg/ml)含量（%）=﹝（V0-V）×F×T﹞/W×100%（V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林样品的称取量（g）；F为硫酸的浓度校正因数；T为硫酸溶液的滴定度）3.阿司匹林制剂药在体内含量测定方法高效液相色谱法高效液相色谱法可用于小剂量阿司匹林制剂的体内研究。
①色谱条件：色谱柱 Inertsil C18(250mm ×4．6mm，5um)；流动相甲醇一2．5％醋酸(45：55，v／v)；柱温 35℃；流速 1．2 ml/min；检测波长 237nm。
②溶液的配制：水杨酸标准储备液：精密称取厄贝沙坦标准品10．00mg，置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即为100 g/ml的水杨酸标准储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
③标准曲线的建立：分别精密吸取适量水杨酸溶液，加入空白血浆，配制成浓度为0．3、0．5、l、2、4、6、8ug/ml的血浆样品，精密移取血浆样品0．5ml于10 ml离心管内，加入100ul磷酸，混匀。
加入2．5 ml乙醚，涡旋提取3min，4000r/min 离心10 min，取上清液2．0ml，37℃水浴中氮气流吹干。
残留物用100ul流动相溶解，取20ul 进样分析。
以样品峰面积(y)对血药浓度(c)作线性回归，得回归方程Y=78038c-18518．r=0．9996。
③血浆样品的处理：精密移取血浆0．5ml于10 ml离心管内，加入100ul磷酸，混匀。
加入2．5 ml 乙醚，涡旋提取3min，4000r/min 离心10 min，取上清液2．0ml，37℃水浴中氮气流吹干。
残留物用100ul流动相溶解。
④测定方法：取20ul进样，将血浆样品的峰面积Y代入标准曲线方程，计算样品浓度C。
4.阿司匹林制剂药在体外含量测定方法1）两步滴定法因阿司匹林片剂中除存在其水解产物水杨酸及醋酸外，在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸或枸橼酸，因而采用此法。
两步滴定法系指测定过程分两步进行：第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂（同时中和阿司匹林的游离羧基），以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。
①阿司匹林片含量测定的原理：中和：水解与滴定：②测定方法：中和：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/ml）至溶液显粉红色。
此时中和了供试品中存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。
水解与滴定：在中和后的供试品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/ml）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/ml）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
③计算公式：从上述反应式可知：阿司匹林与硫酸的摩尔比为2：1硫酸的T=0.05×（2/1）×180.16=18.02（mg/ml）标示量%=﹝（V0-V）×F×T×W(平均)﹞/（W×标示量）×100%（V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；F为硫酸滴定液的浓度校正因数；T为硫酸的滴定度（mg/ml）；W为供试品片粉的取样量（g）；W（平均）为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格（mg/片））2）柱分配色谱-紫外分光光度法采用柱色谱分离法消除阿司匹林胶囊和栓剂中辅料及降解产物的干扰。
以阿司匹林胶囊柱分配色谱-紫外分光光度法为例：①色谱柱的制备：于玻璃柱(20cm×2.5cm)下端塞入少量玻璃棉，装入硅藻土3g和新制碳酸氢钠(1→12)2ml的混合填充剂。
②对照溶液的制备：取阿司匹林对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加冰醋酸0.5ml，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，混匀。
精密量取5ml，置100ml 量瓶中，用冰醋酸三氯甲烷（1→100）稀释至刻度，混匀。
制成每1ml中约50ug 的溶液。
③供试品的制备：取胶囊20粒，尽可能完全倾出内容物，精密称定，研细，混匀；取细粉适量(相当于阿司匹林50mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→50）1ml，加三氯甲烷稀释至刻度，混匀。
精密量取5ml，移至色谱柱填充剂上，用三氯甲烷5ml、25ml相继洗涤，弃去洗液，用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→50）10ml洗涤后，再用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→100）85ml洗脱，收集洗脱于100ml量瓶中，并用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→100）稀释至刻度，混匀。
④测定法：用1cm吸收池，以三氯甲烷为空白，立即于最大吸收波长280nm 处测定对照溶液和供试溶液的吸光度。
⑤计算公式：阿司匹林（mg）=C R×(A X/A R)（C R为阿司匹林对照溶液浓度（ug/ml）；A X和A R分别为供试溶液和对照溶液的吸光度）3）离子抑制-反相高效液相色谱法典型芳酸类非甾体抗炎药物制剂大多采用离子抑制-反相高效液相色谱法测定，用外标法计算含量。
以阿司匹林栓的含量测定为例，方法如下：①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
②测定方法：取本品5粒，精密称定，置小烧杯中，在40~50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1小时，取出，迅速滤过，取续滤液作为供试品贮备液。
精密量取供试品贮备液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
③计算公式：标示量%=﹝C R×(A X/A R) ×D×W(平均)﹞/(W×标示量)×100%（C R为对照品溶液浓度（mg/ml）；A X和A R分别为供试品溶液和对照品溶液的峰面积；D为稀释体积（ml，D=50×100/5=1000）；W为栓剂熔融物取样量（g）；W(平均)为栓剂平均粒重(g)；标示量为栓剂规格（mg/支））4）可见分光光度法以阿司匹林肠溶片为例：①原理：阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸，分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁，最大吸收波长为520nm，在一定浓度范围内，吸光度呈线性关系，可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。
②标准溶液系列和样品溶液的配制：分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中，分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00ml，2mol·L-1NaOH1.00ml，放置3分钟，再分别加入4mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL，加水至刻度，摇匀。