阿司匹林含量测定方法综述资料
阿司匹林含量测定方法综述

阿司匹林含量测定方法综述药学0802 郭伟财30804076摘要阿司匹林是应用最早,最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,其收载于(中国药典2000年版)二部,该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方法,包括体内及体外药的分析。
关键词阿司匹林含量测定正文1.阿司匹林原料药含量测定1.1阿司匹林原料药在体内含量测定色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5um)流动相:甲酵—乙睛—0.2%磷酸(18:32:50)1.色谱条件检测波长:237nm流速:1.0ml/min2.溶液配制:1.精密称取10.10mg水杨酸对照品甲醇10ml(1.010mg/L)用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
2.精密称取10.44mg苯甲酸甲醇10ml(1.044mg/l)取lml甲醇稀释至l0ml(104.4ug/ml的内标工作液)3.样品处理与测定:精密量取血清样品0.5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml旋涡振荡2min,15000r/min离心5min取上清夜20ul进样记入内标与样品的色谱图与峰面积。
按外标法以峰面积计算,即得。
4.计算(C R对内标溶液的浓度(ug/ml); A X和A R分别为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积;D为稀释体积;W为药物称取量;106单位换算因数)1.2阿司匹林原料药在体外含量测定1.2.1 酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为3.49,可用标准碱直接滴定。
取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
样品中型乙醇溶解酚酞NaoH滴定终点NaoH滴定度(T)=0.1X180.16 X 1/1=18.02(mg/ml)含量(%)=(V XT XF/1000)/WX100%(V:滴定液体积(ml)T:滴定度W:供试品称样量(g)F:滴定液浓度校正因子F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度)1.2.2 水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构,在碱性溶液中易于水解,加入过量标准碱滴定液,加热使酯水解,剩余碱用酸回滴。
阿司匹林含量测定实验报告

阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而,由于药物质量的不确定性,对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量,为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法:材料:阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法:1. 取一定量的阿司匹林片剂,粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中,摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂,溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定,直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5,进行多次测定。
结果与讨论:通过多次实验测定,我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积,我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,实验中可能存在一些误差。
首先,由于实验条件的限制,我们无法完全保证实验的精确性。
其次,在取样和溶解过程中,可能会有一定的损失。
此外,仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施。
首先,增加实验的重复次数,以获得更可靠的平均值。
其次,提高实验操作的技术水平,确保每一步操作的准确性。
此外,使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验,我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量,从而确保药物的质量和疗效。
此外,对于药品生产企业来说,准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论:本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施,如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林片含量的测定

方法三:紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前:应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制,以便选择合适的实验方法
在实验过程中:要注意安全要选择合适的仪器 和试剂,并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林片含量的测定
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4
阿司匹林是一种常见的 药物,具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中,对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一:酸碱滴定法
方法一:酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 :计算阿司匹林 的含量
方法一:酸碱滴定法
方法一:酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二:高效液相色谱法
方法二:高效液相色谱法
方法二:高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法,具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法,通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离,再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二:高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg):用流动相溶解
方法二:高效液相色谱法
将上述溶液过滤:取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件:使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量:并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
阿司匹林的含量测定实验报告

阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而,药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此,本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法:实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先,我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液,用于制作标准曲线。
然后,取一定量的阿司匹林样品,加入硫酸和氢氧化钠溶液,进行水浴加热,使其水解反应进行。
接着,用氯仿萃取阿司匹林的游离酸,并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后,通过比色计测定溶液的吸光度,利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论:通过实验测定,我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线,我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而,我们需要注意的是,实验结果可能受到一些因素的影响,例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此,在进行药物含量测定时,我们应该采取严格的操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。
此外,我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如,可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比,可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论:本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而,我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量,以确保实验结果的准确性。
此外,可以通过其他分析方法进行验证,进一步提高测定结果的可靠性。
总结:阿司匹林的含量测定是一项重要的实验,对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验,我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用,并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中,我们可以进一步拓展和应用这些方法,为药物研发和质量控制提供有力支持。
阿司匹林的含量测定实验报告

1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下:1. 阿司匹林在碱性条件下,可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作:准确称取一定量的阿司匹林样品,置于锥形瓶中,加入适量中性乙醇溶解,并定容至一定体积。
2. 滴定:将溶液转移至滴定管中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量:根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度,计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量(g) | 消耗氢氧化钠溶液体积(mL) | 阿司匹林含量(%) || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中,阿司匹林样品溶解度较低,需加入适量中性乙醇,以提高溶解度。
2. 滴定过程中,需控制滴定速度,避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致,说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验,我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法,了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明,本实验方法准确可靠,可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林鉴别及含量测定综述

阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要:阿司匹林是应用最早,最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速,药效肯定,其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究,分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词:阿司匹林鉴别含量测定1.阿司匹林的结构及理化性质分子式:C9H8O4相对分子量:180.16官能团:苯环、羧基、酯基1.1性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135~140℃。
无气味,微带酸味。
在干燥空气中稳定,潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水和无水乙醚,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。
(水溶性:3.3g/L(20℃)、熔点:136℃)1.2有关杂质:苯酚及其他合成副产物,如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性,其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色,所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确,所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂,以尽可能减少辅料的干扰,并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法:阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸,可与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后,与稀硫酸反应,析出白色沉淀,并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别:基于阿司匹林的化学结构和性质,用计算机等仪器,建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广(固、液、气样品)的鉴别方法,用于区别不易区分的同类药物。
现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法

现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法一、前言
阿司匹林是一种广泛应用的非甾体抗炎药物,其制剂含量测定对于保证药品质量、控制制剂成本具有重要意义。
本文结合我国现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法,阐述了阿司匹林制剂含量测定的基本原理和方法。
二、阿司匹林制剂含量测定的基本原理
阿司匹林制剂含量测定的基本原理是利用阿司匹林的光谱特征,通过比较制剂样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
具体流程如下:
(1)样品准备:阿司匹林制剂样品通常采用HPLC方法测定,测定前应将样品称取到精确质量,并按要求进行稀释。
(2)光谱测定:将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(3)结果分析:通过比较样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
三、阿司匹林制剂含量测定的方法
(1)直接测定法:直接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,直接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(2)间接测定法:间接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,间接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
然后将样品稀释后再进行测定。
四、结束语。
阿司匹林鉴别及含量测定综述

阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要:阿司匹林是应用最早,最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速,药效肯定,其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究,分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词:阿司匹林鉴别含量测定1.阿司匹林的结构及理化性质分子式:C9H8O4相对分子量:180.16官能团:苯环、羧基、酯基1.1性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135~140℃。
无气味,微带酸味。
在干燥空气中稳定,潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水和无水乙醚,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。
(水溶性:3.3g/L(20℃)、熔点:136℃)1.2有关杂质:苯酚及其他合成副产物,如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性,其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色,所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确,所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂,以尽可能减少辅料的干扰,并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法:阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸,可与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后,与稀硫酸反应,析出白色沉淀,并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别:基于阿司匹林的化学结构和性质,用计算机等仪器,建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广(固、液、气样品)的鉴别方法,用于区别不易区分的同类药物。
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阿司匹林原料和制剂在体内及体外含量测定方法蓝星宇药学1101 31104026摘要阿司匹林,又名:2-(乙酰氧基)苯甲酸或乙酰水杨酸,是一种历史悠久,应用最早,最广和最普通的解热阵痛药。
诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,也可提高植物的出芽率,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
中国药典(2010版)中阿司匹林原料药及其制剂的含量测定采用酸、碱滴定法,而近几十年来,随着色谱技术、光谱技术、电泳技术等的飞快发展,阿司匹林的含量测定方法有了突破与发展。
该文主要分析阿司匹林原料及以阿司匹林为主药的多种制剂在体内和体外的含量测定方法关键词阿司匹林含量测定制剂正文1.阿司匹林原料药在体内含量测定方法反相高效液相色谱法①色谱条件:填充剂十八烷基硅烷键合硅胶(5um);色谱柱4.6mm×150mm;流动相甲醇-水-正丁醇-磷酸(300:200:10:0.05);检测波长237nm;柱温:室温。
②对照品溶液制备:精密称取阿司匹林对照品适量,加甲醇溶解并制成浓度分别为0.5mg/ml③样品处理:取血清样品0.1ml,置于1.5ml具塞离心管中,加入50ul高氯酸(30%),再加不同浓度的阿司匹林及内标溶液适量,使浓度均为10ug/ml.涡旋振荡2min,于10000r/min离心5min。
④测定方法:取上清液20μl进样,用峰面积计算浓度C X。
⑥计算公式:C X=(C R×A X)/A R(C R为对照品溶液的浓度(ug/ml);A X和A R分别为样品溶液与对照品溶液中阿司匹林的峰面积)2.阿司匹林原料药在体外含量测定方法1)直接滴定法直接滴定法即将阿司匹林溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中,以酚酞、酚红或酚硫酞为指示剂,用氢氧化钠滴定液直接滴定。
①阿司匹林含量测定的反应原理:②测定方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
③计算公式:NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02(mg/ml)F=M(实际)/M(规定)含量(%)=(V×T×F)/W×100%(V为滴定液体积(ml); T为氢氧化钠的滴定度,W为供试品称样量(g);F为滴定液浓度校正因子(F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度))2)水解后剩余量滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解后,再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
①反应原理:②测定方法:取本品 1.5g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
③计算公式:从上述反应式可知:阿司匹林与硫酸的摩尔比为1:1硫酸的T=0.25×(1/1)×180.16=45.04(mg/ml)含量(%)=﹝(V0-V)×F×T﹞/W×100%(V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的称取量(g);F为硫酸的浓度校正因数;T为硫酸溶液的滴定度)3.阿司匹林制剂药在体内含量测定方法高效液相色谱法高效液相色谱法可用于小剂量阿司匹林制剂的体内研究。
①色谱条件:色谱柱 Inertsil C18(250mm ×4.6mm,5um);流动相甲醇一2.5%醋酸(45:55,v/v);柱温 35℃;流速 1.2 ml/min;检测波长 237nm。
②溶液的配制:水杨酸标准储备液:精密称取厄贝沙坦标准品10.00mg,置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀即为100 g/ml的水杨酸标准储备液,并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
③标准曲线的建立:分别精密吸取适量水杨酸溶液,加入空白血浆,配制成浓度为0.3、0.5、l、2、4、6、8ug/ml的血浆样品,精密移取血浆样品0.5ml于10 ml离心管内,加入100ul磷酸,混匀。
加入2.5 ml乙醚,涡旋提取3min,4000r/min 离心10 min,取上清液2.0ml,37℃水浴中氮气流吹干。
残留物用100ul流动相溶解,取20ul 进样分析。
以样品峰面积(y)对血药浓度(c)作线性回归,得回归方程Y=78038c-18518.r=0.9996。
③血浆样品的处理:精密移取血浆0.5ml于10 ml离心管内,加入100ul磷酸,混匀。
加入2.5 ml 乙醚,涡旋提取3min,4000r/min 离心10 min,取上清液2.0ml,37℃水浴中氮气流吹干。
残留物用100ul流动相溶解。
④测定方法:取20ul进样,将血浆样品的峰面积Y代入标准曲线方程,计算样品浓度C。
4.阿司匹林制剂药在体外含量测定方法1)两步滴定法因阿司匹林片剂中除存在其水解产物水杨酸及醋酸外,在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸或枸橼酸,因而采用此法。
两步滴定法系指测定过程分两步进行:第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂(同时中和阿司匹林的游离羧基),以消除其干扰;第二步水解与滴定,即水解后剩余量滴定法。
①阿司匹林片含量测定的原理:中和:水解与滴定:②测定方法:中和:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/ml)至溶液显粉红色。
此时中和了供试品中存在的游离酸,阿司匹林也同时成为钠盐。
水解与滴定:在中和后的供试品溶液中,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/ml)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/ml)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
③计算公式:从上述反应式可知:阿司匹林与硫酸的摩尔比为2:1硫酸的T=0.05×(2/1)×180.16=18.02(mg/ml)标示量%=﹝(V0-V)×F×T×W(平均)﹞/(W×标示量)×100%(V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);F为硫酸滴定液的浓度校正因数;T为硫酸的滴定度(mg/ml);W为供试品片粉的取样量(g);W(平均)为供试品的平均片重(g);标示量为片剂的规格(mg/片))2)柱分配色谱-紫外分光光度法采用柱色谱分离法消除阿司匹林胶囊和栓剂中辅料及降解产物的干扰。
以阿司匹林胶囊柱分配色谱-紫外分光光度法为例:①色谱柱的制备:于玻璃柱(20cm×2.5cm)下端塞入少量玻璃棉,装入硅藻土3g和新制碳酸氢钠(1→12)2ml的混合填充剂。
②对照溶液的制备:取阿司匹林对照品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加冰醋酸0.5ml,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,混匀。
精密量取5ml,置100ml 量瓶中,用冰醋酸三氯甲烷(1→100)稀释至刻度,混匀。
制成每1ml中约50ug 的溶液。
③供试品的制备:取胶囊20粒,尽可能完全倾出内容物,精密称定,研细,混匀;取细粉适量(相当于阿司匹林50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加盐酸甲醇溶液(1→50)1ml,加三氯甲烷稀释至刻度,混匀。
精密量取5ml,移至色谱柱填充剂上,用三氯甲烷5ml、25ml相继洗涤,弃去洗液,用冰醋酸三氯甲烷溶液(1→50)10ml洗涤后,再用冰醋酸三氯甲烷溶液(1→100)85ml洗脱,收集洗脱于100ml量瓶中,并用冰醋酸三氯甲烷溶液(1→100)稀释至刻度,混匀。
④测定法:用1cm吸收池,以三氯甲烷为空白,立即于最大吸收波长280nm 处测定对照溶液和供试溶液的吸光度。
⑤计算公式:阿司匹林(mg)=C R×(A X/A R)(C R为阿司匹林对照溶液浓度(ug/ml);A X和A R分别为供试溶液和对照溶液的吸光度)3)离子抑制-反相高效液相色谱法典型芳酸类非甾体抗炎药物制剂大多采用离子抑制-反相高效液相色谱法测定,用外标法计算含量。
以阿司匹林栓的含量测定为例,方法如下:①色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
②测定方法:取本品5粒,精密称定,置小烧杯中,在40~50℃水浴上微温熔融,在不断搅拌下冷却至室温,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.1g),置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却1小时,取出,迅速滤过,取续滤液作为供试品贮备液。
精密量取供试品贮备液5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取1ul,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
③计算公式:标示量%=﹝C R×(A X/A R) ×D×W(平均)﹞/(W×标示量)×100%(C R为对照品溶液浓度(mg/ml);A X和A R分别为供试品溶液和对照品溶液的峰面积;D为稀释体积(ml,D=50×100/5=1000);W为栓剂熔融物取样量(g);W(平均)为栓剂平均粒重(g);标示量为栓剂规格(mg/支))4)可见分光光度法以阿司匹林肠溶片为例:①原理:阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸,分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁,最大吸收波长为520nm,在一定浓度范围内,吸光度呈线性关系,可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。
②标准溶液系列和样品溶液的配制:分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液),0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中,分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00ml,2mol·L-1NaOH1.00ml,放置3分钟,再分别加入4mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL,加水至刻度,摇匀。