电子探针分析PPT精品课件
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《电子探针epma》PPT课件
❖ 四、应用领域、应用范例
成分定性分析 EDX
Ｓ
WDX
Ｍｏ Ｍｏ
Ｓ
Ｓ
面分析
SEI
Fe
Pd
Pt
Ni
Sb
S
Cu
成分偏析
线分析
定量分析
定量分析
组织形貌
二次电子像
背反射电子（組成）像
NaAlSiO3
Z=10.705
KAlSi3O8
Z=11.846
Al2O3
Z=10.647
能谱和波谱性能比较
样品
WDX原理
入射电子
分光晶体
检出器
样品
色散晶体覆盖波长范围
ＬＳＡ80 ＬＳＡ120 ＬＳＡ200
ＬＳＡ70
ＬＳＡ300
ＬＳＡ５5
●●
● ●●
●
●
● ●
ＬｉＦ
ＡＤＰ
ＰＥＴ
ＲＡＰ
●
●
ＰｂＳＴ
●
●
●
●
●
As Ge Ga Zn Cu N i Co Fe M n Cr V Ti Sc Ca K Ar Cl
《电子探针epma》PPT 课件
一、设备介绍：
电子探针原产地：日本岛津公司，处于国内先进 水平
二、应用领域和实验对象：
EPMA的检测信号
④特征Ｘ射线
①背散射电子
样品
③透射电子
②二次电子
吸收电子
表面观察
元素分析
２次电子 背散射电子 透射电子
EPMA 特征X射线
ＥＰＭＡ可分析对象
金属材料 电子材料 氧化物 高分子材料 生物样品
内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统(100～ 400倍)，确保光学显微镜图象中由垂直交叉线所标记
材料分析方法实验课件电子探针PPT课件
ＣＣＤ
ＦＤ
用于观察ＣＲＴ
Ｉｍａｇｅ ｍｅｍｏｒｙ
ＣＬ
光学 观察系
ＥＷＳ
自动ｖａｌｖｅＯＬ
Ｔｒａｃｋｂａｌｌ
Ｍｏｕｓｅ
样 品ｓｔａｇｅ 备用抽真空
分光（色散）晶体
Ｘ射线检测器 ＳＥＤ
ＤＰ
2 电子探针的工作原理（三）
当原子序数小时： （a）加速电压低时的情况； （b）加速电压高时的情况； 当原子序数大时： （c）加速电压低时的情况； （d）加速电压高时的情况
（3）线分析结果（二）
4 电子探针的应用
表面观察
成分分析
二次电子 背散射电子 透射电子
EPMA 特征X射线
状态分析
（一）表面观察
（1）断口形貌观察
（2）颗粒大小的测定
（3）膜层厚度
（二）成分分析
夹杂物 、析出相 、偏析、 焊接 、镀层、 薄膜 等等 检测其成分，及其某种元素在某个
区域的分布
同时显示所有谱线，定性分析速度快，几十秒时间 可完成。
分析范围小（直径1~100μm），不宜做大面积 内的平均成分分析。
精度高，能做痕量元素、轻元素及有重峰存在时 的分析。
擅长做线分析和面分析，点分析速度慢
有复杂的机械系统，操作麻烦复杂，不易掌握， 售价贵。
分析范围大（最大可至5mm左右）
对中等浓度的元素可得到良好的分析精度。
结果
（二）定性分析
（1）点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，用波
谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置， 得到全波谱谱线，从而得到该微区内全部元 素定性含量。
扫描位置固定（大小1-100μm），转动晶 体角度就收不同波长的信号
（1）定性点分析
电子探针显微分析-课件
B、若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl) 晶面与入射X射线交角为θ2，并相应地改变检测器 的位置，就可以检测到波长为：
λ2= 2d sinθ2 的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元 素全分析。若将发生某一元素特征X射线的入射角 θ固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素 的线分布或面分布图像。
波谱仪有旋转式波谱仪和直进式波谱仪。 1)旋转式波谱仪
旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个缺点： a)其出射角φ是变化的，若φ2 ＜φ1，则出射
角为φ2的X射线穿透路程比较长，其强度就 低，计算时须增加修正系数，比较麻烦； b) X射线出射线出射窗口要设计得很大； c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对 原子序数大于11的元素，含量在10% 以上 的时，其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
WDS 4Be－92U 慢 高（≈5eV） 10-2 (%)
定量分析准确度
高
X射线收集效率
低
峰背比（WDS/EDS） 10
EDS 4Be－92U 快 低（130 eV） 10-1 (%)
低 高 1
五、电子探针仪的实验方法
1、电子探针仪的操作特点 总的来说，除了与检测X射线信号有关的部件以
外，电子探针仪的总体结构与扫描电镜十分相似。 但两者的侧重点不同，因此这两种仪器对电子束的 入射角和电流强度的要求不同。
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析。
06第四章 电子探针PPT精品文档16页
五、定性与定量分析
• 定性：含有那些元素，Z • 定量：含量多少
根据强度比
ZAF校正
• (1)原子序数Z校正 • (2)吸收校正(A) • (3)荧光F校正
二、波谱（波长散射谱仪WDS） λ2dsiθn
分光晶体
分光晶体表
三、能谱（能量散射谱仪EDS）
四、波谱、能谱比较
能谱仪优点
能谱仪具有如下一些突出的优点：
1)全谱分析速度快： 能谱仪可以在几分钟的时间内对Z的所有元素进行快速 定性分析，因为它能同时接收和检测所有不同能最的X 射线光子讯号，进一步的能量鉴别由电子学线路进行， 数据可以方便地贮存或取用，不象波谱仪那样需要在 全波长范围以内渐次地进行谱线扫描;
第四章 电子探针（X射线成份分析 ）
一、X射线讯号的发生 二、波谱（波长散射谱仪WDS） 三、能谱（能量散射谱仪EDS） 四、波谱、能谱比较 五、定性与定量分析
电子探针仪结构示意图
分析区域：
1μm
谱线分辨： 10ev-120ev
一、X射线讯号Leabharlann 发生谱特征X线谱：
大家知道X射线谱是由于原子的内层电子 能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁成 为可能，必须逐出一个能层电子已产生一 个空位。在电子探针分析中，所需要的内 层能级电离是靠有足够动能的电子的轰击 产生的。X线谱的波长是发射元素独有的特 征。
2)含量检测灵敏度高： 能谱仪Si(Li)探头可以放在离开发射源很近 (例如10cm 左右)的地方，使X射线的收集立体角高得多，同时它 无需经过晶体衍射，讯号的强度没有什么损失，再加 上Si(Li)检测器对通常波长范围内的X射线光子检测效 率均极高，几乎为100，所以能谱仪的灵敏度叫比波谱 仪高一个数量级
《电子探针》课件
《电子探针》PPT课件
# 电子探针 ## 简介 - 什么是电子探针？ - 电子探针的特点
Hale Waihona Puke 原理1原子力显微镜
- 原理
- 工作原理
- 分辨率
2
扫描电子显微镜
- 原理
- 工作原理
- 分辨率
应用
材料科学
电子探针在材料科学中的应用，如材料表 征和纳米材料研究。
纳米科技
电子探针在纳米科技中的应用，如纳米器 件和纳米结构研究。
2 未来展望
电子探针将继续发展，推动科学研究和技术创新的进步。
生物科学
电子探针在生物科学中的应用，如细胞研 究和生物标记。
其他领域
电子探针在其他领域中的应用，如能源研 究和环境监测。
发展趋势
新技术
电子探针领域的新技术发展，如高分辨率成 像和原位测量。
新应用
电子探针在新领域中的应用，如生物医药和 量子信息。
总结
1 电子探针的优势和局限性
电子探针具有高分辨率和多功能性，但也存在样品准备和成本等局限性。
# 电子探针 ## 简介 - 什么是电子探针？ - 电子探针的特点
Hale Waihona Puke 原理1原子力显微镜
- 原理
- 工作原理
- 分辨率
2
扫描电子显微镜
- 原理
- 工作原理
- 分辨率
应用
材料科学
电子探针在材料科学中的应用，如材料表 征和纳米材料研究。
纳米科技
电子探针在纳米科技中的应用，如纳米器 件和纳米结构研究。
2 未来展望
电子探针将继续发展，推动科学研究和技术创新的进步。
生物科学
电子探针在生物科学中的应用，如细胞研 究和生物标记。
其他领域
电子探针在其他领域中的应用，如能源研 究和环境监测。
发展趋势
新技术
电子探针领域的新技术发展，如高分辨率成 像和原位测量。
新应用
电子探针在新领域中的应用，如生物医药和 量子信息。
总结
1 电子探针的优势和局限性
电子探针具有高分辨率和多功能性，但也存在样品准备和成本等局限性。
电子探针EPMAppt课件
• 电子探针利用0.5μm－1μm的高能电子束激发分析 试样，通过电子束与试样相互作用产生的特征X射 线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧 光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形 貌和化学结合状态等特征。
2
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 • 1939年西门子（Siemens）第一台透射电镜（TEM）商品 • 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 • 1951年 6 月，Castaing 在其博士论文中，提出了EPMA定量分析的基本原理。 • 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 • 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体，使元素探测范围由
11
1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样 的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发 出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、 背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。12ຫໍສະໝຸດ 1 电子与物质交互作用产生的主要信息
13
1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电 子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。 二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸 出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
14
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时，入射电子与核外电子发生能量传 递，一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能，则该电子可脱离原子成为自由电子，如果这些自由电 子离样品表面很近，而且其能量大于相应的逸出能，则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度，它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的 强度与原子序数没有明确的关系，而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形 貌衬度。
2
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 • 1939年西门子（Siemens）第一台透射电镜（TEM）商品 • 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 • 1951年 6 月，Castaing 在其博士论文中，提出了EPMA定量分析的基本原理。 • 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 • 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体，使元素探测范围由
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1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样 的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发 出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、 背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。12ຫໍສະໝຸດ 1 电子与物质交互作用产生的主要信息
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1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电 子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。 二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸 出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
14
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时，入射电子与核外电子发生能量传 递，一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能，则该电子可脱离原子成为自由电子，如果这些自由电 子离样品表面很近，而且其能量大于相应的逸出能，则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度，它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的 强度与原子序数没有明确的关系，而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形 貌衬度。
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• 本章难点:
1.电子探针仪的原理
2021/3/1
4
第十章 电子探针显微分析
电子探针X射线显微分析
• 电子探针X射线显微分析（Electron Probe Microanalysis， 简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析， 它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究 材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
• 这种谱仪结构复杂，但X射线照射晶体的方向固定，
使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也
2021就/3/1是吸收条件相同。
16
第十章 电子探针显微分析
由图中几何条件可知：
Li = SCi = CiDi = 2Rsini (i=1,2,3,…) 式中：Li为点光源到分光晶体的距离，i为衍射角。 • 根据布拉格方程（Bragg Formula）2d sin ＝，则有： =
现代材料微观分析方法
材料学院 A411
2021/3/1
1
第十一章 电子探针显微分析
2021/3/1
2
第十章 电子探针显微分析
• 本章主要学习的内容:
1.电子探针仪的组成及原理 2.能谱仪与波谱仪
2021/3/1
3
第十章 电子探针显微分析
• 本章重点:
1.电子探针仪的结构及原理
2.能谱仪与波谱仪
（图b）。
2021/3/1
12
第十章 电子探针显微分析
回转式波谱仪和直进式波谱仪
• 在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测 器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器 运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱 仪等。
2021/3/1
13
第十章 电子探针显微分析
回转式波谱仪
• 聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上 以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。
KL
• 可见在直进式谱仪中，恃征X射线的波长直接与分光晶体和点
光源间的距离成正比。L由小变大意味着被检测的X射线波长
由短变长，改变L就能检测到不同波长，即不同元素的X射线。
2021/3/1
17
第十章 电子探针显微分析
分光晶体
• 由于分光晶体衍射晶面间距是固定的，谱仪的角 也只能在有限的范围以内变动，所以某一特定晶 体只能限于检测某—波长范围的X射线。为提高检 测效率，电子探针仪通常配有2-5道谱仪，同一道 谱仪装有两块可以交换使用的晶体。
• 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，的能量色散谱仪， 简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer）。
2021/3/1
6
第十章 电子探针显微分析
一、电子探针仪的结构与工作原理
• 电子探针仪的结构示 意图见右图，由图可 见，电子探针仪除X射 线谱仪外，其余部分 与扫描电子显微镜相 似。
• 这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使X射 线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情
况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往
会造成分析上的误差。
2021/3/1
14
第十章 电子探针显微分析
X射线出射方向变化
2021/3/1
15
第十章 电子探针显微分析
直进式谱仪
• 直进式谱仪的特点是分光晶体从点光源S向外沿着 一直线运动，X射线出射角不变，晶体通过自转改 变角。聚焦圆的中心O在以S为中心，R为半径的 圆周上运动。
• 此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使 这种单色X射线的衍射强度大大提高。
2021/3/1
9
第十章 电子探针显微分析
聚焦圆
• 下图是两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为约 翰(Johann)型聚焦法（图a），虚线圆称为罗兰圆 （Rowland circle）或聚焦圆。
2021/3/1
10
• 电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只
是在检测器部Βιβλιοθήκη 使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的
特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。
2021/3/1
5
第十章 电子探针显微分析
电子探针X射线显微分析
常用的X射线谱仪有两种：WDS和EDS。
• 一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X 射 线 分 别 检 测 的 波 长 色 散 谱 仪 ， 简 称 波 谱 仪 （ Wavelength Dispersive Spectrometer）。
2021/3/1
11
第十章 电子探针显微分析
➢另 一 种 改 进 的 聚 焦 方 式 叫 做 约 翰 逊 (Johansson) 型
聚焦法。
➢这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体，表
面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径
和R相等)，这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束
正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做完全聚焦法
第十章 电子探针显微分析
• 把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径R的两倍 即2R。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任 意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等 由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。
• 从图中可以看出，因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，故这 是一种近似的聚焦方式。
2021/3/1
7
第十章 电子探针显微分析
1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理
• X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是 由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成。
2021/3/1
8
第十章 电子探针显微分析
分光和探测原理
• 如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线 源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上， 这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。
2021/3/1
18
第十章 电子探针显微分析
• 分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的
晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和
好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须
能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。
• 各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面 间距d和布拉格角的可变范围，对波长大于2d的X射 线则不能进行色散。
2021/3/1
19
第十章 电子探针显微分析
• 谱仪的角有一定变动范围，如15°-65°；每一种晶 体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范 围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。
• 目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的