我的水质实习报告
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一、实习目的与意义
通过实习,将所学知识付诸实践,理论联系实际,学习分析化验的基本操作技能,应用和巩固专业知识,同时培养我们的实践能力和工作技能;了解实习单位的基本情况和工作内容,加深对本专业就业情况的认识;在实习中,培养对工作的高度责任感,学习工作人员善于思考、严肃认真、一丝不苟、踏实进取的工作态度与作风。实习,让我们直接接触社会,了解社会的需要,加深对社会的认识以及增强对社会的适应性,将自己融合到社会中去,为将来的就业打下良好的基础。
二、实习基地简介
长沙市水质监测中心是长沙市公用事业管理局下属的二级机构,独立法人事业单位,其于2008年12月2日正式通过了由省质量技术监督局组织专家组进行的实验室资质认证评审。依据国家标准,该中心已具备污水28个项目,自来水40个项目,水源水30个项目的检测能力和资质。主要职能为:负责对城市供水行业水源水、出厂水、管网水、二次供水及以自来水为水源的各种深度处理水的水质检测;负责对长沙市各污水处理企业水质达标排放检验以及处理水的计量检查;负责对排入城市排水设施的水量和水质的检测工作;负责向社会发布城市供排水水质公告;协助处理有关供排水水质的投诉事件。该中心机构设置健全,人员编制相对稳定,检测设施齐全,配有国内外大型精密仪器以及先进的中小型检测仪器,能够全面开展各类水质的检测工作,除对长沙地区(含长、望、浏、宁四县市)的自来水厂和污水处理厂进行监督性取样检测外,还可为社会提供公正的高质量、高水平的水质检测数据。
三、实习内容:
我们实习了一个月,在这一个月中,我每个星期跟着一位师傅实习,主要实习内容如下:首先,我们先看资料,对一些基本概念进行一些了解,如生活饮用水的定义,各种供水方式的定义,如何取水样,水样的保存以及国家对生活饮用水的检测标准等等。第一个星期,主要学习了用紫外光谱仪测水的色度、用浊度仪测水的浊度;高锰酸盐指数的测定;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对水中氰化物的测定;离子选择电极法对氟化物的测定;亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子
表面活性剂的含量;乙酰丙酮光度法测水中甲醛含量;PH计玻璃电极测水的PH 值;第二个星期,主要学习了原子荧光法测水中汞及砷、硒、锑的含量;铬天青S分光光度法测水中铝的含量;水中钙镁总硬度的测定;二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的含量;第三个星期,主要学习了石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅;直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌;火焰原子吸收法测定铁、锰;第四个星期,主要学习了碘量法测定水中溶解氧的含量;重铬酸盐法测定化学需氧量(COD);5日生化需氧量(BOD)的测定;4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的含量;重量法对水中悬浮物的测定。
以下详细说明两项水质检测内容
石墨炉原子吸收法测定水中铅的含量
适用范围:本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铅。最低检测质量为0.05ng铅,若取20ul水样测定,则最低检测质量浓度为2.5ug/L。水中共存离子一般不产生干扰。
原理:样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
试剂:1、铅标准储备液[ρ(Pb)=1mg/mL]:称取0.7990g硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于约100mL纯水中,加入硝酸(ρ20=1.42g/Ml)1Ml,并用纯水定容至500Ml 。
2、铅标准中间液[ρ(Pb)=50ug/mL]: 取铅标准储备液(1)5.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
3、铅标准使用溶液[ρ(Pb)=1ug/mL]:取铅标准中间溶液(2)2.00mL于100mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
4、磷酸二氢铵溶液(120g/L):称取12g磷酸二氢铵(NH4H2PO4,优级纯),加水溶解并定容至100mL。
5、硝酸镁溶液(50g/L):称取5g硝酸镁[Mg(NO3)2,优级纯]
,加水溶解并定容至100Ml。
仪器:石墨炉原子吸收分光光度计、铅元素空心阴极灯、氩气钢瓶、微量加样器(20uL)、聚乙烯瓶(100Ml)
仪器参数:
分析步骤:
1、 吸取铅标准使用溶液(3)0mL,0.25 mL ,,050 mL,1.00 mL ,2.00 mL,3.00 mL
和4.00 mL 于7个100容量瓶中,分别加入10 mL 磷酸二氢铵溶液(4),1 mL 硝酸镁溶液(5),用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成0ug/mL,2.5 ug/mL,5.0 ug/mL,10 ug/mL,20 ug/mL,30 ug/mL,40 ug/mL 的标准系列。
2、 吸取10mL 水样,加入1.0mL 磷酸二氢铵溶液(4),0.1 mL 硝酸镁溶液
(5),同时取10mL 硝酸溶液(1+99),加入等量磷酸二氢铵溶液(4)和硝酸镁溶液(5)作为空白。
3、 仪器参数设定后依次吸取20uL 试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,
启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰高或峰面积。
计算:从标准曲线查出铅浓度后按下式计算:
ρ(Pb)=V V 1
1⨯ρ
式中:ρ(Pb)——水样中铅的质量浓度,单位为微克每升(ug/L )
ρ1——从标准曲线上查得试样中铅的质量浓度,单位为微克每升(ug/L ) V ——原水样体积,单位为毫升(Ml )
V1——测定样品的体积,单位为毫升(Ml )
数据处理:仪器型号AA240FS+GTA120
灯电流5.0mA 波长283.3nm 狭缝0.5nm
标准浓度0.05mg/L
执行标准GB/T5750.6-2006中11.1
温度:25℃ 湿度38%RH