仪器分析第五章答案
仪器分析习题答案五六章.doc
第五章分子发光分析法1.解释下列名词：（1）振动弛豫；（2）内转化；（3）体系间窜跃；（4）荧光激发光谱；（5）荧光发射光谱；（6）重原子效应；（7）猝灭效应。
答：（1）振动弛豫是在同一电子能级中，分子由较高振动能级向该电子态的最低振动能级的非辐射跃迁。
（2）内转化是相同多重态的两个电了态之间的非辐射跃迁。
（3）体系间窜跃是指不同多重态的两个电了态间的非辐射跃迁。
（4）以不同波长的入射光激发荧光物质，并在荧光最强的波长处测量荧光强度，以激发波长为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制关系曲线得到的光谱即为荧光激发光谱。
（5）固定激发光的波长和强度不变，测量不同波长下的荧光强度，绘制荧光强度随波长变化的关系曲线即得到荧光发射光谱。
（6）使用含有重原子的溶剂（如碘乙烷、漠乙烷）或在磷光物质中引入重原子取代基，都可以提高磷光物质的磷光强度，这种效应称为重原子效应。
（7）猝灭效应是指荧光物质分了与溶剂分了或溶质分了之间所发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程。
2.简述影响荧光效率的主要因素。
答：（1）分子结构的影响：发荧光的物质中都含有共藐双键的强吸收基团，共辗体系越大，荧光效率越高；分子的刚性平面结构利于荧光的产生；取代基对荧光物质的荧光特征和强度有很大影响，给电子取代基可使荧光增强，吸电子取代基使荧光减弱；重原子效应使荧光减弱。
（2）环境因素的影响：溶剂的极性对荧光物质的荧光强度产生影响，溶剂的极性越强，荧光强度越大；温度对溶液荧光强度影响明显，对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低；溶液pH值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响；表面活性剂的存在会使荧光效率增强；顺磁性物质如溶液中溶解氧的存在会使荧光效率降低。
3.试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，说明为什么荧光法的检出能力优于吸光光度法。
答：（1）在原理方面：两者都是吸收一定的光辐射能从较低的能级跃迁到较高的能级，不同的是，吸光光度法测量的是物质对光的选择性吸收，而荧光分析法测量的是从较高能级以无辐射跃迁的形式回到第一电子激发态的最低振动能级，再辐射跃迁到电子基态的任一振动能级过程中发射出的荧光的强度。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
仪器分析实验智慧树知到答案章节测试2023年山东科技大学
第一章测试1.准确度、精密高、系统误差、偶然误差之间的关系是（）。
A:精密度高，一定能保证准确度高B:偶然误差小，准确度一定高C:准确度高，精密度一定高D:系统误差小，准确度一般较高答案:D2.刚进入实验室，下列做法及说法正确的是 ( )。
A:爱护仪器，绝对不能动手触摸任何仪器，更不能随意打开开关，旋动旋钮B:在老师讲解完操作之后，在老师的授权下，按操作要求打开仪器及电脑C:出于好奇，动手扭动仪器旋钮，打开仪器开关D:随意打开电脑开关，看电脑里安装了哪些软件E:任何电脑都不能打开F:如果对仪器的旋钮进行了拧动或按动，而他人在不知情的情况下打开仪器，有可能造成对仪器的损坏答案:ABEF3.实验室有毒有害物质在何处操作（）A:在实验台上操作B:在通风柜内操作C:在室外走廊操作D:室外通风处操作答案:B4.如何写实验报告（）A:解答思考题B:在要求的格式下，报告内容要有自己的心得、按自己的理解去写C:与实验相关的信息要填写完整D:对实验的原始数据记录进一步画表整理、列出计算式、要把数据代入计算式，列出计算过程、计算结果。
E:附上在实验过程中的原始记录答案:ABCDE5.仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为（）A:光学分析法B:色谱法C:沉淀法D:电化学分析法E:滴定法答案:ABD第二章测试1.分子光谱主要包括哪些光谱分析（）A:质谱B:红外C:紫外可见D:分子荧光光谱答案:BCD2.分子内部的运动方式有三种，即：电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动和分子本身绕其中心的转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子能级、振动能级和转动能级。
（）A:错B:对答案:B3.在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做特征谱带区，而把1350-650cm-1区域叫做指纹区。
（）A:错B:对答案:B4.扫描蒽醌和邻苯二甲酸酐在紫外区域的吸收光谱，波长扫描范围应为（）A:800-600nmB:600-400nmC:1000-800nmD:400-200nm答案:D5.对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用石英吸收池进行测量。
仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析
01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
仪器分析第5章习题答案
仪器分析第5章习题答案仪器分析第5章习题答案第一题：在仪器分析中，为什么要进行校准？校准是仪器分析中非常重要的一步，它可以确保仪器的准确性和可靠性。
通过校准，我们可以确定仪器的响应与所测量的物理量之间的关系，并进行相应的修正，从而提高测量结果的准确性。
同时，校准还可以帮助我们发现仪器的偏差，及时进行维护和调整，保证仪器的正常运行。
第二题：仪器分析中的质量保证是什么意思？质量保证是指在仪器分析过程中采取的一系列措施，以确保分析结果的准确性和可靠性。
这些措施包括校准、质量控制、标准化等。
通过质量保证，我们可以有效地控制仪器的误差和变异性，提高分析结果的可重复性和可比性。
第三题：仪器分析中的线性范围是什么意思？线性范围是指仪器在一定的测量范围内，仪器的响应与所测量的物理量之间呈线性关系的范围。
在线性范围内，仪器的响应可以通过简单的线性方程来描述，从而方便我们进行测量和计算。
超出线性范围的测量结果可能会引入较大的误差，因此在实际应用中，我们需要选择适当的测量范围，以保证测量结果的准确性。
第四题：仪器分析中的检出限是什么意思？检出限是指仪器在测量过程中能够检测到的最低浓度或最低浓度变化的限制。
检出限与仪器的灵敏度和噪声水平有关，通常用信噪比来表示。
检出限的确定对于分析结果的可靠性和准确性非常重要，它可以帮助我们判断分析结果是否达到了要求的检测水平，并进行相应的修正和改进。
第五题：仪器分析中的选择性是什么意思？选择性是指仪器在测量过程中对目标物质的识别和测量能力。
在实际应用中，往往会存在其他干扰物质的存在，选择性可以帮助我们区分目标物质和干扰物质，并准确地测量目标物质的浓度。
选择性的提高可以通过选择合适的测量方法、优化仪器参数等方式来实现，从而提高分析结果的准确性和可靠性。
第六题：仪器分析中的精密度和准确度有什么区别？精密度是指在相同条件下，多次重复测量所得结果的一致性和稳定性。
精密度可以通过计算测量值的标准偏差来评估，它反映了仪器的稳定性和测量结果的可重复性。
仪器分析智慧树知到答案章节测试2023年华北科技学院
绪论单元测试1.仪器分析的主要应用有：（）A:结构分析B:定性分析C:定量分析答案:ABC第一章测试1.下列不属于电化学分析法的是（）。
A:库仑滴定法B:电子能谱法C:电位分析法D:极谱分析法答案:B2.在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（）。
A:符合极限电流公式的关系B:对数成正比C:成正比D:符合能斯特方程答案:D3.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）。
A:Ag+的活度B:Ag+和Cl-的活度C:Cl-的活度D:AgCl的活度答案:C4.玻璃电极使用前需要（）。
A:在水中浸泡24hB:测量溶液不同，浸泡溶液不同C:在酸性溶液中浸泡1h饱和甘汞电极D:在碱性溶液中浸泡1h答案:A5.pH玻璃电极的膜电位产生是由于测定时，溶液中的（）。
A:Na+与水化玻璃膜上的Na+交换作用B:H+离子穿过了玻璃膜C:H+与水化玻璃膜上的H+交换作用D:电子穿过了玻璃膜答案:C6.25℃时，将pH玻璃电极(负极)与饱和甘汞电极组成电池，当标准溶液pH=4.0时，测得电池的电动势为0.14V；将标准溶液换作未知溶液时，测得电动势为0.02V，则未知液的pH值为（）。
A:6.71B:7.60C:5.32D:1.97答案:D7.进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（）。
A:大于分解电压B:等于反电动势C:保持不变D:小于分解电压答案:A8.参比电极的电极电位是随着待测离子的活度的变化而变化的。
（）A:错B:对答案:A9.pH玻璃电极的膜电位的产生是由于电子的得失与转移的结果。
（）A:对B:错答案:B10.指示电极的电极电位是随着待测离子的活度的变化而变化的。
（）A:对B:错答案:A11.pH玻璃电极的膜电位是由于离子的交换和扩散而产生的，与电子得失无关。
（）A:对B:错答案:A12.甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。
（）A:错B:对答案:A13.离子选择电极的电位与待测离子活度成线性关系。
仪器分析课后习题答案69635
第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外-可见吸收光谱法ﻩ第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1．解释下列名词：(1)仪器分析和化学分析；(2)标准曲线与线性范围;(3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：(1)仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(２）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量）的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值)相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限.2． 对试样中某一成分进行５次测定,所得测定结果（单位μg ⋅mL -1）分别为 0.36,０．3８,0.３５,０.37,０.39。
（1） 计算测定结果的相对标准偏差;（2） 如果试样中该成分的真实含量是0。
3８μg ⋅mL -1,试计算测定结果的相对误差。
解：(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μｇ⋅mL -1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ相对标准偏差%27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=x s s r （2)相对误差%63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r . 3． 用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度ρB (单位mg ⋅L -１)分别为０.５,１．０，2.0,3.0，4．０，5．0的标准溶液,测得吸光度A 分别为０.1４0，0.１60，0.280，０.3８0,0.4１0,０．５40.试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出相关系数。
中山大学仪器分析课后习题及答案-4a45
第一章 光学分析法引论1.对下列的物理量单位进行换算： （1） 150pm X 射线的波数（cm -1-1）； （2） 670.7nm Li 线的频率（Hz ）； （3） 3300cm -1-1波数的波长（μm ）；答案:(1)；（2）；（3）3.03μm 。
2.计算下列电磁辐射的频率（Hz ）、波数（cm -1-1）及光量子的能量（用电子伏eV 、尔格erg 及千卡/摩尔表示）： （1） 波长为589.0nm 的钠D 线； 答案:；（2） 在12.6μm 的红外吸收峰。
答案:。
3.将波长443nm 的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （2） 频率； （3） 能量（J ）； （4） 周期（s ）。
答案:（1）；（2）；（3）；（4）。
4.辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:6.7%5.何谓光的二象性？何谓电磁波谱？答案:光的二象性：光同时具有波动和粒子两种属性的性质。
电磁波谱：将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列起来的图表。
6 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X 射线，微波。
答案:能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。
波长递增顺序：X 射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
7.光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？ 答案:光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
第二章 紫外-可见分光光度法1. 有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有实际应用的有哪几种类型？ 2. 无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位场跃迁？请举例加以说明。
3. 采用什么方法可以区别n －π**和π－π**跃迁类型？ 4. 何谓朗伯－比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏离的原因是什么?5.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。
仪器分析课后习题答案讲课稿
仪器分析课后习题答案讲课稿仪器分析课后习题答案第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外－可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38μg ?mL -1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ?mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s sr （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μμx Er 。
仪器分析(天津大学)知到章节答案智慧树2023年
仪器分析（天津大学）知到章节测试答案智慧树2023年最新第一章测试1.现代分析仪器基本组成包括信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四大部分。
参考答案:对2.溶液理论中四大平衡是酸碱平衡、沉淀溶解平衡、络合平衡和氧化还原平衡。
参考答案:对3.与化学分析相比，仪器分析具有灵敏度（），检出限（）等优点，操作（），容易实现自动化；但相对误差（），价格昂贵，维护成本高。
参考答案:高，低，简便，较高4.仪器分析一般都有独立的方法原理和理论基础参考答案:对5.按分析任务，分析化学可分为定性分析、定量分析和结构分析。
参考答案:对6.按数量级分类，分析化学可分为常量分析、微量分析、痕量分析、单分子分析等。
参考答案:对7.电分析方法包括电导分析、电位分析、电解分析、库伦分析、电泳分析和伏安分析等。
参考答案:错8.色谱分析法是指根据混合物的各组分在互不相溶的两相中吸附、分配或其它亲和作用的差异而建立的分离分析方法。
参考答案:对9.下列表述正确的是（）参考答案:化学分析是基础，仪器分析是发展方向10.下列表述错误的是（）参考答案:与核磁共振技术相关的诺贝尔奖共有四次第二章测试1.线光谱是物质受外界能量作用后，由于( )能级跃迁产生的。
参考答案:原子外层电子2.下列哪种因素会引起对朗伯-比尔定律的偏离?参考答案:溶质发生解离;杂散光进入检测器3.某种溶液在254 nm处的透射比T% =10%，则其吸光度为0.1。
参考答案:错4.某金属离子X与R试剂形成一有色络合物，若溶液中X的浓度为用1 cm比色皿在525 nm处测得吸光度为0.400，则此络合物在525 nm处的摩尔吸收系数为( )参考答案:5.为减小吸光度的测量误差，一般要求吸光度控制在一定范围内，可以通过改变光程，或改变被测物的浓度来实现。
参考答案:对6.吸收光谱可分为原子光谱和分子光谱两大类。
参考答案:对7.不同波长的光具有不同的能量。
波长越长，光的能量越大。
仪器分析思考题（详解答案）
仪器分析思考题（详解答案）《仪器分析》思考题第⼀章绪论1.经典分析⽅法和仪器分析⽅法有何不同？答：经典分析⽅法：是利⽤化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，⼀般⽤于常量分析，为化学分析法。
仪器分析⽅法：是利⽤精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的⼀类分析⽅法，⽤于微量或痕量分析，⼜称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析⽅法的基础，仪器分析⽅法离不开必要的化学分析步骤，⼆者相辅相成。
2.仪器的主要性能指标的定义答：1、精密度（重现性）：数次平⾏测定结果的相互⼀致性的程度,⼀般⽤相对标准偏差表⽰（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的⼤⼩。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微⼩变化的响应，也即仪器的输出量与输⼊量之⽐。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最⼩量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器⽽⾔，指仪器区分待测组分与⾮待测组分的能⼒。
3.简述三种定量分析⽅法的特点和适⽤范围。
答：⼀、⼯作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空⽩应⽤要求：试样的浓度或含量范围应在⼯作曲线的线性范围内，绘制⼯作曲线的条件应与试样的条件尽量保持⼀致。
⼆、标准加⼊法（添加法、增量法）特点：由于测定中⾮待测组分组成变化不⼤，可消除基体效应带来的影响应⽤要求：适⽤于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应⽤要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不⼲扰待测组分，⼜不被其他杂质⼲扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？答：溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。
仪器分析第5章课后答案
15. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度,以mg.L-1表示.
溶液 25.0mL 0.040mol.L-1KNO3稀释至50.0mL
在-0.65V测 得电流/mA
12.4
25.0mL 0.040mol.L-1KNO3加10.0mL试样溶液,稀释至
58.9
50.0mL
25.0mL 0.040molo.L-1 KNO3加10.0mL试样,加5.0mL 1.7
(2)溶出伏安图: -i
-0.4V
电位变化方向,更负
11.在0V(对饱和甘汞电极)时,重铬酸根离子可在滴汞电极还原 而铅离子不被还原.若用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定 铅离子,滴定曲线形状如何?为什么?
解: 铅无电活性,不能在滴汞电 极上被还原,因而在化学计量点
i
之前,电流很低,化学计量点之后,
Yb3+ + ne-
Yb2+
5Yb2+ +MnO4- + 8H+
k
5Yb3+ + Mn2++4H2O
８．方波极谱为什么能消除电容电流？
解：根据方波电流产生的机制，方波电压通过电解池产生 的电容电流随时间而很快地衰减，即：
i e Us
t RCcRຫໍສະໝຸດ 因此，只要时间足够长，就可以将电容电流衰减至最小， 甚至可以忽略不计．
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正 弦波该为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很 快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极 化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏 度比交流极谱要高出两个数量级．
仪器分析课后习题答案
（4） (a) (CH)
(b) (CH)
(c) W(CH)
(d) (CH)
解：只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射，即才是红外活性的，否则为红外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的，对称的振动则为红外非活性的。因此，上述结构中：
红外活性振动有：（2）CH3—CCl3γ（C－C）
③图表在1300～1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰，特别在1200cm-1处有一强吸收峰，符合C－O的振动范围，因此可判断改化合物含有C－O键。
④图谱中在2820，2720cm-1处含有吸收峰，符合－CH3,－CH2对称伸缩范围，因此可判断化合物中含有－CH3基团和－CH2基团。
综上所述，此化合物的结构式应为：
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
解：
已知线性回归方程为
其中
一元线性回归方程为 。
代入数据可求得相关系数 或 。来自4．下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ngmL1铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。
第一章 绪论
第二章 光学分析法导论
第三章 紫外－可见吸收光谱法
第四章 红外吸收光谱法
仪器分析(第三版)朱明华编课后题答案第5章
10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以 悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式: 富集: S2- +Hg - 2e =HgS↓ 溶出:HgS + 2e = S2- + Hg
解：极谱催化波属于一种极谱动力波，其中化学反应与电极
反应平行： A + ne-
B Electrode reaction)
k B +X
A + Z(Chemical reaction)
当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时，就可以保证上述 催化循环进行下去，由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在 溶液中具有较高浓度，A则被不断地消耗和再生，总浓度基 本保持不变，产生的催化电流与催化剂A的浓度成正比．
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量 的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．
它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．
６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方 法？如何进行？
解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、 底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比， 这既是极谱定量分析的依据。
极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入 法等三种。
(1)
cx=
hx hs
cs
(2)绘制标准曲线，然
(3)
hx = Kc x
H
=
K
Vc x V
+ Vscs + Vs
cx
=
c sVs hx H (V + Vs ) − hxV
仪器分析课后习题含答案
A
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
0
2
4
c/( mmol/L)
从图上可得吸光度值为 0.68 的血清中钙的含量为 2.4 mmol L1 。如果血清中含有 PO43，由于与
Ca2生成难挥发的 Ca2P2O7，将会使测定结果偏低。
（6）用 n、L、S、J 四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为 n 2S 1 L；把 J 值不同的光谱项称为 光谱支项，表示为 n 2 S 1 LJ。 （7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激 发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先 过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反 应释放的化学能激发而产生的光辐射。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成 2J＋1 个不同的支 能级，2J＋1 称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱 称为分子转动光谱。
（5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长 的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。
精品文档
课后习题答案 第一章：绪论
1． 解释下列名词：
（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方
法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
仪器分析(山东联盟-青岛农业大学)智慧树知到答案章节测试2023年
第一章测试1.下列电磁波中能量最大的是A:可见光B:紫外光C:红外光D: X射线答案:D2.有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的A:波数越大B:波长越长C:频率越高D:能量越大答案:B3.下列不属于光电检测器的为A:热释电检测器B:硒光电池C:光电倍增管D:真空光电管答案:A4.在光学分析法中，采用钨灯作光源的仪器是A:红外吸收光谱法B:原子吸收光谱法C:分子荧光光谱法D:分子吸收光谱法答案:D5.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为A:X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱B:发射光谱、吸收光谱、散射光谱C:线光谱、带光谱和连续光谱D:原子光谱、分子光谱、固体光谱答案:B第二章测试1.紫外光可引起物质的能级跃迁是A:分子内层电子能级的跃迁B:分子外层的电子能级的跃迁C:其它选项都不是D:分子振动能级及转动能级的跃迁答案:B2.一化合物溶解在己烷中,其=305 nm，而在乙醇中时，=307nm，引起该吸收的电子跃迁类型是A:p→p *B:n→p *C:s→sD:n→s答案:A3.下列化合物中，同时有n→π，π→π，σ→σ*跃迁的化合物是A:一氯甲烷B:甲醇C:1，3－丁二醇D:丙酮答案:D4.符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长λmax位置A:向短波移动B:不移动，吸收峰值降低C:不移动，吸收峰值增大D:向长波移动答案:B5.某有色溶液的吸光度A为0.300，则在同样条件下该溶液的透光度T为A:70%B:10-0.30C:50%D:30%答案:B第三章测试1.在光学分析法中，采用能斯特灯或硅碳棒作光源的仪器是A:分子荧光光谱法B:原子吸收光谱法C:红外吸收光谱法D:紫外可见吸收光谱法答案:C2.某化合物的化学式为C10H13NO，则该化合物的不饱和度U＝A:5B:4C:6D:3答案:A3.以下四种气体不吸收红外光的是A:H2OB:N2C:CO2D:HCl答案:B4.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000-33750px-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为A:差频区B:和频区C:基团频率区D:指纹区答案:C5.在红外吸收光谱法分析中，采用KBr作为样品池的材料，这是因为A:KBr晶体在4000-400 cm-1范围会吸收红外光B:KBr晶体在4000-400 cm-1范围不吸收红外光C:KBr晶体在4000-400 cm-1范围会散射红外光D:KBr晶体在4000-400 cm-1范围不会散射红外光答案:B第四章测试1.激发时既能发射荧光又能发射磷光的物质，会相互干扰，所以这种物质既不能进行荧光分析也不能进行磷光分析。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析课后题答案（第四版）
仪器分析课后题答案（第四版）第⼆章⽓相⾊谱分析1. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变2.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减⼩3．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答: 不能,有效塔板数仅表⽰柱效能的⾼低,柱分离能⼒发挥程度的标志,⽽分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.4．在⼀根2 m 长的⾊谱柱上,分析⼀个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及⼄苯的保留时间分别为1?20“, 2…2”及3?1“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ，已知记录纸速为1200mm.h-1,求⾊谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板⾼度。
解：三种组分保留值⽤记录纸上的距离表⽰时为：苯：（1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm甲苯：(2+2/60) ×2=4.07cm⼄苯: (3+1/60) ×2=6.03cm甲苯和⼄苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm5．试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u 曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解: A 称为涡流扩散项, B 为分⼦扩散项，C 为传质阻⼒项。
智慧树知到答案 仪器分析实验章节测试答案
第一章单元测试1、单选题：如下哪种气体用作ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪工作时的载气、冷却气、等离子体气。
（）选项：A:氩气B:氦气C:氧气D:氢气答案: 【氩气】2、单选题：ICP-AES进样时，待测试液由下列哪个结构形成气溶胶雾滴。
（）选项：A:双层石英矩管B:中心管C:同心雾化器D:雾化室答案: 【同心雾化器】3、单选题：ICP-AES测定时，待测试液气溶胶在如下哪个结构部位被激发，发射出光谱。
（）选项：A:雾化室B:同心雾化器C:连接管D:双层石英矩管答案: 【双层石英矩管】4、判断题：ICP-AES测定试样时，消解完的试样可直接定容摇匀，不需过滤即可上机测定。
（）选项：A:对B:错答案: 【错】5、判断题：ICP7400型配备的石英进样系统可测定碱性试液。
（）选项：A:错答案: 【错】6、判断题：ICP7400型电感耦合等离子熄火后应立即关闭冷却水、立即关闭氩气。
（）选项：A:对B:错答案: 【错】第二章单元测试1、单选题：AFS-933原子荧光光谱仪工作载气是如下哪种气体（）选项：A:氮气B:氢气C:氦气D:氩气答案: 【氩气】2、单选题：原子荧光用作载流液的试剂是如下哪种（）选项：A:2%硼氢化钾溶液B:0.5%酒石酸溶液C:0.5%盐酸溶液D:5%的硫脲抗坏血酸溶液答案: 【0.5%盐酸溶液】3、单选题：氢化物发生法中，与盐酸载流液反应，产生游离氢的还原剂是如下哪种试剂。
（）选项：A:0.5%盐酸溶液B:2%硼氢化钾溶液C:0.5%酒石酸溶液D:5%的硫脲抗坏血酸溶液答案: 【2%硼氢化钾溶液】4、判断题：配制硼氢化钾溶液时，必须预先配制氢氧化钾碱性溶液，再加入硼氢化钾。
（）选项：A:错答案: 【对】5、判断题：微波消解仪在消解样品时可以用高氯酸做消解试剂。
（）选项：A:对B:错答案: 【错】6、判断题：AFS测定高浓度样品必须要稀释，防止污染低浓度样品，并重测“标准空白”，待标准空白荧光值稳定后方能继续测样。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
5.残余电流产生的原因是什么?它对极谱分析有什 残余电流产生的原因是什么? 么影响? 么影响?
解:残余电流的产生主要有两个原因,一为溶液中存在微量 残余电流的产生主要有两个原因, 的可以在电极上还原的杂质,二为充电电流引起. 的可以在电极上还原的杂质,二为充电电流引起.
它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度. 它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度.
ic =
Us R
e
t RC
因此,只要时间足够长,就可以将电容电流衰减至最小, 因此,只要时间足够长,就可以将电容电流衰减至最小, 甚至可以忽略不计. 甚至可以忽略不计.
9.比较方波极谱及脉冲极谱的异同点. 比较方波极谱及脉冲极谱的异同点. 解:充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高,将叠加的交流正 充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高, 弦波该为方波,使用特殊的时间开关,利用充电电流随时间很 弦波该为方波,使用特殊的时间开关, 快衰减的特性(指数特性),在方波出现的后期, ),在方波出现的后期 快衰减的特性(指数特性),在方波出现的后期,记录交流极 化电流信号,而此时电容电流已大大降低, 化电流信号,而此时电容电流已大大降低,故方波极谱的灵敏 度比交流极谱要高出两个数量级. 度比交流极谱要高出两个数量级. 方波极谱基本消除了充电电流,将灵敏度提高到 方波极谱基本消除了充电电流,将灵敏度提高到10-7 mol.L-1 以上,但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响. 以上,但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响.脉冲 极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期, 极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期,叠加一个小振幅的周 期性脉冲电压,在脉冲电压后期记录电解电流. 期性脉冲电压,在脉冲电压后期记录电解电流.由于脉冲极谱 使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减, 使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减,提高了信噪 比,使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之 根据施加电压和记录电流方式的不同, 一.根据施加电压和记录电流方式的不同,脉冲极谱分为常规 脉冲极谱和微分脉冲极谱两种. 脉冲极谱和微分脉冲极谱两种.
Yb3+ + neYbห้องสมุดไป่ตู้+ k
5Yb2+ +MnO4- + 8H+
5Yb3+ + Mn2++4H2O
8.方波极谱为什么能消除电容电流? 方波极谱为什么能消除电容电流? 解:根据方波电流产生的机制,方波电压通过电解池产生 根据方波电流产生的机制, 的电容电流随时间而很快地衰减, 的电容电流随时间而很快地衰减,即:
7.举例说明产生平行催化波的机制. 举例说明产生平行催化波的机制. 解:极谱催化波属于一种极谱动力波,其中化学反应与电极 极谱催化波属于一种极谱动力波, 反应平行: 反应平行: A + ne B Electrode reaction) k
B +X
A + Z(Chemical reaction)
当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时,就可以保证上述 当氧化剂 在电极上具有很高的超电位时, 在电极上具有很高的超电位时 催化循环进行下去,由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在 催化循环进行下去,由于大量消耗的氧化剂是 它可以在 溶液中具有较高浓度, 则被不断地消耗和再生 则被不断地消耗和再生, 溶液中具有较高浓度,A则被不断地消耗和再生,总浓度基 本保持不变,产生的催化电流与催化剂A的浓度成正比 的浓度成正比. 本保持不变,产生的催化电流与催化剂 的浓度成正比.
电位变化方向,更负 电位变化方向 更负
11.在0V(对饱和甘汞电极 时,重铬酸根离子可在滴汞电极还原 在 对饱和甘汞电极)时 重铬酸根离子可在滴汞电极还原 对饱和甘汞电极 而铅离子不被还原.若用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定 而铅离子不被还原 若用极谱滴定法以重铬酸钾标准溶液滴定 铅离子,滴定曲线形状如何 为什么? 滴定曲线形状如何?为什么 铅离子 滴定曲线形状如何 为什么
3.在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质?加入 在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质? 电解质后电解池的电阻将降低,但电流不会增大,为什么? 电解质后电解池的电阻将降低,但电流不会增大,为什么?
解:加入支持电解质是为了消除迁移电流.由于极谱分析中 加入支持电解质是为了消除迁移电流. 使用滴汞电极,发生浓差极化后,电流的大小只受待测离子 使用滴汞电极,发生浓差极化后, 扩散速度(浓度)的影响,所以加入支持电解后, 扩散速度(浓度)的影响,所以加入支持电解后,不会引起 电流的增大. 电流的增大.
设试样中铅的摩尔浓度为C 解: 设试样中铅的摩尔浓度为 Pb, 则: i1 = 58.9-12.4= 46.5 = KCPb ×10.0/50.0 i2 = 81.5-12.4 = 69.1 = K (CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/50.0
i2/i1 = 69.1/46.5 = (CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/(CPb ×10.0) 得:CPb = 0.00175 质量浓度为 CPb × MPb ×1000 = 0.00175 ×207.2 ×1000=362.3mg.L-1
(1)
hx c x= cs hs
(3)
h x = Kc x
Vc x + Vs c s H = K V +V s
(2)绘制标准曲线,然 绘制标准曲线, 绘制标准曲线 后在相同条件下测定 未知液, 未知液,再从工作曲 线上找出其浓度
c sVs hx cx = H (V + Vs ) hxV
铅无电活性,不能在滴汞电 解: 铅无电活性 不能在滴汞电 极上被还原,因而在化学计量点 极上被还原 因而在化学计量点 之前,电流很低 化学计量点之后, 电流很低,化学计量点之后 之前 电流很低 化学计量点之后 重铬酸根过量,开始还原 开始还原,电流开 重铬酸根过量 开始还原 电流开 始增加. 始增加
10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中 用阴极溶出伏安法测定 2-, 以 在 氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定 用阴极溶出伏安法测定S 悬汞电极为工作电极,在 时电解富集,然后溶出 悬汞电极为工作电极 在-0.4V时电解富集 然后溶出 时电解富集 然后溶出: (1)分别写出富集和溶出时的电极反应式 分别写出富集和溶出时的电极反应式. 分别写出富集和溶出时的电极反应式 (2)画出它的溶出伏安图 画出它的溶出伏安图. 画出它的溶出伏安图 解: (1)电极反应式 电极反应式: 电极反应式 富集: 富集 S2- +Hg - 2e =HgS↓ 溶出:HgS + 2e = S2- + Hg 溶出 -0.4V (2)溶出伏安图 溶出伏安图: 溶出伏安图 -i
Cx =
C sVs hx H (V + Vs ) hxV
得 Cx = 3.30×10-3mol.L-1 × W%=Cx ×0.250 ×118.3 ×100%/3.000=3.25%
14.溶解 溶解0.2g含镉试样 测得其极谱波的波高为 含镉试样, 溶解 含镉试样 测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样实 在同样实 验条件下测得含镉150, 250, 350, 及500g的标准溶液的波高分 验条件下测得含镉 的标准溶液的波高分 别为19.3, 32.1, 45.0及64.3mm. 计算试样中的质量分数 计算试样中的质量分数. 别为 及 绘制标准曲线,如右图 解:绘制标准曲线 如右图 绘制标准曲线 所示. 所示 从图中查得,当波高为 当波高为41.7 从图中查得 当波高为 对应的质量为324 时,对应的质量为 g. 对应的质量为 故质量分数为: 故质量分数为 324 ×10-6/0.2 ×100% = 0.162%
6.极谱分析用作定量分析的依据是什么?有哪几种定量方 极谱分析用作定量分析的依据是什么? 如何进行? 法?如何进行? 当温度, 解:根据极谱扩散电流方程式:id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度, 根据极谱扩散电流方程式: 当温度 底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比, 底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比, 这既是极谱定量分析的依据. 这既是极谱定量分析的依据. 极谱定量方法通常有直接比较法,标准曲线法, 极谱定量方法通常有直接比较法,标准曲线法,标准加入 法等三种. 法等三种.
4.当达到极限扩散电流区域后,继续增加外加电压,是 当达到极限扩散电流区域后,继续增加外加电压, 否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电 极表面浓度的变化? 极表面浓度的变化? 解:极谱分析中,由于滴汞电极的电位受外加电压所控制, 极谱分析中,由于滴汞电极的电位受外加电压所控制, 所以当达到极限扩散电流区域后,继续增加外加电压, 所以当达到极限扩散电流区域后,继续增加外加电压,会引 起滴汞电极电位的改变. 起滴汞电极电位的改变.但由于滴汞电极表面待测离子浓度 已经降低到很小,甚至为零, 已经降低到很小,甚至为零,而溶液本体中待测离子尚来不 及扩散至极化电极表面, 及扩散至极化电极表面,所以不会引起电极表面待测离子浓 度的变化. 度的变化.
70
60
50
h
40
30
20 100 150 200 250 300
Cx = 324g
350
400
450
500
550
g
15. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度 以mg.L-1表示 用下列数据计算试样中铅的质量浓度,以 表示.
溶液 25.0mL 0.040mol.L-1KNO3稀释至50.0mL 稀释至 试样溶液,稀释至 25.0mL 0.040mol.L-1KNO3加10.0mL试样溶液 稀释至 试样溶液 50.0mL 25.0mL 0.040molo.L-1 KNO3加10.0mL试样 加5.0mL 1.7 试样,加 试样 稀释至50.0mL ×10-3 mol.L-1 Pb2+, 稀释至 在-0.65V测 测 得电流/ 得电流 A 12.4 58.9 81.3