HPLC 法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

HPLC 法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙

酯

孙朴

【摘要】Objective To establish an HPLC method for the determination of genotoxic impurity ethyl p - toluenesul-fonate in Citalopram Hydrobromide. Methods The method was achieved on a Agilent Zorbax SB - C18 column(4. 6 mm × 150 mm,5 μm)utilizing a mobile phase of acetonitrile - buffer(0. 02 mol·L - 1 phosphate buffered solution,adjusting pH to 3. 5 with phosphoric acid)(50:50)at the flow rate of 1. 0 mL·min - 1 and the wavelength was 225 nm. Results Stand-ard curve was linear in the range of 0. 025 6 ~ 0. 187 5 μg·mL - 1(R2 = 0. 999 3). The precision was good,and RSD was 0. 8% . The values of limit of quantification and limit of detection were 0. 025 6 μg·mL - 1 and 0. 012 4 μg·mL - 1 ,respec-tively.

The recovery of ethyl p - toluenesulfonate in Citalopram Hydrobromide was 101. 4% . Conclusion The method was convenient,fast and precise. It can determine ethyl p - toluenesulfonate in Citalopram Hydrobromide accurately.%目的：建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用 Agilent Zorbax SB - C18色谱柱（4.6 mm

×150 mm，5μm），以乙腈-缓冲液（0.02 mol·L -1磷酸盐缓冲液，用磷酸调节pH 值至3.5）（50：50）为流动相，流速为1.0 mL·min -1，检测波长225 nm。结果对甲苯磺酸乙酯在0.0256~0.1875μg·mL -1范围内峰面积与浓度线性良好（R2=0.9993）；精密度良好，RSD 为0.8%；定量限和检测限分别为0.0256、0.0124μg·mL -1；对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%。结

论本方法简便快捷，准确可靠，可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量。

【期刊名称】《药学研究》

【年(卷),期】2015(000)011

【总页数】3页(P637-639)

【关键词】高效液相色谱法;氢溴酸西酞普兰;基因毒性杂质;对甲苯磺酸乙酯

【作者】孙朴

【作者单位】山东大学，山东威海 264209

【正文语种】中文

【中图分类】R927.1

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

孙朴

(山东大学，山东威海264209)

作者简介:孙朴，女，研究方向:药学，E－mail:***************

摘要:目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用Agilent Zorbax SB－C

18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以乙腈－缓冲液(0.02 mol·L －1磷酸盐缓冲液，用磷酸调节pH值至3.5)(50∶50)为流动相，流速为1.0 mL·min

－1，检测波长225 nm。结果对甲苯磺酸乙酯在0.025 6～0.187 5 μg·mL

－1范围内峰面积与浓度线性良好(R

2=0.999 3);精密度良好，RSD为0.8%;定量限和检测限分别为0.025 6、0.012 4 μg·mL

－1;对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%。结论

本方法简便快捷，准确可靠，可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量。

关键词:高效液相色谱法;氢溴酸西酞普兰;基因毒性杂质;对甲苯磺酸乙酯

中图分类号: R927.1

文献标识码: A

文章编号:2095－5375(2015) 11－0637－003

Determination of ethyl p－toluenesulfonate in Citalopram Hydrobromide

by HPLC

SUN Pu

(Shandong University，Weihai 264209，China)

Abstract: Objective To establish an HPLC method for the determination of genotoxic impurity ethyl p－toluenesulfonate in Citalopram Hydrobromide.Methods The method was achieved on a Agilent Zorbax SB

－C

18column(4.6 mm× 150 mm，5 μm) utilizing a mobile ph ase of acetonitrile－buffer(0.02 mol·L