分析化验 分析规程 正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐操作指南
正磷酸盐操作细则一、准备工作1、查看环境条件并记录2、物品检查a对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点；b将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。
二、称量1、准备将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中,于110℃干燥2h，在干燥器中放冷却.2、称量称取0.2197g磷酸二氢钾(电子天平）、13g钼酸铵（托盘天平）、0.35g 酒石酸锑氧钾（电子天平）、10g抗坏血酸（托盘天平）。
注意事项:取用试剂前，应看清标签.取用时，先打开瓶塞,将瓶塞倒放在实验台上。
如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住（或放在清洁的表面皿上)，绝不可将它横置桌上。
不能用手接触化学试剂。
应使用药匙根据需要取用试剂,不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。
用完试剂后，一定要把瓶塞盖严,但绝不许将瓶塞“张冠李戴"。
然后把试剂瓶放回原处,以保持实验台整齐干净。
（1）固体试剂的取用注意事项a．要用清洁、干燥的药匙取试剂。
药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体.用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中.b．注意不要多取.多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。
c．要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。
具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。
d．固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用.根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。
（2）电子天平称量：1、查看天平室内的温度、湿度计,记录在案；2、检查天平内的干燥剂，记录在案;3、检查天平是否水平，否则调整水平,记录在案;4、打开侧门使天平内外温湿度平衡；5、清扫称量盘；6、称量前接通电源预热30min；注意事项a．称量时要带上手套（仅用于取放称量纸、称量烧杯)；b．对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放；7、称前检查零点；8、选择合适的称量器具（称量纸、烧杯）称量；9、按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放到称盘上，关上防风门；待读数稳定后，按“去皮”键；称量试剂.移取适量的试剂，在容器上方轻磕药匙，确保试剂不会洒落到试验台或天平上。
如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐
如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐
一、溶解性总磷的测定
1、采取样品：根据测定对象的不同，可采取含磷的自来水、污水、土壤、固态矿物样品等。
2、准备样品：若采取固态样品，可先用水把样品溶解，然后施加下列萃取液：1）盐酸-氯化钠溶液：8.0 mol/L；2）稀硝酸-磷酸混合溶液：将一定量的稀硝酸与次强硫酸钠按照1:1的容量比稀释至0.1 mol/L； 3）盐酸-磷酸混合溶液：将一定量的盐酸或稀盐酸与次强硫酸钠按照1:1
的容量比混合溶解；
3、分离液：将上述溶液置于萃取盘中，可使采样的物质从水相中分离
出来；
4、测定溶解性总磷：将萃取液中溶解出的总磷计算出来，其中可包括
游离磷酸盐、硝酸盐、磷化物等；
5、校核计算：将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核，确定其
精准度。
二、溶解性正磷酸盐的测定
1、采取样品：同溶解性总磷的样品采集；
2、准备萃取液：将某一容量的硼酸和次强硫酸钠以1:1的容量比按规定的浓度混合，将一定量的柠檬酸混入，混合溶解，以与磷相反溶；
3、分离液：将上述萃取液置于萃取盘内，使磷酸盐分离出来；
4、测定溶解性正磷酸盐：将萃取液中溶解出的正磷酸盐计算出来，其中包括磷酸二钠、磷酸三钠等；
5、校核计算：将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核，确定其精准度。
化验室操作规程
污水处理化验总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。
本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。
2、仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 721分光光度计2.1.2 电炉：220W2.1.3 定性滤纸：慢速2.2 试剂2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体2.2.3 硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液2.3 试剂配制2.3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。
2.3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。
3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。
稍冷加入10ml 蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。
加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。
4、计算试样中总磷酸盐含量x(mgPO34-/L)按下式计算X=a×25.8式中a ——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐—无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L) 差数（mg/L)<10 0.310—20 0.56、注意事项6.1 蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。
6.2 如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干置白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤,同时过硫酸铵—亚硫酸钠可适当多加一些。
正磷酸盐操作指南
正磷酸盐操作细则一、准备工作1、查看环境条件并记录2、物品检查a 对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点；b将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。
二、称量1、准备将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中，于110℃干燥2h，在干燥器中放冷却。
2、称量称取0.2197g磷酸二氢钾（电子天平）、13g钼酸铵（托盘天平）、0.35g 酒石酸锑氧钾（电子天平）、10g抗坏血酸（托盘天平）。
注意事项：取用试剂前，应看清标签。
取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。
如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上)，绝不可将它横置桌上。
不能用手接触化学试剂。
应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。
用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。
然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。
(1)固体试剂的取用注意事项a．要用清洁、干燥的药匙取试剂。
药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。
用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。
b．注意不要多取。
多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。
c．要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。
具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。
d．固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。
根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。
（2）电子天平称量：1、查看天平室内的温度、湿度计，记录在案；2、检查天平内的干燥剂，记录在案；3、检查天平是否水平，否则调整水平，记录在案；4、打开侧门使天平内外温湿度平衡；5、清扫称量盘；6、称量前接通电源预热30min；注意事项a．称量时要带上手套（仅用于取放称量纸、称量烧杯）；b．对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放；7、称前检查零点；8、选择合适的称量器具（称量纸、烧杯）称量；9、按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到称盘上，关上防风门；待读数稳定后，按“去皮”键；称量试剂。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐测定实验报告
正磷酸盐(PO4)是维持生物体正常生理功能的最重要的营养物质之一，测定正磷酸盐的实验是生物学领域中常用的科学实验之一。
正磷酸盐测量报告通常使用放大磷酸钙雪花效应(CPC Reagent with snowflake)来分析样本之中正磷酸盐的含量。
实验固定所涉及的步骤如下：
1.准备试样样品:通过必要的分离和稀释，准备测定的样品;
2.进行放大磷酸钙雪花反应:将样品放入试管中，加入磷酸钙重金属有机物，再加入Ph 4.01的添加剂，反应溶液放在水浴中搅拌，随后离心去渣;
3.吸光度测量：将得到的液体放入光度计的测量管中，在670nm波长处进行测量吸光度，计算出磷酸盐的含量;
4.计算结果：根据吸光度的测量结果计算出磷酸盐含量，计算公式与之对应。
正磷酸盐测定实验经过上述操作之后，就可以得到样品究竟所含含有多少正磷酸盐,把样品中正磷酸盐的含量准确的测定出来，就可以得出生物体进行正常生理功能准备的正磷酸盐总量等信息，达到测定正磷酸盐的目的。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定正磷酸盐（PO43-）是指三价磷酸根离子，是自然界和生物体中广泛存在的一种无机化合物。
正磷酸盐的浓度可以通过不同的分析方法进行测定，其中包括分光光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。
本文主要介绍正磷酸盐的测定原理、操作步骤和实验注意事项。
一、测定原理几乎所有的磷都以PO43-的形式存在于水体中，是自然界中主要的磷源。
测定正磷酸盐的浓度可以通过测定其与铵钼酸的反应产生的黄色沉淀的光密度来实现。
铵钼酸反应是这样进行的：测定样品中的PO43-先和钼酸离子（MoO42-）与硫酸（H2SO4）反应，生成磷钼酸盐阴离子[(PMo12O40)3-]，再用铵离子（NH4+）将钼酸离子中的部分被还原的Mo6+离子还原，生成黄色的钼酸铵盐沉淀，PO43-的浓度与沉淀的光密度呈正比例关系。
二、操作步骤1. 样品制备：将需要测定正磷酸盐的样品经过适当的处理，获得足够量的测试样品。
水样可以通过过滤或蒸发浓缩的方法进行预处理；固体样品可以通过酸溶或加热酸处理得到水溶性样品。
2. 测定过程：将适当体积的测试样品和已知浓度的标准样品加入到不同的试管中，加入钼酸、硫酸和钼酸铵溶液。
将试管摇匀后置于水浴中加热，在样品溶解之后在通量为700 nm左右处测量吸收度，读数时同时测量空白试样并做减数处理。
3. 结果计算：根据已知的标准样品计算出吸收度与样品中的PO43-浓度；对未知样品的吸收度进行测定，并根据标准曲线计算出其浓度。
三、实验注意事项1. 蒸发浓缩时，要注意不要过度蒸发，避免样品溶解度的降低。
2. 试剂的选用要纯净，不要未经过滤就加入到样品中。
3. 在测定吸收度时，要注意去除空气泡。
4. 标准曲线应该在同一条件下准备，并且应该在样品的取样部位附近设置一样的分析参数，以提高准确度。
5. 测定过程中要避免滴漏或者倒液出现误差。
6. 实验前要将所有的试剂进行配制，以避免因为配制不当导致实验出错。
综上所述，正磷酸盐可以通过铵钼酸反应进行测定，其中样品制备、测定过程和结果计算是三个关键环节。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸盐的测定操作标准
磷酸盐的测定操作标准标准编号标准类别工段级标准来源周建发布日期2021年4月19日本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
一、方法提要：本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
二、准备工作：2.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；2.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
2.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-；2.4贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mg PO43-。
2.5标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液1ml=0.1mg PO43-。
2.6标准曲线绘制：2.6.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
2.6.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤：3.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
3.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定3.1正磷酸盐含量的测定的原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式：消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）3.2试剂和材料3.2.1 硫酸：（1+1）溶液3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯3.2.3 甲酸：分析纯3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。
移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。
（有效期一个月）3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）（精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加入460mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。
（有效期两个月）3.2.7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO43-):称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾(精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。
3-):取20.00mL磷标准溶液(3.2.7)于3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO4500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程
化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程一、引用标准GB/T6913-2023锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝后于710nm最大吸收波长用分光光度法测定。
反应式：12（NH4）2MoO4+H2PO4-+24H+→[H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O [H2PMo12O40]→H3PO4·10MoO3·Mo2O3三、测定仪器与试剂1、紫外/可见分光光度计。
2、磷酸盐的贮备溶液(1mL含0.5mg磷酸根)：称取0.7165g±0.2mg在100℃～105℃下干燥并恒重过的磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
3、磷酸盐的标液溶液(1mL含0.002mg磷酸根)：取20mL磷酸盐的贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4、硫酸溶液1:1。
5、抗坏血酸溶液100g/L：溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5mL水中摇匀，储存于棕色瓶中，放置于冰箱中可稳定保存2周。
6、26g/L钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g；称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O），精确至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液。
混匀，冷却后加水稀释至500mL，混匀储存于棕色瓶中（有效期2个月）。
四、测定过程1、工作曲线绘制磷酸盐工作溶液取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，依次加入2mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在室温下放置10min，用1cm比色皿在波长710nm处以溶剂作空白参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-浓度为横坐标绘制工作曲线。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
【精品】正磷酸盐的测定
【精品】正磷酸盐的测定
正磷酸盐是一种常见的无机化合物，也是一种重要的化学原料。
测定正磷酸盐的含量可以用于质量控制和分析化学实验中。
以下是一种常用的测定正磷酸盐含量的方法：
实验所需材料和试剂：
1. 蒸馏水
2. 10％盐酸溶液
3. 无水乙醇
4. 硝酸铵（NH4NO3）
5. 磷酸铵（（NH4）3PO4）
6. 冰醋酸
7. 钴硝酸铵指示剂
实验步骤：
1. 准备一定质量的待测正磷酸盐样品。
2. 将正磷酸盐样品溶解在蒸馏水中，加热至溶解完全。
3. 将溶液冷却到室温后，加入适量的氯化氢溶液，使溶液呈酸性。
4. 在溶液中滴加过量的硝酸铵溶液，以使反应生成三硝酸铵和反应物中多余的酸完全反应。
5. 将溶液恒温加热至沸腾，煮沸3-4分钟。
6. 冷却至室温后，转移一定数量的溶液到锥形瓶中。
7. 加入过量的磷酸铵溶液，使溶液呈碱性。
8. 加入适量的硝酸铵指示剂，溶液颜色变为鲜红色。
9. 用无水乙醇将溶液稀释至体积刻度线。
10. 使用比色皿或分光光度计测定溶液的吸光度。
11. 利用标准曲线法计算出样品中正磷酸盐的质量。
1、2：TP、正磷酸盐的测定
TP、溶解性磷酸盐的测定废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
图1-1 测定水中各种磷的流程正磷酸盐的测定采用钼锑抗光度法。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KV A，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。
如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
正磷酸盐的测定
首页 分析目的 分析原理 分析步骤 注意事项
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在 100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水 中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。次液1ml含 0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶 中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷酸根离 子。
3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。
注意事项
• 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测 定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
首页 分析目的 分析原理 仪器试剂 分析步骤
仪器、试剂
• 1 仪器：各种型号的分光光度计。 • 2 试剂： • 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶 入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次 液有效期为半年。 • 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定
1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂 4：分析步骤
5：注意事项
分析目的
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析原理
首页 分析目的 仪器试剂 分析步骤 注意事项
• 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生 成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成 磷钼兰。该兰色溶液在710nm处有最大吸 光度，可用分光光度法定量之。
分析步骤
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正磷酸盐的测定
方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法
1 适用范围
本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。
2 分析原理
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3 试剂和仪器
3.1 试剂
3.1.1 磷酸二氢钾。
3.1.2 硫酸(1+1)溶液
量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)
3.1.3 抗坏血酸20g/L：
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)
称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL)
准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2 仪器
3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；
3.2.2 中速定性滤纸；
3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；
4 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，
5.0，
6.0，
7.0，
8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。
4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。
4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。
4.1.4 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
4.2 水样的测定
4.2.1 准确吸取2
5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。
5 分析结果
水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：
PO43－(mg/L)=m/V
式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；
V—吸取水样体积，mL；
6 测定注意事项
6.1 配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。
6.2 此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。
6.3 操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
6.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。
6.5 比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。
7 允许差
6.1 两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。
6.2 所得结果表示至两位小数，取平行测定两结果的算术平均值作为水样的正磷酸盐含量。
8 备注
本规程参照GB/T6913-2008编制。
方法二磷钒钼黄分光光度法
1 适用范围
本方法适用于锅炉水中正磷酸根含量的测定，其测定范围是PO43－含量为1～30mg/L。
2 分析原理
在酸性介质中，磷酸根与钼酸根和偏钒酸根(VO3－)反应生成黄色的磷钒钼酸配合物。
使用分光光度计时，在420nm处，溶液黄色的深浅与磷酸根的含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 试剂和仪器
3.1 试剂
3.1.1 钒钼酸铵溶液
3.1.1.1 称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵，溶于约300mL 水中。
3.1.1.2 量取195mL 浓硫酸，在不断搅拌下缓慢注入到400mL 水中，并冷却至室温。
3.1.1.3 将3.1.1.2 倒入3.1.1.1 中，用水稀释至1000mL 并摇匀即可。
3.1.2 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)
称取0．7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.3 标准工作溶液(0.1mg PO43－/mL)
准确吸取PO43－标准贮备液20mL 于100mL 容量瓶中，以水定容之。
3.2 仪器
3.2.1 可见分光光度计。
3.2.2 1cm玻璃比色皿
3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管。
4 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 按下表于11支50mL 比色管中依次移取一定体积的PO43－标准工作溶液后，用水稀释至半刻度并摇匀。
3－
4.1.2 于各比色管中依次加入
5.0mL 显色剂溶液并摇匀之，静置2min 后以水稀释至刻度，摇匀。
4.1.3 在分光光度计上的420nm 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白液(不含PO 43－的溶液中加入显色剂)作参比，分别测定吸光度值，并将测量结果填入上表。
4.1.4 以吸光度为纵坐标，相应的PO 43－含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线，并用一元线性回归法求出曲线方程及其斜率。
4.2 水样的测定
吸取经慢速滤纸过滤后的澄清水样25mL 于50mL 比色管中，其余操作同4.1.2～4.1.3。
5 分析结果
水样中正磷酸盐的含量按下式计算：
1000 )/( 34⨯=-
V
m L mg PO
式中：m —从标准曲线上查得或按回归方程求得的对应于水样吸光度时所相当的PO 43－质量，mg ；
V —吸取水样体积，mL 。
6 允许差
PO 43－含量在1～10mg/L 间，平行测定两结果之差应不大于0.12mg/L ： 取两次平行测定结果的算术平均值作为试样中PO 43－的含量。
7 注意事项
7.1 影响显色反应的主要因素是溶液的酸度和温度，故测定水样时的酸度和温度与绘制标准曲线时尽可能一致。
若温差大于5℃，则应采取必要的加热和冷却措施。
7.2 磷钒钼黄杂多酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其它因素的影响。
7.3 水样澄清透明时不必用慢速滤纸过滤，可直接取样分析；对于浊度较大
的循环冷却水必须用慢速滤纸过滤。
以防其中难溶性磷酸盐的干扰。
另外，滤纸对可溶性磷酸盐有吸附保留作用，故应将初滤液(100mL 左右)弃掉
7.4 根据水样中PO43－的含量，可按下表选用合适的比色皿和测定波长。
3－
8 备注
本规程参照GB/T 6913.4—93编制。