分析化验 分析规程 正磷酸盐的测定

正磷酸盐的测定

方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法

1 适用范围

本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。

2 分析原理

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。

3 试剂和仪器

3.1 试剂

3.1.1 磷酸二氢钾。

3.1.2 硫酸(1+1)溶液

量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月)

3.1.3 抗坏血酸20g/L：

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

3.1.4 钼酸铵26g/L溶液：

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。

3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)

称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。

3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43－/mL)

准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。

3.2 仪器

3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿；

3.2.2 中速定性滤纸；

3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；

4 操作步骤

4.1 标准曲线的绘制

4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，

5.0，

6.0，

7.0，

8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。

4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。

4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。

4.1.4 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。

4.2 水样的测定

4.2.1 准确吸取2

5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中，其余步骤同4.1.2～4.1.3。

5 分析结果

水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：

PO43－(mg/L)=m/V

式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；

V—吸取水样体积，mL；

6 测定注意事项

6.1 配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。

6.2 此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。

6.3 操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

6.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。

6.5 比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。

7 允许差

6.1 两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。

6.2 所得结果表示至两位小数，取平行测定两结果的算术平均值作为水样的正磷酸盐含量。

8 备注

本规程参照GB/T6913-2008编制。

方法二磷钒钼黄分光光度法

1 适用范围

本方法适用于锅炉水中正磷酸根含量的测定，其测定范围是PO43－含量为1～30mg/L。

2 分析原理

在酸性介质中，磷酸根与钼酸根和偏钒酸根(VO3－)反应生成黄色的磷钒钼酸配合物。使用分光光度计时，在420nm处，溶液黄色的深浅与磷酸根的含量成正比，故可用分光光度法测定。

3 试剂和仪器

3.1 试剂

3.1.1 钒钼酸铵溶液

3.1.1.1 称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵，溶于约300mL 水中。

3.1.1.2 量取195mL 浓硫酸，在不断搅拌下缓慢注入到400mL 水中，并冷却至室温。

3.1.1.3 将3.1.1.2 倒入3.1.1.1 中，用水稀释至1000mL 并摇匀即可。

3.1.2 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43－/mL)

称取0．7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。

3.1.3 标准工作溶液(0.1mg PO43－/mL)

准确吸取PO43－标准贮备液20mL 于100mL 容量瓶中，以水定容之。

3.2 仪器

3.2.1 可见分光光度计。

3.2.2 1cm玻璃比色皿

3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管。

4 操作步骤

4.1 标准曲线的绘制

4.1.1 按下表于11支50mL 比色管中依次移取一定体积的PO43－标准工作溶液后，用水稀释至半刻度并摇匀。

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