岛津液相维修培训
岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
岛津液相色谱仪维护培训
感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。
或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。
2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。
3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。
岛津液相色谱日常维护专题培训课件
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈
LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145
柱塞密封圈故障处理
密封圈
柱塞杆
泵头清洗管路
流动相
故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈
注意： 拆卸泵头前，必须将柱塞杆复位 （仪器面板上的P-SET界面）
线路过滤器
故障：堵塞
排液阀பைடு நூலகம்
压力传感 器
现象：系统压力偏高
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，
流动相
设定流速1mL/min，如压力>0.3 MPa， 可以判定为线路过滤器堵塞。
线路过滤器
措施：以异丙醇(或5％稀硝酸)为清洗剂，超声波浴清洗。
再用水洗至中性。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
接头
不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接 垫圈 能承受 40 MPa以上的压力
一旦固定，垫圈不可再动
不锈钢接头
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接
易于安装 能承受 25 MPa的压力
PEEK接头
容易产生死体积
死体积
产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
HPLC简易流程图
脱气机
进样器 输液泵
储液瓶
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理系统
管线选择
材料 不锈钢
特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南
岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南一、仪器的安装对环境的要求１、电源电压（２２０V）：有条件的情况下，使用照明电，此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好，在没有方法的时候，必需要用动力线路供电时，就要实行相应的方法克服或削减由于电机频繁启动，停止运行时对电网电压波动的影响（电机是感性负载，停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压）。
如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至试验室，这样可以大大削减对仪器的干扰，在经济上允许时，使用交流稳压器。
总之，电压zui低不能超过１９８V，zui高不超过２３０V为好。
２、对试验室的要求：A、室内有防尘设施，仪器工作时产生大量的热量，通过仪器的风扇散热，这样就有可能将四周的灰尘带入机内，在静电的作用下，附于电路上，时间长了，特别是南方，多雨季节比较潮湿，有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、对试验室温度的要求是温度变化相对要很小。
特别是太阳光线不要直射于仪器上，否则仪器将会显现不稳定的情况。
如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡，进入系统内时，基线稳定性变差。
柱子温度变化，会使保留时间有所变化，对分析的结果有确定的影响。
紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。
有条件时，安装空调。
注意，空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、地线，除去干扰。
提高仪器稳定性，保证人身安全。
二、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排出方法（共六个问题）1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的紧要原因是系统内存在气泡。
此时需要认真检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，由于液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。
当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以zui高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。
当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必需要经过这一相操作。
此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排出。
岛津液相故障维修培训
送液泵的常见维修问题
吸滤头的堵塞 单向阀工作不良 柱塞杆密封磨损 柱塞杆磨损或折断 管道过滤器堵塞 排液阀O型圈的磨损 混合器筛板的维护
紫外可见检测器的常见维修
D2 Lamp 的更换 波长的自动校正 流通池的清洗 透镜的清洗
吸滤头的堵塞
故障现象：流动相不能流动或输液管中 有较多连续的气泡产生 。
注意！安装时透镜有反正，凸面向外。还应 注意透镜和池窗的不同，一旦装反会使光线 的聚焦错误。
谢谢！
处理办法：更换氘灯。 第1步拆下灯室保护盖就可以看到氘灯。
第2步断开 D2 灯电缆上的 3 针接头。
拆下长短两个固定螺丝。
第3步安装新氘灯，注意应配戴棉质手 套不要在灯壁上留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ指印。
重新连接电源线，注意 把电缆置于灯室壁的缺 口中，否则可能会压断 电缆。
波长的自动校正
更换灯或波长偏差时应进行波长的校正。 确保流通池中没有气泡，然后将流通池
图中SMPL EN 为流通池能量。 254nm时，流 通池中充满甲 醇或水，两个 能量值相差不 能超过1/3。
清洗方法：如图，连接清洗用注射器和 专用接头。
先缓缓注入异丙醇。 再将酒精注入，进一 步清洗。 最后用流动相注入清 洗。
透镜的清洗
流通池清洗后，如果没有明显的效果应 该拆下透镜作进一步清洗。
第3步用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦 拭柱塞杆。请注意观察柱塞有无划痕或 缺口 。 如有应更换柱塞杆。
第4步安装柱塞杆
用手拿住柱塞 杆，将其插入 泵室内。
使用柱塞工具 拧紧柱塞。
再次使用浸泡 有异丙醇的纱 布擦拭柱塞 。
管道过滤器堵塞
故障现象：压力很高，泵后无负载流速 1ml/min时，压力超过1Mpa。
岛津20AT-液相培训
A: 池子、透镜污染
B: 灯老化
日常维护
紫外检测器
故障：样品池污染
现象：样品池和参比池能量相差较大
检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN
和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。
措施：1.轻微污染时,用针筒注入异丙醇，清洗样品池; 2.如污染严重， 拆开样品池，将透镜等放入异丙醇 中超声波清洗。
流动相的选择
乙腈的毒性是甲醇的5倍，是乙醇的25倍。 价格是甲醇的6~7倍。 100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/ 水。 截止波长乙腈190、甲醇205、正己烷210、 乙醚220、四氢呋喃225、二氯甲烷245、 氯仿245nm。
缓冲盐流动相注意点
(1)现配现用.低温下密封保存一般不超过3天。
的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换 定量环内的流动相，消除管壁效应，确保 进样的准确度及重复性。
注意事项：
①样品溶液进样前必须用0.45µm滤膜过滤，以减少微粒对进 样阀的磨损。 ②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动 相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转 到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。
高压泵
进样器 色谱柱 检测器 软件
流动相的选择
在正相色谱中，溶剂的强度随极性的增强
而增加；在反相色谱中，溶剂的强度随极 性的增强而减弱。 正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极 性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂， 再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂， 如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。
串联式往复泵
单向阀结构
单向阀原理
吸液冲程
宝石球
出口单向阀
排液冲程
抛光面
岛津液相色谱维护教材
液相色谱常见问题
压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常
压力
压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力显示值。
岛津液相色谱仪维护教材
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动
吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题
噪音大
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响或电源、地线等
仪器培训_岛津HPLC操作规程培训
岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程一、操作前准备1、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
2、根据待检样品的需要更换合适的层析柱（注意方向）。
3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、操作过程1、按次序打开泵、检测器、脱气机、控制器电源，确认仪器各单元启动后；打开计算机电源，运行软件Class-VP，设置检测运行参数（流速、样品运行采样时间、检测波长、保护压力值等）。
2、更换流动相并排气泡：将溶剂滤头放入装有准备好的流动相的储液瓶中，逆时针转动泵的排液阀180°（打开排液阀）；按泵的[purge]键，3min后自动停止；将排液阀顺时针旋转到底（关闭排液阀），按如下操作。
3、点击开（关）泵至“instrument on”（图标为下沉状态），使泵运行。
检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。
运行（平衡）30分钟后按如下操作。
4、点击“蓝色箭头（single run）”，设置好数据保存路径，设置好数据（Data）名称。
5、然后点击“Start”，等待屏幕下的变化，当出现“waiting for trigger”时可以进样。
6、进样针取样时不能有气泡。
7、进样针取样量至少40 L以上。
8、先将进样针放入进样阀，然后将阀向上扳，将样品注入，然后再向下扳，在显示屏左边出现“绿线”，说明仪器开始记录数据并运行正常。
9、进样全部结束后，先点击开（关）泵至“instrument off”（图标为弹起状态），泵即停止运行。
10、用层析柱保护溶液冲洗柱后，关闭软件Class-VP，关闭电脑，最后关闭各单元组件电源（关闭仪器）。
三、注意事项1、必须在仪器熟练操作者指导下进行操作。
2、运行过程中发现问题及时与仪器维护人联系。
最新岛津液相色谱培训资料
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
溶剂前处理
过滤：0.45um或更小孔径滤膜 目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱 柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。
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柱塞往复泵
马达和凸轮
泵头
柱塞杆 柱塞杆密封圈
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
单向阀 10 -100uL
岛津VP系列输液泵
目的
单元 流速范围
特性和应用
分析
LC-10ADVP LC-10ATVP
0.001-9.999 无脉动，适于 半微量LC 和 LC-MS
Si
Silica gel
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
-Si-CH2CH2CH2CN -Si-CH2CH2CH2NH2 -Si-CH2CH2CH2OCH(OH)-CH2(OH)
Si
Modified Si
反相HPLC 色谱柱
C18 (ODS) type C8 (octyl) type C4 (butyl) type Phenyl type TMS type Cyano type
一、色谱起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
色谱
组分
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
液相色谱流程图
进样器 输液泵 溶剂
色谱柱 柱温箱
检测器 数据处理
HPLC Business Dept Shimadzu Corporation
岛津液相色谱维护培训-
接头
➢ 不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接 ❖ 能承受 40Mpa以上压力 ❖ 一旦固定，垫圈不可再动
➢ PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接 ❖ 易于安装 ❖ 能承受 250 kgf/cm2压力 ❖ 容易产生死体积
➢ UHPLC 接头
注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安
装
柱塞杆
柱塞杆 LC-10ADvp用 部件号：228-35281-91
柱塞杆 LC-10ATvp用 部件号：228-35009-92
柱塞杆 LC-2019用 部件号：228-35281-93
柱塞杆 LC-20AD/LC-20AB用 部件号：228-35281-95
日常使用注意
有机溶剂的等级
❖ HPLC级 ❖ 优级纯 ❖ 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
日常使用注意
水的等级
❖ 纯化水 ❖ 蒸馏水
吸 光 率
二、进样部分
1.手动进样器
❖ 自动进样器 ❖ 手动进样器(7725/7725i）
原理：（六通阀） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入
7725i手动进样阀
手动进样器的原理图
1定量环（标配20ul）
线路过滤器 （10Avp、20A） 部件号：228-48607-91
线路过滤器安装螺母 （10Avp、20A） 部件号：228-39082-91
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• 溶剂的等级 – HPLC级 – 优级纯 – 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45u的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒
优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂
HPLC级经过0.2u的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
岛津液相维修培训
其他问题
分析纯级和 HPLC 级溶剂的吸光度比较图
甲醇
– 化学惰性大 – 能承受 5 kgf/cm2 压力
岛津液相维修培训
液相色谱容易出问题的部件
吸滤头 材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，
再用蒸馏水清洗 注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
岛津液相维修培训
液相色谱容易出问题的部件
岛津液相维修培训
样品处理
1. 使用流动相溶解样品 -- 减少溶剂峰，尤其是组分峰靠
近溶剂峰时由为重要 -- 保证样品在流动相中的溶解度，
避免样品在系统中尤其在柱中产生 沉淀
岛津液相维修培训
其他问题
缓冲液
选择缓冲液的步骤
1 .确定最佳分离状态时的流动相pH 2 .选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液
率 纯化水
波长 (nm)
因为不纯物的存在，去离子的吸光率较高
纯化水中去除了无机和有机的污染物
岛津液相维修培训
其他问题
鬼峰的出现
水 / MeOH梯度
ODS 柱
1 ml/min, 0-100% MeOH over 10 mins and hold for 15 mins.
鬼峰
岛津液相维修培训
其他问题
乙睛
正己烷
岛津液相维修培训
其他问题
溶剂的过滤 滤膜类型：
聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于
水基溶剂。 尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，
可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶
性样品和有机溶剂
岛津液相维修培训
其他问题
脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和 峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
岛津液相维修培训
其他问题
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
岛津液相维修培训
管线选择
➢ 材料
不锈钢 Teflon
PEEK (聚醚酮) ➢ 尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
岛津液相维修培训
管线材料
岛津液相维修培训
其他问题
脱气的方法
1. 超声波脱气法 2. He清除法 3. 使用氟树脂膜的减压脱气法
岛津液相维修培训
其他问题
He清除法
调压阀 排气阀
往送液泵
流动相 过滤器
岛津液相维修培训
其他问题
使用氟树脂膜的减压脱气法
氟树脂膜 真空室 往送液泵
流动相
控制器
真空泵
岛津液相维修培训
梯度洗脱法
梯度洗脱装置： 高压梯度：用两台高压输液泵将两种溶剂输入 低压梯度：在常压下将两种溶剂（或多元溶剂）
岛津液相维修培训
2020/11/11
岛津液相维修培训
其他问题
流动相的选择
• 采用 “HPLC” 级溶剂 • 避免使用会引起柱效损失或保留特性变
化的溶剂 • 对试样有适宜的溶解度 • 溶剂粘度要小 • 与检测器相匹配
岛津液相维修培训
其他问题
• 水的等级 – 纯化水 – 蒸馏水
– 去离子 水
吸 光
去离子水
LC-10ATvp泵：串联 式往复泵
LC-10ADvp泵：并联式 往复泵
岛津液相维修培训
液相色谱容易出问题的部件
单向阀结构
宝石球 抛光面
透明塑料垫片 流动相
单向阀原理
吸液冲程
排液冲程
出口单向阀
泵头
进口单向阀
岛津液相维修培训
液相色谱容易出问题的部件
单向阀 故障1：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，
（即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液） 3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收 （在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和
柠檬酸的缓冲液）
岛津液相维修培训
其他问题
一些代表性弱酸的pKa
醋酸 柠檬酸 磷酸
pK1 4.87 3.13 2.16
pK2
4.76 7.2 1
pK3
6.40 12.32
岛津液相维修培训
使宝石球与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，
用超声波清洗
岛津液相维修培训
液相色谱容易出问题的部件
单向阀 故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超
声波清洗
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液相色谱容易出问题的部件
混合，然后用高压输液泵将流动相输入到色 谱柱中。 梯度洗脱：
优点： 可提高分离度、缩短分离时间、降低最小检测
量和提高分离精度
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梯度洗脱法的注意点
溶剂的纯度要高，否则梯度洗脱的重现性差 梯度混合的溶剂互溶性要好 梯度洗脱应使用对流动相组成变化不敏感的选择性检
测器（如紫外吸收检测器或荧光检测器），而不能使 用对流动相组成变化敏感的通用型检测器（如示差折 光检测器） 查看空白实验的数据。 遵守分析周期。（最初的分析数据不采用）
• 不锈钢 (可用于所有连接)
– 能承受几千 kg/cm2 压力 – 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
• PEEK (可用于所有连接)
– 能承受高达 250 kg/cm2压力 – 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 – 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
• Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)
缓冲液的使用
使用前必须过滤
使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、磨损
、阻塞: 用纯水冲洗30-60min（1ml/min），再用甲醇
冲洗30min
易受到细菌和霉菌的影响
不能直接用有机溶剂冲洗
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维护流程图
线路过滤器
单向阀
检