滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习二、实验原理（principle）酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，浓盐酸易挥发，naoh易吸收空气中的水分和co2，采用间接法配制其标准溶液。
hcl与naoh的相互电解，ph滴定范围4.3～9.7，甲基橙、甲基白、中性白、酚酞等都可以命令终点。
naoh＋hcl====nacl＋h2o三、实验内容及步骤1.0.02moll-hcl与0.02moll-1naoh溶液的配制0.02moll-hcl溶液的配制（500ml）：用洁净量筒量取淡盐酸ml，放入洁净的试剂瓶中，用水吸收至500ml，砌上玻璃纳，容器，贴上标签。
0.02moll-1naoh溶液的配制（500ml）：称取naohg于烧杯中，少量水快速冲洗其表面，搅拌熔化后，迁入试剂瓶中，用水吸收至500ml，砌上橡胶玻塞，容器，贴上标签。
2..0.02moll-hcl与0.02moll-1naoh溶液的相互滴定(1)滴定管的洗涤与准备：分别用操作方式液润洗酸式、碱式滴定管２～３次，每次５～10ml，然后将酸、碱溶液放入酸、碱滴定管，排在空气、阳入液面至“0.00”刻度。
(2)滴定终点辩认练习hcl:滴定naoh以每秒约３～４几滴的速度从碱式滴管中释出naoh溶液20ml于250ml锥形瓶中，提25ml水，１～２几滴甲基橙，容器，用0.02moll-1hcl电解至溶液变成橙色，即为超过终点。
然后再由碱式滴定管释出１～２几滴naoh，溶液又由橙色变小黄色，再用0.02moll-hcl电解至溶液变成橙色。
反反复复练，观测终点。
naoh滴定hcl:以每秒约３～４几滴的速度从酸式滴管中释出-hcl溶液20ml于250ml锥形瓶中，提25ml水，１～２几滴酚酞，容器，用0.02moll-1naoh电解至溶液变成淡红色，即为为终点。
(3)vhcl的测量vnaohlvhcl要求平均偏差不大于0.2%。
vnaohl同上，平行电解3-4次，排序注意：滴定至接近终点时，酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去。
滴定分析基本操作练习
（1）用铬酸洗液洗净移液管，并用待移取的纯水润洗2~3次；
（2）反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液；
（3）取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶，在分析天平上称量至0.01g ；
（4）先把温度计用待移取的纯水洗净，然后将温度计插入纯水中5～10min，测量水温，注意读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）；
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点，记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。
2．容量瓶的校准
（1）在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量，称准至0.01g；
（2）取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min，用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称准至0.01g；
（3）插入温度计测量水温。
（4）两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，根据公式（3-1）、（3-3）计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的准备和使用方法。
2．熟练掌握正确的滴定操作。
3．掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．经过本次实验后，要求达到：在1分钟内涂好凡士林；酸碱滴定管的正确操作姿势；正确判断指示剂终点的方法；熟练掌握三种滴加溶液的方法：① 逐滴滴加；② 加一滴；③ 加半滴。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断，直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。
实验三 滴定分析基本操作练习
实验三滴定分析基本操作练习一、实训目的1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。
2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。
3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、实训内容（一）仪器的洗涤化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。
尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。
玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。
实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。
实验室常采用下列方法洗涤：1. 水洗用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。
例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。
洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。
用清洁剂洗后再用自来水冲洗。
洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。
a b图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好。
经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。
但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。
3．用铬酸洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。
由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。
铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。
滴定分析基本操作练习
终点判断：半分钟不褪色；
读数：准确读数、及时记录；
➢如此反复多次练习 ，直到连 续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差 不超过0.2%为止。
加液：继续在瓶中加入2mLNaOH溶液，继续用HCl溶液滴定 至终点，记下HCl溶液体积；
五
数据记录与处理
1、NaOH滴定HCl（酚酞）
记录项目
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
➢ 试剂：NaOH（AR）、浓HCL（AR）、0.1%酚酞乙 醇溶液、0.1%甲基橙水溶液
四
实验步骤
1、配制1000mL0.1mol∙L-1NaOH溶液:
计算
m(NaOH)=V•C•M =1×0.1×40 =40g;
称量
在托盘天平 上称取40g固 体NaOH
配制
称取的NaOH置于烧 杯中，用少量蒸馏 水溶解， 再加蒸 馏水稀释至1000mL ，倒入塑料瓶中， 密塞摇匀，贴上标 签；
基本技能训练——三
主要内容
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录与处理 六、思考题
一
实验目的
➢掌握酸、碱溶液的配置方法 ➢掌握酸碱滴定管的使用方法； ➢熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断； ➢熟练掌握滴定操作技术
二
实 验 原理
一、移液管和吸量管的基本操作
移液管 作用：准确移取 一定体积溶液的 量出式玻璃量器 规格：5mL、 10mL、20mL、 25mL、50mL等
加液：继续在瓶中加入2mLHCl溶液，用NaOH溶液滴定至终 点，记下NaOH溶液体积；
（2）用0.1mol∙L-1的HCl溶液滴定0.1mol∙L-1的NaOH溶液
放液：碱式滴定管准确放出20.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中； 加指示剂：1滴0.1%甲基橙指示剂；
滴定分析基本操作练习
化学与化工学院分析化学实验实验名称实验一滴定分析基本操作练习目的要求1、学习、掌握滴定分析常用仪器的正确洗涤和正确使用方法。
2、熟练酸碱溶液的配制方法和浓度的相互比较。
3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的滴定。
重点练习滴定管、移液管、容量瓶的准备和使用。
难点酸碱滴定管的排气泡，移液管吸、放液体。
仪器设备酸、碱滴定管，移液管，容量瓶，洗耳球，锥形瓶，洗瓶，凡士林内容提要1、了解分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则等。
2、分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。
提醒学生节约自来水和蒸馏水。
3、滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
示范一滴、半滴的加入，摇锥形瓶的方法，酸、碱管的正确操作。
4、移液管的准备（示范）：洗涤；吸液；调节液面；放溶液于锥形瓶中；容量瓶的准备（示范）：检漏；洗涤；定容。
操作要点检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
注意事项1、在做实验之前，必须熟悉分析实验室的要求、规则，注意事项等。
2、酸、碱滴定管的检漏、排气泡的正确使用方法。
3、移液管、洗耳球的正确使用及吸、放液体的方法。
思考题1、酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有何影响？2、滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？3、滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？4、移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？5、加入内桶中的水位什么要比外桶空气温度低？低多少为适合？为什么？讨论学习实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？拓展学习实验中误差的主要来源，产生误差的主要来源。
滴定基本操作要领
试验一滴定分析基本操作练习1. 操作碱式滴定管时拇指和食指捏挤胶管的位置正确的是：A、玻璃珠右下角的胶管B、玻璃珠右上角的胶管C、玻璃珠上面的胶管D、玻璃珠下面的胶管2. 减量法称基准物时，下列说法不正确的是：A、接装基准物的锥形瓶在称样前应干燥。
B、接装基准物的锥形瓶在称样前不需干燥。
C、装基准物的锥形瓶需用蒸馏水润洗。
D、装基准物的锥形瓶应编号3. 将配好的NaOH溶液装入滴定管时，下列操作正确的是：A、用量筒量入滴定管中B、先将NaOH溶液倒入烧杯，再从烧杯倒入滴定管中C、从装NaOH溶液的试剂瓶直接倒入滴定管中D、用移液管转移入滴定管中4. 将移液管中的溶液放入接受溶液的锥形瓶时，下列哪一步操作不正确：A、使出口管尖接触锥形瓶内壁B、锥形瓶正放在实验台面上，移液管倾斜C、松开食指让溶液自然流尽D、不要吹出管尖的残留液5.下列用移液管移取溶液的操作，哪一步骤不正确：A、将移液管的管尖插入容量瓶液面以下1-2cmB、用洗耳球把溶液吸至稍高于移液管刻度C、用右手食指按紧管口将移液管提离液面D、用左手转动移液管至管中溶液弯月面与标线相切6. 移液管的洗涤中可能包括以下几步操作：A、洗液或洗涤剂洗B、自来水洗C、蒸馏水润洗D、操作液润洗。
正确的操作顺序应是：A、ABCDB、ACBDC、ADBCD、AD7. 已标定好的NaOH溶液，若在放置过程中，吸收了二氧化碳，则醋酸总酸度测定的结果：A、无影响B、偏低C、偏高D、不确定8. 用10 mL 移液管移取的醋酸试液体积应记录为：A、10 mLB、10.0 mLC、10.00 mLD、10.000 mL9. 配制0.1 mol/L NaOH溶液500 mL,需量取饱和NaOH(约17mol/L)多少mL?A、4B、3C、2D、110. 配制0.1 mol/L NaOH溶液时，量取饱和NaOH时，宜用什么量器？A、移液管B、量筒C、容量瓶D、滴定管11. 使用移液管吸取溶液时，应将其下口插入液面以下:A．0.5—1 cm；B．5—6 cmC．1—2 cm；D．7—8 cm12. 在HCl滴定NaOH时，一般选择指示剂:A. 甲基橙B.酚酞C. 甲基红D. 溴甲酚绿试验二食用白醋中HAc浓度的测定1. 溶解基准物质时加入20～30ml水，应采用哪种量器：A. 量筒B. 移液管C. 滴定管D. 容量瓶2. 用NaOH滴定HAC，属于哪类滴定？A 强酸强碱间滴定B 强酸滴定一元弱碱C 强碱滴定弱酸D 强酸滴定多元弱碱3. 如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果：A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定4. 用NaOH滴定食醋中HAC含量时，如果用甲基橙为指示剂，滴定结果会：A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定5. 以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HAC，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果:A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定6. NaOH标准溶液为何不能直接配制：A．NaOH是强碱B. 易吸收水分及空气中的CO2C. NaOH不能准确称量D. NaOH溶液难以准确定容7. 邻苯二甲酸氢钾被用作基准物质的原因是：A. 一元强酸B. 一元弱酸C. 酸式盐D. 易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大8. 称取基准物质KHC8H4O4的质量在0.4 ~0.6 g 之间的原因是：A. 控制滴定体积在20ml到30mlB. 减小滴定误差C. 保证NaOH的用量尽可能少D. 增大滴定结果的置信区间9. 移取食醋溶液时，应使用哪种量器：A. 量筒B. 烧杯C. 移液管D. 滴定管10. 如果配制食醋溶液不是新煮沸的蒸馏水，测定结果：A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 视具体情况而定试验三工业纯碱总碱度测定1. 配制0.1 mol/L HCl溶液500 mL,需量取1：1 HCl溶液多少mL?A 6 mLB 7 mLC 8 mLD 9 mL2. 测定工业碱灰总碱度，通常用什么方式表示结果？A、碳酸钠的物质的量B、OH%C、NaOH %D、碳酸钠%或氧化钠%3. 工业碱灰的主要成分是：A、硫酸钠B、氢氧化钠C、碳酸钠D、碳酸氢钠4. 假设碱灰试样含100%的碳酸钠，则以氧化钠%表示的总碱度为：A、29.3%B、58.5%C、100%D、171%5. 碱灰中总碱量的测定应选何指示剂？A、铬黑TB、甲基橙C、甲基红D、酚酞6. 碱灰中总碱量的测定中，滴定终点溶液的颜色是：A、橙色（红3.1—4.4 黄）B、黄色C、微红色D、深红色7. 将烧杯中的溶液定量转移到容量瓶中，下列操作不正确的是：A、转移时，不用玻璃棒B、烧杯中的溶液流尽后,将烧杯轻轻顺玻棒上提C、烧杯中和玻棒上的残液,使用少量的水多次洗涤D、转移时，玻璃棒的下端靠着瓶颈内壁8. 若分析结果要求保留四位有效数字,本实验称取1.0～1.5 g碱灰试样，按要求应称准至小数点后第几位？A、四位B、三位C、两位D、一位9. 在碱灰试样的测定步骤中，下列说法正确的是：A、称碱灰前，接装试样的烧杯需干燥B、移取试液的移液管需用试液润洗C、锥形瓶需用试液润洗D、转移溶液所用的250 mL容量瓶事先需干燥10. 本实验中，标定HCl溶液的基准物是：A 碳酸钙B 无水碳酸钠（甲基橙-黄色变橙色）C 邻苯二甲酸氢钾D 草酸钠11. 按本实验步骤标定0.1 mol/L HCl溶液时，基准物称量范围为1.0～1.5 g，则一般情况下，滴定剂用量会在：A 10～20 mLB 20～30 mLC 30～40 mLD 40～50 mL12. 在标定HCl的步骤中，下列说法正确的是：A 称基准物前，用以接装基准物的烧杯需干燥。
实验1滴定分析基本操作练习
实验1滴定分析基本操作练习实验1滴定分析基本操作练习⼀、实验⽬的1．学会配制标准溶液和⽤基准物质来标定标准溶液浓度的⽅法；2．熟练掌握容量瓶、移液管及滴定管的使⽤⽅法；3．初步掌握滴定操作及滴定终点的判断。
⼆、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空⽓中的⽔分和CO2，易使溶液中含有少量Na2CO3。
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O因此，HCl和NaOH标准溶液不能采⽤直接配制法来进⾏。
应先配制成近似浓度的溶液，再⽤基准物质来标定其准确浓度。
也可以⽤另⼀已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，根据两标准溶液的体积数求得该溶液的浓度。
⽤经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液来标定酸的浓度时，若使⽤与标定时相同的指⽰剂，则对测定结果⽆影响；但若使⽤不同的指⽰剂，则产⽣⼀定的误差。
因此，应配制不含碳酸钠的标准碱溶液。
配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的⽅法很多，最常见的是⽤氢氧化钠的饱和⽔溶液(120:100)配制。
碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取⼀定量上层澄清溶液，再稀释到指定浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
配制氢氧化钠溶液的蒸馏⽔，应加热煮沸，除去CO2，冷却后使⽤。
标定NaOH溶液时，基准物质可以是草酸(H2C2O4·2H2O)或邻苯⼆甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)等。
常⽤邻苯⼆甲酸氢钾进⾏标定，其滴定反应如下：计量点时，由于弱酸盐的⽔解，溶液呈微碱性，应采⽤酚酞作指⽰剂。
标定HCl溶液常⽤的基准物质是⽆⽔碳酸钠或硼砂，⽆⽔Na2CO3易制得纯品，价格便宜，但吸湿性强，使⽤前应在500～600℃下⼲燥⾄恒重，其标定反应如下：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2↑ + H 2O在计量点时，溶液为pH=3.9的H 2CO 3饱和溶液，pH 突跃范围5.0~3.5，可⽤甲基橙或溴甲酚绿-甲基红混合指⽰剂指⽰终点，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热，以减⼩CO 2的影响。
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
分析化学实验理论题答案
分析化学实验理论题答案一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净？均匀润湿，不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去为什么不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？导致实验数据找不到或混乱。
滴定分析基本操作练习
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
滴定分析基本操作
a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数
c.初读数最佳为0.00mL
d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与
弯月面水平相切
e.深色溶液应读取液面上缘最高点
f.读取时要估读一位。
15
16
（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边
•①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向 右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后， 三指平行旳轻轻拿住活塞柄
36
4、HCl和NaOH原则溶液体积比VHCl / VNaOH旳测定
（1）用HCl原则溶液滴定NaOH原则溶液（MO） 从碱式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mL
NaOH原则溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示 剂，用HCl原则溶液滴定至橙色，即为终点，精 确读数。
（2）用NaOH原则溶液滴定HCl原则溶液（PP） 从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、
25
（3）滴定操作旳注意事项：
①滴定时，最佳每次都从0.00 mL开始
②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流
③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向 旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免 溶液溅出。摇动还要有一定旳速度，一定要使溶 液旋转出现一种漩涡，不能摇得太慢，影响化学 反应旳进行
④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不
25.00mLHCl原则溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞 指示剂，用NaOH原则溶液滴定，至微红色半分钟 不褪，即为终点，精确读数。
37
五、问题讨论
1、配制NaOH原则溶液时，应选用何种天平称 取试剂？为何？ 2、在滴定分析试验中，滴定管、移液管为何需要用 滴定剂和要移取旳溶液润洗几次？滴定中使用旳锥形 瓶是否也要用滴定剂润洗？为何？
滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液用滴定管滴加到试样溶液中，直到标准溶液的量和被测组分的量之间正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时为止，它是根据标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积求算试样中被测组分含量的一种方法。
滴定分析的基本操作包括容量仪器的选择和正确的使用方法、滴定终点的判断和控制、滴定数据的读取、记录和处理等。
本实验通过酸碱滴定法即强酸和强碱之间的滴定来了解和学习滴定分析的基本操作。
为以后的滴定分析做好准备。
强酸和强碱之间的滴定是以酸碱反应为基础的一种滴定方法，也称中和法。
H3O+ + OH- === 2 H2O0.1mol·L-1 HCl和0.1 mol·L-1 NaOH相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3～9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂可保证测定有足够的准确度。
在中和反应中使用的酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，其中酸式及其共轭碱具有不同的颜色。
当溶液pH改变时指示剂失去质子由酸式转变为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，由于结构上的变化，从而引起颜色的变化。
本实验使用下列四种指示剂：甲基橙、溴甲酚绿、溴甲酚紫和酚酞。
甲基橙的变色范围是pH 3.1（红）～ 4.4（黄），pH 4.0附近为橙色。
以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液滴定酸性溶液时，终点颜色变化是由橙变黄；而用HCl溶液滴定碱性溶液时，则应以由黄变橙时为终点。
此处不能滴定至红色，因为红色说明 pH 3.1已远离滴定突跃的范围，滴定误差较大，故而滴至橙色（pH 4.0）结束。
溴甲酚绿变色范围为pH 3.8（黄）～ 5.4（蓝），用NaOH滴定HCl时终点颜色为黄绿色。
此处不能滴至黄色（pH 3.8），终点在滴定范围之外了，故而滴至黄绿色（pH 4.4）结束。
而用HCl滴定碱性溶液时则应由黄色变为蓝色。
溴甲酚紫变色范围是pH 5.2（黄）～ 6.8（紫），用NaOH滴定HCl使颜色由黄色变为紫色，用HCl滴定NaOH时是由紫色变为黄色。
滴定分析操作练习
滴定分析操作练习一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。
2、学习滴定终点的观察和判断。
二、实验原理（略）三、仪器和试剂（略）四、实验步骤（一）看容量仪器录像（视情况而定）（二）容量瓶的使用练习：1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全；2、将溶液全量转入容量瓶；3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移；4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合；5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）；6、摇匀（十几次）。
（三）滴定操作及终点的判断练习1、滴定管的准备：（1）用HCl 标准溶液润洗 3 次；（2）装满HCl 溶液，排气泡；（3）滴定前调节起始读数。
2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。
3、滴定：（1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中；（2）记录滴定管起始读数；（3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数；（4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练；（5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）；（6）计算NaOH 的平均浓度。
（图示滴定管读数方法）附：注意事项1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。
2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。
3、滴定管在滴定前要排掉气泡。
4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直，瓶身与水平面呈45 度角。
五、数据处理与结果计算通式：（略）表NaOH 溶液的标定结果I II IIICHCl（mol/L）VNaOH（ml）20.00 20.00 20.00HCl 的始读数（ml）HCl 的终读数（ml）VHCl（ml）CNaOH（mol/L）CNaOH（mol/L）RSD（％）简单的计算过程六、讨论七、思考题1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗。
滴定分析基本操作练习
二、试验原理
滴定分析是将一种已知浓度旳原则溶液滴加 到被测试样中，直到化学反应完全为止，然 后根据原则溶液旳浓度和体积求得被测试样 中组分含量旳一种措施。
HCl + NaOH = NaCl + H2O
试验原理
强酸HCl强碱NaOH溶液旳滴定反应，突跃范 围旳pH约为4～10，在这一范围中可采用甲 基橙（变色范围pH3.1～4.4）、甲基红（变 色范围pH4.4～6.2）、酚酞（变色范围 pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
三、试剂及仪器
试剂：NaOH固体（AR级）、原装 盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚 酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1 ％水溶液） 。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、 酸式滴定管、容量器皿旳洗涤 自来水冲洗——洗涤剂刷洗——自来水冲洗——
试验环节
碱原则溶液滴定酸原则溶液
另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液， 加水50mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点，精确统计所消耗 旳NaOH溶液体积。平行滴定三份。 求酸碱溶液旳体积比VHCl / VNaOH。
试验环节
酸原则溶液滴定碱原则溶液
由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥 形瓶中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指 示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。 直至溶液由黄色变为橙色为止，再加入少许旳碱 原则溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢 地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时旳橙色。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点旳观察。
六、数据处理
HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙
统计项目
I
NaOH溶液（mL）
HCl溶液(mL)
VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH
实验一滴定分析基本操作练习和酸碱配制和互滴
要点：移液管、滴定管旳正确使用
移液管旳正确使用
移液管旳正确使用(润洗)
1.用滤纸擦洁净移液管管外壁旳水 2.再用滤纸吸干管尖内残留旳水
移液管旳润洗(吸溶液)
1.左手拿洗耳球，右手拿移液管 2.管尖伸入待润洗溶液中
移液管旳正确使用(润洗)
吸收溶液到大约球部旳1/4处，用食指迅速 压住移液管管口并移出，防止回流。
转移溶液
定刻度
容量瓶中溶液旳混匀
碱式滴定管旳正确使用
碱式或酸式滴定管 旳定0刻度
酸式滴定管旳 正确使用
酸式滴定管旳正 确使用
碱式滴定管 气泡排出
碱式滴定管 气泡排出
酸式 滴定 管旳
气泡 排出
酸式滴定管 滴定操作
指定质量称量法旳正确操作
பைடு நூலகம்1. 校正零点
2. 放入干燥洁净 旳小烧杯
指定质量称量法旳正确操作
移液管旳正确使用(定刻度)
下面旳容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器旳管口壁，眼睛与刻度线保持水平
移液管旳正确使用(放溶液)
下面旳容器倾斜约45度，移液管保持垂直，移液管管 尖紧靠下面容器旳管口壁。放完溶液后停留10-15s(同 步轻轻旋转移液管)
容量瓶旳正确使用(固体物质配制精确浓度旳溶液)
3. 按TARE键归零
指定质量称量法旳正确操作
4. 用食指轻轻抖动角匙， 使药物倒入小烧杯内 (单手操作)，直到所需 质量，正确统计数据
4. 用另一只手旳食指帮 助抖动使药物到小烧杯 内(双手操作)，直到所 需质量，正确统计数据
试验一 滴定分析旳基本操作练习
一、试验内容 1.溶液旳配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 300mL 在台秤上取相应量旳固体NaOH(用小烧杯称取), 配成300mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。
滴定分析基本操作练习-实操
①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl
从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下,用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出.至溶液呈微红色,且30s不褪色即为终点，记下读数.又由酸式滴定管放入1~2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。
滴定分析基本操作练习
实验项目
滴定管的准备与酸碱滴定操作
时长：4h
目的要求
1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作;
3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断,掌握酸碱指示剂的选择方法。
练习重点
1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；
2．滴定管的正确操作。
②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH
从碱式滴定管中放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL~2mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次.
5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？
（1)锥形瓶只用自来水冲洗干净;
（2)滴定过程中活塞漏水;
（3）滴定管下端气泡未赶尽;
(4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；
(5）滴定管内壁挂有液滴。
实验原理
滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法.因此,在滴定分析实验中,必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断.
实验三-滴定分析基本操作练习与比较滴定练习
实验三滴定分析基本操作练习与比较滴定练习一、实验目的1. 学习酸（碱）式滴定管的使用方法和滴定操作技术2. 掌握酸碱滴定终点的正确判断；通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。
二、实验原理当酸和碱溶液反应达到等量点时，就有C H+ •V H+ = C OH—•V OH—，那么C(NaOH) / C (HCl) =V(HCl) / V (NaOH) , C(HCl) / C(NaOH)=V(NaOH) / V(HCl) 。
三、实验仪器与试剂1.仪器酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶（250 mL）2.试剂HCl溶液（0.1 mol·L–1）NaOH溶液（0.1 mol·L–1）甲基橙指示剂（0.2 %）酚酞指示剂（0.2 %）四、实验内容1. 滴定前的准备酸管和碱管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡、调液面。
2. 滴定练习（1）由酸式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于另一250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1 NaOH溶液滴定至微红色，30 s内不褪色，即为终点。
（2）由碱式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1 NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L–1 HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。
（3）酸碱相互回滴，反复辨认终点颜色，控制好滴定速度，反复练习一滴和半滴的操作，直至熟练掌握为止。
3. 比较滴定（1）NaOH溶液滴定HCl溶液由酸式滴定管中准确放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1NaOH溶液滴定，边滴边不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀，当溶液从无色刚变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点，准确记录滴定所消耗NaOH溶液的体积。
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第十一章定量分析和仪器分析实验
实验七十一酸碱溶液的配制和浓度的比较
一、目的与要求
(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。
(2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。
掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、预习与思考
(1) 预习本书第三章第二节“量器及其使用”。
(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。
(3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。
误差与数据处理。
(4) 思考下列问题：
①如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？
②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？
③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？
三、实验原理
浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的色变范围。
0.2 mol·L－1 NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。
四、仪器与药品
酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 mol·L－1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。
五、实验内容
1．0.1 mol·L－1 HCl 溶液和0.1 mol·L－1 NaOH溶液的配制
(1) HCl溶液配制[2]。
通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L－1 HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6 mol·L－1)的体积。
然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。
(2) NaOH溶液配制[4]。
通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。
在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。
(为什么？)
2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较
按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是
否漏水)。
先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。
然后排除两滴定管管尖空气泡。
(为什么要排除空气泡？如何排除？)
分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？)，静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？)，并立即将读数记录在实验报告本上。
取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。
读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。
反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(V NOH/V HCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。
以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。
3．以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较
用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol·L－1 HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。
六、数据记录和结果处理
数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。
表11-1 NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较
表11-2 以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较
七、问题与讨论
(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？
(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？
(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？
(4) 为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？
(5) 用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？
八、注释
[1] 此处0.2 mol·L－1 NaOH和0.2 mol·L－1 HCl应表示为c (NaOH)＝0.2 mol·L－1和c (HCl) ＝0.2 mol·L －1。
本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子)，故简化表示如上。
[2] HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。
[3] 分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水)，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。
[4] 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。
市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法CO离子，常用方法有如下两种：
除去－2
3
①在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加入1～2mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。
②饱和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。
在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。
[5] 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。
[6] 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。
在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。
实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。