氨氮操作规程
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程,指导操作者正确地测定水中氨氮含量,以确保实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法,即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应,生成带有颜色的化合物,并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度,从而计算出水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、恒温槽2. 试剂:酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品,用净瓶容蓄,注意避免污染。
2. 根据样品的特性,选择合适的预处理方法。
常用的预处理方式包括过滤、稀释等,根据需要进行相应的预处理。
3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合,使样品呈酸性。
4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。
5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液,分别加入相应的酚类试剂,并在一定时间内置于恒温槽内反应。
6. 反应结束后,使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度,并记录结果。
7. 根据标准曲线,计算样品中氨氮的含量。
五、注意事项1. 操作时应注意安全,避免接触和吸入有毒化学物质,实验后要及时清洗玻璃仪器。
2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性,注意佩戴防护手套和眼镜。
3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内,确保反应的稳定性。
4. 测定样品和标准曲线时,应使用相同的测量参数,保持测量条件的一致性。
5. 记录实验过程中的任何异常现象,并分析其原因。
六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值,使用标准曲线进行线性插值,从而计算出样品中氨氮的含量。
根据需要,可以对结果进行统计分析和图表绘制。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。
正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。
实验中还发现了一些问题和改进的空间,需要进一步完善。
八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意:本操作规程仅供参考,请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。
水质中氨氮(纳式试剂)测定操作规程
水质氨氮(纳氏试剂比色法)测定操作规程1 适用范围本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。
本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。
使用10mm比色皿,最低检出限为0.05mg/L,测定上限为2mg/L。
2引用标准GB 7479-87 纳氏试剂比色法《水和废水监测分析方法第四版》(增补版)3原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测定吸光度。
4 仪器4.1 分光光度计4.2 PH计4.3 100mL具塞量筒或比色管4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管)4.5 600W(或800W)可调温电炉或专用加热装置5 试剂无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。
5.1 无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
5.2 纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(HgI2)溶于适量水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于棕色瓶中,用橡胶塞密塞保存。
于暗处存放,有效期4周。
5.3 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶于100ml水中,加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨,充分冷去之后稀释至100ml。
5.4 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
5.5 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮,临用前配制。
5.6 10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌(ZnSO4﹒7H2O)溶于水中,稀释至100ml。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的:采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。
2.实验原理:根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应,利用光度计测定反应产物溶液的吸光度,再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
3.仪器设备:(1)分光光度计:用于测定反应溶液的吸光度。
(2)自动滴定仪:用于自动加入试剂和样品。
(3)恒温水浴槽:用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。
(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。
4.试剂和标准品:(1)试剂:氨氮试剂(内含NaOH、氯化钠、酚酞等),盐酸,硫酸。
(2)标准品:氨氮标准溶液(浓度为C mg/L)。
5.操作步骤:(1)样品准备:a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。
b.取适量的样品,加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽,恒温30分钟。
d.取样品10毫升,加入试管中。
(2)氨氮测定:a.标定分光光度计:将分光光度计调至特定波长(依据试剂说明书确定),使用去离子水进行零点校准。
b.调试自动滴定仪:根据试剂使用说明书,设置自动滴定仪的参数。
c.标定标准曲线:i.取一批氨氮标准溶液,分别加入试管中,每只试管加入氨氮试剂。
ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。
iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。
iv.绘制标准曲线,以吸光度值为横坐标,氨氮浓度为纵坐标。
d.样品测定:i.将自动滴定仪与分光光度计连接,设置参数。
ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中,开始测定。
iii.当吸光度达到最大值后,自动滴定仪停止滴定。
iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。
v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。
6.结果计算:(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量(mg/L)。
(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。
7.注意事项:(1)使用试剂和仪器时,按照使用说明书操作,确保安全。
(2)样品制备时,应避免污染和气泡的产生。
(3)使用自动滴定仪和分光光度计时,保持设备干净,避免杂质影响测量结果。
氨氮前处理器及分析仪操作规程
氨氮前处理器及分析仪操作规程一、设备说明氨氮前处理器及分析仪主要用于水样中氨氮的分析和测量。
设备由氨氮前处理器和氨氮分析仪两部分组成。
1. 氨氮前处理器:用于对水样进行预处理,包括去除有机物和颗粒物的步骤。
2. 氨氮分析仪:用于对预处理后的水样中的氨氮进行测量。
二、操作要求1. 操作人员应具备相关的化学知识和实验室操作经验,熟悉设备的使用方法和安全注意事项。
2. 操作前应仔细阅读设备说明书,并进行相关培训。
3. 操作过程中需佩戴实验室必备的个人防护用品,如实验手套、安全眼镜等。
4. 操作环境应具备良好的通风条件,保持实验室的清洁和整洁。
5. 设备应每天使用前进行检查和校准,确保其正常运行。
如有发现异常情况应及时进行维修或更换设备。
三、操作步骤1. 样品的采集和处理:a. 从水源中采集适量的水样,避免因空气接触和温度变化导致样品中的氨氮浓度变化。
b. 将采集的水样过滤,去除颗粒物。
c. 将过滤后的水样倒入氨氮前处理器中。
2. 氨氮前处理器的操作:a. 打开氨氮前处理器的电源开关。
b. 设置所需的处理时间和处理温度,根据实验要求进行选择。
c. 将水样注入处理样品池中,并调整样品池中的水样体积,使其满足仪器的要求。
d. 按照设备说明书中的要求,调整预处理器的参数和操作方式。
e. 开始处理水样,待处理完成后,关闭电源开关。
3. 氨氮分析仪的操作:a. 打开氨氮分析仪的电源开关。
b. 选择合适的测量模式,并设置所需的测量参数。
c. 将处理后的水样取一定量注入分析仪的样品池中,并进行测量。
d. 根据仪器的要求,记录测量结果并计算氨氮的浓度值。
e. 关闭电源开关。
四、设备维护1. 每次使用后,清洗仪器的各个部件并保持干燥。
2. 定期检查和更换设备的耗材,如试剂、滤纸等。
3. 每隔一段时间对设备进行校准和维修,确保其准确性和正常运行。
4. 定期清洁设备的外壳和工作台面,保持设备的整洁。
五、安全注意事项1. 操作过程中要注意避免氨气的接触和吸入,避免发生中毒事故。
水质氨氮测定操作规程
水质氨氮测定操作规程(水杨酸分光光度法)引用标准:HJ536方法原理在碱性介质(pH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。
试剂和材料1、制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水,在无氨环境中用下述方法之制备:离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂,以利于保存。
蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中,加0.10mL硫酸(5),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
3、纯水器法:用市售纯水器直接制备。
4、乙醇,ρ=0.79g/mL。
5、硫酸,ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁(MgO):不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液,c(H2SO4)=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中,稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL9、显示剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取50g水杨酸[C6H(4OH)COOH],加入约100mL水,再加入160mL氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解,在称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O.4H2O),溶液水中,与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂:ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠,使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计),标定方法:1)次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定:吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。
氨氮前处理器及分析仪操作规程(3篇)
氨氮前处理器及分析仪操作规程操作规程如下:1. 前处理器操作步骤:1.1 准备操作:- 确保前处理器及分析仪设备处于正常工作状态,检查各个连接线是否牢固。
- 准备好所需的试剂、标准品和样品。
- 预热前处理器至适当温度。
1.2 样品处理:- 取样:使用适当的容器,准确取得待处理的样品。
确保样品容器干净无污染。
- 样品制备:根据实验要求,在取样容器中加入适量的试剂进行制备。
严格按照制备方法和比例进行操作,确保制备的样品符合要求。
1.3 前处理器设置:- 打开前处理器的电源开关。
- 选择相应的前处理程序。
- 调整前处理器温度至所需的设定值。
1.4 样品进样:- 将制备好的样品注入前处理器进样装置中。
- 使用前处理器设备上的设置按钮或按键,设置进样装置的相关参数,如进样时间、进样量等。
1.5 前处理操作:- 点击开始按钮,前处理器会自动按照设定程序执行处理操作。
- 在操作过程中,注意观察前处理器的运行状态,确保操作正常进行。
1.6 结果记录:- 根据前处理器操作结束后生成的分析结果,记录样品的相关数据,如处理后的浓度、反应时间等。
确保记录准确无误。
2. 分析仪操作步骤:2.1 准备操作:- 确保分析仪设备处于正常工作状态,检查各个连接线是否牢固。
- 准备好所需的试剂、标准品和样品。
- 预热分析仪至适当温度。
2.2 样品进样:- 使用 pipette 等工具准确取得待分析的样品。
- 将样品注入分析仪的进样装置中。
- 使用分析仪设备上的设置按钮或按键,设置进样装置的相关参数,如进样时间、进样量等。
2.3 分析操作:- 点击开始按钮,分析仪会自动按照设定程序执行分析操作。
- 在操作过程中,注意观察分析仪的运行状态,确保操作正常进行。
2.4 结果记录:- 根据分析仪操作结束后生成的分析结果,记录样品的相关数据,如测定值、测量时间等。
确保记录准确无误。
3. 清洗和维护:- 在使用前处理器和分析仪之前和之后,对设备进行必要的清洗和维护操作,以保证设备的正常工作和准确分析结果。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮操作规程
1 目的制定污水中氨氮检测操作程序,规范污水中氨氮检测的操作。
2适用范围适用于本公司污水中氨氮的检测。
3责任者污水中氨氮检测人员。
4测定方法4.1 设备和试剂4.1.1 化学需氧量(COD)快速测定仪;4.1.2冷却架;4.1.3玻璃比色皿;10mm4.1.4 LH-N2-100试剂(简称N2试剂):将整瓶LH-N2-100试剂放入烧杯中,准备100ml无氨水。
先加入30ml左右的无氨水,用玻璃棒搅拌使其溶解,然后再加入剩余无氨水。
如试剂出现浑浊,可放置至试剂变为澄清,将沉淀去除。
(建议新配制的最好放置4-5小时或过夜再使用)4.1.5 LH-N3-100试剂(简称N3试剂):将整瓶LH-N3-100试剂溶于100ml无氨水,备用。
(上述所说无氨水可以直接用新煮沸过的蒸馏水代替,除非所测水样中氨氮含量极小的情况下,才使用无氨水)4.2 分析步骤在检测样品之前,首先打开COD仪,让COD仪预热10分钟,COD仪在初始界面下,按菜单键进入系统设置界面,将COD仪测量模式调整为“氨氮皿比色”模式。
按曲线选择NC-01号曲线。
准备数支洗净晾干的反应管,置于冷却架的空冷槽上,并记录编号,如0…1…2…3。
准确吸取10ml无氨水加到“0”号反应管中,再准确吸取各水样10ml加入到其他反应管中,依次加入1ml的N3试剂,摇匀,再加入N2,充分摇匀,静置10分钟。
(放置时间准确到10分钟,不易过长时间)将“0”反应管中溶液倒入比色皿中,与限位块一同放入低量程比色槽中(比色皿靠左,限位块靠右),盖上比色槽的上盖,待读数稳定,按空白键,当屏幕显示为C=0.000mg/L为上。
(若显示不为0.000mg/L,可以重按空白键置0.000mg/L为止)拿出比色皿,用同一比色皿测定水样的氨氮值。
氨氮吹脱操作规程
氨氮吹脱操作规程一、介绍氨氮吹脱是一种常用的水处理技术,用于去除水中的氨氮。
本操作规程旨在提供对氨氮吹脱操作的详细说明,以确保操作的安全性和有效性。
二、设备准备1. 检查氨氮吹脱设备的完整性,确保所有管道、阀门和连接件都处于良好状态,并没有任何泄漏。
2. 检查吹脱罐内的填料材料,确保没有受损或被污染。
3. 检查氨氮吹脱设备的电气连接,确保电源正常,仪表显示准确。
4. 准备所需的试剂,包括氯化铵和氢氧化钠。
三、操作步骤1. 启动氨氮吹脱设备的电源,确保仪表显示正常。
2. 打开氨氮吹脱罐上的进水阀门,使进水源缓慢进入吹脱罐。
根据实际情况调节进水流量。
3. 打开氨氮吹脱罐的排水阀门,将部分水排出,以确保氨氮吹脱罐内的水位控制在合适的范围内。
4. 加入适量的氢氧化钠试剂,用于调节氨氮吹脱罐内的pH值,保持在8-9之间。
根据实际情况,可以适当增加或减少氢氧化钠的投加量。
5. 加入适量的氯化铵试剂,用于提供氨氮吹脱所需的氯离子。
根据实际情况,可以适当增加或减少氯化铵的投加量。
6. 打开吹脱罐上的空气供应阀门,使空气进入吹脱罐。
根据实际情况调节空气流量。
7. 在吹脱罐内,通过填料材料和空气的作用,水中的氨氮将被氧化成氮气,并通过排气管排出。
8. 监测吹脱罐的溶氧含量和氨氮浓度,确保吹脱效果的稳定和达到要求。
9. 根据实际情况,定期清洗和维护氨氮吹脱设备,确保其正常运行。
四、安全注意事项1. 在操作氨氮吹脱设备时,应佩戴适当的防护手套和眼镜,以防止化学品的直接接触。
2. 在加入氢氧化钠和氯化铵试剂时,要小心慢慢加入,以避免产生剧烈的反应。
3. 在操作过程中,严禁吸烟或开火,以防止发生火灾或爆炸。
4. 在操作吹脱罐的排水阀门时,应小心轻拧,以避免泄漏或意外发生。
5. 定期对氨氮吹脱设备进行检查和维护,确保其正常运行和安全性。
总结:以上为氨氮吹脱操作规程,通过正确操作和维护氨氮吹脱设备,可以有效地去除水中的氨氮,并达到水处理的要求。
氨氮吹脱操作规程
氨氮吹脱操作规程氨氮吹脱是一种常用的水质分析方法,用于测定水样中的氨氮含量。
下面是氨氮吹脱操作规程的详细说明,共计1200字。
一、实验仪器和试剂1.仪器:恒温酸度计、分光光度计;2.试剂:铜硫酸溶液、碱性碘化钾溶液、盐酸、硝酸等。
二、操作流程1.样品的制备将待测样品取1L,放入250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸调节pH值为1左右,再加入25mL的铜硫酸溶液,使铜离子与样品中的氨氮形成络合物;2.吹脱操作将锥形瓶插入恒温酸度计中,调节恒温酸度计的温度为50℃,同时将碱性碘化钾溶液加入恒温酸度计的导管中;3.开始吹脱打开恒温酸度计的气体流量开关,将氮气以45mL/min的速度通过恒温酸度计的导管,使氮气通过样品中的溶液;4.监测吹脱进程在吹脱过程中,通过分光光度计监测样品中的碘液浓度的变化。
当样品中的氨氮完全被吹脱后,溶液中的碘液颜色变为淡黄色,此时吹脱完成;5.计算氨氮的浓度根据碘液的浓度以及样品的体积得到氨氮的吹脱率,进而通过吹脱率来计算样品中的氨氮浓度。
三、注意事项1.样品的准备应保证样品没有氨氮的损失或增加,避免样品中的氨氮的浓度发生变化;2.吹脱操作过程中,应确保气泡紧贴锥形瓶壁,避免直接通过溶液中心;3.在吹脱过程中,应及时注意吹脱气体的流速,避免过快或过慢造成吹脱不完全或样品的氢离子浓度发生变化。
四、结果的计算与分析根据吹脱后样品中的碘液浓度以及样品的体积,可以通过吹脱率公式计算样品中的氨氮含量。
根据实验的数据,可以判断水样的污染程度,进而进行相应的处理。
五、实验安全注意事项1.在操作过程中避免铜硫酸和碱性碘化钾等试剂的直接接触皮肤和衣物;2.操作时应佩戴防护眼镜和实验手套,避免发生意外;3.操作后要做好实验器具的清洗和消毒工作,确保实验室的安全和卫生。
六、结果的记录和报告实验中所有的操作和结果都应记录在实验笔记本中,包括样品的制备方法、吹脱操作的详细记录、实验数据及计算结果等。
实验报告应包括实验目的、方法、结果及分析讨论等内容,并以书面形式提交。
氨氮前处理器及分析仪操作规程范本
氨氮前处理器及分析仪操作规程范本一、操作规程概述氨氮是一种常见的水质指标,对于水质监测和处理具有重要意义。
为了保证分析准确性和操作的规范性,编制了本文所述的氨氮前处理器及分析仪操作规程。
二、仪器及设备准备1. 氨氮前处理器:确保仪器工作正常,检查仪器是否正确连接氨氮分析仪;2. 氨氮分析仪:校准仪器并确保仪器的运行状态正常;3. 试剂及耗材:检查试剂及耗材的数量和质量,并确保其未过期。
三、样品处理1. 样品采集:按照采样标准采集水样,并标明样品编号;2. 样品保存:样品保存在4℃以下,避免阳光直射和冻结;3. 样品处理:将样品在室温下静置1小时,然后进行搅拌均匀。
四、仪器操作步骤1. 开机准备:确保仪器电源正常,打开氨氮前处理器的电源开关;2. 参数设置:根据实际需求,设置氨氮前处理器的相关参数,比如温度、时间等;3. 样品准备:将处理好的样品注入氨氮前处理器样品瓶内,注满至标线处,并保持瓶口清洁;4. 仪器连接:将氨氮前处理器与氨氮分析仪连接,确保连接稳固;5. 仪器校准:根据氨氮分析仪的使用说明书,进行仪器的校准操作;6. 仪器开启:按照氨氮分析仪的使用说明书,开启仪器进行测量操作;7. 结果记录:记录测量结果及相关信息,包括样品编号、测量时间等。
五、废液处理1. 废液收集:将处理后的废液收集至废液收集瓶中;2. 废液处置:将废液送交相关单位进行处理,遵守相关环保法律法规。
六、仪器及设备的日常维护1. 仪器清洁:每天结束使用后,用干净的软布擦拭仪器外表面;2. 仪器检查:定期检查仪器连接是否松动,是否出现异常情况;3. 仪器保养:按照仪器说明书的要求,定期更换关键零件和耗材;4. 仪器存放:仪器存放在干燥、通风的环境中,避免受潮和受热。
七、操作注意事项1. 操作过程中要佩戴防护手套和眼镜,避免直接接触化学试剂;2. 注意仪器安全操作,避免仪器工作时发生触电或火灾等意外事故;3. 所有试剂及废液严禁倒入下水道或自然环境中,遵守环境保护的相关法规;4. 操作完毕后,及时清洁工作台面,保持环境整洁。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮检测仪安全操作及保养规程
氨氮检测仪安全操作及保养规程一、安全操作1.在操作前,应先熟悉氨氮检测仪的构造、工作原理及操作规程,并按照说明书的要求进行操作。
2.操作环境应干燥、通风良好,操作地面应平整、无杂物,电源和电路接线应完好无损。
3.操作人员应穿戴合适的工作服装,佩戴防护眼镜、手套等个人防护用品,禁止穿戴胶鞋、棉鞋。
4.操作时应按照说明书的要求进行,严禁操作员随意调整仪器参数和程序。
如有需修改测试参数或程序,应在无负荷情况下进行操作。
5.操作人员应当严格按照测试时间和顺序进行,不得随意修改或忽略任何一个步骤。
6.如果仪器出现故障或异常,应立即停止使用并联系维修人员进行检修。
不得私自更换或修理设备。
7.对于长时间未使用的氨氮检测仪,应按照说明书要求先进行清洗和保养后再进行使用。
二、保养规程1.氨氮检测仪在操作后应及时对仪器进行清洗和消毒。
使用清洁布或棉签蘸取清洗液,在需要清洗的地方进行清洗。
2.清洗后,应进行干燥处理。
操作人员应使用干净、柔软的纸巾或棉布进行擦拭、吹风等处理。
3.在存放氨氮检测仪时,应将仪器放置在干燥、通风、避光、无腐蚀性气体的环境中。
4.在氨氮检测仪进行长期存储前,应将其进行检查或维修,做好防潮、防尘、防震、防静电等防护措施。
5.维护氨氮检测仪的存放环境卫生:室内应有足够的采光,定期消毒或进行环境清洁。
6.定期检查氨氮检测仪的各项参数是否符合要求,如有问题及时进行调整或更换零部件。
7.每次使用完成后,应将氨氮检测仪的工作状态保存,并及时进行数据备份等工作。
三、操作注意事项1.避免操作者出现氨气中毒现象。
2.操作时应保持机器干燥,尽量避免水分附着在机器上。
3.操作时应对仪器严格按照说明书操作步骤进行,严禁随意调整相关参数和程序。
4.操作者应定期对氨氮检测仪进行校验和维修,保证设备的准确性、稳定性和使用寿命。
5.对于长期闲置的氨氮检测仪,应定期进行检查和使用。
四、结语以上是关于氨氮检测仪安全操作及保养规程的说明,希望大家能够按照要求进行安全操作和有效保养,保障仪器能够更好地发挥其重要作用。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮测定操作规程纳氏试剂分光光度法
氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)
1、操作前应先准备以下试剂:10%(m/V)硫酸锌溶液;25% NaOH溶液;硫酸,ρ=1.84;纳氏试剂;酒石酸钾钠溶液;铵标准贮备溶液;铵标准使用溶液。
2、取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入4mL 10%ZnSO4和0.1-0.2ml 25%NaOH,调节pH=10.5左右,混匀,放置使沉淀,用经无氨水洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
3、校准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钠溶液,混匀。
加入1.0ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
4、水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理的水样(使氨氮含量不超出0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钠溶液。
5、空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
6、计算:由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg/l),氨氮(N,mg/L)=m/V×1000。
式中:m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)
V—水样体积(ml)
7、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
8、滤纸中常有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤,并避免空气中氨玷污。
氨氮化验标准操作规程
1.3
氨氮标准储备液(CN=1000mg/L)
准确称取在100~105℃烘干2小时的氯化铵3.8190±0.004克,溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶中定容。
1.4
氨氮标准溶液(CN=10mg/L)
吸取10ml氨氮标准储备液于1000ml容量瓶中定容。临用前配置。
2、
标准曲线
2
绘制标准曲线
在标有序号0~9的9个50ml比色管中,分别加入0.0ml、0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml、10.0ml氨氮标准溶液,再加水至刻度。加入1ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1ml,摇匀。放置显色10分钟后于420nm下测定其吸光度。
氨氮(NH3-N)测定操作规程
分项Βιβλιοθήκη 具体步骤签名栏1、
试剂制备
1.1
纳氏试剂
称取32克氢氧化钠,溶于100ml水中。
称取14克碘化钾和20克碘化汞溶于少量水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入氢氧化钠溶液中,稀释至200ml。储于棕色瓶中备用。存放于暗处,有效期可达一年。
1.2
酒石酸钾钠溶液
称取50克酒石酸钾钠,溶于水中,定容到100ml。
3.2
测定
取蒸馏水及上述水样各50ml于50ml比色管中。加入1ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1ml,摇匀。放置显色10分钟后于420nm下以蒸馏水做空白测定其吸光度。
4、
浓度计算
4、
氨氮(NH3-N
)浓度计算
水样中氨氮(NH3-N)浓度以下式计算:
X=(y-0.0126)/0.4748
式中:y—吸光度
将标准溶液测得的吸光度扣除空白样(0号比色管)的吸光度,便得到校正吸光度,以校正吸光度为纵坐标,氨氮浓度C为横坐标,绘制标准曲线。
氨氮吹脱操作规程
氨氮吹脱操作规程氨氮吹脱操作规程一、操作前的准备工作1,穿戴好劳保用品,防止硫酸,液碱泄漏伤人;2,检查所有运作设备是否正常;3,检查所有仪表是否正常,并记录仪表初始显示值;4,系统液相无泄漏,如有泄漏,应及时处理。
二、硫酸溶液的配置1,打开硫酸储槽至硫酸计量罐的阀门,启动硫酸泵,计量罐加酸至指定刻度(每次加酸1500 kg)2,经自来水表,向二号吸收塔内加自来水6000kg,并记录水表的读数。
(液位高度,液位过高应排出部分水)3,启动二号吸收塔循环泵(加酸前一定先启动该泵);4,打开冷凝器的冷却水阀门5,打开加药装置进出阀门。
6,启动加药泵7,观察吸收塔内温度,温度高,降低计量泵的流量。
8,加酸总量控制3000 kg9,硫酸配置完毕,将配置好的硫酸溶液全部转入一号吸收塔。
10,重复1-8的操作,将配置好的硫酸溶液全部转入三号吸收塔。
11,再次重复1-8的操作,硫酸溶液留着二号吸收塔自用。
三、吹脱塔进料1,启动吹脱风机,启动三个吸收塔的循环泵;2,打开蒸汽预热器蒸汽阀门;3,打开碱计量泵,向管道中加碱;调节物料PH=12左右。
4,启动送原水泵;将原水进料流量调整为40吨/小时;5,当一级吹脱塔液位大80%时,将一级吹脱产出泵调整为流量45吨,然后设为自动;6,当二级吹脱塔液位大80%时,将二级吹脱产出泵调整为流量50吨/小时,然后设为自动;7,一级吹脱产出泵停止产出时,应关闭二级吹脱加碱计量泵。
一级吹脱产出泵运行时,应启动二级吹脱加碱计量泵。
8,这时装引风机置正常生产。
吹脱循环泵、脱氮活性剂泵、引风机根据调试情况决定是否开启。
9,每四小时取样分析原水和二级吹脱产出水的氨氮和COD含量。
10,当一级或三级吸收塔PH5-6时,应产出硫酸铵,同时将二级吸收塔物料转入一级或三级吸收塔,二级吸收塔重新配置新鲜硫酸溶液。
四、停车1,当装置出现问题或需要停车时,首先停进水泵,再停加药装置,再停循环泵,最后停风机。
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纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009代替GB7479-87)
一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞
比色管数只(包括空白);
二、样品预处理:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水
解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中,加入1ml硫酸锌溶液(100g/L)和0.1~0.2ml 氢氧化钠溶液(250g/L),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,吸取上清液分析;
三、吸取样品:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解
酸化池各吸取 1.0 ml(稀释50倍)于50 ml具塞比色管中,CBR、二沉池及出水各取 5 ml(稀释10倍)于50 ml具塞比色管中,用无氨水定容至50 ml刻度线;
四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液(500g/L)摇匀,
再加入 1.0 ml纳氏试剂,摇匀,放置10分钟;
五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。
减去空白试验
的吸光度,并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法
一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞
比色管数只(包括空白);
二、样品预处理:同纳氏试剂分光光度法;
三、吸取样品:企业来水(化工园区各企业)、调解池、水解
酸化池各吸取 1.0 ml(稀释25倍)于25 ml具塞比色管中,CBR、二沉池及出水各取 5 ml(稀释5倍)于25 ml具塞比色管中,用无氨水定容至25 ml刻度线;
四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26
(矿物质稳定剂、白色溶液),摇匀;再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液),摇匀;
五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂),
摇匀,放置1分钟;
六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单
中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。